JPS5899111A - 二硫化炭素の精製法およびその装置 - Google Patents
二硫化炭素の精製法およびその装置Info
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は二硫化炭素の精製法およびその装置に関するも
のである。
のである。
従来は炭素源と硫黄を高温で反応させ、反応炉よシ出九
粗二硫化炭素ガスを冷却器によりて全量凝縮させ粗二硫
化炭素を得、これを例えば実用新案公告１８３７−１７
５５３に開示された如き蒸溜塔を用いて、含有不純物と
して溶存する硫黄或は硫化水素、硫化カーボニル（ＣＯ
Ｓ ）等のガスを除去して精製二硫化炭素を得るのが一
般的である。然しなからこの様に全量凝縮し、全量蒸溜
すること電熱交換等により多少の熱エネルギーの回収を
行うとしても多量の熱エネルギーを消費するものである
。
粗二硫化炭素ガスを冷却器によりて全量凝縮させ粗二硫
化炭素を得、これを例えば実用新案公告１８３７−１７
５５３に開示された如き蒸溜塔を用いて、含有不純物と
して溶存する硫黄或は硫化水素、硫化カーボニル（ＣＯ
Ｓ ）等のガスを除去して精製二硫化炭素を得るのが一
般的である。然しなからこの様に全量凝縮し、全量蒸溜
すること電熱交換等により多少の熱エネルギーの回収を
行うとしても多量の熱エネルギーを消費するものである
。
粗二硫化炭素の精製の主成は蒸発残渣０．００７％を
以下（日本工業規格）そ達成する事であり、硫黄分の除
去が最も重要である。本発明者らは、該問題について鋭
意検討の結果、粗二硫化炭素に含まれる硫黄分の除去が
ファン又はブレード型の分離器と活性炭吸着によシ極め
て効率よく行いうるむと、及び気＊＊触蓋の反応塔によ
シニ硫化炭素と硫化水嵩の分離が容ＪＩＩＫできること
を見い出し本発明を完威しえ。
去が最も重要である。本発明者らは、該問題について鋭
意検討の結果、粗二硫化炭素に含まれる硫黄分の除去が
ファン又はブレード型の分離器と活性炭吸着によシ極め
て効率よく行いうるむと、及び気＊＊触蓋の反応塔によ
シニ硫化炭素と硫化水嵩の分離が容ＪＩＩＫできること
を見い出し本発明を完威しえ。
すなわち本発明は、硫黄分を含有する粗二硫化炭素の精
製において、麿二硫化炭嵩ガスよル遊離硫黄を鎗来し、
次いで該粗二硫化炭素ガスを活性炭と接触させて残存す
る遊離硫黄と気体状硫黄を吸着除去し、さらに該粗二硫
化炭素ガスを液体二硫化炭素と接触させて凝縮液化させ
ると共に１凝縮波化し九粗二硫化炭素を二硫化炭素蒸気
と接触させて溶存硫化水素を放出させることを特徴とす
る二硫化炭素の糟側法である。
製において、麿二硫化炭嵩ガスよル遊離硫黄を鎗来し、
次いで該粗二硫化炭素ガスを活性炭と接触させて残存す
る遊離硫黄と気体状硫黄を吸着除去し、さらに該粗二硫
化炭素ガスを液体二硫化炭素と接触させて凝縮液化させ
ると共に１凝縮波化し九粗二硫化炭素を二硫化炭素蒸気
と接触させて溶存硫化水素を放出させることを特徴とす
る二硫化炭素の糟側法である。
さらに本ｌｌ明は、ファン又はグレード蓋遊離硫黄分離
器と、活性炭吸着塔と、気液接触層脱硫化水素基から１
にり、該脱硫化氷素塔は中段に遊離硫黄と気体状硫黄を
除去した粗二硫化炭素ガスの導入口を有し、上段Ｋ１１
体二硫化炭素の滴下装置と硫化水素坂出口を有しさらに
下段には液体二硫化炭素の履出口とｌＩ気発生用の加熱
手段を有することを特徴とする二硫化炭素の精ｍ装置を
提供する。
器と、活性炭吸着塔と、気液接触層脱硫化水素基から１
にり、該脱硫化氷素塔は中段に遊離硫黄と気体状硫黄を
除去した粗二硫化炭素ガスの導入口を有し、上段Ｋ１１
体二硫化炭素の滴下装置と硫化水素坂出口を有しさらに
下段には液体二硫化炭素の履出口とｌＩ気発生用の加熱
手段を有することを特徴とする二硫化炭素の精ｍ装置を
提供する。
本発明において、粗二硫化＃ｌ！！索は硫黄と硫化水嵩
を不純物として含むものであり、これらを除くことが必
要である。これらの不純物をみると、硫黄は言わばンス
ト状の遊離微粒子と気体状のものがあ夛、又硫化水素は
気体であ夛、遊離微粒子と気体の不純物を効率よく除去
しな叶ればならない。
を不純物として含むものであり、これらを除くことが必
要である。これらの不純物をみると、硫黄は言わばンス
ト状の遊離微粒子と気体状のものがあ夛、又硫化水素は
気体であ夛、遊離微粒子と気体の不純物を効率よく除去
しな叶ればならない。
まず遊離硫黄の分離について検討した結果、ファン又は
ブレード型の分離器により粗二硫化脚嵩ガス中よシ効率
よく遊離硫黄が分離できることを見い出し九、該分離器
は必要に応じ一段又は多段で使用すればよい。
ブレード型の分離器により粗二硫化脚嵩ガス中よシ効率
よく遊離硫黄が分離できることを見い出し九、該分離器
は必要に応じ一段又は多段で使用すればよい。
遊離硫黄を除いた粗二硫化炭素は、黴、量の遊離硫黄と
気体硫黄を含んでおシ、これらを除かなければならない
、これらの硫黄分を除去するには活性炭が極めて有効で
ある。他の吸着剤では十分な吸着能を有しない、なお前
述のファン又はブレード型分離器を用いずに直ちに活性
炭に吸着させると、遊離硫黄が活性炭を覆ってしまい吸
着能を失わせるので、活性炭吸着の前に遊離硫黄の分離
を行わなければならない、活性炭により遊離及び気体の
硫黄は必要とされるレベルまで吸着除去される。ここで
使用される活性炭は通常市販されるものでよく、常法に
よ如脱着し再使用も可能である。
気体硫黄を含んでおシ、これらを除かなければならない
、これらの硫黄分を除去するには活性炭が極めて有効で
ある。他の吸着剤では十分な吸着能を有しない、なお前
述のファン又はブレード型分離器を用いずに直ちに活性
炭に吸着させると、遊離硫黄が活性炭を覆ってしまい吸
着能を失わせるので、活性炭吸着の前に遊離硫黄の分離
を行わなければならない、活性炭により遊離及び気体の
硫黄は必要とされるレベルまで吸着除去される。ここで
使用される活性炭は通常市販されるものでよく、常法に
よ如脱着し再使用も可能である。
活性炭によ！Ｐ吸着Ｊ＆珊された粗二硫化炭素ガスは硫
化水嵩を含んでシ）、これを鎗かなければならない。該
硫化水素の除去について本発明者らは新しい方式を濡出
した。すなわち、二硫化炭素と硫化水嵩の拠金ガスから
硫化水素を分離するのＫまず該温合ガスＫ１１体二硫化
炭素を接触させ、二硫化炭素ガスを凝縮液化させ液化し
難い硫化水素を分離する。液化され九二硫化炭素中に社
、わずかでｈ為が硫化水嵩が溶存してお夛、好ましくは
さらＫこれを除くことがｌ１ｔＬい。このため、筐化し
九二硫化炭嵩に対して二硫化炭素ガスを供給し液化二硫
化炭素と接触させ熱を与えるととＫよつて溶存硫化水素
を追い出す。後述するように本１６ＮｉＫ層いる二硫化
炭素は、製品とする二硫化炭素を一部加熱して使用でき
るが、別途供給ラインから供給することもてきる。
化水嵩を含んでシ）、これを鎗かなければならない。該
硫化水素の除去について本発明者らは新しい方式を濡出
した。すなわち、二硫化炭素と硫化水嵩の拠金ガスから
硫化水素を分離するのＫまず該温合ガスＫ１１体二硫化
炭素を接触させ、二硫化炭素ガスを凝縮液化させ液化し
難い硫化水素を分離する。液化され九二硫化炭素中に社
、わずかでｈ為が硫化水嵩が溶存してお夛、好ましくは
さらＫこれを除くことがｌ１ｔＬい。このため、筐化し
九二硫化炭嵩に対して二硫化炭素ガスを供給し液化二硫
化炭素と接触させ熱を与えるととＫよつて溶存硫化水素
を追い出す。後述するように本１６ＮｉＫ層いる二硫化
炭素は、製品とする二硫化炭素を一部加熱して使用でき
るが、別途供給ラインから供給することもてきる。
本工程を経九二硫化炭素は不純物が必要とされるレベル
までに低減される。硫黄及び硫化水嵩も回収、再使用す
ることができる。
までに低減される。硫黄及び硫化水嵩も回収、再使用す
ることができる。
第１［ｔ；ｉ本発明を実施する装置の１例であシ、以下
これにつき説明する。
これにつき説明する。
炭素源と硫黄を高温で反応させて生威し九粗二硫化炭素
ガスは、サイクロン等を経て粉應、硫黄微粒子等を可反
的分離した後、パイプＩＫて７アン又はブレード型分離
器２に送られる。分離器２にて捕集され九硫黄は受器３
Ｋ］ｌ）出される。分離器２によりハぼ完全に遊離硫黄
を除かれ九二硫化炭素ガスは、続いて活性炭吸着塔４に
導入される。活性炭吸着塔４には公知の如く、活、性嶽
供給用のホッパー５と活性炭排出装置６を設けることが
できる。活性炭によシ残存する微量の遊離硫黄と気体硫
黄が吸着除去される。
ガスは、サイクロン等を経て粉應、硫黄微粒子等を可反
的分離した後、パイプＩＫて７アン又はブレード型分離
器２に送られる。分離器２にて捕集され九硫黄は受器３
Ｋ］ｌ）出される。分離器２によりハぼ完全に遊離硫黄
を除かれ九二硫化炭素ガスは、続いて活性炭吸着塔４に
導入される。活性炭吸着塔４には公知の如く、活、性嶽
供給用のホッパー５と活性炭排出装置６を設けることが
できる。活性炭によシ残存する微量の遊離硫黄と気体硫
黄が吸着除去される。
吸着塔を遥っ九粗二硫化炭嵩ガス中には硫化水素や硫化
カルボニル等の吸着されない不純物が残存する。該ガス
は次いで脱硫化水嵩塔７の中段の導入口？’に送られる
。脱硫化水素基の内部は、その上段に液体二硫化炭素の
滴下装置８を有し、それより筐体二硫化炭素がシャワー
又はスプレー状勢によりＩ１１下される０滴下された液
体二硫化炭素と７′より導入され九狐二硫化炭素ガスが
塔内で接触しガスは凝縮液化される。従って塔内には気
液接触をすすめる丸めの充填層９を設けることが望まし
い、塔の下段は液体二硫化炭素の液滴めとを炒、かつ該
下段には蒸気発生用の加熱手段１Ｇを有する。液溜めに
貯まった二硫化炭素は加熱手段１０により加熱され必要
な二硫化炭素の蒸気を発達 生させる。この蒸気をＭ４−供給する二硫化炭素蒸気と
する。第１図に示す装置の外Ｋ、加熱手段を４Ｋｍｌみ
込まず独立した構造とし、それより塔内に二硫化炭素蒸
気を供給することもできる。供給され九二硫化炭素蒸気
社、塔上部より滴下又は流下してくる液体二硫化炭素と
接触せしめる。その丸めに塔内Ｋａさらに気液接触のた
めの充填層９１を設置るのが望ましい。充填層９１では
凝縮液化し九二硫化炭素と二硫化炭素蒸気が接触し液体
二硫化炭素を加熱して溶存する硫化水素等を追い出す。
カルボニル等の吸着されない不純物が残存する。該ガス
は次いで脱硫化水嵩塔７の中段の導入口？’に送られる
。脱硫化水素基の内部は、その上段に液体二硫化炭素の
滴下装置８を有し、それより筐体二硫化炭素がシャワー
又はスプレー状勢によりＩ１１下される０滴下された液
体二硫化炭素と７′より導入され九狐二硫化炭素ガスが
塔内で接触しガスは凝縮液化される。従って塔内には気
液接触をすすめる丸めの充填層９を設けることが望まし
い、塔の下段は液体二硫化炭素の液滴めとを炒、かつ該
下段には蒸気発生用の加熱手段１Ｇを有する。液溜めに
貯まった二硫化炭素は加熱手段１０により加熱され必要
な二硫化炭素の蒸気を発達 生させる。この蒸気をＭ４−供給する二硫化炭素蒸気と
する。第１図に示す装置の外Ｋ、加熱手段を４Ｋｍｌみ
込まず独立した構造とし、それより塔内に二硫化炭素蒸
気を供給することもできる。供給され九二硫化炭素蒸気
社、塔上部より滴下又は流下してくる液体二硫化炭素と
接触せしめる。その丸めに塔内Ｋａさらに気液接触のた
めの充填層９１を設置るのが望ましい。充填層９１では
凝縮液化し九二硫化炭素と二硫化炭素蒸気が接触し液体
二硫化炭素を加熱して溶存する硫化水素等を追い出す。
かくして液滴に貯る二硫化炭素は純度の高いものとする
ことができる。該二硫化炭素は製品としてパイプ１１よ
ｎｉｂ出される。一方脱硫化水嵩塔７０頂部１２からは
硫化水素や一部のニー化炭素蒸気がとり出され、これを
冷却装置１３により冷却し、沸点の高い二硫化炭素のみ
を液化しバイブ１５、ポンプ１６を経て前述の二硫化脚
車滴下装置８に循環する。このラインの液体二硫化炭素
は製品としないことが好ましい。冷却装置１３からは液
化されない硫化水素等を取シ出す。
ことができる。該二硫化炭素は製品としてパイプ１１よ
ｎｉｂ出される。一方脱硫化水嵩塔７０頂部１２からは
硫化水素や一部のニー化炭素蒸気がとり出され、これを
冷却装置１３により冷却し、沸点の高い二硫化炭素のみ
を液化しバイブ１５、ポンプ１６を経て前述の二硫化脚
車滴下装置８に循環する。このラインの液体二硫化炭素
は製品としないことが好ましい。冷却装置１３からは液
化されない硫化水素等を取シ出す。
以上の如く、本発明による二硫化炭素の精製は少ないエ
ネルギー消費で行うことができ、その工業的価値は非常
に大であ志。
ネルギー消費で行うことができ、その工業的価値は非常
に大であ志。
以下実施例によル°説明する。
第１図に示す装置において、容量２．４−の活性炭吸着
塔に約１トンの活性炭（り２レコ一ル４Ｇ神クラレケξ
力羨■商品名）を充填し、容量１５−の脱硫化水素基及
び冷却部表面膜３３ｄの冷却器を設置して運転した結果
、１時間当り４８Ｇ−の二硫化炭素が得られた。必要熱
量は従来の１為と１にり製品二硫化炭素中の蒸発残渣は
ｏ、ｏｏｏｓ〜０．００２０’／Ｃ８ｘ １００ｔであ
り、硫化水素は検出しなかつ九。
塔に約１トンの活性炭（り２レコ一ル４Ｇ神クラレケξ
力羨■商品名）を充填し、容量１５−の脱硫化水素基及
び冷却部表面膜３３ｄの冷却器を設置して運転した結果
、１時間当り４８Ｇ−の二硫化炭素が得られた。必要熱
量は従来の１為と１にり製品二硫化炭素中の蒸発残渣は
ｏ、ｏｏｏｓ〜０．００２０’／Ｃ８ｘ １００ｔであ
り、硫化水素は検出しなかつ九。
活性炭の循環量は一日２０即であ−１）友。
菖ｉｌｌは本発明を実施する装置の１例を示す模式図で
ある。 特許出願人 クラレケミカル株式会社代理人 弁理士
本多 竪
ある。 特許出願人 クラレケミカル株式会社代理人 弁理士
本多 竪
Claims (1)
- （１）硫黄分を含有する粗二硫化炭素の精１１において
、糎二硫化炭素ガスよシ遊離硫黄を除去し、。 次いで該粗二硫化炭素ガスを活性炭と接触させて残存す
る遊離硫黄と気体状硫黄を吸着除去し、さらに該粗二硫
化嶽素ガスを液体二硫化炭素と接触させて凝縮液化させ
ると共に、凝縮液化し九粗二硫化炭素を二硫化炭素蒸気
と接触させて溶存硫化炭素を款出させることを特徴とす
る二硫化炭素の精製法。 ＠ ７アン叉はブレード置遊離硫黄分離器と、活性員黴
着塔と、気液接触蓋脱硫化水素塔からな）、皺脱硫化水
素塔は中段に遊離硫黄と気体状硫黄を除去し九糎二硫化
炭素ガスの導入口を有し上１！に波体二硫化炭素の滴下
装置と硫化水素職出口を有しさらに下段には液体二硫化
炭素の歳出口と蒸気発生用の加熱手段を有することを特
徴とする二硫化炭素の精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56196113A JPS5899111A (ja) | 1981-12-04 | 1981-12-04 | 二硫化炭素の精製法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56196113A JPS5899111A (ja) | 1981-12-04 | 1981-12-04 | 二硫化炭素の精製法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5899111A true JPS5899111A (ja) | 1983-06-13 |
| JPS618006B2 JPS618006B2 (ja) | 1986-03-11 |
Family
ID=16352448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56196113A Granted JPS5899111A (ja) | 1981-12-04 | 1981-12-04 | 二硫化炭素の精製法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5899111A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100447079C (zh) * | 2006-09-18 | 2008-12-31 | 孔庆然 | 一种粗品二硫化碳的精馏设备及方法 |
| CN106731461A (zh) * | 2016-08-03 | 2017-05-31 | 石家庄市滕泰环保设备有限公司 | 一种二硫化碳的串级吸附系统及工艺 |
| CN109133059A (zh) * | 2017-11-01 | 2019-01-04 | 濮阳天泓实业有限公司 | 二硫化碳生产用的反应炉 |
| CN115430260A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-12-06 | 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司 | 气液液三相连续分离设备及硫化氢去除二硫化碳的方法 |
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