JPS5897655A - 薄層クロマトグラフイ用自動スポツト装置 - Google Patents

薄層クロマトグラフイ用自動スポツト装置

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Publication number
JPS5897655A
JPS5897655A JP19601781A JP19601781A JPS5897655A JP S5897655 A JPS5897655 A JP S5897655A JP 19601781 A JP19601781 A JP 19601781A JP 19601781 A JP19601781 A JP 19601781A JP S5897655 A JPS5897655 A JP S5897655A
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JP
Japan
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microsyringe
needle
thin
thin layer
plate
Prior art date
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Pending
Application number
JP19601781A
Other languages
English (en)
Inventor
Tomohide Nakao
中尾 知秀
Nobuhiro Yanase
柳瀬 延弘
Akira Eto
江藤 晃
Kanae Murakami
村上 香苗
Keiichi Kono
河野 啓一
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tanabe Pharma Corp
Original Assignee
Tanabe Seiyaku Co Ltd
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Publication date
Application filed by Tanabe Seiyaku Co Ltd filed Critical Tanabe Seiyaku Co Ltd
Priority to JP19601781A priority Critical patent/JPS5897655A/ja
Publication of JPS5897655A publication Critical patent/JPS5897655A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • G01N30/91Application of the sample

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 する1つの方法である薄層クロマトグツフイデンシトメ
トリ法t−実施するkあたシ、検体を薄暑板にスポット
操作する際、同時に多点のスポット操作が可能でかつ検
体の定速1下、さらに均一な乾燥管適切に行なうことの
できる自前スポット*alltK関する。
従来からそのようなスポット操作は主として人手で行な
われている。すなわち、検体を吸引したマイクロシリン
ジを片手に持ち、ドライヤを他方の手に持って、あらか
じめゲージなどで定めておいた薄層板へのスポット位f
litICマイクロシリンジ中の検体を微量、過常歇μ
!滴下し、ただちにドライヤで乾燥することによりスポ
ット操作を完了する。また、ばあいによっては同一点に
検体の滴下・乾燥t−繰り返して多量の検体tスポット
することもある。階層板1枚について一般的に9〜12
点スポットが形成され、管たngオーダーの微量定量が
必要とされるばあいKは1点のスポットについて数10
μlずつ3回磁度のスポット操作が*b返される。
このようにスポット操作は単純作業の繰シ返しであるが
、分析の精密さを維持するために作業者は薄層板の定め
られた位置に正alKかクスポット径の大きさが均一に
なるようにスポット操作を行なう必l1がある。
さらに、薄層板にスポットされた検体はつづいて展開、
測定、分析されるのであるが、検体中の物質が不安定な
げあいスポット後長陣間放置すると該物質が物理的また
は化学的に分解または変性してしまい、正確な分析が不
可能となるため、スポット操作に要する時間tできるだ
け短縮しなければならない。
このように定量的な薄層クロマトグラフィーにおいては
薄層板の処理枚数、すなわち処理検体数に制限を受け、
しかも処理時開にも制限を受けるため、正確な分析を行
なうには相当高い熟*1−要する。
本発明の目的は、作業者の熟練度に関係なく均一り分析
を一定時聞内に行なうことができ、かつ処理能力を大幅
に高めることのできる自動スポット5M値を提供するこ
とKToる。
その目的を達成した本発明の薄層クロマトグラフィ用自
動スポット装置は、 1本または2本以上のマイクロシリンジを薄層板に対し
てマイクロシリンジ針の先端加工斜面と薄層板面とがほ
ぼ平行に相対するように所定の傾斜角で保持するマイク
ロシリンジ固定平膜、マイクロシリンジ針の先IIIA
部を薄層板に実質的に均等に接触せしめるためにマイク
ロシリンジ針を押圧する弾性体が装着せられた針押圧手
段、および マイクロシリンジのピストンを押圧するピストン押圧手
段 からなる検体自動滴下機Wを有するととtlL旨とする
ものである。
また乾燥機構にも特徴がTo如、薄層板が繕都的Ki4
温となるのt防ぐ九め、1/を徴用空気を均一に混合す
る混合室および薄層板に乾燥用空気を送風する送風口を
有する連続送風乾燥機構が設けられている。
つぎに本発明の自動スボッ)[置の一実施例【図iil
iK基づいて詳細Km用するが、本発明はかかる実施例
のみに限定されるものではない。
第1図は本発明の一実施例の一部切大概略側面図でTo
シ、木英總例の検体自動滴下機構はマイクロシリンジ(
1)、Uマイクロシリンジ(1) tセラ) )4−(
2)にて保持するホルダー(8)、該ホルダー(3)を
薄層板(4)に対して所定の傾斜角、たとえば15°で
固定する取付は台(5)、変速可能な駆前部(6)の可
動シャ7)(7)の自由端に装置されてマイクロシリン
ジ(1)のピストン(8)ヲ押す押し棒(9)を備えた
押し板(6)、およびマイクロシリンジ針Dlk押圧し
てその先端部を薄層板(4)に適度な力で接触せしめる
針押圧バー(2)から基本的tic、@成されている。
スポット操作は、マイクロシリンジ針(ロ)の先端が一
定の位111に保持されるようにマイクロシリンジ針(
6)の先端から一定の距lIKカラー(2)がセットさ
れたマイクロシリンジ(1)Kよ多検体を所定量吸引し
、これ管ホルダー(?)K挿入してセットパー(2)で
固定する。マイクロシリンジ(1)が固定されたホルダ
ー(S)を取付は台(6)Kセットしたのち、針押圧パ
ー(2)Kよシマイクロシリンジ針Qυを押圧し、針の
先端部を階層板(4)に接触せしめる。これまでの操作
は手で行なうが、その操作は熟練を要するものではない
ついで駆動部(6)を駆動させると可動シャフト(7)
および押し板叫が下降を始め、押し欅(9)がピストン
(8)K接触したときからマイクロシリンジ(1)中の
検体の滴下が始ま委。押し板(6)の下降速度は検体の
緒特性、たとえば粘度などKより一定の値に定められて
いる。押し棒(9)がピストン(8)を定速度で押し、
マイクロシリンジ(1)中の所定量の検体を薄層板(4
)K滴下し終ると、押し板(至)の下降は停止し、つい
で反転上昇して開始位置に復帰し、スポット操作が完了
する。複数本のマイクロシリンジを用いるばあい、長さ
にΔラツキがあるため、押し板の下降距離t−あるマイ
クロシリンジの全量滴下距1IIIK合わせて設定する
と全量が滴下されないマイクロシリンジもでてくる。そ
の丸め押し板(至)の下降距離は、すべてのマイクロシ
リンジ中の検体が全量滴下される最長距111に&定さ
れなければならない。しかし、そうするとあるマイクロ
シリンジではピストン体)が過剰に押しつけられること
となシ、マイクロシリンジが破損するおそれがある。零
英總例においては、そのようなマイクロシリンジの破損
を防止するために押し棒(9)と押し板叫とをスプリン
グ(ロ)で連結し、ピストン(8)K過剰な圧力を与え
ないようK11l成されている。
スポット操作が完了すると、針押圧パー(2)を開放し
、薄層板(4)を装置から収シはずしてつぎの展開操作
に送ればよい。また、nyオーダーの畝皺定量における
数10μlずつ繰シ返して行なうスポット操作のばあい
は、最初のスボツH1作が終ると針押圧バー(6)を開
放し、保持されているホルダー(3)のセットレバ−(
2)を開放して各マイクロシリンジ(1)をとシはすし
、準備された検体を吸引したのち、マイクロシリンジ(
1)?再びホルダ・−(3)に挿入し、これを取付は台
(I) K固定して前記のスIット操作tJIシ返せば
よい。
スポット操作において、正aIKかつ均一な大きさのス
ポットをつるための重要な要素として、マイクロシリン
ジ針(ロ)の先端部と階層板(4)との接触の度合があ
げられる。というのは、数μlという微量の検体を滴下
するばあい表面張力によシマイクロシリンジ針の先端m
K玉滴が形成される。玉滴の大きさはマイクロシリンジ
の保持状態、すなわち正立しているか、傾斜しているか
あるいは横倒しになっているかKよって異なるが、いず
れの状IIにおいても自然滴下するには玉滴が表面張力
に打ち勝つまで成長しなければならない。このような自
然滴下によって見られるスポットは均一性がなく、大き
さも非常に大きくなシ、検体の展開、淘定、分析が困難
になるケースが多い。その欠点を回避するため人手で行
なうばあい、マイクロシリンジの保持状gsc111I
*なく、薄層板向を傷っけな4〜度にマイクロシリンジ
針の先端を薄層板に接触せしめるか接近せしめて玉滴を
薄層板に@着させて−る。しかしこの操作は相当な熟練
を要し、またたとえ充分注意を払っても常時均一なスポ
ットをうることは不可能である。
本発明においては第2図に示すようにかかる黴枦な操作
を、マイクロシリンジ針(ロ)の先端加工斜面と薄層板
(4)Ifとがほぼ平行に相対するようにマイクロシリ
ンジ(1) t−取付は台(5)K保持し、さらに針押
圧パー(6)でマイクロシリンジ針(ロ)を押圧して針
aυめ先端部を薄層板に軽く接触せしめることによシ、
簡単に行なえるようにしである。針押圧パー(2)には
たとえば合成ゴムなどで作製された弾性体(至)がマイ
クロシリンジ針(ロ)と接する部分に装着されておシ、
その弾性体(2)の弾性によって薄層板面を傷つけない
程度の押圧力かえられる。このとき針(ロ)の先端加工
斜面と薄層板面との闇に一定の隙間(d)が形成され、
一定速度で吐出されてくる検体は1滴管形成する以前に
薄層板に@着される九め、スポットの大きさも小さくか
つ均一なものとなる。
筐た多点にスポットを形成するばあいでも、針抑圧バー
(2)の弾性体(2)がマイクロシリンジ針aυの長さ
の不均一から生ずる歪みの度合のバラツキを吸収するや
で、常に針(ロ)の先噛部と薄層板との均等な接触がえ
られ、したがってどのスポットも均一なものとなる。
この実施例では1本のマイクロシリンジの固定手数を有
する例をあげたが、2本以上のマイクロシリンジを同時
に取付は台に固定して複数のスポット操作を同時に行な
うこともできる。
均一なスボツ)t一つるためのもう1つの重要な要素と
して、薄層板に滴下された検体の乾燥がある。従来は前
記のごとくドライヤーの温風や熱プレートなどを用いて
滴下された検体をただちに乾燥し、スポットが大きくな
るのtvjいでいる。しかしそのような方法を用いるば
あい、発生熱源の熱分欽を考慮しなければ局所的に高熱
となシ、検体の種類によっては分解したp変性したシし
てしまうおそれがある。
本発明のスポット装置においては、第1図に示すように
拡散板(至)が内部に配設されている混合wIQηおよ
び混合ii!(ロ)内で均一な温度分布となった乾燥用
空気tVW板(4)K送風する送風口(2)から基本的
に構成され九連続送風乾燥機簿が薄層板(4)の裏面の
近くに配置されてシシ、それに1って各滴下された検体
の乾燥速度を同−KLA均一なスポットを形成すること
ができる。
混合ii!(ロ)は薄層板(4)の設置台(至)内に形
成されておシ、設置台(2)の上面には開口が設けられ
ている。したがって設置台(6)に薄層板(4)を載置
することKよって該開口が塞がれ、送風口(至)のみか
ら乾燥用空気が送出される。
乾燥用空気は送風機四から供給される空気は送ms(ホ
)から供給される空気を加熱ヒータ(ロ)により所定の
温度に昇温し、除塵フィルター四で清浄化したのち導管
@を介して混合fit 07) K送シ込まれる。混合
w1v)では送られてきた乾燥用空気が拡散板94に衝
突して放射状に拡散し、混合室αη内の空気と混和した
のち送風口(至)の全面より送出される。送風口(至)
はマイクロシリンジ針Qυの基部近く、すなわち滴下さ
れた検体よシもマイクロシリンジ(1)寄シに開口して
いる。また、送風口(至)は薄層板(4)の炎手力向に
垂直な方向に長く、かつ開口面積が混合wlaηの横断
面積に比して小さく形成されているため、乾燥用の吹き
出しが陽圧となシ、送風口(至)の全面に均一な風量が
えられる。
このように送風口(至)から送風される乾燥用空気は均
一な温度分布を有しかつどの部分においても等しい風量
であるので、局所的な高#I!IIを生ずることはなく
、薄層板に滴下され九検体の溶剤は均一に蒸発し、どの
スポットとも一定の速度で乾燥されるため、見られるス
ポットの太きさは等しくなる。
なお本発明のスポット装置において、検体の滴下速度お
よびllL燥用金気量や温度を適宜選定することによシ
、スポットの大きさt自由にコントロールすることがで
きる。
以上のごとく、本発明のスポット装置を用いるときは、
作業者の経験の有無に関係なく、かつ検体の局所的な熱
分解がなく均一なスポットをうることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の自動スポット装置の一夷總例の−S切
欠概−側面図、第2図は針押圧・(−によるマイ、クロ
シリンジ針が押圧された状at示す概略説明図である。 (図面の主要符号) (1):マイクロシリンジ (3):ホルダー (4):薄層板 (b):取付は台 (9):押し欅 αQ:押し板 Qv=マイクロシリンジ針 四二針抑圧パー o3:弾性体 (lL7):混合室 (至):送風口

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 11本または2本以上のマイクロシリンジを薄層板に対
    してマイクロシリンジ針の先端加工斜面と薄層板面とが
    ほぼ平行に相対するように所定の傾斜角で保持するマイ
    クロシリンジ固定手段、 マイクロシリンジ針の先端at薄層板に!質的に均等に
    接触せしめるためにマイクロシリンジ針を押圧する弾性
    体がVitせられた針押圧手段、およびマイクロシリン
    ジのピストンを押圧するピストン抑圧手段 からなる検体自動滴下機構を有してなる薄層クロマトグ
    ラフィ用自動スポット装置。 2 前記マイクロシリンジの傾斜角が約15°である特
    !ff−請求の範囲第1項記載の装置。 31本または2本以上のマイクロシリンジ會薄層板に対
    してマイクロシリンジ針の先端加工MWiと薄層板面と
    がほぼ平行に相対するように所定の傾斜角で保持するマ
    イクロシリンジ固定手段、 マイクロシリンジの寞端WAt薄層板に実質的に均等に
    接触せしめるためにマイクロシリンジ針を抑圧する弾性
    体が装置せられ良計抑圧手段、および マイクロシリンジのピストンを押圧するピストン抑圧手
    数 からなる検体自動滴下機構と 乾燥用空気を均一に混合する混合室および階層板にt徴
    用空気を送風する送風口1に有する連続送風乾燥機構 とからなる薄層クロマトグラフィ用自動スポット装置。 4 前記マイクロシリンジのa斜角が約15°である特
    iFFgiI米の範囲第3項記載の装置。 5 前記連続送風乾燥機構が薄層板の裏面近くvc設け
    られてなる特許請求の範囲第3項記載のン置。 6 前記連続送風乾燥機構の送風口がマイクロシリンジ
    針の装着基部近くに設けられてなる特許請求の範囲第5
    項記載の装置。
JP19601781A 1981-12-05 1981-12-05 薄層クロマトグラフイ用自動スポツト装置 Pending JPS5897655A (ja)

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JPS5897655A true JPS5897655A (ja) 1983-06-10

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ID=16350835

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JP19601781A Pending JPS5897655A (ja) 1981-12-05 1981-12-05 薄層クロマトグラフイ用自動スポツト装置

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4827780A (en) * 1986-04-17 1989-05-09 Helena Laboratories Corporation Automatic pipetting apparatus
JPH02101268U (ja) * 1989-01-31 1990-08-13
JP2006084358A (ja) * 2004-09-16 2006-03-30 Nihon Medi Physics Co Ltd 微量分注装置

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4827780A (en) * 1986-04-17 1989-05-09 Helena Laboratories Corporation Automatic pipetting apparatus
JPH02101268U (ja) * 1989-01-31 1990-08-13
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