JPS5915330B2 - 耐放射線性ポリエチレンの製造方法 - Google Patents
耐放射線性ポリエチレンの製造方法Info
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- JPS5915330B2 JPS5915330B2 JP2058081A JP2058081A JPS5915330B2 JP S5915330 B2 JPS5915330 B2 JP S5915330B2 JP 2058081 A JP2058081 A JP 2058081A JP 2058081 A JP2058081 A JP 2058081A JP S5915330 B2 JPS5915330 B2 JP S5915330B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、耐放射線性ポリエチレンの製造方法、さらに
詳しくいえば、ポリエチレンにグラフト重合させて耐放
射線性を付与する方法に関するもの 。
詳しくいえば、ポリエチレンにグラフト重合させて耐放
射線性を付与する方法に関するもの 。
である。ポリエチレンは、結晶性高分子で成形品、特に
フィルムとして大量に用いられているが、空気中で高線
量の放射線を照射した場合には、著しく硬化してもろく
なり、放射線に対する使用可能上限 。
フィルムとして大量に用いられているが、空気中で高線
量の放射線を照射した場合には、著しく硬化してもろく
なり、放射線に対する使用可能上限 。
は数１０Ｍｒａｄ以下と考えられている。放射線照射に
より硬化してもろくなる原因は、主として放射線酸化で
、それに伴ない主鎖切断が進行するためと考えられる。
本発明者らは、ポリエチレンの耐放射線性を改良すべく
鋭意研究を重ねた結果、ポリエチレンフ５ イルムにア
セナフチレン又はアセナフチレンとエチレン性不飽和化
合物との混合物を、ガス状又は溶液状で接触させながら
電離性放射線を照射することによりこの目的が達成でき
ることを見いだし、この知見に基づいて本発明をなすに
至つた。
より硬化してもろくなる原因は、主として放射線酸化で
、それに伴ない主鎖切断が進行するためと考えられる。
本発明者らは、ポリエチレンの耐放射線性を改良すべく
鋭意研究を重ねた結果、ポリエチレンフ５ イルムにア
セナフチレン又はアセナフチレンとエチレン性不飽和化
合物との混合物を、ガス状又は溶液状で接触させながら
電離性放射線を照射することによりこの目的が達成でき
ることを見いだし、この知見に基づいて本発明をなすに
至つた。
″ｏ すなわち、本発明は、ポリエチレンフィルムにア
セナフチレン単独又はアセナフチレンとエチレン性不飽
和化合物との混合物を、ガス状又は溶液状で接触させな
がら、電離性放射線を照射し、グラフト重合させること
を特徴とする耐放射線性ポ１５りエチレンの製造方法を
提供するものである。本発明においては、ポリエチレン
をフィルム状に成形し、ガス状又は溶液状のアセナフチ
レン単独又はアセナフチレンとエチレン性不飽和化合物
の混合物と接触させて電離性放射線を照射させる２０こ
とにより、高いグラフト率でグラフト重合させることが
できる。アセナフチレンは、融点９３℃を有する常温で
は固体の化合物であるが、比較的高い昇華蒸気圧を有す
る。
セナフチレン単独又はアセナフチレンとエチレン性不飽
和化合物との混合物を、ガス状又は溶液状で接触させな
がら、電離性放射線を照射し、グラフト重合させること
を特徴とする耐放射線性ポ１５りエチレンの製造方法を
提供するものである。本発明においては、ポリエチレン
をフィルム状に成形し、ガス状又は溶液状のアセナフチ
レン単独又はアセナフチレンとエチレン性不飽和化合物
の混合物と接触させて電離性放射線を照射させる２０こ
とにより、高いグラフト率でグラフト重合させることが
できる。アセナフチレンは、融点９３℃を有する常温で
は固体の化合物であるが、比較的高い昇華蒸気圧を有す
る。
ノ５ このアセナフチレンの結晶をポリエチレンフィル
ムを入れた真空密閉容器に入れ放置すれば、容器内はア
セナフチレンの蒸気で満たされ、ポリエチレンフィルム
はアセナフチレン蒸気を速やかに吸収して数分で飽和肌
着状態に達し、黄色化する。
ムを入れた真空密閉容器に入れ放置すれば、容器内はア
セナフチレンの蒸気で満たされ、ポリエチレンフィルム
はアセナフチレン蒸気を速やかに吸収して数分で飽和肌
着状態に達し、黄色化する。
ＥＯこれにガンマ−線などの電離性放射線を照射すれば
、吸着されたアセナフチレンの大部分はポリエチレンに
グラフト反応して消費されるが、新たにアセナフチレン
蒸気が容器内に存在する結晶から補給されるので、グラ
フト反応量は時間とともにＪ５ほぼ直線的に増加する。
この際、結晶で存在しているアセナフチレンの固相重合
反応も進行するが、上記グラフト反応に比べて重合速度
は遅いので、グラフト反応はこれによりほとんど影響さ
れない。ポリエチレンにアセナフチレンとエチレン性不
飽和化合物のコポリマーをグラフト反応させることも可
能である。用いられるエチレン性不飽和化合物は、無水
マレイン酸、マレイン酸イミド誘導体などの固体モノマ
ーであつてもインデンなどの液体モノマーであつてもよ
い。この場合には、アセナフチレンとエチレン性不飽和
化合物を互に接触しないように真空密閉容器中に存在さ
せ、ポリエチレンフイルムに両方の蒸気を吸着させ、電
離性放射線を照射することによりグラフト反応させる。
アセナフチレン又はアセナフチレンとエチレン性不飽和
化合物を蒸気として存在させ、ポリエチレンフイルムと
グラフト反応させる場合には、モノマー蒸気圧が低いた
め比較的多量の照射線量を要するが、反応によるフイル
ムの変形が少なく、放射線照射後の未反応モノマー除去
のための洗浄、乾燥などの後処理が不要であるなどの利
点がある。
、吸着されたアセナフチレンの大部分はポリエチレンに
グラフト反応して消費されるが、新たにアセナフチレン
蒸気が容器内に存在する結晶から補給されるので、グラ
フト反応量は時間とともにＪ５ほぼ直線的に増加する。
この際、結晶で存在しているアセナフチレンの固相重合
反応も進行するが、上記グラフト反応に比べて重合速度
は遅いので、グラフト反応はこれによりほとんど影響さ
れない。ポリエチレンにアセナフチレンとエチレン性不
飽和化合物のコポリマーをグラフト反応させることも可
能である。用いられるエチレン性不飽和化合物は、無水
マレイン酸、マレイン酸イミド誘導体などの固体モノマ
ーであつてもインデンなどの液体モノマーであつてもよ
い。この場合には、アセナフチレンとエチレン性不飽和
化合物を互に接触しないように真空密閉容器中に存在さ
せ、ポリエチレンフイルムに両方の蒸気を吸着させ、電
離性放射線を照射することによりグラフト反応させる。
アセナフチレン又はアセナフチレンとエチレン性不飽和
化合物を蒸気として存在させ、ポリエチレンフイルムと
グラフト反応させる場合には、モノマー蒸気圧が低いた
め比較的多量の照射線量を要するが、反応によるフイル
ムの変形が少なく、放射線照射後の未反応モノマー除去
のための洗浄、乾燥などの後処理が不要であるなどの利
点がある。
本発明のグラフト重合は、アセナフチレン又はアセナフ
チレンとエチレン性不飽和化合物をアセトン、ベンゼン
などの溶媒に溶解し、この溶液にポリエチレンフイルム
を浸して、電離性放射線を照射することによつても行う
ことができる。この場合には、放射線照射後、フイルム
に付着している未反応モノマーをメタノールなどの溶媒
で洗浄して除去し、フイルムを乾燥する必要があるが、
グラフト重合のための放射線照射時間が短くてすみ、モ
ノマー分子の平均自由行路などの影響がないため、むら
のない均一なグラフトが可能である。本発明により得ら
れるポリアセナフチレンーグラフトポリエチレンフイル
ムは、通常のポリエチレンフイルム及び放射線架橋ポリ
エチレンフイルムよりも非常にすぐれた耐放射線性を有
し、１００Ｍｒａｄ以上の高線量の放射線照射に対して
もわずかしか酸化されず、ヤング率の増加も少なくポリ
エチレン本来の柔軟性を失わない。一般に、ポリアセナ
フチレンのグラフト率が増加するに従つて、耐放射線性
は増大してくるが、特にヤング率の増加を抑制する効果
は顕著で、わずか２％のグラフト率ですでにその効果が
明瞭に現われる。
チレンとエチレン性不飽和化合物をアセトン、ベンゼン
などの溶媒に溶解し、この溶液にポリエチレンフイルム
を浸して、電離性放射線を照射することによつても行う
ことができる。この場合には、放射線照射後、フイルム
に付着している未反応モノマーをメタノールなどの溶媒
で洗浄して除去し、フイルムを乾燥する必要があるが、
グラフト重合のための放射線照射時間が短くてすみ、モ
ノマー分子の平均自由行路などの影響がないため、むら
のない均一なグラフトが可能である。本発明により得ら
れるポリアセナフチレンーグラフトポリエチレンフイル
ムは、通常のポリエチレンフイルム及び放射線架橋ポリ
エチレンフイルムよりも非常にすぐれた耐放射線性を有
し、１００Ｍｒａｄ以上の高線量の放射線照射に対して
もわずかしか酸化されず、ヤング率の増加も少なくポリ
エチレン本来の柔軟性を失わない。一般に、ポリアセナ
フチレンのグラフト率が増加するに従つて、耐放射線性
は増大してくるが、特にヤング率の増加を抑制する効果
は顕著で、わずか２％のグラフト率ですでにその効果が
明瞭に現われる。
このように顕著な効果が現われるのは、グラフト反応は
主としてポリエチレンの無定形部分に進行し、酸素の拡
散の容易な非晶質部分の酸化がグラフト重合によりポリ
エチレンに結合したポリアセナフチレンの芳香環の安定
化効果によつて妨げられるためと考えられる。
主としてポリエチレンの無定形部分に進行し、酸素の拡
散の容易な非晶質部分の酸化がグラフト重合によりポリ
エチレンに結合したポリアセナフチレンの芳香環の安定
化効果によつて妨げられるためと考えられる。
以上の通り、本発明方法により得られるポリアセナフチ
レンでグラフト化したポリエチレンは、すぐれた耐放射
線性を有しており、原子力機器、Ｘ線機器などの被覆、
絶縁などの用途に有効に利用することができる。
レンでグラフト化したポリエチレンは、すぐれた耐放射
線性を有しており、原子力機器、Ｘ線機器などの被覆、
絶縁などの用途に有効に利用することができる。
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例 １
インフレーシヨンにより成形した厚さ０．０３０ｍ７１
Ｌの低密度ポリエチレンフイルムを幅約１５Ｃ７ｒＬ、
長さ約１ｍに切断し、ガーゼと共に巻いてソツクスレ一
抽出器に挿入し、アセトンで７時間、メタノールで７時
間それぞれ抽出したのち、風乾し、真空乾燥したものを
、縦、横それぞれ８ＣｆＬに切断してポリエチレン試料
とした。
Ｌの低密度ポリエチレンフイルムを幅約１５Ｃ７ｒＬ、
長さ約１ｍに切断し、ガーゼと共に巻いてソツクスレ一
抽出器に挿入し、アセトンで７時間、メタノールで７時
間それぞれ抽出したのち、風乾し、真空乾燥したものを
、縦、横それぞれ８ＣｆＬに切断してポリエチレン試料
とした。
次いで、再結晶及び昇華により精製したアセナフチレン
の結晶４１４．７Ｔｆ１９を直径５ｍｍ１高さ３ＣＴＩ
Ｌの小試験管に入れて直径１５ｍ７！Ｌの硬質ガラス製
試験管底部に置き、この試験管内部に上記ポリエチレン
試料２枚（それぞれ１７９。
の結晶４１４．７Ｔｆ１９を直径５ｍｍ１高さ３ＣＴＩ
Ｌの小試験管に入れて直径１５ｍ７！Ｌの硬質ガラス製
試験管底部に置き、この試験管内部に上記ポリエチレン
試料２枚（それぞれ１７９。
７ｍ９及び１８６．８Ｔｆ１ｆ１）を巻いてアセナフチ
レンと直接接触しないように挿入した。
レンと直接接触しないように挿入した。
次いでこの試験管の上部に封管操作を容易にするための
ガラス管を溶着し、この試験管を水銀拡散ポンプと液体
窒素トラツプを用いる真空装置に接続して、その底部を
液体窒素で冷却しながら約２０分排気し、１０−３ｍｍ
で封管した。この封管した試験管を６０Ｃ０ガンマ一線
照射装置内に置き、常温で５×１０４Ｒ／時の線量率で
７１２．９時間ガンマ一線を照射し、直ちに開管してポ
リエチレン試料２枚を取り出した。
ガラス管を溶着し、この試験管を水銀拡散ポンプと液体
窒素トラツプを用いる真空装置に接続して、その底部を
液体窒素で冷却しながら約２０分排気し、１０−３ｍｍ
で封管した。この封管した試験管を６０Ｃ０ガンマ一線
照射装置内に置き、常温で５×１０４Ｒ／時の線量率で
７１２．９時間ガンマ一線を照射し、直ちに開管してポ
リエチレン試料２枚を取り出した。
２枚のポリエチレン試料を約１００ｍｅのメタノールに
浸して、１時間かきまぜてから、メタノールを取り換え
て一昼夜放置したのち取り出して乾燥し、それぞれの重
量を測定した。
浸して、１時間かきまぜてから、メタノールを取り換え
て一昼夜放置したのち取り出して乾燥し、それぞれの重
量を測定した。
各試料の重量増加は、それぞれ６４．０ｍ９（グラフト
率３５．６％）及び１０１．１巧（グラフト率５４．１
７０）であつた。また、アセナフチレン結晶の重合率は
１３．０７０であつた。上記のグラフト率３５．６７０
の試料と、対照として未処理ポリエチレン試料及び未処
理ポリエチレン試料をアセナフチレン結晶を存在させず
に密封状態で真空下に６チＣ０ガンマ一線を常温で５Ｘ
１０４Ｒ／時の線量率で７１２．９時間照射して得られ
た架橋ポリエチレン試料について、各試料を機械方向に
対して垂直に幅８ｍＴ！Ｌに切断し、各々その２枚ずつ
をゆるい共栓の付いた試験管に入れ、（９．６×１０５
Ｒ／時の線量率で１００Ｍｒａｄ空気中でガンマ一線を
照射し、一昼夜放置後物性を測定し、ガンマ一線照射前
の物性との比較を行つた。
率３５．６％）及び１０１．１巧（グラフト率５４．１
７０）であつた。また、アセナフチレン結晶の重合率は
１３．０７０であつた。上記のグラフト率３５．６７０
の試料と、対照として未処理ポリエチレン試料及び未処
理ポリエチレン試料をアセナフチレン結晶を存在させず
に密封状態で真空下に６チＣ０ガンマ一線を常温で５Ｘ
１０４Ｒ／時の線量率で７１２．９時間照射して得られ
た架橋ポリエチレン試料について、各試料を機械方向に
対して垂直に幅８ｍＴ！Ｌに切断し、各々その２枚ずつ
をゆるい共栓の付いた試験管に入れ、（９．６×１０５
Ｒ／時の線量率で１００Ｍｒａｄ空気中でガンマ一線を
照射し、一昼夜放置後物性を測定し、ガンマ一線照射前
の物性との比較を行つた。
結果を第１表に示す。なお、引張り試験における測定条
件は、試片長２５ｍ７７！、幅５．０韮、引張り速度１
００ｍＴＩＬ／分、温度２３℃であつた。第１表から、
本発明のポリアセナフチレンーグラフトポリエチレン試
料は、対照試料と比較すると、酸化によつて生ずるカル
ボニル基の生成に由来する１７２０（１−JモV１−１の
光学密度増及びポリマー分子中に酸素が導入されること
に起因する重量増加率がＫ以下であり、放射線照射によ
る酸化に対する抵抗性が大きく改善されたことがわかる
。また、ヤング率についても、対照の試料は急激な増加
を示し、破断時の伸びが著しく小さくなり、フイルムが
硬化してもろくなつているが、本発明の試料は、ヤング
率の増加率も少なく、伸長性やフイルムの柔軟性が失な
われていないことがわかる。実施例 ２試験管にアセナ
フチレン４９９．６１ＺｆＩを人れ、精製したアセトン
を加えて完全にアセナフチレンを溶解しこれに厚さ０．
０３０ｍｍ１重量２２３．１巧の実施例１で用いたのと
同様のポリエチレン試料を浸して凍結排気、溶解脱気を
繰り返したのち実施例１と同様にして封管した。
件は、試片長２５ｍ７７！、幅５．０韮、引張り速度１
００ｍＴＩＬ／分、温度２３℃であつた。第１表から、
本発明のポリアセナフチレンーグラフトポリエチレン試
料は、対照試料と比較すると、酸化によつて生ずるカル
ボニル基の生成に由来する１７２０（１−JモV１−１の
光学密度増及びポリマー分子中に酸素が導入されること
に起因する重量増加率がＫ以下であり、放射線照射によ
る酸化に対する抵抗性が大きく改善されたことがわかる
。また、ヤング率についても、対照の試料は急激な増加
を示し、破断時の伸びが著しく小さくなり、フイルムが
硬化してもろくなつているが、本発明の試料は、ヤング
率の増加率も少なく、伸長性やフイルムの柔軟性が失な
われていないことがわかる。実施例 ２試験管にアセナ
フチレン４９９．６１ＺｆＩを人れ、精製したアセトン
を加えて完全にアセナフチレンを溶解しこれに厚さ０．
０３０ｍｍ１重量２２３．１巧の実施例１で用いたのと
同様のポリエチレン試料を浸して凍結排気、溶解脱気を
繰り返したのち実施例１と同様にして封管した。
これに４．９Ｘ１０４Ｒ／時の線量率で７２、４時間常
温でガンマ一線を照射し、開管してフイルムを取り出し
、アセトン１００７７１ｆ．でよく洗浄したのち真空乾
燥したところ、フイルムの重量増加は３２．０Ｔ！１ｆ
１（グラフト率１４．３％）であつた。
温でガンマ一線を照射し、開管してフイルムを取り出し
、アセトン１００７７１ｆ．でよく洗浄したのち真空乾
燥したところ、フイルムの重量増加は３２．０Ｔ！１ｆ
１（グラフト率１４．３％）であつた。
また、溶液中のアセナフチレンの重合率は４。６７０で
あつた。
あつた。
得られたフイルムに実施例１と同様の条件でガンマ一線
を照射したところ、ヤング率の増加は全くなく柔軟性を
保持していた。
を照射したところ、ヤング率の増加は全くなく柔軟性を
保持していた。
実施例 ３
実施例１で用いたのと同じ小試験管２本にアセナフチレ
ン２２１．２７Ｔ１ｆ！と精製無水マレイン酸２０３．
９巧を別々に入れ、これらを実施例１で用いたのと同じ
直径１５ｍｍの硬質ガラス試験管の底部に置いた。
ン２２１．２７Ｔ１ｆ！と精製無水マレイン酸２０３．
９巧を別々に入れ、これらを実施例１で用いたのと同じ
直径１５ｍｍの硬質ガラス試験管の底部に置いた。
Claims (1)
- １ ポリエチレンフィルムにアセナフチレン単独又はア
セナフチレンとエチレン性不飽和化合物との混合物をガ
ス状又は溶液状で接触させながら電離性放射線を照射し
、グラフト重合させることを特徴とする耐放射線性ポリ
エチレンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2058081A JPS5915330B2 (ja) | 1981-02-13 | 1981-02-13 | 耐放射線性ポリエチレンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2058081A JPS5915330B2 (ja) | 1981-02-13 | 1981-02-13 | 耐放射線性ポリエチレンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57135818A JPS57135818A (en) | 1982-08-21 |
| JPS5915330B2 true JPS5915330B2 (ja) | 1984-04-09 |
Family
ID=12031144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2058081A Expired JPS5915330B2 (ja) | 1981-02-13 | 1981-02-13 | 耐放射線性ポリエチレンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5915330B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6190427U (ja) * | 1984-11-20 | 1986-06-12 | ||
| JPS6190428U (ja) * | 1984-11-20 | 1986-06-12 | ||
| JPH0370008U (ja) * | 1989-11-06 | 1991-07-12 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI317365B (en) * | 2002-07-31 | 2009-11-21 | Jsr Corp | Acenaphthylene derivative, polymer, and antireflection film-forming composition |
-
1981
- 1981-02-13 JP JP2058081A patent/JPS5915330B2/ja not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6190427U (ja) * | 1984-11-20 | 1986-06-12 | ||
| JPS6190428U (ja) * | 1984-11-20 | 1986-06-12 | ||
| JPH0370008U (ja) * | 1989-11-06 | 1991-07-12 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57135818A (en) | 1982-08-21 |
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