JPS5896722A

JPS5896722A - 容量式湿度センサ及びその製造法

Info

Publication number: JPS5896722A
Application number: JP56194421A
Authority: JP
Inventors: 淑夫今井; 鍋田　庸一; 犬塚　直夫
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1981-12-04
Filing date: 1981-12-04
Publication date: 1983-06-08

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】この発明は、容量式湿度センサ及びその製造法に関する
ものであって、史に詳細にはアルミニウムまたはマグネ
シウムの酸化物若しくは窒化物の皮膜を誘電膜とし、機
械的強度に極めて優れ、高温条件下や有機溶媒雰囲気下
においても性能劣下することなく、応答が極めて良好で
、正確な湿度測定をなし得る谷撮式湿度センサ及びその
ｇ！改法に関するものである。

一般に電′気湿度計は、湿度条件の変化による電気的特
性の変化を相対湿度として表示する一檀のトランスジユ
ーザとして理解され、その補水原理としては電気抵抗の
変化全利用するものと、静電容Ｉの変化を測定するもの
との二種類に大別される。このうち後者の靜電容曖式、
すなわち感湿部が吸湿したときの静電容Ｉの変化を測定
して湿度を求める型式の湿）（センサでは、従来より陶
磁器板やガラス繊維、アルマイト薄板ケ＠珠加ｒしたも
の等が誘電体として用いられているが、測定感度が劣る
ため実用化上問題があるとされている。また、感湿部２
して機能する誘電体と［〜て有機高分子膜を使用する湿
度センサが近年提案されて分り、この種の技術は、例え
ば特開昭弘ターフ≠ｒｓ’ｒ号、特開昭５Ｓ−Ａ４７≠
２号及び米国特許第３３！０２ｔ１号明細瞥に開示され
ている。

ところで一般に、有機高分子膜からなる誘電体を感湿層
として使用する場合、この誘イ１体は１兄曲に対する応
答性に優れると共に反復再現性が良好であり、また湿度
対谷針の相対関係が極めて直線的に表われるので測定精
度が向上する等の利点を有する。しかしながら他方では
、前記有機高分子膜誘電体は、過度の乾燥条件下、高湿
１１を条件ＦＫ長時間晒されると基板からの剥落等を生
じて、感湿特性が劣化する難点がある。

また、有機高分子膜は有機溶剤（例えばアセトン）によ
り侵され易いので、印刷工場、塗料工場等のように有＋
＠晦剤蒸気が多量に存在する雰囲気下では悪影響を受け
るため使用に供１−得ない等の難点が指摘される。

そこで、高温条件や有機溶剤雰囲気等の悪環境ドでも好
適に使用し得る、機械的強１髪に優れた容曖式湿＋５セ
ンサの実用化が業界において強く要耀されている。この
種の要望に応えるものとして、例えば特開昭３．２−１
８１７号［金属酸化膜感湿素子」や、特開昭ｊ３−タｊ
りｊ→［アルミニウムの陽極酸化皮膜をＩｆ用したき湿
量検出素子ｊ等が提案されている。これは、いずれもア
ルミニウム板等の基板自体に電解その他の手段によって
導電性の多孔性金）４酸化皮膜を形成するものであるが
、素子表面が粗いため測定誤差が生じ易く、まｌここの
金属酸化皮膜自体の機械的強度も光分でない等、１へ然
として前記要請を満足するものではなかった。

それ故、発明者等は前記諸欠点を解決するべく種々試作
研究を車ねた結束、基板自体［酸化や１！を解により被
膜を形成することに代えて、ガラス等の酸化になじまな
い絶縁基板に金嫡化合物（例えば金禰酸化物、金＠窒化
物）の膜を、高周波電界内に対応金属の蒸気と酸素ま′
ｆｃは窒素若しくはアンモニアガスを導き、イオンブレ
ーティングにより形成するようにすれば、得られる金属
化合物膜は極めて大会な強度を有するのＣ１前述した荀
酷な環境下での使用に充分耐え、しかも膜面も平滑で密
となるので、応答性、反復再現性ＩＬ優れて測定精度も
向上することを突止めて特許出願をした。

しかし、その後、高真空下に酸素とアルゴンの混合ガス
またる・１アンモニアガス若しくは窒素と水素の混合ガ
スヶ導入しつつ高周波電界内で対応金＠をイオンガンに
よりスパッタしてイオンブレーティングさせる方法が好
適なこと、更に、金属化合物膜を機械的処理、例えばプ
ラズマエツチングにより粗面化すれば、応答性が顕著に
向上する事実を見出し本発明を完成した。

従って、本発明の一般的な目的は、機械的強度に優れ、
高温条件や有機溶剤雰囲気等の醒酷な悪環境ドでも性能
劣１ヒ會呈すること／：Ｃ＜、応答が極めて良好で正確
な湿度Ｔｉｔｌｌ定をなし得る６計式湿度センサを提供
するにある。

この目的を達成するため本発明は、非導電性基板上に電
極を対向配置し、前記電極上に湿気に活性な金属化合物
膜を独立して形成し、前記金属化合物膜を機械的処理に
より粗面とし、前記粗面上に湿気、透過性の金礪皮＠を
形Ｉｊｙ、ｒ石こと全特徴とする。

なお、金属化合＊Ｊ１漢を基板に形成する方法としては
、高周彼区界内でイオンガンによるイオンプレーディン
グが好適に使用され、得られた金属化合物１摸は同じ装
置によりプラズマエツチングＣ相開化される。従って本
発明に係る湿ノ丈センサの製造方法は、非導電性基板を
真空形成室中の高圧電極に支持して高覗圧金印卯し、真
空形成室内の不紳気体全篩真空にすることにより除去し
、外部より所定の気体を導入し、真空形成室内に高周波
１１ｔ界を形成した後、前記真空形成室中に配置膚した
金属板若しくは金属化合物１摸イオンガンよりのイオン
によりスパッタして金頃イオン若しくは全綱化合物イオ
ンを生成ぜしめ、金属イオンは導入した気体により金属
化合物イオンとなし、前記非導電性基板と電極上とに金
属化合物膜１摸を独立して形成後、引続缶前記高醒圧の
印加を高めて前記金属化合物膜１１全プラズマエツチン
グぜしめて粗面化し、前記粗面上に湿気透過性の金属皮
膜全形成することを特徴とする。

次に、本発明に係る客層式湿度センサ及びその製造法に
つ鴬、好適な実施例を挙げて添付図面全参照しながら以
下詳細［説明する。

第１図及び第２図は、本発明に係る各皺式湿度センサの
一実施例を示すものであって、参照符第１図に示すよう
に一対の′Ｆ部東極１２、／２が対向的に蒸着、ホトエ
ツチング等の手段により約／μの厚さに形成され、この
場合前記下部電極は１＠形とし、各櫛歯が相互に接触す
ることなく噛み合うようなパターンとなるよう配設する
のが好適である。なお、この下部電極々しては、化学的
に不活性な金″！ｉたけパラジウム等が好適な材料とし
て使用される。このように下部は極／２、／２を形成し
た基板１０に、後述するように高周波電源ケ便用したイ
オンブレーティング法を実施し、湿気に活性な金属化合
物膜ｌ弘（例えば金属酸化物膜や金属窒化物膜）を約／
〜２μの厚さで基板に対し独立して形１戊し。

この表面を機械的、例えばプラズマエツチングにより約
１０ｏ、１ｏｏｏＡの厚さ粗面化した粗面／６を形成す
る。更に、この得られた金属化合物膜／≠の粗面／を上
に、湿気透過性で化学的に安定な金属、例えば合皮１嘆
またはパラジウム皮膜を厚さ２００−λｊＯ＾に蒸着形
成して上部電極ｉｔとする。これによって、機械的強度
の極めて優れ、かつ応答性の極めて良好な湿１（センサ
が得られる。

次に、下部電極／、２．／２を形成Ｅ７た基板１０に金
属化合物膜／≠及び粗面１６を形成する方法について１
悦明する。第３図（１この方法を実施する装置の概略を
示すものＣあって、外界から気密に遮断り能な真空形成
室２θ中に負電極２２、コイル２≠及び金属呼たに金属
化合物板を固足するＩＦ電本コを及びイオンガン、２ｔ
が図示のように配置されている。前ｄピＩＥ負醒極２２
　、．２６（ｆｃＩｄ−０，０ｊ　〜／ｋＶの１１流′
市圧が印加されるよう１でなっており、またコイル２弘
は外部高周波１［源３０に接続されている。１Ｅ覗極２
乙はコイル２≠の下部において、イオンガンと約２〜３
ｔ−ｎ＋の距離を酋（八でり０度の角度で対向し、かつ
ＩＦ電極２を自体は水平向に対し約ｕｒＨ５傾斜して配
設される。イオンガンの外部ｉｉｉ極３２ｄｌ　〜ｊｋ
Ｖのは庄でｊｍＮ〜１０ｍＡの電流を供給する。

またｉｔｌ記戊仝形成゛室ｌＯから管体３すを導出して
、升体３６ケ介した区、真空ポンプ３ｇに接続し、また
同様に真空形成室２０から管体≠Ｏを導出して弁体グ２
を介し後述するガス源（図示せず）に接続する。

操作に際してｉｔ、＊空形成室２θ中の１電極の下面に
、前記下部電極／２．／２を形成した基板１０ｆ水平に
固定し、陽極２ｔに例えばアルミニウム板ケ固定した後
、真空形成室、２０を気密に閉成する。次いで、真空ポ
ンプ３１１ｆＪｉ。

動させて真空形成室２．０中の不純気体を除去し、真空
度が１０　　乃至１０ｔｎｒｒに達したところで弁≠２
を開放し、前記ガス源より酸素ｄ、アルゴンｌの比率の
混合ガス捷たは−ｒンモニア苔しくけ窒素り、水素ｌの
比率の混合ガスを室、２０中に導入し、無空ｌ〈を３ｘ
１０　　ｔｏｒｒに安定させ、前記負電極、２．２に、
１０〜１００Ｖの直流電圧を印加する。史に、コイル２
’ｔｔには２００ＷＩう至３００〜■で／　ｊ、　Ｊ　
ｊ−ＭＩ（ｚの高周波電源を接続し、またイオンガン２
１を作動させて正極２乙に取付けたアルミニウム板をス
パッタし、生成したアルミニウムイオンは、コイル２Ｉ
／ｌによる高周波電界を通過し、電極２２により電圧が
印加されている基板ＩＯ並びに下部電極／、２に集中し
、前記混合ガスとの反応下に、基板１０並びに下部電極
／２上に酸化アルミニウムまたは窒化アルミニウムの皮
膜を形成する。

ｔｉ−ｏ−Ｊ′ｏ分のイオンブレーティングによりアル
ミニウム化合物の皮膜厚さはｌ乃至λμとなる。正電極
に取付けたアルミニウム板へのイオンガンよりのイオン
照射駄、正＠、１！極への印加電圧等の調整を行うこと
により、皮膜厚さの制御が可能である。次に、電極２２
．２６への印加電圧をＯｔ〜／ｋＶに高めてイオングレ
ーティング操作を継続することにより、先に形成したイ
オンブレーティング皮１漠に対しプラズマエツチングが
実施され、約２０分の実施により１００〜ｔｏｏｏＱの
厚さにｆｆｌ而化面れる。ｇｓ図、第を図は走査型電子
顕微鏡写真（Ｘ１０，０００）により粗面化前と粗面化
後の断面写真が示されている。このようにして、所謂金
属化合物膜ｌ≠及び粗面／２を形成した後、前述した湿
気透過性の金属上部電極／Ｉ、例えば全皮膜またはパラ
ジウム皮膜を蒸層することにより、約２００−λ！Ｏ＾
の厚さの皮１漢を形成する。かくして本発明に係る湿度
センサを得ることができる。

高周波電界内でこのイオンブレーティングを行うことに
より、基板ＩＯ及び下部電極１２上に形成される酸化ア
ルミニウムの付着強度は極めて大尊く、また酸化アルミ
ニウムは耐熱、耐酸性、耐有４溶剤性に漬れているので
、縄温条件、酸及び有機溶剤蒸気の多い工場等の劣悪な
環境下での使用に充分耐えるものである。なお、先の実
施例では正電極２乙にアルミニウムを取付は酸化アルミ
ニウムのような金鴫酸化物をイオンブレーティングによ
り形成する場合金示したが、真空形成室中に導入する酸
素・アルゴン混合ガスに化オーで、アンモニアガス若し
くは窒素・水素混合ガスを導入すれば金属窒化物の皮膜
が基板上に形成され、この金属過化物も金属酸化物と同
様に、湿度センサとして好適な特性を示すものである。

また、アルミニウムに代えて、徽属試料としてはマグネ
シウムとしてもよい。更に、ＩＥ電極に取付ける物は金
稿板でなく、金属ｒ＊ｒヒ物または金属窒化物の板を敗
付けてイオンガンにより金属酸化物または金属窒化物の
イオンケ生１皮ぜしめて基板ＩＯと下部１１極ｌλ上に
金＠酸化物または金属・ポ化物の皮膜を形成させること
もで＾る。

本発明に係る容量式湿度センサによれば、第≠図に示す
ように湿度変化に対する応答が極めて迅速である。すな
わち、第を図は湿度センサの応％特性を示すものであっ
て、粗面化しない酸化アルミニウム皮膜を用いｆｃ谷曖
湿度計と粗面化した酸化アルミニウム皮膜ケ用いた容置
湿度Ｆｔｔを相対湿１更３ｊ％の恒湿槽に置いて平衡状
態に達したものを相対湿度／７ｊ％、ｒｓ％。

７ｊ係の各恒湿槽に置いた後のｒｉｌ　ＱＣ計の指示と
時間の関係をプロットしたもので、曲＃５！（−・−で
示さ几るもの）は粗面化しｆＣ，酸化アルミニウム皮膜
を用いた容書式湿反計の場合、曲線（−■−で示される
もの）は粗面化しｒ（い酸化アルミニウム皮膜を用いた
容１式湿度計の場合が示され、粗面化し友ものけ／　７
．　ｊ％１月１゜７１係のいずれの場合も約＜１０秒で
略平衡１（達するが、粗面化しないものは図示で”４　
ｆｃいが約５分かかる。これにより粗面化による応答の
改善が明瞭に承される。従来のアルミニウム板に酸化ア
ルミニウムを形成した公知湿度計として数詞の市販品に
つ缶同様に応答特性を測定したが、いずれも７０分、符
しくけそれ以）、（ｉ−要することがわかった。粗面化
による応答の改善は、粗面の片状結晶構造形成と関係が
あるようで、酸化皮膜より窒化物皮１漢の方が柱状結晶
を形成し易い。

本発明に係る製造法によれば、金桐化合物皮１漢（これ
は金属窒化物皮膜摸及び金属窒化物皮膜のいずれも含む
）は、基板にに極めて強固に形成されるので機械的強度
が充分得られ、６′ｉ酷な使用に耐えるものである。殊
に、誘′屯体が有Φ高分子膜でｒｃ＜金叫化合物膜で形
成されているため、有機溶剤蒸気の充満している雰囲気
下でも感湿部の特性を損うことなく長期に旺って使用で
へ、経時変化も殆んど生じない利点がある。

また、耐熱姓も著しく改善されたため、電極へのハンダ
付は作業も容易にすることができ、また感湿部が過度に
吸湿した時はセンサ自体を加熱して乾燥させることが可
能である。

１μＦ１本発明に係る容置式湿度センサ及びその製造法
につき、好適な実施例ケ挙げて説明したが、本発明はこ
の実施例に限定されるものでなく、発明の精神の範囲内
で多くの改良変更をなし得るものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る容量式湿度センサの平面図、第２
図は第１図に示す本発明に係る容量式湿度センサのＵ−
Ｕ線１所面図、第３図は本発明に係る製造法を実施する
定めの装置の概略構成図、第弘図は本発明に係る粗面化
金属化合物！漢ケ１史用した゛容置式湿度センサ（曲線
−・−で示される）と粗面化しない金属化合＊Ｊ膜を部
用した容量式湿度センサ（曲線−■−で示される）の応
答特性図、４５図及び第を図は粗面化しない及び粗面化
した酸化アルミニウム皮膜の断面を示す走査型電子顕微
鏡写真である。１０・・・基　　板　　　／λ・・・下部電極／≠・・
・金禰化合物ｌ漢　／Ａ・・・粗　　面／ｒ・・・上部
電極　　　２０・・・真空形成室２２・・・負電極　　
　　、２４ｔ°°°コイ　ル、２Ｊ・・・正電極　　　
　Ｊｒ・・°イオンガン３０・・・高周波電源　　３２
・パイオンガン電源３≠・・・管　体　　　３ｔ・・・
弁　　体３ｇ・・・真空ポンプ　　参〇・・・管体≠２
・・・弁　体Ｆｌ（３，ＩＦＩＧ、２ＦＩＧ４ −９６− ＦＩＧ、５

Claims

【特許請求の範囲】

（１）　　非導電性基板上に電極全対向配置し、前記電
極上に湿気に活性な金属化合物膜を独立して形成し、こ
の金属化合物［を機械的処理により粗面とし、前記粗面
上に湿気透過性の金属皮ｇを形成してなる容重式湿度セ
ンサ。
（２）　　非導電性基板は、サファイヤ板またはガラス
板である特許請求の範囲第１項記載の容曾式湿度センサ
。
（３）金属化合物板は、金嬉酸化物模または金属窒化物
膜である特許請求の範囲第１項または第２項記載の容量
式湿度センサ。
（４）　　機械的処理がプラズマエツチングでアル％許
楕求の範囲第７項乃至第３項のいずれかに記載の容曖式
湿反セン＋ｊ。
（５）電極は櫛形に形成され、各櫛歯が相互に接触する
ことなく噛み合うよう対向配置される特許請求の範囲第
１項乃至第ｑ頃のいずれかに記載の容着式湿度センサ
（６）非導電性基板トにＮ４Ｗ１．を対向配置したもの
を真空形成室中の高圧電極に支持して高電圧を印加し、
真空形成室内の不純気体ケ高真空にすることにより除去
し、外部より所定の気体を導入し、真空形成室内に高周
波電界を形成した後、前記真空形成室中に配置した金属
板若しくは金属化合物板をイオンガンよりのイオンによ
りスパッタして金属イオン若しくは金属化合物イオンを
生成せしめ、金属イオンは導入した気体により金属化合
物イオンとなし、前記非導電性基板−ヒＪ−電極上とに
金属化合物皮膜を独立して形成後、引続へ前記高電圧の
印加を高めて前記金属化合物膜ＨＡをプラズマエツチン
グせしめて相開化し、前記粗面Ｈに湿気透過性の金稿皮
膜全形成することを特徴とする容曖式湿１（センサの製
造法。
（７）金鵡板はアルミニウムまたはマグネシウムであり
、金属化合物板はアルミニウム筐たはマグネシウムの酸
化物または窒化物である特許請求の範囲第を項記載の１
８１！欲法。
（８）真空形成室中に導入される気体は、酸素及びアル
ゴンの混合気体またはアンモニアガス若しくけ窒素及び
水素の混合気体である特許請求の範囲第６項または第７
項記載の製造法。