JPS59136644A - 自動液濃度測定装置 - Google Patents
自動液濃度測定装置Info
- Publication number
- JPS59136644A JPS59136644A JP1076783A JP1076783A JPS59136644A JP S59136644 A JPS59136644 A JP S59136644A JP 1076783 A JP1076783 A JP 1076783A JP 1076783 A JP1076783 A JP 1076783A JP S59136644 A JPS59136644 A JP S59136644A
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- JP
- Japan
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- liquid
- vessel
- heat
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
- G01N25/4846—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は測定溶液と試薬とを混合し、その化学反応の反
応熱による温度変化を検出して測定溶液の濃度を自動的
に測定する装置に関する。
応熱による温度変化を検出して測定溶液の濃度を自動的
に測定する装置に関する。
化学反応には、その反応に固有の反応熱が発生し、その
熱量は反応に与かる物質の量に比則り−る故、この反応
熱をその反応系温度の変化に変換して定量すればその反
応に句かる物質のｍ、溶液にあってはその濃度を測定す
ることができる。
熱量は反応に与かる物質の量に比則り−る故、この反応
熱をその反応系温度の変化に変換して定量すればその反
応に句かる物質のｍ、溶液にあってはその濃度を測定す
ることができる。
このような反応熱による自動液温度測定装置においては
、反応容器に直接接触する外部の（幾器として、液を自
動的に供給づ−るための配管およびバルブ、液の排出の
ための配管およびバルブ、また液の撹拌のための羽根、
さらに温度センシー等が最小限必要となるが、これらは
いずれも熱伝導による外部への放熱（吸熱反応の場合は
吸熱）または外部からの吸熱（撹拌モーターあるいはバ
ルブ操作の発熱による）によって種々の影響を受り正確
な反応−の終点を求める際の妨げとなる。
、反応容器に直接接触する外部の（幾器として、液を自
動的に供給づ−るための配管およびバルブ、液の排出の
ための配管およびバルブ、また液の撹拌のための羽根、
さらに温度センシー等が最小限必要となるが、これらは
いずれも熱伝導による外部への放熱（吸熱反応の場合は
吸熱）または外部からの吸熱（撹拌モーターあるいはバ
ルブ操作の発熱による）によって種々の影響を受り正確
な反応−の終点を求める際の妨げとなる。
本発明はこの様な次点を解決するとともに反応液中に浸
した温度センサーより読みどられるチーターをマイクロ
コンピュータ−にて処理し自動的に液濃度を算出できる
装置に係るものである。
した温度センサーより読みどられるチーターをマイクロ
コンピュータ−にて処理し自動的に液濃度を算出できる
装置に係るものである。
本弁明はすなわち、所定量の測定液を反応容器に導入し
試薬溶液を一定割合で該反応容器に導入して上記）測定
液と化学反応させ、この反応熱による温度変化を連続的
に検出することによって測定液の濃度を測定するＨＣに
おいて、 ａ）カバー内に収められ、回転軸−ヒに熱遮蔽板を介し
て取りつ（Ｊられた、測定液と試薬との混合溶液を収容
する回転可能な反応容器、 ｂ）上記混合溶液に浸され測定液と試薬との反応熱によ
る温度変化を検出する低感度および高感度の２本の温度
セン１ナー、 Ｃ）上記温度センサーより提供される電気的信号を検知
しマイクロコンピュータ−に供給する器具、 ｄ）上記Ｃ）により入力されたン晶度の電気的信号を記
憶し、その−次導函数を演算し、その時点までの試薬の
供給量を計算するメモリおよびＣＰＵからなるマイクロ
コンピコ − タ − 、 を具えたことを特徴とする自動液濃度測定装置である。
試薬溶液を一定割合で該反応容器に導入して上記）測定
液と化学反応させ、この反応熱による温度変化を連続的
に検出することによって測定液の濃度を測定するＨＣに
おいて、 ａ）カバー内に収められ、回転軸−ヒに熱遮蔽板を介し
て取りつ（Ｊられた、測定液と試薬との混合溶液を収容
する回転可能な反応容器、 ｂ）上記混合溶液に浸され測定液と試薬との反応熱によ
る温度変化を検出する低感度および高感度の２本の温度
セン１ナー、 Ｃ）上記温度センサーより提供される電気的信号を検知
しマイクロコンピュータ−に供給する器具、 ｄ）上記Ｃ）により入力されたン晶度の電気的信号を記
憶し、その−次導函数を演算し、その時点までの試薬の
供給量を計算するメモリおよびＣＰＵからなるマイクロ
コンピコ − タ − 、 を具えたことを特徴とする自動液濃度測定装置である。
本発明の実施例を図面により説明すると第１図において
反応容器（１）はカバ一体（２）に収められ下部の変速
回転可能なモーター（３）により水平回転可能に設けら
れている。
反応容器（１）はカバ一体（２）に収められ下部の変速
回転可能なモーター（３）により水平回転可能に設けら
れている。
管（４）より洗滌水に導入し反応容器（１）を高速回転
させて洗滌ａ３よび排水を行う。次にポンプ（５）を作
動して容器（６）内の所定量の測定液を吸引し管（７）
（８）により試料器（９）に導く。次いてポンプ（１ｏ
）を作動して容器（１１）内の所定口の希釈水を管（１
２）（１３）より試料器（９）に導入し試薬溶液ととも
に管（８）（１４）より反応容器（１）に導く。（１５
）は切替えコックである。反応容器（１）を低速回転さ
けて測定液と希釈水とを撹拌しながら希釈熱によって上
胃しあるいは下降した反応容器内の液温およびカバ一体
（２）内の空気温度との平衡がとれて安定化でるのを持
つ。温度が安定化した１を、ポンプ（１６）を作動して
容器（１７）内の試薬溶液を一定流量で管（１８）（１
９）より反応容器（１）に導入し測定液の滴定を行う。
させて洗滌ａ３よび排水を行う。次にポンプ（５）を作
動して容器（６）内の所定量の測定液を吸引し管（７）
（８）により試料器（９）に導く。次いてポンプ（１ｏ
）を作動して容器（１１）内の所定口の希釈水を管（１
２）（１３）より試料器（９）に導入し試薬溶液ととも
に管（８）（１４）より反応容器（１）に導く。（１５
）は切替えコックである。反応容器（１）を低速回転さ
けて測定液と希釈水とを撹拌しながら希釈熱によって上
胃しあるいは下降した反応容器内の液温およびカバ一体
（２）内の空気温度との平衡がとれて安定化でるのを持
つ。温度が安定化した１を、ポンプ（１６）を作動して
容器（１７）内の試薬溶液を一定流量で管（１８）（１
９）より反応容器（１）に導入し測定液の滴定を行う。
反応容器（１）内には温度追従の速い高感度の温度セン
サー（２ｏ）および温度追従の遅い低感度の温度センサ
ー（２１）が液浸して取イ」りられており試薬溶液の滴
定時間（滴定ｍ）と上記各温度センサー間の温度差との
関係は第２図のごとくなる。
サー（２ｏ）および温度追従の遅い低感度の温度センサ
ー（２１）が液浸して取イ」りられており試薬溶液の滴
定時間（滴定ｍ）と上記各温度センサー間の温度差との
関係は第２図のごとくなる。
すなわち滴定曲線Ｃにおいて温度差（△Ｔ）の−次導函
数（→−）が最大ａになる点Ａが反応開始点であり、温
度差（△Ｔ）の−次導函数り−）が最大すになる点が反
応終点となる。
数（→−）が最大ａになる点Ａが反応開始点であり、温
度差（△Ｔ）の−次導函数り−）が最大すになる点が反
応終点となる。
それ故Δ′−Ｂ−間の滴定時間（１）より反応に与る試
薬の滴定ωが定められる。それ故、あらかじめ手分析に
より滴定時間と測定液濃度との検量線を作成しその勾配
係数（Ｋ）を求めておけばＫＸｔにより測定液の）彩度
が算出できる。この発明においては温度センサー（２０
＞＜２１）より検知された温度の電気的信号はＡ／Ｄ変
換器（２２）を経てマイク【」コンピューター（２３）
に入力し、ここで上記信号を記憶しその一次導函ｖＪ、
を演算しその時点での試薬の供給量を側弁するようにな
っている。それ故容易に滴定時各点の−次導函数を比較
することにより（十）および（−）の最大Ｉｆｆか得ら
れ測定液の濃度が求められる。
薬の滴定ωが定められる。それ故、あらかじめ手分析に
より滴定時間と測定液濃度との検量線を作成しその勾配
係数（Ｋ）を求めておけばＫＸｔにより測定液の）彩度
が算出できる。この発明においては温度センサー（２０
＞＜２１）より検知された温度の電気的信号はＡ／Ｄ変
換器（２２）を経てマイク【」コンピューター（２３）
に入力し、ここで上記信号を記憶しその一次導函ｖＪ、
を演算しその時点での試薬の供給量を側弁するようにな
っている。それ故容易に滴定時各点の−次導函数を比較
することにより（十）および（−）の最大Ｉｆｆか得ら
れ測定液の濃度が求められる。
第３図は反応容器（１）の縦［１７１面図であって、円
筒状の反応容器（１）は１蓄（２４）を有する円筒状の
カバ一体く２）内部に収められ、その底部は反応容器（
１）より大きい径のプラスチック製の熱遮蔽板（２６）
上に取イＪ（）られている。熱遮蔽板（２Ｇ）はモータ
ーの回転軸（２５）に直結され、カバー受体（２８）と
回転軸（２５）間は空隙を設けて反応容器（１）と熱遮
蔽板（２６）は共に回転する。モーターは変速可能であ
り低速回転時には反応容器（１）内に入れられた溶；？
矢は撹拌されるが、ある速度以上に高速回転させるとそ
の遠心力により反応容器（１）より溢流し下方に曲げら
れた周縁部を持つ熱遮蔽板（２６）の表面よりカバー受
１ホ（２８）上の凹部（２９）に流れ管（３０）より排
出される。このように熱遮蔽板（２６）は溢流液の水切
り作用をも行う。通常反応容器（１）の内壁は４〜５°
程度のテーパ（３１）がｆ＝Ｊされ液の溢流に便ならし
めている。また反応容器（１）の底面には◇形あるいは
買形の突起（３２）を設けて容器内液の撹拌がよく行わ
れるようになっている。なお（４）（１４）（１９）は
第１図と同じ洗滌水、測定液、試薬溶液をそれぞれ導く
管であって上蓋（２４）に取りつけられている。
筒状の反応容器（１）は１蓄（２４）を有する円筒状の
カバ一体く２）内部に収められ、その底部は反応容器（
１）より大きい径のプラスチック製の熱遮蔽板（２６）
上に取イＪ（）られている。熱遮蔽板（２Ｇ）はモータ
ーの回転軸（２５）に直結され、カバー受体（２８）と
回転軸（２５）間は空隙を設けて反応容器（１）と熱遮
蔽板（２６）は共に回転する。モーターは変速可能であ
り低速回転時には反応容器（１）内に入れられた溶；？
矢は撹拌されるが、ある速度以上に高速回転させるとそ
の遠心力により反応容器（１）より溢流し下方に曲げら
れた周縁部を持つ熱遮蔽板（２６）の表面よりカバー受
１ホ（２８）上の凹部（２９）に流れ管（３０）より排
出される。このように熱遮蔽板（２６）は溢流液の水切
り作用をも行う。通常反応容器（１）の内壁は４〜５°
程度のテーパ（３１）がｆ＝Ｊされ液の溢流に便ならし
めている。また反応容器（１）の底面には◇形あるいは
買形の突起（３２）を設けて容器内液の撹拌がよく行わ
れるようになっている。なお（４）（１４）（１９）は
第１図と同じ洗滌水、測定液、試薬溶液をそれぞれ導く
管であって上蓋（２４）に取りつけられている。
本発明装置は以上のように構成されているので、この種
の反応熱を利用した分析装置においてその測定精度にも
っとも影響の大きい外部よりの熱の出入を最小限におさ
えることができる。すなわち反応容器自体が回転されて
液の撹拌排出が行われるので撹拌１幾を設ける必要がな
く、また容器回転用モーターの回転軸と反応容器との間
には熱遮蔽板が設けられているのでモーターの発熱によ
る影響はほとんどない。また液の導入、排出のための配
管は反応容器と直結されておらず、反応容器自体もカバ
一体でおおわれているので外気との直接の接触が妨げら
れ、カバ一体の内部で安定した温度が保たれる。
の反応熱を利用した分析装置においてその測定精度にも
っとも影響の大きい外部よりの熱の出入を最小限におさ
えることができる。すなわち反応容器自体が回転されて
液の撹拌排出が行われるので撹拌１幾を設ける必要がな
く、また容器回転用モーターの回転軸と反応容器との間
には熱遮蔽板が設けられているのでモーターの発熱によ
る影響はほとんどない。また液の導入、排出のための配
管は反応容器と直結されておらず、反応容器自体もカバ
一体でおおわれているので外気との直接の接触が妨げら
れ、カバ一体の内部で安定した温度が保たれる。
さらに反応容器内の溶液に浸された高感度、低感度の２
本の温度センサーにより、測定液の）品度変化を検知し
これより送られる電気的信号をマイクロコンピュータ−
に記憶させ演算さけることにより、きわめて迅速にかつ
正確に溶液の温度分析を行うことができる。またこのよ
うな温度センサーによる溶液濃度測定はたとえばｐＨ，
ＯＲＰ等と異なり直接反応液と接触して液の性質の影響
を受（プることかないので非常に安定度が高いという右
利性がある。 ４゜
実施例 第１図に示される装置を使用し隔膜法塩化アルカリ電解
僧のセルリカー（苛性ソーダと食塩との混合溶液）中の
苛性アルカリ濃度の分析を行った。試）′Ｊｌ １
ｃ ｃを試料器に入れ希釈水約１４ｃｃとともに反応容
器（容ｆｉ３０ｃｃ）に送入し緩か（こ同容器を回転さ
せながら液の温度が安定化するのを待つ。ついで分析用
試薬（ＩＮＩ−ＩＱＩ）を５ｃｃ ／ｍｉｎの割合でポ
ンプにて送入し、約５０秒間滴定を行う。この場合、反
応器内液に挿入した２本の濃度センサーが示づ温度差の
一次導入函数はマイクロコンピュータ−にて演算され、
プラスとマイナスとのそれぞれ最大値を示す間の反応■
−Ｙ間は３８秒であった。
本の温度センサーにより、測定液の）品度変化を検知し
これより送られる電気的信号をマイクロコンピュータ−
に記憶させ演算さけることにより、きわめて迅速にかつ
正確に溶液の温度分析を行うことができる。またこのよ
うな温度センサーによる溶液濃度測定はたとえばｐＨ，
ＯＲＰ等と異なり直接反応液と接触して液の性質の影響
を受（プることかないので非常に安定度が高いという右
利性がある。 ４゜
実施例 第１図に示される装置を使用し隔膜法塩化アルカリ電解
僧のセルリカー（苛性ソーダと食塩との混合溶液）中の
苛性アルカリ濃度の分析を行った。試）′Ｊｌ １
ｃ ｃを試料器に入れ希釈水約１４ｃｃとともに反応容
器（容ｆｉ３０ｃｃ）に送入し緩か（こ同容器を回転さ
せながら液の温度が安定化するのを待つ。ついで分析用
試薬（ＩＮＩ−ＩＱＩ）を５ｃｃ ／ｍｉｎの割合でポ
ンプにて送入し、約５０秒間滴定を行う。この場合、反
応器内液に挿入した２本の濃度センサーが示づ温度差の
一次導入函数はマイクロコンピュータ−にて演算され、
プラスとマイナスとのそれぞれ最大値を示す間の反応■
−Ｙ間は３８秒であった。
あらかじめ手分析により作製された滴定時間と濃度との
検量線の勾配係数（Ｋ）値は３．５であり、これより苛
性ソーダＫＭ度を求めると３．５ｘ ３８＝ １３３
（１／Ｒと計算された。
検量線の勾配係数（Ｋ）値は３．５であり、これより苛
性ソーダＫＭ度を求めると３．５ｘ ３８＝ １３３
（１／Ｒと計算された。
第１図は本発明装置の実施例を示す系統図、第２図は温
度差滴定法の曲線を示すグラフ、第３図は本発明に使用
される反応容器を例示覆る縦断面図である。 （１）・・・反応容器、（２）・・・カバ一体、（６）
・・・測定液用容器、 （１７）・・・試薬溶液用容器、 （２１）（２２）・・・）晶度しンリーー、（２２）・
・・Ａ／Ｄ変換器、（２３）・・・マイクロコンピュー
タ−１（２６）・・・熱遮蔽板、出願人 大阪曹達株式
会社 代理人 弁理士 間予 透 詔 ／７ｎ 溪７．図 品 ３ 必
度差滴定法の曲線を示すグラフ、第３図は本発明に使用
される反応容器を例示覆る縦断面図である。 （１）・・・反応容器、（２）・・・カバ一体、（６）
・・・測定液用容器、 （１７）・・・試薬溶液用容器、 （２１）（２２）・・・）晶度しンリーー、（２２）・
・・Ａ／Ｄ変換器、（２３）・・・マイクロコンピュー
タ−１（２６）・・・熱遮蔽板、出願人 大阪曹達株式
会社 代理人 弁理士 間予 透 詔 ／７ｎ 溪７．図 品 ３ 必
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 所定ｍの測定液を反応容器に導入し試薬溶液を一定割合
で該反応容器に導入して上記測定液と化学反応させ、こ
の反応熱による温度 ３゜変化を連続的に検出すること
によって測定液の濃度を測定する装置において、 ａ）カバー内に収められ、回転軸上に熱遮蔽板を介して
取りつ（プられた、測定液と試薬との混合溶液を収容す
る回転可能な反応容器、 ｂ）上記混合溶液に浸され測定液と試薬との反応熱によ
る温度変化を検出する低感度および高＠麿の２本の温度
レンサー、 Ｃ）上記温度センサーにり提供される電気的信号を検知
しマイクロコンピュータ−に供給する器具、 ｄ）上記Ｃ）により入力された湿度の電気的信号を記憶
し、その−次導函数を演算し、その時点までの試薬の供
給ｍ ＠ｉｔ算するメモリおよびＣＰｔＪからなるマイ
クロコンピュータ−１ を具えたことを特徴とづ−る自動液ｔａ度測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1076783A JPS59136644A (ja) | 1983-01-25 | 1983-01-25 | 自動液濃度測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1076783A JPS59136644A (ja) | 1983-01-25 | 1983-01-25 | 自動液濃度測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59136644A true JPS59136644A (ja) | 1984-08-06 |
Family
ID=11759473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1076783A Pending JPS59136644A (ja) | 1983-01-25 | 1983-01-25 | 自動液濃度測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59136644A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6153555A (ja) * | 1984-08-23 | 1986-03-17 | Ube Ind Ltd | 気体吸着装置の破過を予知する方法 |
| CN105301172A (zh) * | 2015-11-15 | 2016-02-03 | 常州大学 | 定硫仪中直连转动操作端的氢氧化钠标定装置 |
-
1983
- 1983-01-25 JP JP1076783A patent/JPS59136644A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6153555A (ja) * | 1984-08-23 | 1986-03-17 | Ube Ind Ltd | 気体吸着装置の破過を予知する方法 |
| CN105301172A (zh) * | 2015-11-15 | 2016-02-03 | 常州大学 | 定硫仪中直连转动操作端的氢氧化钠标定装置 |
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