JPS59116422A - 炭素繊維製造における耐炎化排ガスの処理法 - Google Patents
炭素繊維製造における耐炎化排ガスの処理法Info
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- JPS59116422A JPS59116422A JP57223887A JP22388782A JPS59116422A JP S59116422 A JPS59116422 A JP S59116422A JP 57223887 A JP57223887 A JP 57223887A JP 22388782 A JP22388782 A JP 22388782A JP S59116422 A JPS59116422 A JP S59116422A
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- gas discharged
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- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
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- D01F9/22—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素繊維製造における排ガス処理法、さらに詳
しくは高物性の炭素ｔｌａＨを得るためにシリコーン系
油剤処理を施したアクリル系繊維を前駆体として炭素繊
維を製造する際のシリコーンに起因するトラブルを少く
し、しかも熱効率および触媒処理効率にすぐれた排ガス
処理法に関するものである。
しくは高物性の炭素ｔｌａＨを得るためにシリコーン系
油剤処理を施したアクリル系繊維を前駆体として炭素繊
維を製造する際のシリコーンに起因するトラブルを少く
し、しかも熱効率および触媒処理効率にすぐれた排ガス
処理法に関するものである。
従来、炭素繊維は航空宇宙素材、釣竿、テニスラケット
、ゴルフシャフト、高速回転胴など広い分野に亘って大
量に使用されているが、この炭素繊維をより高物性化し
て、上記用途における補強繊維としての性能をさらに向
上させ、用途の拡大を図るために高強伸度炭素繊維の製
造法が種々提案されている。それらの中でも、前駆体と
してアクリル系繊維を用い、かつ工程油剤としてシリコ
ーン系油剤を付与したアクリル系繊維は、該アクリル系
繊維の製造時における単糸間融着の防止、繊維の平滑化
並びに開繊維性の向上に有効であるのみならず、該アク
リル系繊柑前駆体く以下、プレカーサーという）を酸化
雰囲気中で熱安定化し酸化繊維に転換する際にＪ３いて
も単糸間の融着が防止され、結果として物性に優れた炭
素繊維が得られると云われているくたとえば、特公昭５
３−１０１７５号、特開昭５４−１３１０３２号公報等
。）しかるに、このシリコーン系油剤を付、与したアク
リ元系ｍ帷は、その酸化工程において該アクリル系繊維
にイ」与したシリコーン系油剤が蒸発もしくは、熱分解
されて酸化雰囲気中に混入し、このシリコーン系油剤並
びにその熱分解物を含む酸化雰囲気を排ガスとして取出
し、酸化触媒を用いて排ガス処理すると該酸化触媒の寿
命が急激に低下するということが判明した。この酸化工
程から排出される排ガス処理は炭素繊維の工業的製造に
おいては、公害防止もしくは作業環境悪化防止並びに酸
化繊維へのタール状物イ」着に伴なう炭素繊維の物性低
下防止の上で極めて重要であり、その排ガス処理方法と
しては酸化触媒を用いて処理するのが工業的に有利であ
る。したがって、この酸化触媒の寿命の低下は、前記シ
リコーン系油剤を付与したアクリル？繊維の多くの特徴
を以ってしてもシリ」−ン系油剤を工業的に採用し得な
い１つの大ぎな理由であった。。
、ゴルフシャフト、高速回転胴など広い分野に亘って大
量に使用されているが、この炭素繊維をより高物性化し
て、上記用途における補強繊維としての性能をさらに向
上させ、用途の拡大を図るために高強伸度炭素繊維の製
造法が種々提案されている。それらの中でも、前駆体と
してアクリル系繊維を用い、かつ工程油剤としてシリコ
ーン系油剤を付与したアクリル系繊維は、該アクリル系
繊維の製造時における単糸間融着の防止、繊維の平滑化
並びに開繊維性の向上に有効であるのみならず、該アク
リル系繊柑前駆体く以下、プレカーサーという）を酸化
雰囲気中で熱安定化し酸化繊維に転換する際にＪ３いて
も単糸間の融着が防止され、結果として物性に優れた炭
素繊維が得られると云われているくたとえば、特公昭５
３−１０１７５号、特開昭５４−１３１０３２号公報等
。）しかるに、このシリコーン系油剤を付、与したアク
リ元系ｍ帷は、その酸化工程において該アクリル系繊維
にイ」与したシリコーン系油剤が蒸発もしくは、熱分解
されて酸化雰囲気中に混入し、このシリコーン系油剤並
びにその熱分解物を含む酸化雰囲気を排ガスとして取出
し、酸化触媒を用いて排ガス処理すると該酸化触媒の寿
命が急激に低下するということが判明した。この酸化工
程から排出される排ガス処理は炭素繊維の工業的製造に
おいては、公害防止もしくは作業環境悪化防止並びに酸
化繊維へのタール状物イ」着に伴なう炭素繊維の物性低
下防止の上で極めて重要であり、その排ガス処理方法と
しては酸化触媒を用いて処理するのが工業的に有利であ
る。したがって、この酸化触媒の寿命の低下は、前記シ
リコーン系油剤を付与したアクリル？繊維の多くの特徴
を以ってしてもシリ」−ン系油剤を工業的に採用し得な
い１つの大ぎな理由であった。。
本発明者らはこのような排ガス処理上の問題がなく、工
業的に実施可能なシリコーン系油剤付与アクリル系ｌｌ
１ｍをプレカーサとする炭素繊維の製造法について鋭意
検討を行なって本発明を見出すに到ったものである。
業的に実施可能なシリコーン系油剤付与アクリル系ｌｌ
１ｍをプレカーサとする炭素繊維の製造法について鋭意
検討を行なって本発明を見出すに到ったものである。
すなわち、本発明はシリコーン系油剤を付与したアクリ
ル系繊維をプレカーサとして２５０℃以下の酸化雰囲気
中で加熱し、水分率が１〜３％の熱安定化ＩＩｉ維に転
換する前期酸化工程および該前期酸化工程で得られた繊
維を酸化雰囲気中で加熱して水分率５％以上の酸化繊維
に転換する後期酸化工程の少くとも２工程に酸化工程を
分割し、該前期酸化工程から排出されるガスの１部もし
くは全部を燃焼せしめ、かつ後期酸化工程から排出され
る排気ガスを触媒処理づる点に特徴がある。
ル系繊維をプレカーサとして２５０℃以下の酸化雰囲気
中で加熱し、水分率が１〜３％の熱安定化ＩＩｉ維に転
換する前期酸化工程および該前期酸化工程で得られた繊
維を酸化雰囲気中で加熱して水分率５％以上の酸化繊維
に転換する後期酸化工程の少くとも２工程に酸化工程を
分割し、該前期酸化工程から排出されるガスの１部もし
くは全部を燃焼せしめ、かつ後期酸化工程から排出され
る排気ガスを触媒処理づる点に特徴がある。
本発明においては酸化工程は前述した前期酸化工程と後
期酸化工程に分割されるが、前記酸化工程の条件は酸化
雰囲気温度を２５０℃以下、好ましくは２２０〜２４５
℃の範囲に保ち、この酸化雰囲気中で熱安定されるシリ
コーン系油剤を付与したアクリル系繊維をその水分率が
１〜３％、好ましくは２〜３％の範囲内なる迄、加熱す
ることが必要である。
期酸化工程に分割されるが、前記酸化工程の条件は酸化
雰囲気温度を２５０℃以下、好ましくは２２０〜２４５
℃の範囲に保ち、この酸化雰囲気中で熱安定されるシリ
コーン系油剤を付与したアクリル系繊維をその水分率が
１〜３％、好ましくは２〜３％の範囲内なる迄、加熱す
ることが必要である。
この前期酸化工程の条件は、酸化工程全体におけるアク
リル系繊維からのシリコーン系油剤の蒸発あるいはその
熱分解を実質的に該前期酸化工程で行なわせ、前期酸化
工程以降の酸化工程、ずなわら、後期酸化工程でのシリ
コーン系、 油剤の蒸発あるいはその熱分解を防止ある
いは著しく減少せしめる上で重要である。すなわち、前
期酸化工程の酸化雰囲気調度が２５０℃を越えると単糸
間融着などが起り易く、結果として物性に優れた炭素繊
維を得難くなるので好ましくない。また含有水分率が１
％未満である前期酸化処理は、プレカーサー付着するシ
リコーン系油剤をこの工程で有効に分離、除去すること
ができず後期酸化処理で発生するシリコーン系油剤並び
にその熱分解物に起因する排ガス処理上のトラブルを解
消することが難しくなる。他方、３％を越える前期酸化
処理は、排ガス処理触媒の寿命に悪影響を与えるシリコ
ーン系油剤の蒸発物や分解物を排ガス中に実質的にほと
んど含まない範囲まで酸化処理を行ない、該前期処理工
程の排ガスを燃焼処理するため、排ガス処理コストが高
くなるので好ましくない。
リル系繊維からのシリコーン系油剤の蒸発あるいはその
熱分解を実質的に該前期酸化工程で行なわせ、前期酸化
工程以降の酸化工程、ずなわら、後期酸化工程でのシリ
コーン系、 油剤の蒸発あるいはその熱分解を防止ある
いは著しく減少せしめる上で重要である。すなわち、前
期酸化工程の酸化雰囲気調度が２５０℃を越えると単糸
間融着などが起り易く、結果として物性に優れた炭素繊
維を得難くなるので好ましくない。また含有水分率が１
％未満である前期酸化処理は、プレカーサー付着するシ
リコーン系油剤をこの工程で有効に分離、除去すること
ができず後期酸化処理で発生するシリコーン系油剤並び
にその熱分解物に起因する排ガス処理上のトラブルを解
消することが難しくなる。他方、３％を越える前期酸化
処理は、排ガス処理触媒の寿命に悪影響を与えるシリコ
ーン系油剤の蒸発物や分解物を排ガス中に実質的にほと
んど含まない範囲まで酸化処理を行ない、該前期処理工
程の排ガスを燃焼処理するため、排ガス処理コストが高
くなるので好ましくない。
なお、この前期酸化工程の温度が余りにも低くなると、
たとえば２２０℃以下では、この前期酸化処理工程にＪ
シｔプる処理時間が長くなり工業的でない。
たとえば２２０℃以下では、この前期酸化処理工程にＪ
シｔプる処理時間が長くなり工業的でない。
かくして得られる水分率１〜３％の前期酸化処理繊維は
酸化が不完全であってそのまま炭化することが困難であ
るので、該水分率が少くとも５％てせある炭化可能な酸
化繊維が得られる迄酸化雰囲気中で加熱する必要がある
。しだがつてこの後期酸化工程の条件としては水分率５
％以上の酸化繊維に転換可能な条件であればよく特に限
定されないが、好ましくは２４０〜２８０℃、１０〜１
２０分間該酸化雰囲気、たとえば空気中で加熱するのが
よい。
酸化が不完全であってそのまま炭化することが困難であ
るので、該水分率が少くとも５％てせある炭化可能な酸
化繊維が得られる迄酸化雰囲気中で加熱する必要がある
。しだがつてこの後期酸化工程の条件としては水分率５
％以上の酸化繊維に転換可能な条件であればよく特に限
定されないが、好ましくは２４０〜２８０℃、１０〜１
２０分間該酸化雰囲気、たとえば空気中で加熱するのが
よい。
そして、この後期酸化工程から排出される排ガスは触媒
を用いて処理される。すなわち、酸化工程から排出され
る排ガス処理のコストは、その設備、操業内などを考慮
すると、排ガスの燃焼処理は触媒処理にくらべて約１．
５倍高くなるが、本発明は酸化■稈を前・後期に分割し
、かつ排ガス処理法として燃焼処理と触媒処理を組合わ
せ、シリコーン油剤に起因、・するトラブルを解消する
と共にコスト的にも右利な排ガス処理法を提供し得たも
のである。
を用いて処理される。すなわち、酸化工程から排出され
る排ガス処理のコストは、その設備、操業内などを考慮
すると、排ガスの燃焼処理は触媒処理にくらべて約１．
５倍高くなるが、本発明は酸化■稈を前・後期に分割し
、かつ排ガス処理法として燃焼処理と触媒処理を組合わ
せ、シリコーン油剤に起因、・するトラブルを解消する
と共にコスト的にも右利な排ガス処理法を提供し得たも
のである。
かくして得られた酸化繊維は公知の炭化工程および条件
を採用して炭化乃至黒鉛化して炭素ｍ維あるいは黒鉛繊
維に転換することができる。
を採用して炭化乃至黒鉛化して炭素ｍ維あるいは黒鉛繊
維に転換することができる。
本発明に用いられるシリコーン系油剤処理アクリル系ブ
レカーサとしては、たとえばメチルシリコーン、ジメチ
ルシリコーンなどのアルキルシリコーンやフェニルシリ
コーンあるいはこれらの縮合物などを水分散液、エアル
ジョンあるいは有機溶剤溶液としてブレカーサ重量当り
０、１〜５．０重量％、好ましくは０．５〜３％付与し
たアクリル系繊維があるが、これらに限定されるもので
はない。
レカーサとしては、たとえばメチルシリコーン、ジメチ
ルシリコーンなどのアルキルシリコーンやフェニルシリ
コーンあるいはこれらの縮合物などを水分散液、エアル
ジョンあるいは有機溶剤溶液としてブレカーサ重量当り
０、１〜５．０重量％、好ましくは０．５〜３％付与し
たアクリル系繊維があるが、これらに限定されるもので
はない。
本発明によれば、前述したようにシリコーン系油剤処理
したアクリル系ブレカーサから高強伸度、高品質の炭素
繊維を選定する際のシリコーンもしくはその熱分解物を
含む廃ガス処理の問題を解消することができ、工業的に
極めで有用である。
したアクリル系ブレカーサから高強伸度、高品質の炭素
繊維を選定する際のシリコーンもしくはその熱分解物を
含む廃ガス処理の問題を解消することができ、工業的に
極めで有用である。
以下実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
なお、本発明において酸化ｍ雑の水分率とは、酸化繊維
を固相共存の硫酸アンモニウム水溶液のデシケータ（２
５℃の室温で８１％恒湿〉中に入れ、１６時間吸湿させ
た後の吸着水分率である。
を固相共存の硫酸アンモニウム水溶液のデシケータ（２
５℃の室温で８１％恒湿〉中に入れ、１６時間吸湿させ
た後の吸着水分率である。
実施例１
アクリル系繊維としてアクリロニトリル９９．５モル％
イタ］ン酸０．５モル％からなるアクリロニトリル系共
重合体を常法の湿式紡糸法ににす、紡糸、延伸、水洗し
た後、シリコーン系油剤としてメチルシリコーンを含有
する油剤浴に浸漬、前記シリコーン系油剤が２．０重量
％付着した単糸繊度が、１．０デニール（ｄ）、単糸本
数３０００本の繊維糸条を得た。
イタ］ン酸０．５モル％からなるアクリロニトリル系共
重合体を常法の湿式紡糸法ににす、紡糸、延伸、水洗し
た後、シリコーン系油剤としてメチルシリコーンを含有
する油剤浴に浸漬、前記シリコーン系油剤が２．０重量
％付着した単糸繊度が、１．０デニール（ｄ）、単糸本
数３０００本の繊維糸条を得た。
この１ｉｆｔ糸条をブレカーサとして２４０℃に保たれ
た空気が循環する第１炉中で１３分間加熱し、含有水分
率が２．５％の酸化繊維糸条に転換した後、前記第１炉
を循環する７・空気とは独立して２６０℃に保たれた空
気が循環する第２炉中に導いて２０分間加熱し、含有水
分率が７％の酸化繊維を連続的に作製した。
た空気が循環する第１炉中で１３分間加熱し、含有水分
率が２．５％の酸化繊維糸条に転換した後、前記第１炉
を循環する７・空気とは独立して２６０℃に保たれた空
気が循環する第２炉中に導いて２０分間加熱し、含有水
分率が７％の酸化繊維を連続的に作製した。
ここで、アクリル系繊維糸条を連続的に第１．２炉で加
熱して酸化繊維糸条に転換する工程で排出される排ガス
をそれぞれ独立して、第１炉からの排ガスは燃焼炉に導
いて燃焼させ、他方、第２炉から排出される排ガスは接
触酸化触媒を充填した触媒処理装置に導いて処理し、大
気中に放出した。第１炉から排出される排ガス中に含ま
れるシリコーン系油剤又はその分解物は、第２炉から排
出される排ガス中に含まれるシリコーン系油剤又はその
分解物の約１０倍あり、酸化処理工程で発生するシリコ
ーン系油剤又はその分解物の大部分は第１炉の前期酸化
処理工程排ガス中に含まれることが判明した。
熱して酸化繊維糸条に転換する工程で排出される排ガス
をそれぞれ独立して、第１炉からの排ガスは燃焼炉に導
いて燃焼させ、他方、第２炉から排出される排ガスは接
触酸化触媒を充填した触媒処理装置に導いて処理し、大
気中に放出した。第１炉から排出される排ガス中に含ま
れるシリコーン系油剤又はその分解物は、第２炉から排
出される排ガス中に含まれるシリコーン系油剤又はその
分解物の約１０倍あり、酸化処理工程で発生するシリコ
ーン系油剤又はその分解物の大部分は第１炉の前期酸化
処理工程排ガス中に含まれることが判明した。
そして、上記第１．２炉の前、後期２段酸化工程による
ブレカーサの酸化処理を連、続して３ケ月間運転したが
、第２炉からの排ガス処理用触媒の酸化分解処理能力は
殆んど失われてないことが判った。他方第１炉からの排
ガスは安定した燃焼性を示し、該燃焼炉から発生づ−る
熱を水蒸気発生用熱源として利用し得ることが判った。
ブレカーサの酸化処理を連、続して３ケ月間運転したが
、第２炉からの排ガス処理用触媒の酸化分解処理能力は
殆んど失われてないことが判った。他方第１炉からの排
ガスは安定した燃焼性を示し、該燃焼炉から発生づ−る
熱を水蒸気発生用熱源として利用し得ることが判った。
また得られた酸化繊維糸条を常法により１０００〜１２
００℃の窒素雰囲気中で加熱して炭素ｍＨ糸条に転換し
たところ、得られた繊維糸条の物性は強度４２０Ｋｇ／
ｍｆｆ１．伸度土７５％、弾性率２４ ｔｏｎ ／−で
あり、単糸相互間の融着、毛羽の発生などがなく、物性
、品位に優れた炭化繊維を製造することができ、炭化も
安定していることがわかった。
００℃の窒素雰囲気中で加熱して炭素ｍＨ糸条に転換し
たところ、得られた繊維糸条の物性は強度４２０Ｋｇ／
ｍｆｆ１．伸度土７５％、弾性率２４ ｔｏｎ ／−で
あり、単糸相互間の融着、毛羽の発生などがなく、物性
、品位に優れた炭化繊維を製造することができ、炭化も
安定していることがわかった。
実施例２
実施例１において、第１炉、第２炉における加熱空気の
温度および加熱時間を第１表に示す条件で処理し連続的
に焼成して含有水分率の異なる酸化繊維を得た。
温度および加熱時間を第１表に示す条件で処理し連続的
に焼成して含有水分率の異なる酸化繊維を得た。
第１炉、第２炉から排出される排ガス中のシリコーン油
剤又はその分解物の一割合および次いで常法によりｉ
ｏｏｏ〜１２００．・℃の窒素雰囲気中で炭化して得ら
れた炭素繊維の物性を第１表に示す。
剤又はその分解物の一割合および次いで常法によりｉ
ｏｏｏ〜１２００．・℃の窒素雰囲気中で炭化して得ら
れた炭素繊維の物性を第１表に示す。
第１表
。比較例１
実施例１において、第１炉の排ガスと第２炉の排ガスを
共に触媒処理した。排ガス中に含有されるシリコーン系
油剤又はその分解物のため、触媒が排が失活し、１０日
間しか連続操業ができなかった。
共に触媒処理した。排ガス中に含有されるシリコーン系
油剤又はその分解物のため、触媒が排が失活し、１０日
間しか連続操業ができなかった。
比較例２
実施例１において第１炉の加熱空気湿度を２５５℃にし
た以外は実施例１と同様にして連続的にプレカーサを焼
成した。第１炉出酸化繊維の含有水分、率は４％であっ
た。該酸化繊維を炭化し、得られた炭素繊維の物性は強
度３５０（ｓ ／ ｒａｒＡ、ヤング率２３．５ｔ／ｍ
ｆｆ１、伸度１．４９％と劣っていた。
た以外は実施例１と同様にして連続的にプレカーサを焼
成した。第１炉出酸化繊維の含有水分、率は４％であっ
た。該酸化繊維を炭化し、得られた炭素繊維の物性は強
度３５０（ｓ ／ ｒａｒＡ、ヤング率２３．５ｔ／ｍ
ｆｆ１、伸度１．４９％と劣っていた。
特許出願人 東し株式会社
−１：
Claims (1)
- シリコーン系油剤で処理されたアクリル系繊維を前駆体
として酸化性雰囲気中で加熱し、次いで得られた酸化繊
維を不活性雰囲気中でより高温に加熱して炭素繊維を製
造するに際して、該アクリル系繊維前駆体を雰囲気温度
２５０℃以下の酸化性雰囲気中で加熱して、含有水分率
が１〜３重量％である酸化繊維に転換する前期酸化処理
工程および該前期酸化処理工程から得換する後期酸化工
程で処理し、かつ該前期酸化工程から排出される排ガス
の１部乃至全部を燃焼処理し、該後期酸化工程から排出
される排ガスを酸化触媒処理することを特徴とする炭素
繊維製造における耐炎化排ガスの処理法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57223887A JPS59116422A (ja) | 1982-12-22 | 1982-12-22 | 炭素繊維製造における耐炎化排ガスの処理法 |
| EP83112618A EP0118616B1 (en) | 1982-12-22 | 1983-12-15 | Process for producing carbon fiber |
| DE8383112618T DE3374323D1 (en) | 1982-12-22 | 1983-12-15 | Process for producing carbon fiber |
| US06/564,535 US4552743A (en) | 1982-12-22 | 1983-12-22 | Process for producing carbon fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57223887A JPS59116422A (ja) | 1982-12-22 | 1982-12-22 | 炭素繊維製造における耐炎化排ガスの処理法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59116422A true JPS59116422A (ja) | 1984-07-05 |
Family
ID=16805261
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- 1983-12-22 US US06/564,535 patent/US4552743A/en not_active Expired - Lifetime
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