JPS5911301A - カルボキシメチルセルロ−スの粒度調整法 - Google Patents
カルボキシメチルセルロ−スの粒度調整法Info
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- JPS5911301A JPS5911301A JP11933282A JP11933282A JPS5911301A JP S5911301 A JPS5911301 A JP S5911301A JP 11933282 A JP11933282 A JP 11933282A JP 11933282 A JP11933282 A JP 11933282A JP S5911301 A JPS5911301 A JP S5911301A
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Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はカルボキンメチルセルロース（以下ＣＭＣと略
称する）の溶媒法による製造法の改良に係る。
称する）の溶媒法による製造法の改良に係る。
溶媒法とは古くかな行われていた水媒法に対する呼称で
イングロビルアルコール、エタノール−ベンゼン混合液
、アセトン等の含水有ｍ ｍして、アルカリセルロース
とモノクロル酢酸ｔこよってエーテル化反応を行うこと
を骨子とする方法である。この反応生成物は遠心分離、
圧搾ミ加熱等で溶剤を回収した後、一般にメタノール水
溶液により洗浄、脱液を繰返し精製する。
イングロビルアルコール、エタノール−ベンゼン混合液
、アセトン等の含水有ｍ ｍして、アルカリセルロース
とモノクロル酢酸ｔこよってエーテル化反応を行うこと
を骨子とする方法である。この反応生成物は遠心分離、
圧搾ミ加熱等で溶剤を回収した後、一般にメタノール水
溶液により洗浄、脱液を繰返し精製する。
最後に精製されたＣＭＣはメタノールの回収、乾燥、粉
砕工程を経て製品となる。
砕工程を経て製品となる。
本発明は反応媒体である有機溶剤の回収工程の改良に係
るものである。又本発明は特公昭４８−４５５８１号公
報に記載された技術的知見を利用するものである。同特
公の方法は有機溶剤を含む揮発分７５％以下のＣＭＣを
その０．７〜１５倍の過熱水蒸気と接触させる方法とし
て規定されているが、本発明はかかる具体的条件を要件
としない。
るものである。又本発明は特公昭４８−４５５８１号公
報に記載された技術的知見を利用するものである。同特
公の方法は有機溶剤を含む揮発分７５％以下のＣＭＣを
その０．７〜１５倍の過熱水蒸気と接触させる方法とし
て規定されているが、本発明はかかる具体的条件を要件
としない。
本発明の方法は溶媒法によってエーテル化反応を終了し
た反応混合物を加熱装置内で攪拌しながら溶媒を蒸発乾
燥させるに当って油出溶媒を凝縮させ連続的に計量し、
所定量に達しな時殆んど全溶媒が晶出するまで継続する
事を特徴とするカルボキンメチルセルロースの粒度調整
法てあって、工程終了後のＣＭＣの性状が最適。
た反応混合物を加熱装置内で攪拌しながら溶媒を蒸発乾
燥させるに当って油出溶媒を凝縮させ連続的に計量し、
所定量に達しな時殆んど全溶媒が晶出するまで継続する
事を特徴とするカルボキンメチルセルロースの粒度調整
法てあって、工程終了後のＣＭＣの性状が最適。
のものにするための工程コントロールに関スルものであ
る。
る。
前記持分は試料揮発分、水蒸気量、メタノール精製の難
易性、精製粉末の嵩比重との相関を明らかにしている。
易性、精製粉末の嵩比重との相関を明らかにしている。
しかし工業的にこれを実施しようとすると、試料揮発分
、水蒸気量の測定なしには処理ＣＭＣの性状の一定化を
はかる事は困彊があるが、試料揮発分の測定は工業的実
施を前提にすると仲々困難な問題である。
、水蒸気量の測定なしには処理ＣＭＣの性状の一定化を
はかる事は困彊があるが、試料揮発分の測定は工業的実
施を前提にすると仲々困難な問題である。
反応終了時の反応混合物の組成は一定に保たれている点
に着目して試料揮発分は反応混合物中の揮発分と留出溶
媒との差で測定出来るはづで問題は仕込組成の不可避的
変動、反応中の諸条件の変動に伴う、反応混合物の組成
変動、気温水温等諸々の条件が溶媒除去後のＣＭＣの物
性変動に許容されるか否かである。
に着目して試料揮発分は反応混合物中の揮発分と留出溶
媒との差で測定出来るはづで問題は仕込組成の不可避的
変動、反応中の諸条件の変動に伴う、反応混合物の組成
変動、気温水温等諸々の条件が溶媒除去後のＣＭＣの物
性変動に許容されるか否かである。
＝３一
本発明者等は種々実験を重ね、それが許容される限界に
おさまる事を確認して本発明を完成した。
おさまる事を確認して本発明を完成した。
仕込溶媒量に対して留出溶媒がいくらになった時点から
水蒸気の送入を開始するかは、使用する装置、ＣＭＣの
性状例えばエーテル化度水蒸気送入速度等によって変る
ため一概には言えないが、残留溶媒量で表わして４０〜
６０重量％程度で、実際上は予備実験で一つの留出溶剤
量を決めれば良い。あとは油出溶剤を計測目盛付タンク
に捕集すれば良い。
水蒸気の送入を開始するかは、使用する装置、ＣＭＣの
性状例えばエーテル化度水蒸気送入速度等によって変る
ため一概には言えないが、残留溶媒量で表わして４０〜
６０重量％程度で、実際上は予備実験で一つの留出溶剤
量を決めれば良い。あとは油出溶剤を計測目盛付タンク
に捕集すれば良い。
本発明は有機溶剤をパルプの２〜６倍量使用する所謂低
液倍率溶媒法に適しているが、本発明を適用するについ
て液倍率は制約条件にはならない。
液倍率溶媒法に適しているが、本発明を適用するについ
て液倍率は制約条件にはならない。
本発明で製造されたＣＭＣは洗滌工程で輸送のトラグル
を発生することなく、洗滌効率も良く、常に略々一定の
嵩比重の製品ＣＭＣが得られ商品体裁も良い。
を発生することなく、洗滌効率も良く、常に略々一定の
嵩比重の製品ＣＭＣが得られ商品体裁も良い。
次に実施例を挙げて説明するが本発明はこれに限定され
ない。
ない。
実施例１
パ ル ブ ４ ０ ０
ｋｙル モノクロ酢酸 １６６人ｇ Ｎ ａ、 ＯＨ１６５ｋｙ Ｉ Ｐ Ａ １６６０ ｋｙ （Ｉ Ｐ Ａは
イングロパノールの略） 水 ３ ４ ０ ＃上記組成物
を７０℃で反応させた後、蒸発により溶剤の回収を行な
う。
ｋｙル モノクロ酢酸 １６６人ｇ Ｎ ａ、 ＯＨ１６５ｋｙ Ｉ Ｐ Ａ １６６０ ｋｙ （Ｉ Ｐ Ａは
イングロパノールの略） 水 ３ ４ ０ ＃上記組成物
を７０℃で反応させた後、蒸発により溶剤の回収を行な
う。
ＩＰＡの回収を、４０％行なった時に加熱水蒸気を吹込
み残溶剤の回収を行なう。この後、メタノールにより洗
滌、乾燥、粉砕された製品のＣＭＣの性状を次に示す。
み残溶剤の回収を行なう。この後、メタノールにより洗
滌、乾燥、粉砕された製品のＣＭＣの性状を次に示す。
嵩 比 重 ７ ２ ０ ｆｌ／ｅ食
塩 ０．８７ ％実施例２ 実施例１と同様に行ないＩＰＡの回収を５０％行なった
後加熱水蒸気により残溶剤の回収嵩 比 重
６ ３ ０ ２／ｅ食 塩
０．６９ ％実施例３ ＩＰＡの回収率を６０％とした以外は実施例１と同様と
する。
塩 ０．８７ ％実施例２ 実施例１と同様に行ないＩＰＡの回収を５０％行なった
後加熱水蒸気により残溶剤の回収嵩 比 重
６ ３ ０ ２／ｅ食 塩
０．６９ ％実施例３ ＩＰＡの回収率を６０％とした以外は実施例１と同様と
する。
嵩 比 重 ５７０ ′ｉ ／ｅ食
塩 ０．５２ ％比較例Ｉ ＩＰＡの回収率を３０％とした以外は実施例１と同様と
する。
塩 ０．５２ ％比較例Ｉ ＩＰＡの回収率を３０％とした以外は実施例１と同様と
する。
嵩 比 重 ９ ０ ０ ｆ／／ｅ食
塩 １１３ ％ＩＰＡの初期
回収率を低くすると嵩比重が高くなり洗滌性が悪くなる
。
塩 １１３ ％ＩＰＡの初期
回収率を低くすると嵩比重が高くなり洗滌性が悪くなる
。
比較例２
ＩＰＡの回収率を７０％とした以外は実施例１と同様と
する。
する。
嵩 比 重 ４ ３ ０ ｙ／／？食
塩 分 α ４１ ％となるため所定
の袋に所定量のものが入らなくなる。
塩 分 α ４１ ％となるため所定
の袋に所定量のものが入らなくなる。
特許出願人 ダイセル化学工業株式会社７−
Claims (1)
- 溶媒法によってエーテル化反応を終了した反応混合物を
加熱装置内で攪拌しながら溶媒を蒸発乾燥させるに当っ
て油出溶媒を凝縮させ連続的に計量し、所定量に達した
時点より同装置内へ過熱水蒸気の吹込を開始し、殆んど
全溶媒が油出するまで継続する事を特徴とするカルボキ
シメチルセルロースの粒度調整法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11933282A JPS5911301A (ja) | 1982-07-08 | 1982-07-08 | カルボキシメチルセルロ−スの粒度調整法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11933282A JPS5911301A (ja) | 1982-07-08 | 1982-07-08 | カルボキシメチルセルロ−スの粒度調整法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5911301A true JPS5911301A (ja) | 1984-01-20 |
Family
ID=14758853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11933282A Pending JPS5911301A (ja) | 1982-07-08 | 1982-07-08 | カルボキシメチルセルロ−スの粒度調整法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5911301A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4845581A (ja) * | 1971-10-11 | 1973-06-29 |
-
1982
- 1982-07-08 JP JP11933282A patent/JPS5911301A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4845581A (ja) * | 1971-10-11 | 1973-06-29 |
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