JPS5899112A - 高純度微細炭化珪素の製造方法 - Google Patents
高純度微細炭化珪素の製造方法Info
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高純度の微細炭化珪素の製造方法に関する。
近時、省エネルギーの要望から、エネルギー変換の高効
率化のためタービン、エンジン等の変換機の高温操作が
望まれている。そのため耐熱材料の研究開発が盛に研究
されてきた。炭化珪素は優れた高温特性を有するため、
耐火材料や研磨材ばかりでなく最近では特に高温構造材
料の焼結体原料として微粉末の製造が注目されてきた。
率化のためタービン、エンジン等の変換機の高温操作が
望まれている。そのため耐熱材料の研究開発が盛に研究
されてきた。炭化珪素は優れた高温特性を有するため、
耐火材料や研磨材ばかりでなく最近では特に高温構造材
料の焼結体原料として微粉末の製造が注目されてきた。
高温材料としては、より緻密で高純度の焼結体が望まれ
るが、そのためには原料としてより焼結活性の高く、し
かも高純度な微粉末が望まれる。
るが、そのためには原料としてより焼結活性の高く、し
かも高純度な微粉末が望まれる。
この微粉末の製造には一般に、粉砕による微細化が行な
われているが、炭化珪素のような硬い材料の粉砕のため
には単に微細化が困難であるのみならず、粉砕機材料か
らの汚染による純度の低下が焼結体そのものの高温性状
を損うというジレンマが存在した。
われているが、炭化珪素のような硬い材料の粉砕のため
には単に微細化が困難であるのみならず、粉砕機材料か
らの汚染による純度の低下が焼結体そのものの高温性状
を損うというジレンマが存在した。
それ故本発明者等はこの要望に応するため、珪素原料と
して珪弗化アルカリ化合物を使用し、これに金属アルミ
ニウムと炭素または炭素含有物質とを混合し、加熱処理
して炭化珪素を微細な状態で造らんとして種々研究を行
った。
して珪弗化アルカリ化合物を使用し、これに金属アルミ
ニウムと炭素または炭素含有物質とを混合し、加熱処理
して炭化珪素を微細な状態で造らんとして種々研究を行
った。
その結果によると、微粉状の珪弗化アルカリと金属アル
ミニウム粉末とをモル比で５：２〜５：６、そして珪弗
化アルカリと炭素質物の粉末とをモル比で１：１〜１：
３の範囲に混合し、この混合物を非酸化性雰囲気で、金
属アルミニウムと生成するシリコンとの共融点（５７５
℃）未満で４００’ＣＤ上の温度に数１０分間以上加熱
してシリコンを生成せしめた後、引続いて１３００’Ｃ
以上１４１４℃未満の温度で数１０分間以上加熱し、炭
化せしめたところ、平均粒径が０．５μ程度の炭化珪素
が得られることを知見した 本発明はこの知見に基くものであって、粉末状態の゛珪
弗化アルカ１ハ金属アルミニウムおよび炭素質物を何れ
もモル比で珪弗化アルカリ：金属アルミニウムを５：２
〜５：６そして珪弗化アルカリ：炭素質物を１：１〜１
：３で混合したものを非酸化性雰囲気で４００’Ｃ以上
５１５℃（生成するシリコンとアルミニウムとの共融点
）未満の温度範囲に加熱し、シリコンを生成せしめた後
、引続いて１３００℃以上１４１４℃未満の温度で加熱
し炭化珪素を生成せしめ、その後反応生成物中に浅凹す
る炭素質物を燃焼除去後副生成物を酸処理により除去す
ることを特徴とする＾純度微細炭化珪素の報造方法であ
る。
ミニウム粉末とをモル比で５：２〜５：６、そして珪弗
化アルカリと炭素質物の粉末とをモル比で１：１〜１：
３の範囲に混合し、この混合物を非酸化性雰囲気で、金
属アルミニウムと生成するシリコンとの共融点（５７５
℃）未満で４００’ＣＤ上の温度に数１０分間以上加熱
してシリコンを生成せしめた後、引続いて１３００’Ｃ
以上１４１４℃未満の温度で数１０分間以上加熱し、炭
化せしめたところ、平均粒径が０．５μ程度の炭化珪素
が得られることを知見した 本発明はこの知見に基くものであって、粉末状態の゛珪
弗化アルカ１ハ金属アルミニウムおよび炭素質物を何れ
もモル比で珪弗化アルカリ：金属アルミニウムを５：２
〜５：６そして珪弗化アルカリ：炭素質物を１：１〜１
：３で混合したものを非酸化性雰囲気で４００’Ｃ以上
５１５℃（生成するシリコンとアルミニウムとの共融点
）未満の温度範囲に加熱し、シリコンを生成せしめた後
、引続いて１３００℃以上１４１４℃未満の温度で加熱
し炭化珪素を生成せしめ、その後反応生成物中に浅凹す
る炭素質物を燃焼除去後副生成物を酸処理により除去す
ることを特徴とする＾純度微細炭化珪素の報造方法であ
る。
本発明に使用する原料は何れも１００μ以下の微粉状の
ものが好ましく、また炭素質物としては炭素単体または
樹脂、樹脂炭化物、セルローズなどの含炭素物質が使用
される。この場合含炭素物質のモル数は、これを非酸化
性雰囲気において１３００℃以上１４１４℃未満の温度
にて加熱した場合に得られる炭素のモル数を意味する。
ものが好ましく、また炭素質物としては炭素単体または
樹脂、樹脂炭化物、セルローズなどの含炭素物質が使用
される。この場合含炭素物質のモル数は、これを非酸化
性雰囲気において１３００℃以上１４１４℃未満の温度
にて加熱した場合に得られる炭素のモル数を意味する。
さらにまた珪弗化アルカリはリチウム、ナトリウムおよ
びカリウム ゛の珪弗化物が使用される。
びカリウム ゛の珪弗化物が使用される。
本発明において、珪弗化アルカリに対する金属アルミニ
ウムのモル比が６１５よりも大きい時には未反応の金属
アルミニウムが最終製品中に残留し炭化珪素の純度を低
下するので好ましくなく、２１５よりも小さいときには
加熱中に揮発する成分および最終製品中より除去する部
分が多くなるので経済的でない。また珪弗化アルカリに
対する炭素質物のモル比が１／１よりも少ない時には未
反応のシリコンが残り、３／１よりも大きいときは未反
応の炭素が多く残り過ぎるため、この炭素を炊却処理す
る操作が厄介であり、かつ不経済である。
ウムのモル比が６１５よりも大きい時には未反応の金属
アルミニウムが最終製品中に残留し炭化珪素の純度を低
下するので好ましくなく、２１５よりも小さいときには
加熱中に揮発する成分および最終製品中より除去する部
分が多くなるので経済的でない。また珪弗化アルカリに
対する炭素質物のモル比が１／１よりも少ない時には未
反応のシリコンが残り、３／１よりも大きいときは未反
応の炭素が多く残り過ぎるため、この炭素を炊却処理す
る操作が厄介であり、かつ不経済である。
本発明における炭化珪素の生成を反応式で示せば次の如
くなる。
くなる。
Ｍ２Ｓ１ Ｆ６→２ＭＦ＋Ｓｉ Ｆ４ （但しＭ
＝ｕ、 Ｎａ、 Ｋ） ■３８１ Ｆ４ ＋
４Ａ１１→３Ｓｉ ＋ ４ＡＱ Ｆｓ ■
αＭＦ ＋ ＡＩｔＦ３→ フルオロアルミン酸塩
■Ｓｌ＋Ｃ−＋ＳｉＣ■ これらの反応のうち反応■で示されるＳ１生成反応は発
熱反応であるので過熱が起り易いが、例えばＭ２Ｓ１Ｆ
６とＡｔとのモル比を５＝６にして５００℃附近で加熱
反応した場合には生成したＳｉ中にＡｔ金属が含有され
たり、比較的大粒のＳｉ粒子が生成するようになるが、
炭素が存在している場合には、このような現象は起りに
くくなる。
＝ｕ、 Ｎａ、 Ｋ） ■３８１ Ｆ４ ＋
４Ａ１１→３Ｓｉ ＋ ４ＡＱ Ｆｓ ■
αＭＦ ＋ ＡＩｔＦ３→ フルオロアルミン酸塩
■Ｓｌ＋Ｃ−＋ＳｉＣ■ これらの反応のうち反応■で示されるＳ１生成反応は発
熱反応であるので過熱が起り易いが、例えばＭ２Ｓ１Ｆ
６とＡｔとのモル比を５＝６にして５００℃附近で加熱
反応した場合には生成したＳｉ中にＡｔ金属が含有され
たり、比較的大粒のＳｉ粒子が生成するようになるが、
炭素が存在している場合には、このような現象は起りに
くくなる。
すなわち、本発明のように、反応物質として炭素質物が
存在している場合には、この炭素が発生する熱の分散剤
として作用するので過熱は起り難く、反応温度が４００
℃以上５７５℃未満の温度範囲であれば、反応の温度制
御が容易に行われ、反応系の温度を５７５℃附近にした
場合でも微細粒度の８１が得られる。
存在している場合には、この炭素が発生する熱の分散剤
として作用するので過熱は起り難く、反応温度が４００
℃以上５７５℃未満の温度範囲であれば、反応の温度制
御が容易に行われ、反応系の温度を５７５℃附近にした
場合でも微細粒度の８１が得られる。
一般に金属シリコンを炭化して炭化珪素を得る反応■も
発熱反応であるため、この反応温度に加熱すると反応系
の温度は上昇しＳｉの融点まで温度が上昇して、３ｉは
大滴になり、反応は進行し難くなり微粒子ＳｉＣは得ら
れなくなる。
発熱反応であるため、この反応温度に加熱すると反応系
の温度は上昇しＳｉの融点まで温度が上昇して、３ｉは
大滴になり、反応は進行し難くなり微粒子ＳｉＣは得ら
れなくなる。
しかしながら本発明のように反応■および■で生成した
ＭＦおよびフルオロアルミン酸塩が原料中に存在する場
合には１３００℃以上１４１４℃未満に反応系の温度を
保てば、反応■によるＳｉＣの生成は極めて容易になり
、上記範囲の温度調整は容易になることを知見した。こ
の理由は、反応中に存在するＭＦまたはフルオロアルミ
ン酸塩がおそらく熱の分散剤として作用すると共にＳｉ
Ｃが生成する１３００℃以上では相当な蒸気圧を持つた
め、その気化熱により反応系から適度に熱を奪うものと
考えられる。
ＭＦおよびフルオロアルミン酸塩が原料中に存在する場
合には１３００℃以上１４１４℃未満に反応系の温度を
保てば、反応■によるＳｉＣの生成は極めて容易になり
、上記範囲の温度調整は容易になることを知見した。こ
の理由は、反応中に存在するＭＦまたはフルオロアルミ
ン酸塩がおそらく熱の分散剤として作用すると共にＳｉ
Ｃが生成する１３００℃以上では相当な蒸気圧を持つた
め、その気化熱により反応系から適度に熱を奪うものと
考えられる。
以上要するに本発明においては、反応混合物によるＳｔ
の生成による発熱反応は混在する炭素質物により熱の緩
衝作用が行われ、次にＳｉＣの生成による発熱反応は副
生物であるＡＱ Ｆ、 、Ｍ Ｆ 、フルオロアルミン
酸塩の存在により反応系の加熱を防ぐ役割りをなすため
微細粒子のＳｉＣが得られるものと考えられる。
の生成による発熱反応は混在する炭素質物により熱の緩
衝作用が行われ、次にＳｉＣの生成による発熱反応は副
生物であるＡＱ Ｆ、 、Ｍ Ｆ 、フルオロアルミン
酸塩の存在により反応系の加熱を防ぐ役割りをなすため
微細粒子のＳｉＣが得られるものと考えられる。
本発明においては、微細粒子のＳｉＣと共にＡＱＦ、、
ＭＦ、フルオロアルミン酸塩などの副生成物が未反応炭
素質物と共に副生きれるが、これらのうちＡＱＦ５はそ
の昇華温度が１２６０℃であ゛るのでＳｉＣが生成され
る温度（１３００〜１４１４℃）に上昇して除去するこ
とができる。またフルオロアルミン酸塩およびＭ、Ｆも
この温度では揮散するので相当程度除去することができ
る。あるいはこれらの塩は酸または塩基性溶液に溶解す
るので、生成物を酸または塩基性溶液に溶解して除去す
ることができる。
ＭＦ、フルオロアルミン酸塩などの副生成物が未反応炭
素質物と共に副生きれるが、これらのうちＡＱＦ５はそ
の昇華温度が１２６０℃であ゛るのでＳｉＣが生成され
る温度（１３００〜１４１４℃）に上昇して除去するこ
とができる。またフルオロアルミン酸塩およびＭ、Ｆも
この温度では揮散するので相当程度除去することができ
る。あるいはこれらの塩は酸または塩基性溶液に溶解す
るので、生成物を酸または塩基性溶液に溶解して除去す
ることができる。
最後に未反応炭素質物は空気中で燃焼することにより除
去できる。
去できる。
本発明によれば、原料として使用する珪弗化アルカリ、
金属アルミニウムおよび炭素質物は高純度のものが何れ
も安価に入手でき、簡単な加熱操作で微細粒子の炭、化
珪素を製造することができるので、本発明の経済的価値
は大きい。
金属アルミニウムおよび炭素質物は高純度のものが何れ
も安価に入手でき、簡単な加熱操作で微細粒子の炭、化
珪素を製造することができるので、本発明の経済的価値
は大きい。
実施例１
珪弗化カリウム（純度９９％）と金属アルミニウム（純
度９９．９％）の微粉（それぞれ粒度４０μ以下、８０
μ以下）にカーボンブラックをモル比で５：６：７の割
合に配合し、ボットミルで良く混合した後、圧縮成形し
たちの４１．８（Ｊを電気炉で減圧下（２トール）で５
００℃で１時間側、熱した後、引続き、減圧下で１４０
０℃で４０分間加熱しｔｃ、Ｗｌられた反応生成物を空
気中で７００℃で３０分間加熱した後、１０％塩酸溶液
で処理して純度９８％以上の微細炭化珪素５．３ｇを得
た。この微細炭化珪素の大径は１．０μ、小径は０．１
μ、平均粒径は０．５μであった。
度９９．９％）の微粉（それぞれ粒度４０μ以下、８０
μ以下）にカーボンブラックをモル比で５：６：７の割
合に配合し、ボットミルで良く混合した後、圧縮成形し
たちの４１．８（Ｊを電気炉で減圧下（２トール）で５
００℃で１時間側、熱した後、引続き、減圧下で１４０
０℃で４０分間加熱しｔｃ、Ｗｌられた反応生成物を空
気中で７００℃で３０分間加熱した後、１０％塩酸溶液
で処理して純度９８％以上の微細炭化珪素５．３ｇを得
た。この微細炭化珪素の大径は１．０μ、小径は０．１
μ、平均粒径は０．５μであった。
実施例２
珪弗化ナトリウム（純度９９％）と金属アルミニウム（
純度９９．９％）の微粉（粒度は何れも６０μ以下）に
セルロースをモル比で２：１：４の割合に配合した。（
ただし、セルロースのモル数はセルロースを減圧下で加
熱した後に残る炭素質物をモル数で表したもの） これらの原料をボットミルで良く混合した後、圧縮成形
したもの１７８．４０を、電気炉でアルゴン雰囲気下で
４８０℃で９０分加熱した後、引続き、減圧下で１３８
０℃で１時間加熱した。得られた反応生成物を空気中で
８００℃で３０分間加熱した後、１０％弗酸溶液で処理
して純度９８％以上の微細炭化珪素９．６ｇを得た。こ
の微細炭化珪素の大径は１．２μ、小径は０．１μで平
均粒径は０．６μであった。
純度９９．９％）の微粉（粒度は何れも６０μ以下）に
セルロースをモル比で２：１：４の割合に配合した。（
ただし、セルロースのモル数はセルロースを減圧下で加
熱した後に残る炭素質物をモル数で表したもの） これらの原料をボットミルで良く混合した後、圧縮成形
したもの１７８．４０を、電気炉でアルゴン雰囲気下で
４８０℃で９０分加熱した後、引続き、減圧下で１３８
０℃で１時間加熱した。得られた反応生成物を空気中で
８００℃で３０分間加熱した後、１０％弗酸溶液で処理
して純度９８％以上の微細炭化珪素９．６ｇを得た。こ
の微細炭化珪素の大径は１．２μ、小径は０．１μで平
均粒径は０．６μであった。
実施例３
珪弗化カリウム（純度９９％）と金属アルミニウム（純
度９９．９％）の微粉（粒度何れも４０μ以下）にカー
ボンブラックをモル比で５：６：６の割合に配合し、ボ
ットミルで良く混合した債、粉状のままで８１．６１７
を電気炉に入れ、アルゴン雰囲気中で５５０℃、９０分
間加熱した後、引続いて１４００℃で６０分間加熱した
。得られた反応生成物を空気中で７００℃で３０分間加
熱した後、１０％弗酸溶液で処理して純度９８％以上の
微細炭化珪素１０．５（ｌを得た。
度９９．９％）の微粉（粒度何れも４０μ以下）にカー
ボンブラックをモル比で５：６：６の割合に配合し、ボ
ットミルで良く混合した債、粉状のままで８１．６１７
を電気炉に入れ、アルゴン雰囲気中で５５０℃、９０分
間加熱した後、引続いて１４００℃で６０分間加熱した
。得られた反応生成物を空気中で７００℃で３０分間加
熱した後、１０％弗酸溶液で処理して純度９８％以上の
微細炭化珪素１０．５（ｌを得た。
この微細炭化珪素の大径ｉよ０．９μ、小径は０．１μ
で、平均粒径は０．４μであった。
で、平均粒径は０．４μであった。
Claims (1)
- 粉末状態の珪弗化アルカリ、金属アルミニウムおよび炭
素質物を何れもモル比で珪弗化アルカリ：金属アルミニ
ウムを５：２〜５：６、そして珪弗化アルカリ：炭素質
物を１＝１〜１：３で混合したものを非酸化性雰囲気で
４００℃以上５７５℃（生成するシリコンとアルミニウ
ムとの共融点）未満の湿度範囲に加熱し、シリコンを生
成せしめた後、引続いて１３００℃以上１４１４℃未満
の温度で加熱して炭化珪素を生成せしめ、その後生成し
た反応生成物中に残留する炭素質物を燃焼除去後副生物
を酸処理により除去することを特徴とする高純度微細炭
化珪素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56196877A JPS5899112A (ja) | 1981-12-09 | 1981-12-09 | 高純度微細炭化珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56196877A JPS5899112A (ja) | 1981-12-09 | 1981-12-09 | 高純度微細炭化珪素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5899112A true JPS5899112A (ja) | 1983-06-13 |
Family
ID=16365131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56196877A Pending JPS5899112A (ja) | 1981-12-09 | 1981-12-09 | 高純度微細炭化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5899112A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6197125A (ja) * | 1984-08-03 | 1986-05-15 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 易焼結性炭化けい素粉末の製造法 |
-
1981
- 1981-12-09 JP JP56196877A patent/JPS5899112A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6197125A (ja) * | 1984-08-03 | 1986-05-15 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 易焼結性炭化けい素粉末の製造法 |
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