JPS59117737A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （ａ＋全発明技術分野 本発明は、コンピュータなどの外部記憶装置に使用され
る磁気ディスク装置用記憶媒体の製造方法に関する。

（ｂｌ技術の背景 磁気ディスク媒体は、γ−Ｆｅｚ　Ｏ３などの強磁性体
粉末を高分子結合剤中に分散させた磁気塗料を、アルミ
ニウムの如き非磁性基板上に塗布して製造される。とこ
ろがボールミルやサンドグラインダー等によって混練さ
れた磁気塗料中には、通常、強磁性体粉末や結合剤等の
未分散物、さらにはボールや混練容器からの摩耗粉なと
の異物が含有されている。そのためこれらを除去する目
的で、混練終了後ただちに塗料をフィルターに通過せし
め濾過を行なった後に、基板上に塗布して厚さが数μｍ
の塗膜を形成させていた。

このような従来の方法では、塗布された塗膜中に、強磁
性体粉末などの未分散物や再凝集物、塗料中の不溶解物
などから成る数μｍ大の突起物か存在し、これがしばし
ば磁気的欠陥（ヒツトエラー）や浮動形磁気ヘッドの浮
上障害の原因になっていた。近年の磁気ディスクの高密
度記録化に伴ない、塗膜の厚さはますます薄くなる傾向
にあり、かつ浮動形磁気ヘッドの浮上すきまも微小化さ
れ、かかる突起物の無い均一な塗膜をいかにして形成す
るかということが、高密度記録化を達成するうえで大き
な鍵になっている。

たとえば記録密度が６４００８ＰＩの磁気ディスクでは
、磁気塗料を遠心塗布法により、アルミニウムの基板上
に塗布したときの塗膜の厚さは、内周部では約１．５μ
ｍ、外周部では約２．０μｍであり、焼イ１硬化後の研
削により内周部が約］、、０７７　ｍ　、クビ周部が約
１．５μｍという薄膜に形成される。さらに、磁気ヘッ
トの浮上すきまは、約０．３５μｍと極めて小さく、１
μｍの突起物といえども磁気ヘッドに接触し、場合よっ
ては塗膜の永久的な破壊を招くことすらある。

（Ｃ１従来技術とその問題点 このような欠陥のない塗膜を形成するための技術も種々
開発されてきており、たとえば塗料濾過用フィルターの
材質や形状、あるいは塗布直前の濾過方法、さらには塗
布技術そのものにも多くの検削かなされてきた。

前述したように、突起物の原因となる異物の中でも、強
磁性体粉末などの再凝集物は、塗料が混練終了時点から
の経過時間が長いほど増加すると考えられ、塗布直前に
も、濾過を行なうのか有効な方法である。一般に、混練
が終了した磁気塗料は直ちにフィルターによる濾過が行
なわれ、未分散物や異物を除去した状態で容器に貯蔵さ
れ、数時間ないし数十時間かかってコーティングに供さ
れる。濾過時に窒素ガスの如き加圧媒体を用いると、塗
料中に気泡が巻き込まれるので、脱毛処理を施してから
、コーティングに供されることもある。

ところが数時間ないし数十時間にわたって容器中に貯蔵
されている塗料は、たとえ攪拌や超音波振動が継続的に
行なわれても、強磁性体粉末などの再凝集は避けがたい
ので、コーティング直前に再凝集物を除去するために、
貯蔵容器に結合されたパイプやノズルの先端にフィルタ
ーを取付け、濾過を行ないつつコーティングするのが普
通である。ただし、このような塗布直前に濾過するフィ
ルターは、材質や形状、更には濾過圧力などには多くの
制約があるために、再凝集物を完全に除去することは不
可能である。たとえば、外径が１４インチのアルミニウ
ム円板１枚を塗布するのに、供給する塗料は数十ｍｌで
あり、パイプの太さも高々数ｍｍであるために、フィル
ター形状は、メンプラン形のフィルター（たとえば住友
電工社製、フロロボアフィルター）にならざるを得ない
。さらにフィルタ一孔径を小さくし、濾過圧力を高める
としはしば気泡を巻き込み、塗膜中にピンホールやクレ
ータ−を生し、ビットエラーの原因となるので、むやみ
にフィルタ一孔径を小さくしたり、濾過圧力を高めるこ
とはできない。一方混練終了後に行なう濾過にはこの種
の制約がないので、フィルタ一孔径を小さく１、かつ濾
過圧力も自由に変えることができ（たとえ気泡を巻き込
んでも真空脱泡なとの脱泡処理が可能である）、再凝集
物なとの捕獲能力を高めることが可能である。しかし、
このような捕獲能力の高い濾過を行なっても、濾過後の
経過時間とともに再凝集物量は増加し、塗膜上に数μｍ
の突起状欠陥となって現れ、品質の向上を妨げているの
が実情である。

（ｄ）発明の目的 本発明は、薄膜塗膜から成る磁気記録媒体製造上のかか
る問題点を解決し、膜厚が１μＷ以下の薄膜塗膜といえ
ども記録面の全面にわた°って、突起物やピンホール、
クレータ−などの欠陥の極めて少ない記録媒体を実現す
ることを目的とする。

（ｅ）発明の構成 この目的を達成するために本発明は、強磁性体粉末を高
分子結合剤中に分散させた磁気塗料を非磁性基材上に塗
布して磁気記録層を形成する磁気記録媒体の製造方法に
おいて、 該磁気塗料の混線分散終了後、６ないし４８時間の静止
またはプロペラ等による攪拌操作による塗料安定化期間
を設けた後、フィルターによる濾過を施した磁気塗料を
塗布する方法を採用している。

すなわち本発明者らは、磁気塗料の混練終了直後から始
まる強磁性体粉末などの再凝集は、混練終了後の数時間
では速やかに進行するが、それ以降では極めてゆっくり
進行するものであることを実験的に見出し、再凝集しや
すいものは再凝集させてから（この期間を塗料安定化期
間という）、捕獲能力の高い濾過を行なうことにより、
その後数十時間かかってコーチインクを行なっても突起
物が極めて少ない均一な薄膜塗膜を得ることができるこ
とを発見した。本発明では、塗料の混練終了後、数ない
し数十時間の塗料安定化期間を設けた後に、塗料の濾過
を行なうことが肝要である。

（ｆ１発明の実施例 次に本発明による磁気記録媒体の製造方法が実際上どの
ように具体化されるかを実施例で説明する。第１図は塗
料安定化期間を説明する模式図で、塗料混練終了時から
の経過時間を横軸に、時間とともに増加する再凝集物量
を縦軸にとって表わしたものである。仮に時間Ａ点で濾
過を行ない、２４時間後のＢ点までかかってコーティン
グを行なうと、■相等の再凝集物量が塗料中に発生する
。

これを時間Ｃ点まで経過してから濾過を行ない、同様に
２４時間後のＤ点までかかってコーティングした場合は
、■相等の再凝集物しか発生しないごとになる。このよ
うに単位時間当りの再凝集物の発生量が少なくなる０点
までを、塗料安定化期間という。この塗料安定化期間中
に発生する再凝集物は、従来の塗布直前に行なう濾過で
は容易には濾過除去できない性質のものであることから
、捕獲能力の高い条件が設定できる濾過条件で、未分散
物や不溶解異物の除去とともに、再凝集物までも濾過除
去しようとすることが本発明の主旨である。

本発明者らは、適切な塗料安定化期間の設定とその条件
について種々検討した結果、塗料安定化期間は６ないし
４８時間が適当であり、６時間以下では安定化が不十分
であり、４８時間を越えると濾過時のフィルターの目詰
りや、固形分と溶剤分との分離など本質的劣化が起り、
適切ではないことを明らかにした。

また安定化期間中は本来、濾過後に再凝集しやすいもの
を、あらかじめ凝集させてしまうことが目的であるので
、ボールミルやサントグラインダー等による追加混練に
よる激しい混練攪拌は逆に意味がない。したがってかか
る期間中は塗料を静止させるか、好ましくは貯蔵容器中
でプロペラ等による緩慢な攪拌揺動を与える程度が良い
との結論に達した。

次に安定化期間中の塗料の貯蔵方法、並びに具体的実施
例、効果の評価方法を説明する。

第２図は本発明で用いた塗料安定化期間中の塗料貯蔵タ
ンクの概略図である。このタンクにはプ゛ロペラ攪拌器
と塗料が循環可能な濾過器が結合されている。即ち貯蔵
タンク１中に、ホールミル等によって混線分散された磁
気塗料２が溜めれており、かつエアモータ４で回転する
プロペラ（攪拌羽根）３によって緩慢に揺動攪拌される
。攪ｐ＋≧された磁気塗料は、コック９．１〇−塗料循
環ボン−）”　６−−・フィルター５→コック７−・タ
ンク１のル−トで循環する。濾過用フィルター５には、
捕獲能力の高いボール社製の３μｍ孔径のフィルター（
型式ＥＰＯＣＥＬ　３）を用いている。安定化期間中Ｇ
まこのようにして塗料が循環し、フィルター５で再凝集
物や異物か濾過される。なおホールミルなどからタンク
１に塗料を移送する際は、コック】１−□　’！＝　ｎ
　循環ポンプ６−フィルター５−コック７−タンク１の
ルートで塗料が移動する。

塗料安定化期間を経過しかつ濾過が終了した磁気塗料は
、第３図に示すタンク１２から塗布ノズル１３に供給さ
れ、塗布される。即ち塗料安定化期間が経過すると、第
２図のコック７を閉してコック８を開くことにより、パ
イプ１４→ツマイブ１５→タンク１２のルートで、タン
ク１中の磁気塗料２が、タンク１２中に移される。タン
ク１２中でも、磁気塗料２ａは１．磁気塗料２ａが消費
されるまで攪拌用プロペラ１６で攪拌される。磁気塗料
２ａは攪拌されながら、バイブ１７−流量調節弁１８−
フィルター１９−ノズル１３を経由して、回転中の磁気
ディスク２０に噴射され、遠心力で塗布される。フィル
ター１９には住友電工社製の平均孔径が２０μｍのメン
ブランフィルタ−（型式Ｆ２０）を用いた。

第４図はコーティングされた塗膜の表面欠陥を光学的に
検出するための表面欠陥測定器の概念図で、磁気ディス
ク２０は断面図で示されて（、ｓる。

磁気ディスク２０の塗膜２１中には、再凝集物などに起
因する突起２２が含まれている。塗膜２１の表面に、１
ｉｅ−Ｎｅのレーザ光源２３でレーザ光を照射し、その
反射光をフォトマルを用いた受光部２４で受光し、その
検出出力を増幅器２５で増幅し、信号処理器２６で処理
し、データ処理器２７で処理する。

第５図はこの表面欠陥測定器から得られる出力信号の一
例である。

再凝集物の混在した塗料をコーティングすると、第４図
に示したように局部的に塗膜が盛り上がり（通称突起と
かブッと呼はれる）、突起状の欠陥２２が発生する。塗
料をコーチインクしたディスクを回転させながら、一定
方向からレーザ光線を照射し、散乱光を受光部２４にて
受光し、そのときの散乱光強度の変化を信号処理するこ
とにより、塗膜の欠陥形態の識別ができる。磁気塗料中
に再凝集物が含まれているときは、第４図に示したよう
な突起状の欠陥となるため、受光部２４に入るレーザ光
の散乱強度は正常な塗膜面より減少し、第５図に示すよ
うな低レベルの出力信号が得られる。ディスク面全面を
測定評価するには、レーザ光またはスピンドルを半径方
向に、レーザ光スポットの有効径と同一ピノチでスキャ
ンニンクすることにより可能となる。

次に本発明方法の具体的な実施例を挙げて説明する。

実施例１ 針状１　　Ｆｅ２０３ＰＡ（長さ０．５ｐｍ、軸比８、
保磁力３３００　ｅ　）が１５部、エポキシとフェノー
ルの混合樹脂が１０部、トルエンとセロソルブを主成分
とする混合溶剤が７５部の塗料をボールミルにて製造し
た。セラミックのホールを用い、ホールミル回転数２Ｏ
ｒｐｍ　、ホールミル時間４８時間で、混線分散した磁
気塗料を第２図に示した貯蔵タンク１にて貯蔵、プロペ
ラ攪拌による塗料安定化を施しノこ。

この安定化期間を、ボールミルから払い出してから、３
時間型位で６０時間まで変化させ、各安定化期間での表
面欠陥測定器による不良率を調査した。不良率は各安定
化期間の後、２４時間にわたってコーティングを続りた
ときの不良率で表わした。第６図のａが本実施例での結
果である。安定化期間が６時間以上になると、表面欠陥
不良率は著しく低下し、その後４８時間までは、不良率
は２％以下である。４８時間以上になると、再び不良率
は上昇し、単に塗料の濾過だけでは救済できない塗料の
本質的劣化が始まっていることがわかる。このデータか
ら明らかなように、６ないし４８時間のプロペラ攪拌に
よる塗料安定化期間を設けてから塗布した場合には、表
面欠陥不良率が、塗料安定化期間を設けないでホールミ
ルから払い出し直後に塗布した場合に比べて、４分の１
に減少するという著しい効果のあることが実証された。

実施例２ 塗料貯蔵タンク１内におけるプロペラ攪拌の代りに、塗
料をタンク内にて静置した場合の塗料安定の効果を調査
した。その他の条件は実施例１と同様である。その結果
を、第６図のｂに示す。実施例１と同様に、安定化期間
が６時間以上になると安定化の効果は認められるが、不
良率は約３％でかつ塗料の本質的劣化が始まると思ねれ
る上限の期間が約４０時間とプロペラ攪拌より劣りてい
る。しかし何らの安定化を施さない場合、即ちボールミ
ルから払い出し直後に塗布したものに比べると、著しい
効果のあることは事実である。

実施例３ 塗料安定化の条件として、ボールミルによる低速攪拌を
実施した。ただしボールミルの回転数は通常の１０分の
１（２ｒｐｍ）にした。その他の条件は実施例１．２と
同様である。第６図のＣにその結果を示す。第６図から
明らかなように、この場合はホールミルから払い出し直
後に塗布した場合と変りはなく、塗料安定化の効果は全
（認められず、表面欠陥不良率の低減は不可能であワた
。

これはゆるやかなボールミル条件であるとはいえ、ボー
ルミルによる混線分散が継続している状態であると考え
られ、再凝集しやすいものを予め凝集させてから濾過を
行なうという本発明の所期の目的が達成できないためと
考えられる。

以上、本発明の主旨である塗料安定化期間とその具体的
実施例について述べたが、塗膜の表面欠陥不良率の低減
に著しい効果のあることが明白になった。この事実に基
づき、ビットエラーに対する効果を確認した結果を第１
表に示す。

第１表 第１表の結果は、６４００　ＢＰＩ、６７０　ＴＰＩの
記録密度でそれぞれ１００枚のディスクを試験したとき
の平均ヒツトエラー数を示している。第１表から明らか
なように、本発明品は、塗料の安定化のない従来品に比
べて、ヒントエラー数が２分の１以下に減少し、品質の
向上に極めて効果のあることか実証された。

【図面の簡単な説明】

第１図は塗料安定化期間の模式図、第２図は塗料安定化
期間中の磁気塗料の貯蔵方法を示す図、第３図は磁気塗
料の濾過、コーチインク方法を示す図、第４図は表面欠
陥測定器の概念図、第５図は測定例、第６図は本発明方
法の各実施例の効果を示す図である。 図において、■は塗料安定化期間中の磁気塗料貯蔵タン
ク、２．２ａは磁気塗料、３．１６はプロヘラ、５．１
９ばフィルター、６ばｉ盾環ポンプ、７〜１１はコック
、１２は塗布中の貯蔵タンク、２０は磁気ディスク、２
２は突起をそれぞれ示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 強磁性体粉末を高分子結合剤中に分散させた磁気塗料を
   非磁性基材上に塗布して磁気記録層を形成する磁気記録
   媒体の製造方法において、該磁気塗料の混線分散終了後
   、６ないし４８時間の静止またはプロペラ等による攪拌
   操作による塗料安定化期間を設けた後、フィルターによ
   る濾過を施した磁気塗料を塗布することを特徴とする磁
   気記録媒体の製造方法。