JPS589681B2 - 高沸点感熱性物質の連続的分離方法 - Google Patents
高沸点感熱性物質の連続的分離方法Info
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- JPS589681B2 JPS589681B2 JP53156945A JP15694578A JPS589681B2 JP S589681 B2 JPS589681 B2 JP S589681B2 JP 53156945 A JP53156945 A JP 53156945A JP 15694578 A JP15694578 A JP 15694578A JP S589681 B2 JPS589681 B2 JP S589681B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D317/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
- C07D317/08—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3
- C07D317/10—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings
- C07D317/32—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D317/34—Oxygen atoms
- C07D317/36—Alkylene carbonates; Substituted alkylene carbonates
- C07D317/38—Ethylene carbonate
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/06—Evaporators with vertical tubes
- B01D1/065—Evaporators with vertical tubes by film evaporating
-
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- B01D—SEPARATION
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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-
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高沸点感熱性成分を、それらが溶解している液
体生成物の流れから連続的に分離する方法に関する。
体生成物の流れから連続的に分離する方法に関する。
詳しくは、本発明は、アルキレンカーボネートが生成さ
れた、触媒を含有する流れからの該アルキレン カーボ
ネートの分離における特定の応用を提供するものである
。
れた、触媒を含有する流れからの該アルキレン カーボ
ネートの分離における特定の応用を提供するものである
。
更に本発明の実施態様は、１９７０年９月８日発行の米
国特許第３，５ ２ ７，８ ０ ９号明細書に記載さ
れているような、アルデヒドの製造に使用される錯体ロ
ジウム含有触媒を分離するための分離方法の利用をも包
含する。
国特許第３，５ ２ ７，８ ０ ９号明細書に記載さ
れているような、アルデヒドの製造に使用される錯体ロ
ジウム含有触媒を分離するための分離方法の利用をも包
含する。
触媒物質を利用する多数の化学方法が存在するが、これ
らの物質が反応生成物の蒸留中に存在すれば、それらは
非常に感熱性であるので分解し、または化学反応中に入
り込むようになり、このことはそれら触媒物質の最終的
の再利用に対して好ましくないと思われる。
らの物質が反応生成物の蒸留中に存在すれば、それらは
非常に感熱性であるので分解し、または化学反応中に入
り込むようになり、このことはそれら触媒物質の最終的
の再利用に対して好ましくないと思われる。
高沸点感熱性成分を液体生成物の流れ中に存在させる、
その他の方法があるが、これらの成分は、もし生成物の
流れの蒸留中に加熱されれば好ましくない化学反応が生
ずるか、ま起は好ましくない物理的及び（または）化学
的性質をもたらすことになる。
その他の方法があるが、これらの成分は、もし生成物の
流れの蒸留中に加熱されれば好ましくない化学反応が生
ずるか、ま起は好ましくない物理的及び（または）化学
的性質をもたらすことになる。
エチレンカーボネート及びプロピレンカーボネートのよ
うなアルキレンカーボネートの製造方法が文献に記載さ
れている。
うなアルキレンカーボネートの製造方法が文献に記載さ
れている。
例えばペツペル（Ｐｅｐｐｅ ｌ ）は、インダストリ
アル アンド エンジニアリング ケミストリー（Ｉｎ
ｄｕｓｔｒｉａｌ ａｎ（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃ
ｈｅｍｉｓｔｒｙ）、第５０巻、第５号、第７６７−７
７０頁（１９５８年５月）において、触媒としてテトラ
エチルアンモニウムプロミドを使用する二酸化炭素とエ
チレンオキシドとの反応からのエチレンカーボネートの
製造方法を開示している。
アル アンド エンジニアリング ケミストリー（Ｉｎ
ｄｕｓｔｒｉａｌ ａｎ（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃ
ｈｅｍｉｓｔｒｙ）、第５０巻、第５号、第７６７−７
７０頁（１９５８年５月）において、触媒としてテトラ
エチルアンモニウムプロミドを使用する二酸化炭素とエ
チレンオキシドとの反応からのエチレンカーボネートの
製造方法を開示している。
この論文に記載されるように、該反応生成物は慣用の態
様においては明らかに蒸留される。
様においては明らかに蒸留される。
この触媒を使用するエチレンオキシドと二酸化炭素との
反応によって生成される市販エチレンカーボネートはそ
の組成中に該触媒を含有することが知られている。
反応によって生成される市販エチレンカーボネートはそ
の組成中に該触媒を含有することが知られている。
このことは生成物であるエチレンカーボネートを多くの
用途に対して好ましくないものとさせる。
用途に対して好ましくないものとさせる。
なぜならこの触媒不純物は望ましくないものであるから
である。
である。
なお該エチレンカーボネートからこの触媒を分離しない
ということは該方法からの触媒の損失を意味する。
ということは該方法からの触媒の損失を意味する。
実にその上、該触媒を含有するエチレンカーボネートの
慣用の蒸留中に、触媒の一部が加熱により分解し、これ
により、かなりの量の触媒が回収できない結果となるこ
とが知られている。
慣用の蒸留中に、触媒の一部が加熱により分解し、これ
により、かなりの量の触媒が回収できない結果となるこ
とが知られている。
またエチレンカーボネートの分解が起ることも知られて
いる。
いる。
米国特許第４，１ ４ ８，８ ３ ０号明細書におい
て、炭素原子約２ないし約２４個またはそれ以上を有す
るα−オレフインのヒドロホルミル化によるアルデヒド
の製造方法が記載されている。
て、炭素原子約２ないし約２４個またはそれ以上を有す
るα−オレフインのヒドロホルミル化によるアルデヒド
の製造方法が記載されている。
この方法の特に重要な特色は、触媒の溶剤としてアルデ
ヒドの高沸点縮合生成物を使用して行うことである３そ
の結果、該縮合生成物の反応媒体からアルデヒドを蒸留
する間においてさえも該触媒が該媒体中に保持される。
ヒドの高沸点縮合生成物を使用して行うことである３そ
の結果、該縮合生成物の反応媒体からアルデヒドを蒸留
する間においてさえも該触媒が該媒体中に保持される。
しかしながら、この種の方式の蒸留を行うに当っての難
点の一つは、ロジウムホスフィンカルボニル錯体である
触媒が、それが上記高沸点縮合生成物と共に溶液状態を
保っている場合でさえも蒸留中に不安定となる傾向があ
るきいうこさである。
点の一つは、ロジウムホスフィンカルボニル錯体である
触媒が、それが上記高沸点縮合生成物と共に溶液状態を
保っている場合でさえも蒸留中に不安定となる傾向があ
るきいうこさである。
本発明の利点の一つは、上記のようなアルデヒドの生成
物の流れと、縮合生成物とを本発明の方法にしたがって
分離することができそれによりアルデヒド生成物を分離
して採集することができ、かつ該触媒は該分離工程中に
おいて最小量の加熱を受けるのみであるということであ
る。
物の流れと、縮合生成物とを本発明の方法にしたがって
分離することができそれによりアルデヒド生成物を分離
して採集することができ、かつ該触媒は該分離工程中に
おいて最小量の加熱を受けるのみであるということであ
る。
その結果、触媒の分解は全くの最小値に保たれる。
本発明方法は図面により更に特定的に特徴づけることが
できる。
できる。
添付第１図は本発明方法の原理を採用する精製装置の側
面概略図を示す。
面概略図を示す。
第１図の精製装置は３つの基本要素を有する。
それらは蒸発器である構成要素人と、液体残留物収集用
の底部帯域である構成要素Ｂと、精留が行われる帯域を
構成する塔である構成要素Ｃとである。
の底部帯域である構成要素Ｂと、精留が行われる帯域を
構成する塔である構成要素Ｃとである。
第１図に関して、反応器からの流出液を含有する流れは
上記ペツペルの文献に特徴づけられ、または本出願人に
よる特開昭５４−９０，１０７号公報もしくは前記米国
特許第４，１ ４ ８，８ ３ ０号明細書に記載され
ているものである。
上記ペツペルの文献に特徴づけられ、または本出願人に
よる特開昭５４−９０，１０７号公報もしくは前記米国
特許第４，１ ４ ８，８ ３ ０号明細書に記載され
ているものである。
加熱の際に分解する可能性のある触媒物質を含有する上
記反応器流出液は、流路１を経て、後述の流路５からの
再循環物及び随意には下記に特定するような流路２８を
通る再循環液と合流した後に流路３に供給される。
記反応器流出液は、流路１を経て、後述の流路５からの
再循環物及び随意には下記に特定するような流路２８を
通る再循環液と合流した後に流路３に供給される。
再循環の流れを含む、合流した供給物は流路３を構成し
て、蒸発器７へ供給される。
て、蒸発器７へ供給される。
蒸発器７は該蒸発器に供給される流れ中に含有される触
媒または該流れ中に含まれる任意のその他の成分の分解
を回避し、またその程度を最小化するのに十分に短い滞
留時間を生ずることのできる任意の形式の蒸発器でよい
。
媒または該流れ中に含まれる任意のその他の成分の分解
を回避し、またその程度を最小化するのに十分に短い滞
留時間を生ずることのできる任意の形式の蒸発器でよい
。
蒸発器７は降下膜式（ｆａｌｌｉｎｇ ｆｉｌｍ）蒸発
器、掃膜式（ｗｉｐｅｄｆｉｌｍ）蒸発器、薄膜式（ｔ
ｈｉｎ ｆｉｌｍ）蒸発器、表面 き取り式（ｓｃｒａ
ｐｅｄ ｓｕｒｆａｃｅ ｔｙｐｅ）蒸発器などでよい
。
器、掃膜式（ｗｉｐｅｄｆｉｌｍ）蒸発器、薄膜式（ｔ
ｈｉｎ ｆｉｌｍ）蒸発器、表面 き取り式（ｓｃｒａ
ｐｅｄ ｓｕｒｆａｃｅ ｔｙｐｅ）蒸発器などでよい
。
本発明の実施に当っては降下膜式蒸発器の使用を好まし
く選択している。
く選択している。
しかしながら、この選択はこの種の蒸発器についてより
多くの経験を有することと、経済的考慮とによるのであ
る。
多くの経験を有することと、経済的考慮とによるのであ
る。
蒸発器７は多数の異った種類の構造を有するものでよい
。
。
第２図は本発明の実施において効果的に使用することの
できる蒸発器の切断部分の側面図の特徴を示す。
できる蒸発器の切断部分の側面図の特徴を示す。
第１図に示す蒸発器は、多孔分配板９を使用し、それを
通して液を多数の管１１の上部に移動させる点において
若干異っている。
通して液を多数の管１１の上部に移動させる点において
若干異っている。
蒸発器７はジャケットを具えており、典型的には蒸気加
熱するけれど任意のその他の加熱流体を採用することが
できる。
熱するけれど任意のその他の加熱流体を採用することが
できる。
蒸発器の温度は回収が要求される反応生成物の蒸発を行
うのには十分であるが、それと同時に、触媒生成物かま
たは化学反応に混入する可能性のある揮発性成分かのよ
うな、存在するすべての分解する可能性のある物質の、
いかなる有意量の分解をも生じさせるのには不十分であ
る温度である。
うのには十分であるが、それと同時に、触媒生成物かま
たは化学反応に混入する可能性のある揮発性成分かのよ
うな、存在するすべての分解する可能性のある物質の、
いかなる有意量の分解をも生じさせるのには不十分であ
る温度である。
この選択された温度は勿論滞留時間と相互関係する。
この相互関係により、或る種の状況下においてもし過度
に長時間にわたって採用するならば、触媒またはその他
の成分の好ましくない分解が生ずるような温度であるが
、しかし上記のような短い滞留時間の故にこの分解はい
かなる有意程度においても起らないであろうような温度
を採用することができる。
に長時間にわたって採用するならば、触媒またはその他
の成分の好ましくない分解が生ずるような温度であるが
、しかし上記のような短い滞留時間の故にこの分解はい
かなる有意程度においても起らないであろうような温度
を採用することができる。
蒸発器７の底部から取り出される蒸気と液体との混合物
は収集されて導管１３を通し、精製蒸留器１５に輸送さ
れる。
は収集されて導管１３を通し、精製蒸留器１５に輸送さ
れる。
精製蒸留器１５は２つの基礎構成要素、すなわち残留物
採集装置Ｂと精留帯域Ｃとを有する。
採集装置Ｂと精留帯域Ｃとを有する。
帯域Ｃにおいて殺菌が行われる場合もある。
液体と蒸気との混合物が蒸留器１５に入るにつれて、液
体成分が底部区画１７において採取される。
体成分が底部区画１７において採取される。
精製蒸留器１５及び蒸発器７は流路４９を経由して減圧
下に保つことができる。
下に保つことができる。
蒸留器１５の精留帯域は例えば３３及び３４のような１
個またはそれ以上のトレーを有する。
個またはそれ以上のトレーを有する。
トレー３３及び３４は生成物を最初の流れ中における重
質成分から分離する目的、及び蒸気に同伴されることの
ある触媒を分離するための役目をする。
質成分から分離する目的、及び蒸気に同伴されることの
ある触媒を分離するための役目をする。
蒸発器７によって発生した蒸気の残りは該蒸留帯域を上
方へ通過してコンデンサー４３に至り、このコンデンサ
ーにより蒸気の大部分が凝縮される。
方へ通過してコンデンサー４３に至り、このコンデンサ
ーにより蒸気の大部分が凝縮される。
凝縮することのできない生成物は流路４９を経て取り出
される。
される。
第１図において、コンデンサー４３からの液体は随意的
な殺菌区画（トレー３５は所望により殺菌区画として作
用して残留低沸点成分を除去する）を通って塔を流下し
、降水管３６に至り、流路３８に収集される。
な殺菌区画（トレー３５は所望により殺菌区画として作
用して残留低沸点成分を除去する）を通って塔を流下し
、降水管３６に至り、流路３８に収集される。
該物質の一部が生成物として流路３９を経て取り出され
る。
る。
降水管３６に収集された液体の残りの成分は精留帯域に
おける還流として利用するために流路４１を経て塔に戻
す。
おける還流として利用するために流路４１を経て塔に戻
す。
蒸留器１５はデミスターパッド３７を具えて、触媒の損
失及び蒸留器内を上昇する蒸気による触媒の同伴の抑制
を助ける。
失及び蒸留器内を上昇する蒸気による触媒の同伴の抑制
を助ける。
精留帯域から流下する液体は流路１６を経て全部収集さ
れる。
れる。
流路１６は降水管３２に蓄積した全液体生成物を取り出
す。
す。
工程から液体流下物を全部取り出すことにより底部生成
物の希釈が防止されて、塔の基部において重質物の所望
の濃度を達成することができる。
物の希釈が防止されて、塔の基部において重質物の所望
の濃度を達成することができる。
流路１６に収集された液体流下物は、蒸発器７に逆に再
循環するために流路５に至る。
循環するために流路５に至る。
前述したように反応器流出液はこの再循環液と合流し、
該合流物が蒸発器７に供給される。
該合流物が蒸発器７に供給される。
該基部からの残留物は流路１９を経て取り出す。
所望により、該残留物の流れは冷却器２１の使用により
冷却器温度に保つことができる。
冷却器温度に保つことができる。
該残留物の流れの一部は冷却器を通り流路２５を経て再
循環させ、基部区画１７において所望の温度を与え、分
解反応を最小化させることができる。
循環させ、基部区画１７において所望の温度を与え、分
解反応を最小化させることができる。
必要ならば、該残留物の一部を流路２８を経て再循環さ
せて蒸発器に戻し、それにより該蒸留塔の基部において
所望の残留物組成を達成できるようにさせることができ
る。
せて蒸発器に戻し、それにより該蒸留塔の基部において
所望の残留物組成を達成できるようにさせることができ
る。
残りの残留物は流路２９を経て取り出し、工程に再循環
させる。
させる。
必要に応じて該再循環液の一部を、バルブ付き流路３１
を経てパージする。
を経てパージする。
これらの選択に対する流れはバルブ２２２６，３０，５
０及び６０の調整により制御することができる。
０及び６０の調整により制御することができる。
さきに指摘したように本発明の方法については、蒸発器
７における分解量を最小化することが望ましいのである
。
７における分解量を最小化することが望ましいのである
。
本発明により処理することのできる反応器流出液の性質
が、バッチからバッチにわたって、または工程から工程
にわたって変動する場合があり得るので、本発明を実施
するための最大値または最小値のいずれかとして特定の
滞留時間を随意に定めることができないということは明
らかである。
が、バッチからバッチにわたって、または工程から工程
にわたって変動する場合があり得るので、本発明を実施
するための最大値または最小値のいずれかとして特定の
滞留時間を随意に定めることができないということは明
らかである。
典型的な場合においては、蒸発器７に対して１分の最大
値を超えない滞留時間を採用するのが通常であり、好ま
しくは３０秒の最大滞留時間を採用する。
値を超えない滞留時間を採用するのが通常であり、好ま
しくは３０秒の最大滞留時間を採用する。
本方法の最も好ましい実施態様においては滞留時間は約
２０秒以下である。
２０秒以下である。
本発明方法の結果として基部１７に採集された残留生成
物を、蒸発器７の、定められた操作温度に対して、より
高い触媒濃度に濃縮することができる。
物を、蒸発器７の、定められた操作温度に対して、より
高い触媒濃度に濃縮することができる。
逆にいえば、一定の触媒濃度、すなわち基部１７に収集
された残留物に対して好ましい触媒濃度を定めることが
でき、しかも本発明の結果として蒸発器１の操作温度を
下げることができる。
された残留物に対して好ましい触媒濃度を定めることが
でき、しかも本発明の結果として蒸発器１の操作温度を
下げることができる。
なぜなら、１６及び１９のような流れが合流される慣用
の方式においては、蒸発器７のような蒸発器は、より高
い温度で操作して所望の触媒濃度を達成しなければなら
ないからである。
の方式においては、蒸発器７のような蒸発器は、より高
い温度で操作して所望の触媒濃度を達成しなければなら
ないからである。
本発明方法のもう一つの利点は、第１図に特徴づけられ
た工程を考察することより明らかなように、流れ１９に
おける触媒一高沸点高分子物質の、より高い濃度の故に
、塔底部からのパージ率を、特定の蒸発器操作温度に対
して、より低くすることができるということである。
た工程を考察することより明らかなように、流れ１９に
おける触媒一高沸点高分子物質の、より高い濃度の故に
、塔底部からのパージ率を、特定の蒸発器操作温度に対
して、より低くすることができるということである。
本発明方法をエチレンカーボネートの分離に応用する場
合において、定められた触媒濃度に対する蒸発器の操作
温度を下げる（慣用方法と比較して）ことによりエチレ
ンカーボネートの分解率の低下が達成される。
合において、定められた触媒濃度に対する蒸発器の操作
温度を下げる（慣用方法と比較して）ことによりエチレ
ンカーボネートの分解率の低下が達成される。
基部１７を、蒸発器中おける短い滞留時間を以って該蒸
発器から該基部に降下する残留生成物の温度よりも冷く
保つ能力の故に、前記ペツペルにより採用され、かつ特
開昭５４−９０，１０７号公報に定義されたような触媒
、ならびにエチレンカーボネート生成物の両方の分解を
有意に減少させることができる。
発器から該基部に降下する残留生成物の温度よりも冷く
保つ能力の故に、前記ペツペルにより採用され、かつ特
開昭５４−９０，１０７号公報に定義されたような触媒
、ならびにエチレンカーボネート生成物の両方の分解を
有意に減少させることができる。
本発明のこの特徴は、ヒドロホルミル化法の反応帯域よ
り取り出された反応混合物からのアルデヒド生成物の除
去に応用する場合に非常に重要である。
り取り出された反応混合物からのアルデヒド生成物の除
去に応用する場合に非常に重要である。
蒸発器中における短い滞留時間の故に、アルデヒドが殆
んど自己縮合せず、溶媒としての役目をする高沸点縮合
生成物の濃度が増加し、同時に、回収することのできる
アルデヒドの量を最犬にする。
んど自己縮合せず、溶媒としての役目をする高沸点縮合
生成物の濃度が増加し、同時に、回収することのできる
アルデヒドの量を最犬にする。
その上、短い滞留時間はロジウム触媒の分解及びロジウ
ムの損失の可能性を最小にする効果を有する。
ムの損失の可能性を最小にする効果を有する。
周知のように、ロジウムは約３１．１ｇ（１トロイオン
ス）当り５００ドルのような高値で販売されている極め
て高価な物質である。
ス）当り５００ドルのような高値で販売されている極め
て高価な物質である。
それ故、ロジウムの損失を回避するこさにより得ること
のできる節約は、上記ヒドロホルミル化法の工業的利用
に関して極めて重要である。
のできる節約は、上記ヒドロホルミル化法の工業的利用
に関して極めて重要である。
第２図は降下膜式蒸発器用の分配装置の一つの形式を特
徴づけるものである。
徴づけるものである。
第２図において、再循環液と合流した反応器流出液は流
路３を通って蒸発器の室内１０５に供給される。
路３を通って蒸発器の室内１０５に供給される。
該蒸発器は器壁１０１により閉じられている。
液がじゃま板１０３０表面に落下する。じゃま板１０３
は円形であり、液はじゃま板１０３を器壁１０１から隔
てている空間１０７を通って流下する。
は円形であり、液はじゃま板１０３を器壁１０１から隔
てている空間１０７を通って流下する。
次いで液は空間１０８に至り、１０８を通過し、次いで
分配部分１１０の内部に至る。
分配部分１１０の内部に至る。
液面が管１０９の表面にまで上昇した時、液は該管内に
管壁に沿って薄膜状態において流入し始める。
管壁に沿って薄膜状態において流入し始める。
空間１１５を前述のように加熱して蒸発をさ１せる。
次いで液と蒸発生成物との混合物は、第１図に示される
ように導管１３に収集されて蒸留器１５に供給される。
ように導管１３に収集されて蒸留器１５に供給される。
本発明方法の操作の説明として、下記の実施例により本
発明方法の実施に採用することのできる種々の条件を説
明する。
発明方法の実施に採用することのできる種々の条件を説
明する。
これらの特定条件については第１図が参照され、かつ第
１図に示される装置によりこれらの条件が特徴づけられ
る。
１図に示される装置によりこれらの条件が特徴づけられ
る。
蒸留器１５において基部１７は１３０℃の温度に保たれ
る。
る。
水銀柱５０ｍｍの圧力において、冷却器２１が流れ１９
の温度を１００℃に下げ、流路２５を通して再循環を行
う。
の温度を１００℃に下げ、流路２５を通して再循環を行
う。
トレー区画３５の頂部トレーから出て行く蒸気の温度は
１４６℃であり、圧力は水銀柱３６ｍｍである。
１４６℃であり、圧力は水銀柱３６ｍｍである。
流路４５を通ってコンデンサー４３に入る水の温度は９
０℃であり、この水は１１０℃の温度で流路４７を通っ
て取り出される。
０℃であり、この水は１１０℃の温度で流路４７を通っ
て取り出される。
蒸発器７は約７ ｋｇ／ｃｍ２ゲージ圧（１００ｐｓｉ
ｇ）のスチームにより１６０℃の温度に加熱され、それ
により液と蒸気との混合物が１６０℃の淵度で導管１３
を経て出て行く。
ｇ）のスチームにより１６０℃の温度に加熱され、それ
により液と蒸気との混合物が１６０℃の淵度で導管１３
を経て出て行く。
流路１を通しての供給速度は１時間当り約７５．６ｋｇ
（１６６．７ポンド）であり、エチレンカーボネート９
４重量％、テトラエチルアンモニウムプロミド（（ＴＥ
ＡＢ）１重量％及び残留物５％より成る。
（１６６．７ポンド）であり、エチレンカーボネート９
４重量％、テトラエチルアンモニウムプロミド（（ＴＥ
ＡＢ）１重量％及び残留物５％より成る。
流路３９を経て取り出される生成物の速度は１時間当り
約６６．４ｋｇ（１４６．３ポンド）であり、実質的に
エチレンカーボネ−１−９９．９重量％及びその他の物
質０．１重量％より成る。
約６６．４ｋｇ（１４６．３ポンド）であり、実質的に
エチレンカーボネ−１−９９．９重量％及びその他の物
質０．１重量％より成る。
流路２９の組成はエチレンカーボネート７５重量％、高
分子物質２０重量％及びＴＥＡＢ５重量％である。
分子物質２０重量％及びＴＥＡＢ５重量％である。
流路４９の組成は、エチレンオキシド１９重量％、二酸
化炭素７５重量％及び不活性物質６重量％に分解する、
１時間当り約０．１８ｋｇ（０．４ポンド）の流量のも
のより成る。
化炭素７５重量％及び不活性物質６重量％に分解する、
１時間当り約０．１８ｋｇ（０．４ポンド）の流量のも
のより成る。
流路４１における流量は１時間当り約１３．６ｋｇ（３
０ポンド）であり、それは上記に流路３９に対して先に
特徴づけたものと同一組成である。
０ポンド）であり、それは上記に流路３９に対して先に
特徴づけたものと同一組成である。
流路１６は、高分子物質含有量が僅かに高い点を除いて
、流路３９の組成と実質的に同一の、１時間当り約１
３．６ｋｇ（ ３ ０ポンド）の組成のものである。
、流路３９の組成と実質的に同一の、１時間当り約１
３．６ｋｇ（ ３ ０ポンド）の組成のものである。
蒸発器７を通過することに、実質と６０ないし８０％の
蒸発が行われる。
蒸発が行われる。
毎時約９．１ ９ （ ０．０ ２ポンド）のＴＥＡＢ
が分解され、かつ毎時約３４．０９（０．０７５ポンド
）のエチレンカーボネートが分解される。
が分解され、かつ毎時約３４．０９（０．０７５ポンド
）のエチレンカーボネートが分解される。
この分離において生成するエチレンオキシドの約５０重
量％が反応して高分子残留物となる。
量％が反応して高分子残留物となる。
第１図は本発明方法の原理を採用した精製装置の側面概
略図である。 第２図は本発明に使用される降下膜式蒸発器の側面切断
図である。
略図である。 第２図は本発明に使用される降下膜式蒸発器の側面切断
図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高沸点感熱性成分を、それらが溶解している液体生
成物の流れから分離する連続的方法において、滞留時間
を最小化する蒸発器に上記流れを通過させ、それにより
その中に含有される、任意の軽質成分と共に該流れの所
望の生成物を蒸発させ、該蒸発させた生成物と該流れの
残部との両方を蒸留塔に供給し、そこにおいて該蒸発さ
れた生成物は塔中を上昇させ、該流れの液体残留物は該
塔の底部における底部帯域に収集し、該塔の底部を、そ
こに存在する感熱性成分のいかなる分解をも最小化する
温度に保ち、該蒸発された所望の生成物からの凝縮液の
少くとも一部を該塔から取り出すために前記塔内に取り
出し点を設け、該塔から取り出された所望の生成物の一
部を再循環させて前記取り出し点の下方の点において該
塔に戻し、該所望部分が塔に再循環して戻される場所の
付近において上記所望生成物の流れを形成させ、前記塔
内の前記流れの少くとも一部を液体として収集し、この
ようにして収集した該液体を前記蒸発器に再循環させ、
かつ該塔の底部における底部帯域において収集された該
液体残留物を該塔から取り出すことを特徴きする前記方
法。 ２ 液体残留物の少くとも一部を底部帯域から蒸発器に
再循環させる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 液体として塔に収集される還流部分を、蒸発された
供給物が該塔に供給される場所の上方の点において収集
する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 残留物の流れを冷却する特許請求の範囲第１項記載
の方法。 ５ 冷却された残留物の流れの一部を塔の基部に再循環
させる特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６ 冷却された残留物の流れの一部を蒸発器に再循環さ
せる特許請求の範囲第４項紀載の方法。 ７ 蒸発器が降下膜式蒸発器である特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ８ 液体生成物が、触媒の存在下におけるアルキレンオ
キシドと二酸化炭素との反応によるアルキレンカーボネ
ートの製造から得られるもので，あり、しかも高沸点感
熱性成分が高沸点感熱性触媒含有成分である特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ９ アルキレンカーボネートがエチレンカーボネートで
ある特許請求の範囲第８項配載の方法。 １０液体生成物が、触媒の存在下における、炭素原子約
２ないし約２４個を有するα−オレフインのヒドロホル
ミル化によるアルデヒドの製造から得られるものであり
、しかも高沸点感熱性成分が高沸点感熱性触媒含有成分
である特許請求の範囲第１項記載の方法。 １１ アルデヒドの製造をアルデヒドの高沸点縮合生成
物の溶媒中で行う特許請求の範囲第１０項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/863,353 US4166773A (en) | 1977-12-22 | 1977-12-22 | Continuous process for separating high boiling, heat sensitive materials |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5489974A JPS5489974A (en) | 1979-07-17 |
| JPS589681B2 true JPS589681B2 (ja) | 1983-02-22 |
Family
ID=25340949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4166773A (ja) |
| JP (1) | JPS589681B2 (ja) |
| BE (1) | BE872959A (ja) |
| CA (1) | CA1145291A (ja) |
| DE (1) | DE2855258C2 (ja) |
| FR (1) | FR2412329A1 (ja) |
| GB (1) | GB2010685B (ja) |
| IT (1) | IT1101235B (ja) |
| NL (1) | NL7812446A (ja) |
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- 1978-12-21 NL NL7812446A patent/NL7812446A/xx not_active Application Discontinuation
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- 1978-12-21 GB GB7849425A patent/GB2010685B/en not_active Expired
- 1978-12-21 DE DE2855258A patent/DE2855258C2/de not_active Expired
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