JPS59168366A - クロマトグラフイ−装置で使用するための流体導管 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は一般的に流体導管、評言すれば２次元的に曲折
した貫通口を有する流体導管に関する。

直線状導管内では流体はパラゼラ状速度分布を形成する
流動特性を有することは公知である。

このことは周辺部の流体が導管の内面との界面に沿って
減速せしめられる結果として生じる。

この流れの減速作用は距離と共に低下しながら流体の中
央区分に向って移行する。従って、平坦な前面をもって
導管に流入する流体の任意の円筒状帯域は上記現象に基
づき引延ばされる。

このことはクロマトグラフィーにおいては一般に帯域分
布（ｂａｎｄ　ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ　）と称される。

最近まで、クロマトグラフィー研究者はむしろ分離カラ
ム内で起る帯域分散に従事し、カラム外の接続導管内で
の帯域分布にはあまり関心をもたなかった。しかしなが
ら、カラム技術の最近の発展により、カラム外分散の効
果及びその減少について一層関心がもたれるようになっ
た。カラム分散は分離カラムの前後の両者に広がる許容
されない帯域、ひいてはピークを惹起することがある。

カラム前方導管内における帯域分散は試料の平坦な前面
を撹乱しかつカラムに注入される試料混合物内に不均一
な濃度を惹起す。カラムと検出器との間にあるカラム後
方導管内の帯域分散は夫々の分離された成分を拡開しよ
うとしがつこのような拡開によって分離済の成分のオー
バラップを生じる。このオーバラップは全ての意向及び
目的のために予め分離された試料成分の再混合を生じる
。従って、最近の低分散クロマトグラフィー装置におい
ては、カラム外の接続導管の帯域分散は重要な課題であ
る。

一般に、流体導管内での分散を減少させようとする１つ
の試みは、短か（かつ小さい内径を有する導管を製作す
ることである。しかしながら、このような導管は全く容
易に閉塞しかつ更にクロマトグラフィー装置組立て及び
操作が著しく不便である。

発明の要約 従って、本発明の１つの目的は、最低の帯域分散を示す
クロマトグラフィー装置のために使用できる流体導管を
提供することであった。

この目的は、少なくとも一部は、２次元的に曲折した貫
通口を規定する管を設けることにより達成される。

次に、図示の実施例につき本発明の詳細な説明する。

第１図及び第２図に全体的に１０で示した、本発明の１
実施例である流体導管は、連続した貫通口１４を有する
管１２を有する。肢管１２は開口が２次元的に曲折する
ように形成されている。ここで使用した゛曲折″なる用
語は、実質的に均等な振幅の周期的ピークと谷を有する
連続的屈曲路を意味するものと理解されるべきである。

曲折路の結果として、曲折路を通過する流体の半径方向
速度は大きさを連続的に変化すると同時に周期的に方向
を転換する。図示の実施例では、管］２は通常の装置の
流体路に管１２を便利に導入することができるように一
般的に設計された導管１６内に固定されている。

有利な実施例では、管１２はステンレス鋼でかつ外径約
０．５　ｍｍ　（約０．０２インチ）及び内径約００２
５闘（約００１インチ）を有する。

管１２の約４２．５ＣＴＬの長さが曲折体に成形されて
おり、該曲折体は隣り合ったピーク間の長手力向距離約
１８期及び隣り合ったぎ−ク間の横断距離約０．５　ｍ
ｍを有する。このような曲折路は全長約３８ＣｒＩＬに
なる。曲折体の形成は当業者に公知の技術で実施するこ
とができる。例えば布を絞り機に装入する時と同じよう
に管１２を相補的に成形された歯車対間に装入すること
ができる。曲折開口１４は管１２の全長にわたって均等
な横断面が維持されるように形成すべきである。このよ
うにして、開口１４が閉塞される可能性は大低の流体ク
ロマトグラフィー適用において実質的に完全に排除され
る。

常用の液体クロマトグラフィー装置で前記管１２を使用
するために、管１２は一般的に設計された寸法、すなわ
ち内径約１３關及び外径約１、６　ｍｍを有する導管１
６内に固定される。この固定のためには任意の手段を適
用することができるが、管１２に貫通口２０を有する円
板１８を取付けるのが有利である。１実施例においては
、夫々厚さ約１ｍｍ、中心口２ｏ約０．５　ｍｍ及び外
径約１．６朋を有する１対の円板１８を使用した。該円
板１８を公知技術、例えばはんだ付けによって管１２の
夫々の端部に取付けた。その後、該円板１８を同様には
んだ付けによって導管１６の端部２２に固定した。

実証された限り、前記の有利な実施例に基づいて形成さ
れた流体導管１０は無視しうる帯域分散を示す。この理
由は流動する流体が曲折体に沿った任意の点で・ξラボ
ラ状の液面流を起すことができないことにあると見なさ
れる。パラボラ状の流るは防止される、それというのも
貫通口１４が連続的にわん曲していることにより半径方
向速度が連続的に変化せしめられかつ方向を転じるから
である。更に、最低流速、′すなわち１　ｍｌ　７分よ
りも少なくなると、曲折体内の全ての点における流れは
層流によってほとんどないし全く支配されない連続的半
径方向流と同じになる。

本発明の原理を実施する導管と２つの異なった通常の流
体接続管との間の比較研究を示す第３Ａ図及び第３Ｂ図
に関する以下の説明においては、ピークの分散（δ２）
を比較基準とした。

このファクタは、理想的クロマトグラフィーピークはガ
ウス曲線ないしはベル状であり、事実上かつ数学的見地
から、これは標準偏差（δ）でな（、その自乗（δ２）
、すなわち正規分布の基準尺度である分散であるために
選択したものである。更に、より明白な比較を行なうた
めに、分散（δ２）は長さに関して標準化した。従って
、縦座標軸には、クロマトグラフィー目的のためにはセ
ンチメートル当りマイクロリットル平方の単位（μｌ／
α）を有する単位長さ当り分散（δ２／１）を取った。

もう１つの比較変数は横座標軸にプロットした流量であ
り、これは１分画りのミリリットルの単位（ｍｌ７分）
で表わされる。

特に第３Ａ図について言及すれば、直線状プロット２４
は内径約Ｏ１ｓ　ｍｍ　（約０．００１フインチ）を有
する直線状管に関する流量に対する標準化したピーク分
散である。プロット２６は本発明の原理に基づき設計し
たかつ内径約０２５ｍｍ　（０，０１インチ）を有する
導管に関するグラフである。

第３Ｂ図に関して説明すれば、グラフ２６はグラフ２８
で示した管内径約Ｑ、　１３　ｍｍ及びコイル直径約１
關を有するコイル管との比較を示す。

これらの比較から、流体導管１０は直線状管よりも著し
く良好であることが明らかである。

直線状管の分散は試験した流量範囲にわたって流量に関
して明らかに直線状に増大する。この直線状増大は、導
管の内径が本発明の流体導管１０で使用したよりも小さ
い場合でも、好ましからぬカラム外効果ないしは分散を
明らかに呈すると見なすことができる。更に、ここで記
載した導管１０の分散は高い流量ではコイル管に接近し
ているが、コイル管は約１　ｍｌ　７分の流量では著し
く高い分散を有する。これまで実施した実験結果の厳密
な分析から、約０．０４μ１２／ｃｒ／Ｌの分散は本発
明の原理に基づ（実施例によれば容易に達成される。従
って、本発明の原理に基づく流体導体は従来不可能であ
った実施形式を提供する。

従って、ここに記載したような流体導管１０は液体クロ
マトグラフィー装置で低い分散を示す接続管として使用
することができる。すなわち虫のような導管は例えば注
入弁と分離カラムの間、又はカラムと検出器セルの間の
接続管としての適用性を有する。更に、このような導管
は内部での半径流固有特性のために、有利に混合装置と
しても使用することができる。

本発明の流体導管は特殊な実施例において、説明して来
たが、他の配置形式及び用途が可能であることは轟業者
にとっては自明のことである。従って、ここで行なった
説明は実施例にすぎずかつ本発明は特許請求の範囲及び
その理にかなった解釈によって制限されるものと見なさ
れるべきである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明導管の１実施例の横断面図、第２図は第
１図に示した導管の一部分の分解図、第３Ａ図及び第３
Ｂ図は第１図に示した導管の分散の低下を表わす比較グ
ラフを示す図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　流体導管が２次元的に曲折した貫通口を規定する管
   から成っていることを特徴とする、クロマトグラフィー
   装置で使用するための流体導管。 ２　貫通口が実質的に均等な横断面を有する、特許請求
   の範囲第１項記載の導管。 ３　横断面が円形である、特許請求の範囲第２項記載の
   導管。 ４、　中空管状スリーブを有し、該スリーブ内に前記管
   が固定結合されている、特許請求の範囲第１項記載の導
   管。 ５、　前記管がその両端で円板によってスリーブに固定
   されている、特許請求の範囲第４項記載の導管。 ６、　前記管がステンレス鋼である、特許請求の範囲第
   １項記載の導管。