JPS59124902A - 植物性原料からのペクチンの効率的製造法 - Google Patents
植物性原料からのペクチンの効率的製造法Info
- Publication number
- JPS59124902A JPS59124902A JP14283A JP14283A JPS59124902A JP S59124902 A JPS59124902 A JP S59124902A JP 14283 A JP14283 A JP 14283A JP 14283 A JP14283 A JP 14283A JP S59124902 A JPS59124902 A JP S59124902A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pectin
- quaternary ammonium
- added
- extraction
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000001814 pectin Substances 0.000 title claims abstract description 74
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 title claims abstract description 74
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 title claims abstract description 74
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000005418 vegetable material Substances 0.000 title abstract 5
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 26
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 claims abstract description 14
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 24
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 26
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 25
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 15
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 8
- 241001672694 Citrus reticulata Species 0.000 abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 5
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 abstract description 4
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 abstract description 4
- 230000008961 swelling Effects 0.000 abstract description 3
- 244000099147 Ananas comosus Species 0.000 abstract description 2
- 235000007119 Ananas comosus Nutrition 0.000 abstract description 2
- 241000219310 Beta vulgaris subsp. vulgaris Species 0.000 abstract description 2
- 235000021536 Sugar beet Nutrition 0.000 abstract description 2
- 241000219094 Vitaceae Species 0.000 abstract description 2
- 235000021021 grapes Nutrition 0.000 abstract description 2
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 26
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 21
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000002585 base Substances 0.000 description 17
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 15
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 13
- AEMOLEFTQBMNLQ-YMDCURPLSA-N D-galactopyranuronic acid Chemical compound OC1O[C@H](C(O)=O)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O AEMOLEFTQBMNLQ-YMDCURPLSA-N 0.000 description 12
- IAJILQKETJEXLJ-UHFFFAOYSA-N Galacturonsaeure Natural products O=CC(O)C(O)C(O)C(O)C(O)=O IAJILQKETJEXLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 12
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 12
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- -1 alkalis Substances 0.000 description 5
- 235000015197 apple juice Nutrition 0.000 description 5
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 5
- 235000006140 Raphanus sativus var sativus Nutrition 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 241000220259 Raphanus Species 0.000 description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 3
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 241001424309 Arita Species 0.000 description 2
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- SWLVFNYSXGMGBS-UHFFFAOYSA-N ammonium bromide Chemical compound [NH4+].[Br-] SWLVFNYSXGMGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KXHPPCXNWTUNSB-UHFFFAOYSA-M benzyl(trimethyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)CC1=CC=CC=C1 KXHPPCXNWTUNSB-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 235000015203 fruit juice Nutrition 0.000 description 2
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 235000019982 sodium hexametaphosphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 description 2
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYELSNVLZVIGTI-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-5-ethylpyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C=1C=NN(C=1CC)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 FYELSNVLZVIGTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BSADJIPSKPADNV-UHFFFAOYSA-N 4-methylpyridin-1-ium;chloride Chemical compound Cl.CC1=CC=NC=C1 BSADJIPSKPADNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000144730 Amygdalus persica Species 0.000 description 1
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 description 1
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 description 1
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 240000000560 Citrus x paradisi Species 0.000 description 1
- 229920000832 Cutin Polymers 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 235000016623 Fragaria vesca Nutrition 0.000 description 1
- 240000009088 Fragaria x ananassa Species 0.000 description 1
- 235000011363 Fragaria x ananassa Nutrition 0.000 description 1
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000238413 Octopus Species 0.000 description 1
- 240000002390 Pandanus odoratissimus Species 0.000 description 1
- 235000005311 Pandanus odoratissimus Nutrition 0.000 description 1
- 241000429017 Pectis Species 0.000 description 1
- 244000082204 Phyllostachys viridis Species 0.000 description 1
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 description 1
- 235000006040 Prunus persica var persica Nutrition 0.000 description 1
- 235000005733 Raphanus sativus var niger Nutrition 0.000 description 1
- 244000155437 Raphanus sativus var. niger Species 0.000 description 1
- 240000001970 Raphanus sativus var. sativus Species 0.000 description 1
- 241000555745 Sciuridae Species 0.000 description 1
- 235000009754 Vitis X bourquina Nutrition 0.000 description 1
- 235000012333 Vitis X labruscana Nutrition 0.000 description 1
- 240000006365 Vitis vinifera Species 0.000 description 1
- 235000014787 Vitis vinifera Nutrition 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 description 1
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 description 1
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- YOUGRGFIHBUKRS-UHFFFAOYSA-N benzyl(trimethyl)azanium Chemical compound C[N+](C)(C)CC1=CC=CC=C1 YOUGRGFIHBUKRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XKXHCNPAFAXVRZ-UHFFFAOYSA-N benzylazanium;chloride Chemical compound [Cl-].[NH3+]CC1=CC=CC=C1 XKXHCNPAFAXVRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000008429 bread Nutrition 0.000 description 1
- 210000001217 buttock Anatomy 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 210000000170 cell membrane Anatomy 0.000 description 1
- HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N cholesterol Chemical compound C1C=C2C[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CCCC(C)C)[C@@]1(C)CC2 HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 125000004177 diethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- UMPDKWISOALLEZ-UHFFFAOYSA-M diethyl-methyl-(2-octylsulfanylethyl)azanium;iodide Chemical compound [I-].CCCCCCCCSCC[N+](C)(CC)CC UMPDKWISOALLEZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- IQDGSYLLQPDQDV-UHFFFAOYSA-N dimethylazanium;chloride Chemical compound Cl.CNC IQDGSYLLQPDQDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- XWBDWHCCBGMXKG-UHFFFAOYSA-N ethanamine;hydron;chloride Chemical compound Cl.CCN XWBDWHCCBGMXKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000003349 gelling agent Substances 0.000 description 1
- 235000015243 ice cream Nutrition 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Chemical class 0.000 description 1
- 239000002198 insoluble material Substances 0.000 description 1
- SHLPPXXKRFINFY-UHFFFAOYSA-N isoquinolin-2-ium;bromide Chemical compound Br.C1=NC=CC2=CC=CC=C21 SHLPPXXKRFINFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 description 1
- 239000008274 jelly Substances 0.000 description 1
- 244000144972 livestock Species 0.000 description 1
- 210000002751 lymph Anatomy 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- NQMRYBIKMRVZLB-UHFFFAOYSA-N methylamine hydrochloride Chemical compound [Cl-].[NH3+]C NQMRYBIKMRVZLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Chemical class 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- FATBGEAMYMYZAF-KTKRTIGZSA-N oleamide Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(N)=O FATBGEAMYMYZAF-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 229940113162 oleylamide Drugs 0.000 description 1
- 235000015205 orange juice Nutrition 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000010178 pectin extract Substances 0.000 description 1
- 235000011118 potassium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 235000014214 soft drink Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- CURCMGVZNYCRNY-UHFFFAOYSA-N trimethylazanium;iodide Chemical compound I.CN(C)C CURCMGVZNYCRNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002747 voluntary effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
チンの効率的製造法に関するもので、更に詳しくは植物
性原和からのべクチンの分解抽出に際し、第4級アンモ
ニウム塩又は/及び第4級アンモニウム塩基を添加する
ことにより、植物体組織を膨潤させ、ペクーチンの抽出
液への溶出を促進し、抽出率を顕著に向上させる製造法
に係る。
性原和からのべクチンの分解抽出に際し、第4級アンモ
ニウム塩又は/及び第4級アンモニウム塩基を添加する
ことにより、植物体組織を膨潤させ、ペクーチンの抽出
液への溶出を促進し、抽出率を顕著に向上させる製造法
に係る。
ペクチンは植物体内において、細胞間の充填に役立ち、
それにより植物組織の保持を行なう、細胞膜中に存在す
る物質として重要な役割を演するもので、果夫、葉、茎
、根、根茎、塊茎なと植物を#I′+成する各部分に広
く分布するものである。
それにより植物組織の保持を行なう、細胞膜中に存在す
る物質として重要な役割を演するもので、果夫、葉、茎
、根、根茎、塊茎なと植物を#I′+成する各部分に広
く分布するものである。
そしてペクチンは食品に添加され、ゼリー、ジャム、マ
ーマレードなどを製造する際のゲル化剤として、またア
イスクリーム、ンヤーベソト、ミルク製品などの形状保
持安定剤、ソフト飲料の性状安定剤、パンの保水剤、老
化防止剤、食品の透明可食性コーティング剤のほか血清
コレステロール値を低下さぜる食品として、また低力0
1J−食品として医学的にも最近注目を浴びている。
ーマレードなどを製造する際のゲル化剤として、またア
イスクリーム、ンヤーベソト、ミルク製品などの形状保
持安定剤、ソフト飲料の性状安定剤、パンの保水剤、老
化防止剤、食品の透明可食性コーティング剤のほか血清
コレステロール値を低下さぜる食品として、また低力0
1J−食品として医学的にも最近注目を浴びている。
さて、従来のペクチンの製造法としては一般に次のよう
な方法が行われている。1ffll−1ち、(イ)果汁
の搾り粕なとの植物原料を細砕し、加温して酵素類を破
壊し、ペクチンの分角イを防いだ後、水洗後酸で分解し
、ペクチン質を水可溶性物とし、とのペクチン抽出液を
濾過助剤、活性炭などを用いて濾過し、不溶性の分解残
渣をカニi去、精製し、中和後濃縮する。(ロ)次いで
この精製、濃縮液にアルコールを加え、ペクチンを析出
、沈降さぜる。(ハ)この析出物をP取し、先ず含水ア
ルコールで、次いで高純度アルコールで洗浄し、乾燥し
てペクチンを得るのが通常工業的に実施ぐれている手法
である。
な方法が行われている。1ffll−1ち、(イ)果汁
の搾り粕なとの植物原料を細砕し、加温して酵素類を破
壊し、ペクチンの分角イを防いだ後、水洗後酸で分解し
、ペクチン質を水可溶性物とし、とのペクチン抽出液を
濾過助剤、活性炭などを用いて濾過し、不溶性の分解残
渣をカニi去、精製し、中和後濃縮する。(ロ)次いで
この精製、濃縮液にアルコールを加え、ペクチンを析出
、沈降さぜる。(ハ)この析出物をP取し、先ず含水ア
ルコールで、次いで高純度アルコールで洗浄し、乾燥し
てペクチンを得るのが通常工業的に実施ぐれている手法
である。
発明者はこの一般的製法の改善を考え、各工程を吟味し
た結果、先ず前記(イ)の工程における植物厚相からの
抽出に着目した。即ち、一般的製法で果汁の搾り粕なと
の植物厚相からのペクチンの抽出が果して充分になされ
ているかを検討した。ペクチ/の分子量は約1万乃至4
0万という高分子物質であることから複雑な植物組織か
らの分解抽出はかなり困難であろうことが推測される。
た結果、先ず前記(イ)の工程における植物厚相からの
抽出に着目した。即ち、一般的製法で果汁の搾り粕なと
の植物厚相からのペクチンの抽出が果して充分になされ
ているかを検討した。ペクチ/の分子量は約1万乃至4
0万という高分子物質であることから複雑な植物組織か
らの分解抽出はかなり困難であろうことが推測される。
そこで植物性細胞組織への分解抽出液の浸透を容易なら
しめると共に植物組織の細胞間並ひに細胞自体の膨潤を
起こしてその分散、破壊を助け、これらの両件用に基い
て植物内に含有されるペクチンを極力抽出することを容
易にするという狙いで第4級アンモニウム塩又は第4級
アンモニウム塩基を添加することを種々検討した結果、
それらの少量の添加ゝによってペクチンの抽出率が著し
く向上することを見出し、本発明に到達したものである
。
しめると共に植物組織の細胞間並ひに細胞自体の膨潤を
起こしてその分散、破壊を助け、これらの両件用に基い
て植物内に含有されるペクチンを極力抽出することを容
易にするという狙いで第4級アンモニウム塩又は第4級
アンモニウム塩基を添加することを種々検討した結果、
それらの少量の添加ゝによってペクチンの抽出率が著し
く向上することを見出し、本発明に到達したものである
。
なお、この第4級アンモニウム塩又は第4級アンモニウ
ム塩基は水溶性が甚だ大であり、またアノLコール類に
も易溶性であることがら容易に除去できるものであり、
それらの使用は食品安全性の面において何ら懸念を要し
ないものである。
ム塩基は水溶性が甚だ大であり、またアノLコール類に
も易溶性であることがら容易に除去できるものであり、
それらの使用は食品安全性の面において何ら懸念を要し
ないものである。
本発明に係る植物性ペクチノ含イー〕原別としてはミカ
ン和のミカン、夏ミカン、オレンジ、グレープフルーツ
、レモン、ザポンl ト、ハラ1.、Fのイチゴ、ウメ
、ナ/、リンフ、モモ、アンスなど、ブドウ=T’A、
?ブドウなど、パイナツプル科ツバ・イブーノブルな
ど、フ′カザ不Iの−りl・ウダイコンなどの果実、葉
、茎、根、+9.茎、塊″K ’4:r″しくはこハら
の搾l」粕が広く利用ijj能である1、羽にその搾汁
粕は各累計メーカー或いは製糖−E場などにおい−C廃
物としてその処理に非′阜な努ツバ(1)[究がなさ杆
でいるにも拘らず、現在では肥料、家畜飼料の増量剤な
どに一部が利用されているに過きす、大半が廃棄されて
いるのが実情である1、 従ってこれらを伺加価値の比較的高いペクチン厚相とし
て活用することは資源再利用の面から重要な価値がある
。
ン和のミカン、夏ミカン、オレンジ、グレープフルーツ
、レモン、ザポンl ト、ハラ1.、Fのイチゴ、ウメ
、ナ/、リンフ、モモ、アンスなど、ブドウ=T’A、
?ブドウなど、パイナツプル科ツバ・イブーノブルな
ど、フ′カザ不Iの−りl・ウダイコンなどの果実、葉
、茎、根、+9.茎、塊″K ’4:r″しくはこハら
の搾l」粕が広く利用ijj能である1、羽にその搾汁
粕は各累計メーカー或いは製糖−E場などにおい−C廃
物としてその処理に非′阜な努ツバ(1)[究がなさ杆
でいるにも拘らず、現在では肥料、家畜飼料の増量剤な
どに一部が利用されているに過きす、大半が廃棄されて
いるのが実情である1、 従ってこれらを伺加価値の比較的高いペクチン厚相とし
て活用することは資源再利用の面から重要な価値がある
。
以上から明らかなように本発明の目的は経済的かつ効率
的に純良なペクチンを製造する新規な方法を提供するこ
とにある。。
的に純良なペクチンを製造する新規な方法を提供するこ
とにある。。
以下に本発明の構成並ひに効果について詳述する。
本発明に使用する植物性ペクチン含有原料として植物の
ペクチンを含有する部分はいずれも使用1]」能である
が、剥皮、チップ化、蒸解などの強烈な処理を心太とす
る軟木、硬木に類する木質部分6J二それら強烈な処理
条件下ではペクチンか分)質するおそれかあって祭り適
当でなく、樹脂とかりゲニンなどの少ない前述したよう
な植物の果実(果皮、果肉を含む)、葉、茎、根、根茎
、塊茎若しくはこれらの搾汁粕が原料として好ましく、
特に搾汁粕はペクチン製造原料として甚だ適当したもの
である。
ペクチンを含有する部分はいずれも使用1]」能である
が、剥皮、チップ化、蒸解などの強烈な処理を心太とす
る軟木、硬木に類する木質部分6J二それら強烈な処理
条件下ではペクチンか分)質するおそれかあって祭り適
当でなく、樹脂とかりゲニンなどの少ない前述したよう
な植物の果実(果皮、果肉を含む)、葉、茎、根、根茎
、塊茎若しくはこれらの搾汁粕が原料として好ましく、
特に搾汁粕はペクチン製造原料として甚だ適当したもの
である。
一般に植物性原料からその成分を抽出する際には水、有
機溶剤或いはこれらの混合溶剤、酸、アルカリ、酸化剤
などが使用され、目的とする成分の物理的性質、化学的
性質、即ち、溶解性、面J薬品性、分解性、酬熱性など
が考慮されたうえで嫡出な分解抽出条件が選定されるの
か常で4あるが、本発明においては抽出対象物である植
物組織中の細胞間、細胞自体を第4級アンモニウム塩又
はその塩基という界面活性剤の作用を介して細胞間への
分解液の浸透、細胞相互の解離、細胞内への分解液の浸
透などの促進を図って細胞の膨潤、破壊を極限にまで誘
導し、以って分解液による抽出作用を著しく促進してペ
クチンの抽出を効率的にまだ容易に達成し得るようにし
だものである。
機溶剤或いはこれらの混合溶剤、酸、アルカリ、酸化剤
などが使用され、目的とする成分の物理的性質、化学的
性質、即ち、溶解性、面J薬品性、分解性、酬熱性など
が考慮されたうえで嫡出な分解抽出条件が選定されるの
か常で4あるが、本発明においては抽出対象物である植
物組織中の細胞間、細胞自体を第4級アンモニウム塩又
はその塩基という界面活性剤の作用を介して細胞間への
分解液の浸透、細胞相互の解離、細胞内への分解液の浸
透などの促進を図って細胞の膨潤、破壊を極限にまで誘
導し、以って分解液による抽出作用を著しく促進してペ
クチンの抽出を効率的にまだ容易に達成し得るようにし
だものである。
ここでいう第4級アンモニウム塩又は第4級アンモニウ
ム塩基というのは界面活性剤の中のカチオーン界面活性
剤に属し、以下に例示するようなものであるがこれらは
すべて本発明に適用可能のものである。なおこれらの第
4級アンモニウム塩はアルカリの添加によって、 のどとく塩基に移行するものであるから以下の例示では
塩の形のものを示すが塩基についても同様である。
ム塩基というのは界面活性剤の中のカチオーン界面活性
剤に属し、以下に例示するようなものであるがこれらは
すべて本発明に適用可能のものである。なおこれらの第
4級アンモニウム塩はアルカリの添加によって、 のどとく塩基に移行するものであるから以下の例示では
塩の形のものを示すが塩基についても同様である。
アルキル(C数は8〜18)・l・リメチルアンモニワ
ムブロマイド、 アルキル(CDは8〜18)・l・ジ
ノチル・アンモニウムクロライド、 アルキル(C数は
8〜18)・トリメチル・アンモニウムアイオダイド、
アルキル(C数ハ8〜18)・ジノチル アンモニウ
ムブロマイド、 アルキル(C数は8〜18)・ジメチ
ル・アンモニウムクロライド、 アルキル(C数は8.
〜18)−ジメチル・アンモニウムアイオダイド、 メ
チル・ジエチル・オレイルアミドエチル・アンモニウム
クロライド、トリメチル・ドデ/ルチオメチル・アンモ
ニウムクロライド、 メチル・ジエチル・オクチルチオ
エチル・アンモニウムクロライド、 メチル・ジエチル
・オクチルチオエチル・アンモニウムアイオダイド、
トリメチル・ドデ/ルメチルアミノエ゛、チル・アン
モニウムプロマイl−、アルキル(C数8〜18)・ジ
ノチル・ベンジル・アンモニウムクロライド、 トリ
メチル・ベンジル°アンモニウムクロシイト、 アルキ
ル(Cp 8〜18)・ピ1月・ジニウムクロライド、
アルキル(C数8〜18) ・ピリ/ニウムブロマ
イド、 2−ドデシル°イソキノリニウムブロマイド、
アルキル(Ci8〜18)・1−ヒコリニウムブロマ
イド、 アルキル(cis〜ls’)、 γ−ピコリニ
ウムクロライドまた、これら第4級アンモニウム塩又は
第4級アンモニウム塩基の添加量については分解抽出条
件、即ち、無機塩類、酸、pH、抽出温度、抽出時間並
びに植物性原料の種類によって左右されるが、植物性原
料の0.0011〜10重量係、特に0.01〜5重量
係が望捷しい。lO重量係以上の添加では抽出液が著し
く着色し、寸だ得られたペクチンの着色も甚だしくで好
ましくない。
ムブロマイド、 アルキル(CDは8〜18)・l・ジ
ノチル・アンモニウムクロライド、 アルキル(C数は
8〜18)・トリメチル・アンモニウムアイオダイド、
アルキル(C数ハ8〜18)・ジノチル アンモニウ
ムブロマイド、 アルキル(C数は8〜18)・ジメチ
ル・アンモニウムクロライド、 アルキル(C数は8.
〜18)−ジメチル・アンモニウムアイオダイド、 メ
チル・ジエチル・オレイルアミドエチル・アンモニウム
クロライド、トリメチル・ドデ/ルチオメチル・アンモ
ニウムクロライド、 メチル・ジエチル・オクチルチオ
エチル・アンモニウムクロライド、 メチル・ジエチル
・オクチルチオエチル・アンモニウムアイオダイド、
トリメチル・ドデ/ルメチルアミノエ゛、チル・アン
モニウムプロマイl−、アルキル(C数8〜18)・ジ
ノチル・ベンジル・アンモニウムクロライド、 トリ
メチル・ベンジル°アンモニウムクロシイト、 アルキ
ル(Cp 8〜18)・ピ1月・ジニウムクロライド、
アルキル(C数8〜18) ・ピリ/ニウムブロマ
イド、 2−ドデシル°イソキノリニウムブロマイド、
アルキル(Ci8〜18)・1−ヒコリニウムブロマ
イド、 アルキル(cis〜ls’)、 γ−ピコリニ
ウムクロライドまた、これら第4級アンモニウム塩又は
第4級アンモニウム塩基の添加量については分解抽出条
件、即ち、無機塩類、酸、pH、抽出温度、抽出時間並
びに植物性原料の種類によって左右されるが、植物性原
料の0.0011〜10重量係、特に0.01〜5重量
係が望捷しい。lO重量係以上の添加では抽出液が著し
く着色し、寸だ得られたペクチンの着色も甚だしくで好
ましくない。
添加する無機塩としては食塩、重合燐酸塩、燐酸塩、ア
ンモニウム塩などが使用され、これらは不溶性ペクチン
を可溶性化するために使用する。酸としては有機酸、無
機酸を使用するが、通常鉱酸類、例えば硫酸、塩酸を使
用し、有機酸としては酢酸、蓚酸などが使用される。
ンモニウム塩などが使用され、これらは不溶性ペクチン
を可溶性化するために使用する。酸としては有機酸、無
機酸を使用するが、通常鉱酸類、例えば硫酸、塩酸を使
用し、有機酸としては酢酸、蓚酸などが使用される。
植物性JQ旧を分解し、ペクチンを抽出するときの第4
級アンモニウム塩又は/及び第4級アンモニウム塩基の
添加された水溶液のpHば1〜6が好1しく、2〜3が
更に好適である。寸だ、分解抽出時間は通常30分乃至
2時間であ、る。抽出温度は室温乃至10’O’Cで、
好ましくは40〜900.Cである。
級アンモニウム塩又は/及び第4級アンモニウム塩基の
添加された水溶液のpHば1〜6が好1しく、2〜3が
更に好適である。寸だ、分解抽出時間は通常30分乃至
2時間であ、る。抽出温度は室温乃至10’O’Cで、
好ましくは40〜900.Cである。
これらの条件下の操作によって植物性ペクチン含有原利
は無定形の固形物となり、ペクチンは分解抽出液中に溶
出する。なお、分解抽出に際して抽出効率を良くするた
めに攪拌したり、原料を可及的に細分しておくことが重
要なのはいう−までもない。そしてカチオン界ばt1活
性剤に属する第4級アンモニウム塩又は第4級アンモニ
ウム塩基を添加することによって抽出対象の植物性原料
の組織中に存在し、細胞間に存在するペクチンに対して
その界面活性作用によって細胞の内外への分解抽出液の
浸透を促進すると共に、細胞自体に対してもその膨潤を
惹起させ、細胞破壊を積極的に遂行することにより、従
来の分解抽出の場合に比して顕著に優れた分解抽出効果
を−示すものであってそれは以下の実施例、比較例から
も明らかに認められる。即ち、分解抽出r液中のペクチ
ン含有量は著しく増加し、抽出液量自体も・・増加して
第4級アンモニウム塩又は第4級アンモニウム塩基の優
れた添加効果を確認することができる。なお濾過に際し
ても第4級アンモニウム塩又は塩基の添加によって抽出
残渣の状態が著しく変化し、無添加の場合は濾過がかな
り困難となるのに比してθ1過容易となる副次的効果も
見出され、これは工業化に際して濾過機、濾過剤の選定
上大きな利点となることが明確である。そして要するに
抽出効果の向上により資源の有効利用面からも大きなプ
ラスとなることはいうまでもない。なお、実施例にも示
すように、これら第4級アンモニウム塩又は塩基は得ら
れだペクチン製品中には存在しないことが認められ、精
製過程においてffi j’+′Lにかつ完全に除去さ
れ得るものである。
は無定形の固形物となり、ペクチンは分解抽出液中に溶
出する。なお、分解抽出に際して抽出効率を良くするた
めに攪拌したり、原料を可及的に細分しておくことが重
要なのはいう−までもない。そしてカチオン界ばt1活
性剤に属する第4級アンモニウム塩又は第4級アンモニ
ウム塩基を添加することによって抽出対象の植物性原料
の組織中に存在し、細胞間に存在するペクチンに対して
その界面活性作用によって細胞の内外への分解抽出液の
浸透を促進すると共に、細胞自体に対してもその膨潤を
惹起させ、細胞破壊を積極的に遂行することにより、従
来の分解抽出の場合に比して顕著に優れた分解抽出効果
を−示すものであってそれは以下の実施例、比較例から
も明らかに認められる。即ち、分解抽出r液中のペクチ
ン含有量は著しく増加し、抽出液量自体も・・増加して
第4級アンモニウム塩又は第4級アンモニウム塩基の優
れた添加効果を確認することができる。なお濾過に際し
ても第4級アンモニウム塩又は塩基の添加によって抽出
残渣の状態が著しく変化し、無添加の場合は濾過がかな
り困難となるのに比してθ1過容易となる副次的効果も
見出され、これは工業化に際して濾過機、濾過剤の選定
上大きな利点となることが明確である。そして要するに
抽出効果の向上により資源の有効利用面からも大きなプ
ラスとなることはいうまでもない。なお、実施例にも示
すように、これら第4級アンモニウム塩又は塩基は得ら
れだペクチン製品中には存在しないことが認められ、精
製過程においてffi j’+′Lにかつ完全に除去さ
れ得るものである。
なお寸だ、第4級アンモニウム塩基は分解抽出液中にお
いて共存する酸又は/及び無機塩の作用を受けて直ちに
第4級アンモニウム塩に変化するものであるからその作
用効果は第4級アンモニウム塩のそれと全く同視して差
支えない。
いて共存する酸又は/及び無機塩の作用を受けて直ちに
第4級アンモニウム塩に変化するものであるからその作
用効果は第4級アンモニウム塩のそれと全く同視して差
支えない。
以下に実施例及び比較例を示′して説明するが本発明の
技術的範囲がこれらに限定されるものでないことは勿論
である。
技術的範囲がこれらに限定されるものでないことは勿論
である。
実施例1
リンゴの果汁搾り粕の水洗物5009に水1゜54を加
え、ベンジルトリメ・チルアンモニウムクロライド(牛
丼化学薬品(株)製保証試薬)19’(原料に対して0
.冬重量係)を添加し、加温、攪拌し、液温か80″C
になった時点で稀硫酸を加えてpHを3とした後、同温
度で1時間加熱攪拌して分解抽出を行った。次いで濾過
を行ったが比較例に比して濾過が円滑に行われた。更に
このp液を遠心分離機を使用し、毎分11.000回転
の条件で遠心分離を行い、微細な浮遊分、残渣を除去し
た後、稀炭酸ソーダ水溶液を加えてpHを6に調整し、
精製σ」液を得だ。この精製p液の収量は1.4007
で。あった。1.たこの液中のペクチン含有量はガラク
チュロン酸として4.85’Oγ/ゴであった。
え、ベンジルトリメ・チルアンモニウムクロライド(牛
丼化学薬品(株)製保証試薬)19’(原料に対して0
.冬重量係)を添加し、加温、攪拌し、液温か80″C
になった時点で稀硫酸を加えてpHを3とした後、同温
度で1時間加熱攪拌して分解抽出を行った。次いで濾過
を行ったが比較例に比して濾過が円滑に行われた。更に
このp液を遠心分離機を使用し、毎分11.000回転
の条件で遠心分離を行い、微細な浮遊分、残渣を除去し
た後、稀炭酸ソーダ水溶液を加えてpHを6に調整し、
精製σ」液を得だ。この精製p液の収量は1.4007
で。あった。1.たこの液中のペクチン含有量はガラク
チュロン酸として4.85’Oγ/ゴであった。
なおとのペクチンの定量法は果樹試験所報告、シリース
B1N0.5 (19,69) 1.63〜6.5頁記
載の伊藤、多口両氏の報文に準拠した。因みにγは10
gである。
B1N0.5 (19,69) 1.63〜6.5頁記
載の伊藤、多口両氏の報文に準拠した。因みにγは10
gである。
な−お前述のごとく、濾過については第一次濾過で濾過
助剤を用いて粗い不純物を除き、次に第2次濾過で微細
な不溶物を除去するのが操作上好捷しく、また精製した
透明乃至半透明のろ液は品質の安定のためにアルカリ金
属水酸化物、例えば苛性ソーダ、苛性カリなど、或いは
炭酸アルカリ金属塩、例えば炭酸ソーダ、重炭酸ソーダ
などで中和するが、この場合、ペクチンの品質安定の面
からいえばpHを5〜6程度に止めるのが適当である。
助剤を用いて粗い不純物を除き、次に第2次濾過で微細
な不溶物を除去するのが操作上好捷しく、また精製した
透明乃至半透明のろ液は品質の安定のためにアルカリ金
属水酸化物、例えば苛性ソーダ、苛性カリなど、或いは
炭酸アルカリ金属塩、例えば炭酸ソーダ、重炭酸ソーダ
などで中和するが、この場合、ペクチンの品質安定の面
からいえばpHを5〜6程度に止めるのが適当である。
実施例2
実施例1と同じリンゴの果汁搾り粕の水洗物壺
500りに実施例1と同様に1・ 54を加え、ベンジ
ルトリメチルアンモニウムクロライド(牛丼化学薬品(
株)製保証試薬)10g(原料に対して2重量%)を添
加し、以下実施例1と同様に操作して分解抽出を行った
。精製f液の収量は1.5109であった。この〃゛i
i液中クチン含有量はガラクチュロン酸として3,96
0ン□ /’ mlであった。
ルトリメチルアンモニウムクロライド(牛丼化学薬品(
株)製保証試薬)10g(原料に対して2重量%)を添
加し、以下実施例1と同様に操作して分解抽出を行った
。精製f液の収量は1.5109であった。この〃゛i
i液中クチン含有量はガラクチュロン酸として3,96
0ン□ /’ mlであった。
実施例3
実施例上と同じリンゴ果汁搾り粕の水洗物50091こ
実施例]と同様に水1.5eを加え、カチオーゲンL・
(登録商標、第−工業製4(株)製、アルキルトリメチ
ルアンモニラムクしIライド純分3Q%)859 (原
イ1に対し−C5・ 1重Lt:係)を添加し、以下実
施例」と同様にj)■作して分1竹抽出を行った。精製
b」液の収i:ti: II−↓1゜’7009であり
、このυ電液中のペクチンの含有1奢1はガラクチュロ
ン酸として3.800r/肩lであった、。
実施例]と同様に水1.5eを加え、カチオーゲンL・
(登録商標、第−工業製4(株)製、アルキルトリメチ
ルアンモニラムクしIライド純分3Q%)859 (原
イ1に対し−C5・ 1重Lt:係)を添加し、以下実
施例」と同様にj)■作して分1竹抽出を行った。精製
b」液の収i:ti: II−↓1゜’7009であり
、このυ電液中のペクチンの含有1奢1はガラクチュロ
ン酸として3.800r/肩lであった、。
実施例4
実施例1と同じリンゴの果汁搾り粕の水洗物5009(
二実施例1と同様に水1.5eを加え、カチオーゲンH
(登録商標、第一工業製薬(株)製、アルキルピコリニ
ウムクロライド純分25係)1009 (原料に対して
5屯量チ)及びテトラポリホスフェートソーダ塩10g
(原料に対して2重量%)を加え、以下実施例1と同
様に操作し、分解抽出を行った。得られた精製p液の収
量は1.6509であったが、かなり着色が認められた
。この77fi液中のペクチン含有、1tはガラクチュ
ロン酸として4,500γ/mlであった。
二実施例1と同様に水1.5eを加え、カチオーゲンH
(登録商標、第一工業製薬(株)製、アルキルピコリニ
ウムクロライド純分25係)1009 (原料に対して
5屯量チ)及びテトラポリホスフェートソーダ塩10g
(原料に対して2重量%)を加え、以下実施例1と同
様に操作し、分解抽出を行った。得られた精製p液の収
量は1.6509であったが、かなり着色が認められた
。この77fi液中のペクチン含有、1tはガラクチュ
ロン酸として4,500γ/mlであった。
比較例]一
実施例1と回じリンゴの果汁搾り粕の水洗物500ノに
水1.5dを力[1え、加温し、液温か80°Cになっ
た時、稀硫酸を加えてpH3とした後、同温度で1時間
加熱撹拌し、分解抽出を行ったことは実施例1〜4と同
様であるが、第4級アンモニウム塩又はその塩基又は無
機塩は添加しなかった。以下同様に操作し、精製b′i
液の収量は1.2309であり、このろ液中のペクチン
含有量、は〃′ラクチュロン酸として2.ツ50γ/
tttlであった。実施例1〜4と異なり、抽出残渣が
粘稠性でp過が困難であった。
水1.5dを力[1え、加温し、液温か80°Cになっ
た時、稀硫酸を加えてpH3とした後、同温度で1時間
加熱撹拌し、分解抽出を行ったことは実施例1〜4と同
様であるが、第4級アンモニウム塩又はその塩基又は無
機塩は添加しなかった。以下同様に操作し、精製b′i
液の収量は1.2309であり、このろ液中のペクチン
含有量、は〃′ラクチュロン酸として2.ツ50γ/
tttlであった。実施例1〜4と異なり、抽出残渣が
粘稠性でp過が困難であった。
比牧例2
o7(原料に対して2屯量チ)を加え、80’Cに昇温
後、稀硫酸でpH3にしだ後、以下実施例ト4、比較例
1と同様に操作し、鞘製枦液1.2569を得た。この
/il:j液中のペクチンの含有量はガラクチュロン酸
として2,7o○?・/’ ynlであった。比較例1
と同様に抽出残渣は粘稠性を帯び、’1jFi過が内矩
であった。
後、稀硫酸でpH3にしだ後、以下実施例ト4、比較例
1と同様に操作し、鞘製枦液1.2569を得た。この
/il:j液中のペクチンの含有量はガラクチュロン酸
として2,7o○?・/’ ynlであった。比較例1
と同様に抽出残渣は粘稠性を帯び、’1jFi過が内矩
であった。
実施例5
レモンの搾り粕の水洗物300gに水1.2rを加え、
ベンジルトリメチルアンモニウムクロライド0・ 39
(原料に対して0・ 1屯量チ)を添加し、加温し、
液温か80’Cになった時点で稀硫酸を加えてpH’2
とした後、同温度で1時間加熱攪拌し、分解抽出を行っ
た。次に濾過、精製、濾過、中和を行った。この精製濾
過後の収電はl・ 4609であり、その中に含有され
るペクチンの含有量はガラクチュロン酸として2,4に
10γ/ meであった。
ベンジルトリメチルアンモニウムクロライド0・ 39
(原料に対して0・ 1屯量チ)を添加し、加温し、
液温か80’Cになった時点で稀硫酸を加えてpH’2
とした後、同温度で1時間加熱攪拌し、分解抽出を行っ
た。次に濾過、精製、濾過、中和を行った。この精製濾
過後の収電はl・ 4609であり、その中に含有され
るペクチンの含有量はガラクチュロン酸として2,4に
10γ/ meであった。
比較例3
実施例5と同じレモンの搾り粕の水洗物300りに水1
.2dを加え、無機塩、第4級アンモニウム塩又はその
塩基を添加せずに加熱、攪拌し、液温か80°Cになっ
た時点で稀硫酸を加えてpli 2とした。以下実施
例1〜5、比較例1〜3と同様に゛操作し、精製θ−j
液の収計はl。
.2dを加え、無機塩、第4級アンモニウム塩又はその
塩基を添加せずに加熱、攪拌し、液温か80°Cになっ
た時点で稀硫酸を加えてpli 2とした。以下実施
例1〜5、比較例1〜3と同様に゛操作し、精製θ−j
液の収計はl。
260ソであり、その中に含有されるペクチンの霜はガ
ラクチュロン酸として2.2’70γ/−エバボlノー
ターを使用し、50朋/H9の減圧下に60°Cで濃縮
し、得られた濃縮液を再度遠心分離機にかけて生成した
浮遊物を除去し精製した。この精製液工009に対しイ
ングロビルアルコール200 ynlを攪拌下注加して
ペクチンを析出させ、沈澱を枦取し、60チインプロピ
ルアルコールで沈澱を洗浄し、更に87係イングロピル
アルコール、次いでエチルエーテルで洗浄し、常7!i
Aで減圧乾燥して恒量とし、殆んど白色のペクチン0.
1989を得だ。このペクチンについてヘキサメタ燐酸
ソーダの0.4係水溶液と塩化ナトリウM 、 6
%水溶液で調整しノヒpH6の混合水溶液を用いて0.
2、O15,0,1及び0.05係(り/ ynl )
の各溶液とし300.05°Cで粘度測定を行った。粘
度計はオストワルト粘度計を使用した。その結果その極
限粘度は3.47と求められ、食糧研究所報告14巻6
〜8頁(1959)所載の三浦、水田両氏の報告に基き
、ペクチングレートは約155であった。またピー、イ
ー、クリステン七ン:フード・リス、(P、 E、
CHR工5TENEiKN:FOO(I Res 、
)19 、 163〜1ツ2(1954)に従えばその
分子址は約74,000であると推測さ、れた。更に赤
外線吸収スペクトルをとってペクチンであることを確認
すると共に第4級アンモニウム塩の微量も存在しないこ
とを確認した。
ラクチュロン酸として2.2’70γ/−エバボlノー
ターを使用し、50朋/H9の減圧下に60°Cで濃縮
し、得られた濃縮液を再度遠心分離機にかけて生成した
浮遊物を除去し精製した。この精製液工009に対しイ
ングロビルアルコール200 ynlを攪拌下注加して
ペクチンを析出させ、沈澱を枦取し、60チインプロピ
ルアルコールで沈澱を洗浄し、更に87係イングロピル
アルコール、次いでエチルエーテルで洗浄し、常7!i
Aで減圧乾燥して恒量とし、殆んど白色のペクチン0.
1989を得だ。このペクチンについてヘキサメタ燐酸
ソーダの0.4係水溶液と塩化ナトリウM 、 6
%水溶液で調整しノヒpH6の混合水溶液を用いて0.
2、O15,0,1及び0.05係(り/ ynl )
の各溶液とし300.05°Cで粘度測定を行った。粘
度計はオストワルト粘度計を使用した。その結果その極
限粘度は3.47と求められ、食糧研究所報告14巻6
〜8頁(1959)所載の三浦、水田両氏の報告に基き
、ペクチングレートは約155であった。またピー、イ
ー、クリステン七ン:フード・リス、(P、 E、
CHR工5TENEiKN:FOO(I Res 、
)19 、 163〜1ツ2(1954)に従えばその
分子址は約74,000であると推測さ、れた。更に赤
外線吸収スペクトルをとってペクチンであることを確認
すると共に第4級アンモニウム塩の微量も存在しないこ
とを確認した。
以上のごとく最終製品たるペクチンを得るために先ず精
製r液は減圧濃縮されるが、これは濃縮により精製p液
の量を減少させて次に行うアルコール類によるペクチン
の析出、沈澱に要するアルコール類を減少さぜると共に
その沈澱剤としての作用効果を向上させるだめであり、
才たペクチンを精製P液から析出、沈澱させるためには
通常、濃縮精製bj液1部に対して沈澱析出剤(非溶剤
)として1部乃至2部の60〜70容141−%のアル
コール類が使用される。得られたペクチンの沈澱は再度
60〜706容量係のアルコール類で洗浄後、更に高純
度(約90容量係以上)のアルコール類で洗浄、精製し
た後、90°゛C以下で減圧乾燥するようにすれば高純
度の製品が得られる。更に使用するアルコール類は炭素
数1〜5の脂肪族第1アルコール、好ましくは炭素数1
〜3の脂肪族第1アルコールテアルメチルアルコール、
エチルアルコール、グロビルアルコール、インプロピル
アルコールが嫡出である。
製r液は減圧濃縮されるが、これは濃縮により精製p液
の量を減少させて次に行うアルコール類によるペクチン
の析出、沈澱に要するアルコール類を減少さぜると共に
その沈澱剤としての作用効果を向上させるだめであり、
才たペクチンを精製P液から析出、沈澱させるためには
通常、濃縮精製bj液1部に対して沈澱析出剤(非溶剤
)として1部乃至2部の60〜70容141−%のアル
コール類が使用される。得られたペクチンの沈澱は再度
60〜706容量係のアルコール類で洗浄後、更に高純
度(約90容量係以上)のアルコール類で洗浄、精製し
た後、90°゛C以下で減圧乾燥するようにすれば高純
度の製品が得られる。更に使用するアルコール類は炭素
数1〜5の脂肪族第1アルコール、好ましくは炭素数1
〜3の脂肪族第1アルコールテアルメチルアルコール、
エチルアルコール、グロビルアルコール、インプロピル
アルコールが嫡出である。
実施例
実施例5で得られた精製θ」液を濃縮後、実施例6と同
様に遠心分離機にかけた後、イソプロピルアルコールで
ペクチンを沈澱さぜ、これを洗浄し、精製し、乾燥した
結果、白色のペクチン1.8489を得た。これについ
て実施例6と同様にして粘度測定を行った結果、その極
限粘度は2.75であり、ペクチングレートに約110
であり、その分子昂°は約59,000と推測された。
様に遠心分離機にかけた後、イソプロピルアルコールで
ペクチンを沈澱さぜ、これを洗浄し、精製し、乾燥した
結果、白色のペクチン1.8489を得た。これについ
て実施例6と同様にして粘度測定を行った結果、その極
限粘度は2.75であり、ペクチングレートに約110
であり、その分子昂°は約59,000と推測された。
更にこのペクチンの赤外線吸収スペクトルをとり、ペク
チンであることを確認すると共に第4級アンモニウム塩
の残存していないことを確認した。
チンであることを確認すると共に第4級アンモニウム塩
の残存していないことを確認した。
実施例8
すI・ウダイコン(ビート、テンサイ)の搾り粕の乾燥
物509に水850 mlを加え、これにペンジルトリ
メチルアンモニラ11クロライド01059(原料に対
し0.21重量qA’)を添加し、加温攪拌し、以下実
施例1と同様にpH3とし、分解抽出を行ない、次に濾
過後遠心分離し、pH6に調整し、精製戸液5507を
イ↓I、この液中のペクチン含有量はガラクチュロン酸
として3,860γ/ ynlであった。
物509に水850 mlを加え、これにペンジルトリ
メチルアンモニラ11クロライド01059(原料に対
し0.21重量qA’)を添加し、加温攪拌し、以下実
施例1と同様にpH3とし、分解抽出を行ない、次に濾
過後遠心分離し、pH6に調整し、精製戸液5507を
イ↓I、この液中のペクチン含有量はガラクチュロン酸
として3,860γ/ ynlであった。
実施例9
実施例8と同しザトウダイコンの搾り粕の乾燥物507
に水850 yttlを加え、これにベン/ルトリメチ
ルア/モニウムクロライド0.249 (原イ゛1に対
し0.48重量%)を添加し、加温間Jul’ L、液
温か80’Cになった時点で、ヘキサメタ燐酸ソーダ2
9 (原料に対し4重−■゛% )および稀硫酸を加え
、pH2とし、以下実施例1と同様に操作し、精製炉液
560gを得、この液中のペクチンの含有量はガラクチ
ュロン酸として6,080r/ゴであった。
に水850 yttlを加え、これにベン/ルトリメチ
ルア/モニウムクロライド0.249 (原イ゛1に対
し0.48重量%)を添加し、加温間Jul’ L、液
温か80’Cになった時点で、ヘキサメタ燐酸ソーダ2
9 (原料に対し4重−■゛% )および稀硫酸を加え
、pH2とし、以下実施例1と同様に操作し、精製炉液
560gを得、この液中のペクチンの含有量はガラクチ
ュロン酸として6,080r/ゴであった。
実施例10
実施例8と同じザトウダイコンの搾り粕の乾燥物509
に水8501)Ilを加え、これにカチオーゲンL3・
3り (原本1に対して1.88重叶係)を添加し、
加温攪拌し、液温か800cになった時点″−へ食塩2
9(原料に対して4重量%)および稀硫酸を加えてpH
2とし、以下実施例1と同様に操作し、精製p液54o
9をイ0、この液中のペクチンの含有1iはガラクチュ
ロン酸として6,100ン・/ ynlてあった。
に水8501)Ilを加え、これにカチオーゲンL3・
3り (原本1に対して1.88重叶係)を添加し、
加温攪拌し、液温か800cになった時点″−へ食塩2
9(原料に対して4重量%)および稀硫酸を加えてpH
2とし、以下実施例1と同様に操作し、精製p液54o
9をイ0、この液中のペクチンの含有1iはガラクチュ
ロン酸として6,100ン・/ ynlてあった。
比較例4
実施例8と同じザトゥダイコンの搾り粕の乾燥物50g
に水850友lを加え、加温j、i+、1打し、液温か
80°Cになった特権硫酸を加えてpH3とした後同温
度で1時間加熱攪拌し、分)臀抽出を行なったことは実
施例8〜10と全く同じであるが、第4級アンモニウム
塩寸たは無機塩は添加しなかった。得られた精製P液の
収杯ば500gで、この液中のペクチンの含有量はガラ
クチュロン酸として3. 240 r/ynlであつ/
こ。実施例8〜9に比して/)=1過は困難であった。
に水850友lを加え、加温j、i+、1打し、液温か
80°Cになった特権硫酸を加えてpH3とした後同温
度で1時間加熱攪拌し、分)臀抽出を行なったことは実
施例8〜10と全く同じであるが、第4級アンモニウム
塩寸たは無機塩は添加しなかった。得られた精製P液の
収杯ば500gで、この液中のペクチンの含有量はガラ
クチュロン酸として3. 240 r/ynlであつ/
こ。実施例8〜9に比して/)=1過は困難であった。
実施例11
有田産紀州温州ミカンの果汁搾り粕1ooqに水300
〃llを加え、これにアルキルベノ/ル/メチルアノモ
ニウムク口ライト(明放化学工業(株)製、純分40受
)i17 (原料に対して4M1i歌%)を添加し、加
乙情攪拌し、以下実施例1と同様操作し、精製p液40
09を得、この液中のペクチンの含有量はガラクチュロ
ン酸として8,120γ/πlで、D液中のペクチン総
:昌、は約3.29であった。なおこの精製p液100
シを遠心分離機にかけ、浮遊物を再除去した後実施例6
と同様操作し、帯黄白色のペクチン0.508gを得た
。これにつき実施例6と同様に粘度測定を行なった結果
その極限粘度(30°C)は4.16であり、ペクチン
グレードばf:) 1.90であり、その分子慣は約8
8,000と推測された。
〃llを加え、これにアルキルベノ/ル/メチルアノモ
ニウムク口ライト(明放化学工業(株)製、純分40受
)i17 (原料に対して4M1i歌%)を添加し、加
乙情攪拌し、以下実施例1と同様操作し、精製p液40
09を得、この液中のペクチンの含有量はガラクチュロ
ン酸として8,120γ/πlで、D液中のペクチン総
:昌、は約3.29であった。なおこの精製p液100
シを遠心分離機にかけ、浮遊物を再除去した後実施例6
と同様操作し、帯黄白色のペクチン0.508gを得た
。これにつき実施例6と同様に粘度測定を行なった結果
その極限粘度(30°C)は4.16であり、ペクチン
グレードばf:) 1.90であり、その分子慣は約8
8,000と推測された。
比較例5
実施例11と同じ有田産紀州?ilA州ミカンの果汁搾
り粕1007に水300 肩lを力]じど、第4級アン
モニウム塩又はその塩基あるいは無機塩を添加せずに加
rl!l’L攪拌し、以下実施例11と同様に操作し、
精製p液3207を得た。θ:1液中のペクチンの含有
量は9,100γ/ tnlで、F液中のペクチン総置
は約2.9gであった。
り粕1007に水300 肩lを力]じど、第4級アン
モニウム塩又はその塩基あるいは無機塩を添加せずに加
rl!l’L攪拌し、以下実施例11と同様に操作し、
精製p液3207を得た。θ:1液中のペクチンの含有
量は9,100γ/ tnlで、F液中のペクチン総置
は約2.9gであった。
特許出願人 小西亮
手続補正書(自発)
昭千ロ58年2月16日
特許庁長官 若杉和夫殿
1事件の表示
昭和58年特許願第000142号
2発明の名称
植物性原料からのペクチンの効率的製造法3補正をする
者 事件との関係 特許出願人 4代理人 6補正により増加する発明の数 「無」]−明細書第1
2頁第17行の「同視」を「同一視−1と訂正する。
者 事件との関係 特許出願人 4代理人 6補正により増加する発明の数 「無」]−明細書第1
2頁第17行の「同視」を「同一視−1と訂正する。
2 明細書第14頁第11行の「5〜6」を1−3〜G
」と訂正する。
」と訂正する。
、ろ 明細P4第18頁第10行の1−1〜3」を「1
〜2」と訂正する。
〜2」と訂正する。
4 明細樹第19頁第5行のl−0,1989−1を[
0・ 9989Jと訂正する。
0・ 9989Jと訂正する。
5 明細書第21頁第10行の1−1,848g−1を
1−1・ 848り」と訂正する。
1−1・ 848り」と訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 l植物性ペクチン含有原料に酸又は/及び無機塩の水溶
液を添加、加熱してペクチンを抽出するペクチンの製造
法において、カチオン界面活性剤に属する第4級アンモ
ニウム塩又は/及び第4級アンモニウム塩基を該水溶液
に添加することを特徴とするもの 2特許請求の範囲第1項記載のペクチンの製造法におい
て、該第4級アンモニウム塩又は/及び第4級アン毛ニ
ウム塩基の冷力If−ii3’、を該植物性ペクチン含
有原刺の0・ 00]〜10重鼠受としたもの 3特許請求の範囲第1項又は第2項記載のペクチンの製
造法において、該第4級アンモニウム塩又は/及び第4
級アンモニウム塩基の添加された該ペクチンを抽出する
水溶液のpH値を1〜6としだもの
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14283A JPS59124902A (ja) | 1983-01-02 | 1983-01-02 | 植物性原料からのペクチンの効率的製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14283A JPS59124902A (ja) | 1983-01-02 | 1983-01-02 | 植物性原料からのペクチンの効率的製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59124902A true JPS59124902A (ja) | 1984-07-19 |
| JPS639521B2 JPS639521B2 (ja) | 1988-02-29 |
Family
ID=11465769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14283A Granted JPS59124902A (ja) | 1983-01-02 | 1983-01-02 | 植物性原料からのペクチンの効率的製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59124902A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100314668B1 (ko) * | 1999-05-26 | 2001-11-17 | 은종방 | 감귤과피에서 펙틴과 헤스페리딘의 연속추출방법 |
| WO2001096405A1 (en) * | 2000-06-15 | 2001-12-20 | Fuji Oil Company, Limited | Pectin, process for producing the same, acidic protein foods with the use of the same and process for the production thereof |
| EA011709B1 (ru) * | 2003-07-07 | 2009-04-28 | Кмс Картоффельмельсентрален Амба | Способ получения пектинового продукта, содержащего волокна, пектиновый продукт и его применение |
| CN100497397C (zh) | 2003-07-07 | 2009-06-10 | Kmc卡特费尔美尔中心有限公司 | 制备含纤维果胶的方法及其产品和应用 |
| WO2018097247A1 (ja) * | 2016-11-28 | 2018-05-31 | 不二製油グループ本社株式会社 | 根菜類由来の水溶性多糖類及びその製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4056048A4 (en) | 2019-11-08 | 2023-11-08 | Nippon Beet Sugar Manufacturing Co. Ltd. | Method for producing water-soluble polysaccharides |
-
1983
- 1983-01-02 JP JP14283A patent/JPS59124902A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100314668B1 (ko) * | 1999-05-26 | 2001-11-17 | 은종방 | 감귤과피에서 펙틴과 헤스페리딘의 연속추출방법 |
| WO2001096405A1 (en) * | 2000-06-15 | 2001-12-20 | Fuji Oil Company, Limited | Pectin, process for producing the same, acidic protein foods with the use of the same and process for the production thereof |
| EA011709B1 (ru) * | 2003-07-07 | 2009-04-28 | Кмс Картоффельмельсентрален Амба | Способ получения пектинового продукта, содержащего волокна, пектиновый продукт и его применение |
| CN100497397C (zh) | 2003-07-07 | 2009-06-10 | Kmc卡特费尔美尔中心有限公司 | 制备含纤维果胶的方法及其产品和应用 |
| US7833558B2 (en) | 2003-07-07 | 2010-11-16 | Kmc Kartoffelmelcentralen Amba | Method for preparing fibre-containing pectin and products and uses thereof |
| WO2018097247A1 (ja) * | 2016-11-28 | 2018-05-31 | 不二製油グループ本社株式会社 | 根菜類由来の水溶性多糖類及びその製造方法 |
| JP2018087264A (ja) * | 2016-11-28 | 2018-06-07 | 不二製油グループ本社株式会社 | 根菜類由来の水溶性多糖類及びその製造方法 |
| US11213057B2 (en) | 2016-11-28 | 2022-01-04 | Fuji Oil Holdings Inc. | Water-soluble polysaccharide derived from root vegetable and method for producing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS639521B2 (ja) | 1988-02-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106905440B (zh) | 一种银耳多糖提取的方法 | |
| CN108383886B (zh) | 连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷 | |
| DE3508387C1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines glukosearmen Aufschlussproduktes aus inulinhaltigen Pflanzenteilen | |
| EP2102110B1 (en) | Olive waste recovery | |
| CN106349405A (zh) | 一种采用酶解超声从柚子皮中提取果胶的方法 | |
| CN100553494C (zh) | 树莓果汁及其加工方法 | |
| CN104558238A (zh) | 一种提取海藻酸钠的工艺 | |
| CN110713555A (zh) | 一种葛仙米多糖的提取方法 | |
| DE2500565A1 (de) | Verfahren zur herstellung von hefeproteinisolat mit herabgesetztem nucleinsaeuregehalt | |
| AU2021104345A4 (en) | A cost-saving and efficient pectin extraction process based on the citrus waste | |
| KR100476239B1 (ko) | 천연 헤미셀룰로오즈를 제조하는 방법 | |
| JPS59124902A (ja) | 植物性原料からのペクチンの効率的製造法 | |
| CN101167539A (zh) | 一种罗汉果鲜果脱臭浓缩汁生产方法 | |
| CN112568437A (zh) | 一种富硒青钱柳中硒多糖的提取方法和由该提取方法得到的硒多糖及其应用 | |
| CN106883311A (zh) | 一种采用酶解超声从柚子皮中提取果胶的方法 | |
| LU102490B1 (en) | Process for combined recovery of pectin from citrus fruit peels and alkali/acid processing water generated during citrus fruit canning | |
| CN105566512B (zh) | 一种柿果果胶的提取方法 | |
| CN105524074A (zh) | 一种化香果单宁碱水解制备鞣花酸的方法 | |
| JPS5996105A (ja) | ペクチンの製造方法 | |
| JPH02991B2 (ja) | ||
| CN112457431A (zh) | 一种干湿原料共混的果胶生产方法 | |
| CN112442136A (zh) | 一种银耳功能性成分的提取方法 | |
| KR100369619B1 (ko) | 다시마 추출액을 이용한 과실잼의 제조방법 | |
| CN114276885A (zh) | 一种用鲜罗汉果制备乙醇的方法 | |
| CN1670028A (zh) | 海带中l-褐藻糖的制备方法 |