JPS59113104A - モリブデン粉末の製造方法 - Google Patents
モリブデン粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS59113104A JPS59113104A JP22195282A JP22195282A JPS59113104A JP S59113104 A JPS59113104 A JP S59113104A JP 22195282 A JP22195282 A JP 22195282A JP 22195282 A JP22195282 A JP 22195282A JP S59113104 A JPS59113104 A JP S59113104A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reduction
- molybdenum
- powder
- molybdenum powder
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は高融点金属であるモリブデン粉末の製造方法に
係り、特に還元用材料から金属粉末を生成する還元工程
の改善に関する。
係り、特に還元用材料から金属粉末を生成する還元工程
の改善に関する。
普通モリブデン粉末を製造するＫは、モリブデン含有鉱
石を精製する等の工程を経てモリブデン還元用の材料と
し、これをボートに入れて還元雰囲気とした高温還元炉
に挿入し、所定の加熱処理を行い、モリブデン粉末が生
成されている。このとき用いられる材料は通常モリブデ
ン酸のアンモニタ人塩が使用されている。
石を精製する等の工程を経てモリブデン還元用の材料と
し、これをボートに入れて還元雰囲気とした高温還元炉
に挿入し、所定の加熱処理を行い、モリブデン粉末が生
成されている。このとき用いられる材料は通常モリブデ
ン酸のアンモニタ人塩が使用されている。
このようにモリブデン酸アンモニウム（（ＮＨ，）。
Ｍｏｂ、）をボー）Ｋ所定食入れて水素雰囲気の高温炉
に挿入し温度を上げると、アンモニアと水などを放出し
ながら、ボート表面の材料粉末は酸化モリブデン（Ｍｏ
ｓｓ）となシ、内部は酸化そリプデン（ＭｏＯｌ 、
Ｍｏ４０１＋等）が生成し、さらに還元が進むとこれら
はＭｏｏｔに変っていくものである。このＭａｉｌをさ
らに別の高温還元炉に入れ、高温水素雰囲気中で所定の
条件にて還元してモリブデン粉末が生成される。このよ
うにしてモリブデン粉末を生成すると、工程中にアンモ
ニア等有害物が放出され、又精製にあたヤ強酸を使用す
るなど作業環境がよくなく、公害の点からも問題が多く
、さらに原料購入の観点から経済的に有利でない点もあ
って、モリブデン粉末を得る還元工程の改善が要望され
ていた。
に挿入し温度を上げると、アンモニアと水などを放出し
ながら、ボート表面の材料粉末は酸化モリブデン（Ｍｏ
ｓｓ）となシ、内部は酸化そリプデン（ＭｏＯｌ 、
Ｍｏ４０１＋等）が生成し、さらに還元が進むとこれら
はＭｏｏｔに変っていくものである。このＭａｉｌをさ
らに別の高温還元炉に入れ、高温水素雰囲気中で所定の
条件にて還元してモリブデン粉末が生成される。このよ
うにしてモリブデン粉末を生成すると、工程中にアンモ
ニア等有害物が放出され、又精製にあたヤ強酸を使用す
るなど作業環境がよくなく、公害の点からも問題が多く
、さらに原料購入の観点から経済的に有利でない点もあ
って、モリブデン粉末を得る還元工程の改善が要望され
ていた。
そのため還元用の材料として三酸化モリブデン（ＭｏＯ
ａ）の使用によって前記の不具合を除去しようとした。
ａ）の使用によって前記の不具合を除去しようとした。
しかしながらこのようにＭｏｂ＠を使用するときには次
のような問題が生じてきた。すなわちボートに材料を入
れて還元炉にて予備還元を行うときＭｏ０１からＭｏｂ
、への還元反応は強い発熱反応を伴うため融点の低いＭ
ｎＯ３は未反応部分が溶融して、これがボートに入れら
れた材料の還元して生成されたＭｏｂ、の表面を佳うよ
うになり、還元ガスが内部へ浸透して行くのを妨げるよ
うになって以後のスムースな還元を困難にしてしまう。
のような問題が生じてきた。すなわちボートに材料を入
れて還元炉にて予備還元を行うときＭｏ０１からＭｏｂ
、への還元反応は強い発熱反応を伴うため融点の低いＭ
ｎＯ３は未反応部分が溶融して、これがボートに入れら
れた材料の還元して生成されたＭｏｂ、の表面を佳うよ
うになり、還元ガスが内部へ浸透して行くのを妨げるよ
うになって以後のスムースな還元を困難にしてしまう。
さらに溶融したＭｏＯ３によってＭｏｏｔが結合し、還
元後のモリブデン粉末が強固な塊状を形成することが多
い。したがって還元ガスの供給量を少なくしたり、水蒸
気等を加えたシなどして発熱反応を制御しながら徐々に
還元作業を行わねばならず、作業能率が悪く、塊状のモ
リブデンが形成されると細かく粉砕したりなどする必要
も生じ、作業能率とともに歩留の低下を来たすなど、種
々不具合があった。
元後のモリブデン粉末が強固な塊状を形成することが多
い。したがって還元ガスの供給量を少なくしたり、水蒸
気等を加えたシなどして発熱反応を制御しながら徐々に
還元作業を行わねばならず、作業能率が悪く、塊状のモ
リブデンが形成されると細かく粉砕したりなどする必要
も生じ、作業能率とともに歩留の低下を来たすなど、種
々不具合があった。
本発明はこれらの不具合をなくすためになされたもので
あって、モリブデン還元用の材料からきわめて効率的に
公害発生という不具合もなくモリブデン粉末を経済的に
得ることを目的とする１、〔発明の概要〕 本発明のモリブデン粉末製造方法は、モリブデン還元用
材料として三酸化モリブデンに２０〜５０重ｔ％のモリ
ブデン酸アンモニウムを混合し友ものを用い、湿潤還元
雰囲気中にて予備還元を行ってのらさらに高温還元を行
い、良品質のモリブデン粉末を効率よく生成する工業的
に有用な製造方法である。
あって、モリブデン還元用の材料からきわめて効率的に
公害発生という不具合もなくモリブデン粉末を経済的に
得ることを目的とする１、〔発明の概要〕 本発明のモリブデン粉末製造方法は、モリブデン還元用
材料として三酸化モリブデンに２０〜５０重ｔ％のモリ
ブデン酸アンモニウムを混合し友ものを用い、湿潤還元
雰囲気中にて予備還元を行ってのらさらに高温還元を行
い、良品質のモリブデン粉末を効率よく生成する工業的
に有用な製造方法である。
本発明の実施例について以下説明する。
実施例１゜
純三酸化モリブデン（Ｍｏｓｓ）にモリブデン酸アンモ
ニウム（アンモニウムパラモリプデート（ＮＴ（ｔ）ａ
ＭＯ７０２４・４ Ｈ２Ｏ、アンモニラムダイモリプデ
ート（Ｎｌ（＊）＊Ｍｏ２０フ） ｆｒ：３０重ｆｋチ
混合して、これを所定量ボートに入れ、６００゛〜７０
０℃に加熱した連続式還元炉に入れ、毎時３ｋｇの量を
搬送させる。
ニウム（アンモニウムパラモリプデート（ＮＴ（ｔ）ａ
ＭＯ７０２４・４ Ｈ２Ｏ、アンモニラムダイモリプデ
ート（Ｎｌ（＊）＊Ｍｏ２０フ） ｆｒ：３０重ｆｋチ
混合して、これを所定量ボートに入れ、６００゛〜７０
０℃に加熱した連続式還元炉に入れ、毎時３ｋｇの量を
搬送させる。
このとき炉内は水蒸気を加えた水素ガスを向流させ、３
時間の予備還元を行った。この生成物をよく混合して１
０００℃で３時間水素雰囲気中で高温還元を行った。
時間の予備還元を行った。この生成物をよく混合して１
０００℃で３時間水素雰囲気中で高温還元を行った。
最初の予備還元を行ったときほとんどＭｏ Ｏ２となり
、ボートに入れられた材料の底部の約１／２０以下の厚
さの部分にＭｏ４０Ｈ１が残存するだけであった。
、ボートに入れられた材料の底部の約１／２０以下の厚
さの部分にＭｏ４０Ｈ１が残存するだけであった。
上部のＭｏｂ、の硬さを測定すると２．５ ＃ （ブシ
ュプルゲージ測定による値）であった。このブシュプル
ゲージによる測定は、ダイヤルゲージの端部に棒が取着
されていて、押し棒の先端に１０朋直径の円錐チップが
とりつけられ、棒の円筒状部分を１０ＩｉＩ押しこんだ
ときの力をゲージではかり、こ、の力を被測定物の硬さ
の比較としたものである。
ュプルゲージ測定による値）であった。このブシュプル
ゲージによる測定は、ダイヤルゲージの端部に棒が取着
されていて、押し棒の先端に１０朋直径の円錐チップが
とりつけられ、棒の円筒状部分を１０ＩｉＩ押しこんだ
ときの力をゲージではかり、こ、の力を被測定物の硬さ
の比較としたものである。
このように高温還元したものは、酸素量は０．２〜０．
３％、粒径は３〜４μｍの軟かいモリブデン金属粉末で
あって、モリブデン粉末として使用するに何らの支障の
ない良品質のものが得られた。
３％、粒径は３〜４μｍの軟かいモリブデン金属粉末で
あって、モリブデン粉末として使用するに何らの支障の
ない良品質のものが得られた。
実施例２゜
純三酸化モリブデン（ＭＯＯ３）にモリブデン酸アンモ
ニウムを５０重ｔ％混合し、これを所定量ボートに入れ
て、６００６〜７００℃に加熱した連続式還元炉に毎時
３ ｋｇの量を搬送するように挿入する。
ニウムを５０重ｔ％混合し、これを所定量ボートに入れ
て、６００６〜７００℃に加熱した連続式還元炉に毎時
３ ｋｇの量を搬送するように挿入する。
このとき炉内は水蒸気を加えた水素ガスを向流させ、３
時間の予備還元を行った。予備還元を行ったボート内の
材料はボート底部までＭＯＯ！となり、この上層の酸化
物の硬さはブシュゾルゲージ測定で２〜２．５ ｋｇで
あった。この生成物を混合してのら１０００℃で３時間
水素雰囲気中で高温還元を行った。
時間の予備還元を行った。予備還元を行ったボート内の
材料はボート底部までＭＯＯ！となり、この上層の酸化
物の硬さはブシュゾルゲージ測定で２〜２．５ ｋｇで
あった。この生成物を混合してのら１０００℃で３時間
水素雰囲気中で高温還元を行った。
このようにして生成された粉末は、酸素量は０．２チ以
下で、粒径は３〜４μｍの軟かいモリブデン金属粉末で
あった。モリブデン粉末として使用するに何ら支障のな
い良好な品質のものがイ＃られた。
下で、粒径は３〜４μｍの軟かいモリブデン金属粉末で
あった。モリブデン粉末として使用するに何ら支障のな
い良好な品質のものがイ＃られた。
参考例１゜
還元用材料として純三酸化モリブデン（Ｍｏｓｓ）を用
い、６００１〜７００℃に加熱した連続式還元炉にボー
トに材料を入れて挿入し、毎時３ ｋｇの割合で湿潤水
素気流中を搬送した。ボート内の材料上層は相当に硬化
したＭｏＯ２が生じ、内部も底部から３１５の厚さ１で
は還元不良のＭＯ４Ｑ＋が残存した。上部のＭｏＯ２の
ブシュゾルゲージ値は６ ｋｇ以上であった。
い、６００１〜７００℃に加熱した連続式還元炉にボー
トに材料を入れて挿入し、毎時３ ｋｇの割合で湿潤水
素気流中を搬送した。ボート内の材料上層は相当に硬化
したＭｏＯ２が生じ、内部も底部から３１５の厚さ１で
は還元不良のＭＯ４Ｑ＋が残存した。上部のＭｏＯ２の
ブシュゾルゲージ値は６ ｋｇ以上であった。
前記予備還元された生成物を粉砕後１０００℃で３時間
水素雰囲気中で高温還元を行った。
水素雰囲気中で高温還元を行った。
このようにして生成したモリブデン粉末は硬く結合して
おり、これを粉砕して酸素量を測定したところ２％であ
った。
おり、これを粉砕して酸素量を測定したところ２％であ
った。
参考例２
三酸化モリブデンにモリブデン酸アンモニウムを１０重
量％混合したものを還元用材料として参考例１．と同じ
ように還元作業を行った。予備還元後ボードの材料の底
部から１／３の部分は未還元部分（ＭＯ４０１＋ ）と
して残シ、上部のＭｏ０ｔのブシュゾルゲージ値は４．
５ ｋｇであり、高温還元してのらのモリブデン粉末は
硬目であって、粉砕後の酸素量は約１チであった。
量％混合したものを還元用材料として参考例１．と同じ
ように還元作業を行った。予備還元後ボードの材料の底
部から１／３の部分は未還元部分（ＭＯ４０１＋ ）と
して残シ、上部のＭｏ０ｔのブシュゾルゲージ値は４．
５ ｋｇであり、高温還元してのらのモリブデン粉末は
硬目であって、粉砕後の酸素量は約１チであった。
前記忙説明した実施例、参考例から分るように、本発明
の方法によると三酸化モリブデンにモリブデン酸アンモ
ニウムを混合したものを材料として還元すると、水素ガ
スが効率よくボート内の還元用材料中に浸透して何らの
支障を起こすことなく還元作業が行われて良品質のモリ
ブデン粉末が得られるものである。モリブデン酸アンモ
ニウムの混合量は２０％よシ少ないとその効果を発揮で
きず、又５０チをこえるとアンモニアの発生などにより
公害の点から不都合を生ずるので多くても５０弼までの
混合が好適である。
の方法によると三酸化モリブデンにモリブデン酸アンモ
ニウムを混合したものを材料として還元すると、水素ガ
スが効率よくボート内の還元用材料中に浸透して何らの
支障を起こすことなく還元作業が行われて良品質のモリ
ブデン粉末が得られるものである。モリブデン酸アンモ
ニウムの混合量は２０％よシ少ないとその効果を発揮で
きず、又５０チをこえるとアンモニアの発生などにより
公害の点から不都合を生ずるので多くても５０弼までの
混合が好適である。
本発明の方法によってモリブデン粉末が生成されるとき
、還元炉にて加熱されて行く途中に急激な発熱現象を起
こすことがなく、還元ガスの適確な浸透がはかられ、モ
リブデン粉末として凝固することがなく、又、酸化物と
して残存することもなく、品質のよいモリブデン粉末が
能率よく生成されるものであって、さらに公害の点から
も十分な改善がはかられ、本発明方法は工業的に有用な
方法である。
、還元炉にて加熱されて行く途中に急激な発熱現象を起
こすことがなく、還元ガスの適確な浸透がはかられ、モ
リブデン粉末として凝固することがなく、又、酸化物と
して残存することもなく、品質のよいモリブデン粉末が
能率よく生成されるものであって、さらに公害の点から
も十分な改善がはかられ、本発明方法は工業的に有用な
方法である。
代理人 弁理士 井 上 −男
２１
Claims (1)
- モリブデン還元用の材料を還元してモリブデン粉末を製
造するにあたシ、三酸化モリブデンにモリブデン酸アン
モニウムを２０〜５０重量優混合したものを材料として
還元炉に挿入し湿潤水素ガス雰囲気中にて予備還元して
のち高温還元を行うことを特徴とするモリブデン粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22195282A JPS59113104A (ja) | 1982-12-20 | 1982-12-20 | モリブデン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22195282A JPS59113104A (ja) | 1982-12-20 | 1982-12-20 | モリブデン粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59113104A true JPS59113104A (ja) | 1984-06-29 |
Family
ID=16774725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22195282A Pending JPS59113104A (ja) | 1982-12-20 | 1982-12-20 | モリブデン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59113104A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5976217A (en) * | 1995-10-31 | 1999-11-02 | Schwarzkopf Technologies, Corporation | Method for the reduction of metallic compounds |
| US6113668A (en) * | 1996-11-04 | 2000-09-05 | Schwarzkopf Technologies Corp. | Process for manufacture of powder compact feed materials for fine grained hardmetal |
| CN102728845A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-17 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种低铁钼粉的制备方法 |
| CN103273073A (zh) * | 2013-06-30 | 2013-09-04 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种利用三氧化钼制备钼粉的方法 |
-
1982
- 1982-12-20 JP JP22195282A patent/JPS59113104A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5976217A (en) * | 1995-10-31 | 1999-11-02 | Schwarzkopf Technologies, Corporation | Method for the reduction of metallic compounds |
| US6113668A (en) * | 1996-11-04 | 2000-09-05 | Schwarzkopf Technologies Corp. | Process for manufacture of powder compact feed materials for fine grained hardmetal |
| CN102728845A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-17 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种低铁钼粉的制备方法 |
| CN103273073A (zh) * | 2013-06-30 | 2013-09-04 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种利用三氧化钼制备钼粉的方法 |
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