JPS59169507A - 気体分離膜 - Google Patents
気体分離膜Info
- Publication number
- JPS59169507A JPS59169507A JP58040779A JP4077983A JPS59169507A JP S59169507 A JPS59169507 A JP S59169507A JP 58040779 A JP58040779 A JP 58040779A JP 4077983 A JP4077983 A JP 4077983A JP S59169507 A JPS59169507 A JP S59169507A
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- JP
- Japan
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- group
- membrane
- gas separation
- separation membrane
- gas
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- Granted
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/06—Organic material
- B01D71/70—Polymers having silicon in the main chain, with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/12—Composite membranes; Ultra-thin membranes
- B01D69/125—In situ manufacturing by polymerisation, polycondensation, cross-linking or chemical reaction
- B01D69/127—In situ manufacturing by polymerisation, polycondensation, cross-linking or chemical reaction using electrical discharge or plasma-polymerisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は基体となる成型物とその表面に一般式（１）又
は式（Ｈ）で示されるケイ素を含むアセチレン化合物（
式中Ｒけアルキル基、ビニル基。
は式（Ｈ）で示されるケイ素を含むアセチレン化合物（
式中Ｒけアルキル基、ビニル基。
アリル基またはフェニル基を、又Ｒ′は水素原子、アル
キル基またはフェニル基を示しＲ同志、Ｒ′同志は同一
でも異ってもよい） をプラズマ重合して形成される極薄族とからなる気体分
離膜に関する。特に基体となる成型物として多孔質の平
板状又は中空糸のような円筒状の膜を使用しその表面に
上記化合物をプラズマ重合して得られる気体の選択透過
に有用な複合膜に関する。
キル基またはフェニル基を示しＲ同志、Ｒ′同志は同一
でも異ってもよい） をプラズマ重合して形成される極薄族とからなる気体分
離膜に関する。特に基体となる成型物として多孔質の平
板状又は中空糸のような円筒状の膜を使用しその表面に
上記化合物をプラズマ重合して得られる気体の選択透過
に有用な複合膜に関する。
従来減圧下に存在する各種の低分子化合物の雰囲気中で
グロー放電するとその化合物が重合し系内の基体上に薄
膜を形成することはプラズマ重合として知られておシ、
プラズマ重合する化合物として各種の鳴機化合物、゛有
様金属化合物がある。
グロー放電するとその化合物が重合し系内の基体上に薄
膜を形成することはプラズマ重合として知られておシ、
プラズマ重合する化合物として各種の鳴機化合物、゛有
様金属化合物がある。
その一部の化合物例えはへキサメチルジシロキサン、ト
リエトオキシビニルシラン、オクタメチルシクロテトラ
シロキサンなどをプラズマ重合により多孔質基体の表面
に形成された薄膜が気体分離換部材として有用なことが
特開昭５６一−２グＯ／♂号公報に報告されている。
リエトオキシビニルシラン、オクタメチルシクロテトラ
シロキサンなどをプラズマ重合により多孔質基体の表面
に形成された薄膜が気体分離換部材として有用なことが
特開昭５６一−２グＯ／♂号公報に報告されている。
本発明は従来のプラズマ重合によって得られる気体分離
換部材と比較して七ツマ−の反応性が高くてプラズマ重
合し易く、しかも気体に対する選択性が高くて気体分離
に有用な膜を提供するものである。
換部材と比較して七ツマ−の反応性が高くてプラズマ重
合し易く、しかも気体に対する選択性が高くて気体分離
に有用な膜を提供するものである。
本発明の農は、基体となる多孔質の平板状、管状、又は
中空糸状の膜とプラズマ重合によってその表面に形成さ
れる薄膜層とから構成される。基体となる多孔質の膜は
主に真径数十オングヌトローム（Ｘ）から数ミクロン（
μ）の孔を有寸るものであシ材質はポリプロピレン、ポ
リスルホン、酢酸セルロースなどの有機高分子化合物、
ガラス、セラミックス、金属などが使用される。又有機
高分子化合物の場合には一般に非対称膜と言われてしる
／μ以下の厚さを有する緻密層を膜の一方の表面に有す
る膜も使用することが出来る。
中空糸状の膜とプラズマ重合によってその表面に形成さ
れる薄膜層とから構成される。基体となる多孔質の膜は
主に真径数十オングヌトローム（Ｘ）から数ミクロン（
μ）の孔を有寸るものであシ材質はポリプロピレン、ポ
リスルホン、酢酸セルロースなどの有機高分子化合物、
ガラス、セラミックス、金属などが使用される。又有機
高分子化合物の場合には一般に非対称膜と言われてしる
／μ以下の厚さを有する緻密層を膜の一方の表面に有す
る膜も使用することが出来る。
又基体となる多孔質の膜の厚みは特に制限しないが、好
ましくは７０００μの厚みの膜を使用することが出来る
。一方基体め表面にプラズマ重合する化合物は前記一般
式（Ｉ）又は式（ＩＩ）によって示される化合物を使用
する。一般式（１）の化合物の例としてビストリメチル
シリルアセチレン、ビストリエチルシリルアセチレン、
ビスジメチルエチルシリルアセチレン、ピヌジメチルビ
ニルシリルアセチレン、ビスジメチルイングロビルシリ
ルアセチレン、ビスジメチルアリルシリルアセチレン、
ビスジメチルフェニルシリルアセチレンなどがあけられ
る。又一般式（…）の化合物の例として／、３ジェチニ
ル／、／、！。
ましくは７０００μの厚みの膜を使用することが出来る
。一方基体め表面にプラズマ重合する化合物は前記一般
式（Ｉ）又は式（ＩＩ）によって示される化合物を使用
する。一般式（１）の化合物の例としてビストリメチル
シリルアセチレン、ビストリエチルシリルアセチレン、
ビスジメチルエチルシリルアセチレン、ピヌジメチルビ
ニルシリルアセチレン、ビスジメチルイングロビルシリ
ルアセチレン、ビスジメチルアリルシリルアセチレン、
ビスジメチルフェニルシリルアセチレンなどがあけられ
る。又一般式（…）の化合物の例として／、３ジェチニ
ル／、／、！。
３テトラメチルジシロキサン、／、３ジエチニル・、？
がｉげらする・ プラズマ重合は反応器に低圧下に気体の状態で導入これ
た上記化合物に電場を作用させ、気体を高エネルギー状
態に励起して電子、イオン、ラジカルを含む＃離状態に
してこれら活性種の作用で次々に重合してあらかじめ反
応器の中に設けた基体となる戟形物の上に薄膜を形成す
る。
がｉげらする・ プラズマ重合は反応器に低圧下に気体の状態で導入これ
た上記化合物に電場を作用させ、気体を高エネルギー状
態に励起して電子、イオン、ラジカルを含む＃離状態に
してこれら活性種の作用で次々に重合してあらかじめ反
応器の中に設けた基体となる戟形物の上に薄膜を形成す
る。
電場を作用させる形式は反応器の内部に電極が存在する
円部電極方式、反応器の外部に電極が存在する外部電極
方式が可能である。重合温度には特に制限はなく常温付
近でよい。上記一般式（１）又は式（Ｉｆ）で示婆れる
モノマーの流速は装置の大きさと電力の大きさに関係す
るので特に指定出来ないが使用するモノマーの重合温度
に於ける蒸気圧に応じて最適の流速が選らばれる。電力
の大きさは使用する七ツマ−が薄膜の忙均−な薄膜とな
って生成するがその最終生成量は重合時間と流速によっ
て制御することが出来る。
円部電極方式、反応器の外部に電極が存在する外部電極
方式が可能である。重合温度には特に制限はなく常温付
近でよい。上記一般式（１）又は式（Ｉｆ）で示婆れる
モノマーの流速は装置の大きさと電力の大きさに関係す
るので特に指定出来ないが使用するモノマーの重合温度
に於ける蒸気圧に応じて最適の流速が選らばれる。電力
の大きさは使用する七ツマ−が薄膜の忙均−な薄膜とな
って生成するがその最終生成量は重合時間と流速によっ
て制御することが出来る。
分離膜として有用な徐合膜を本方法で製造する場合、基
体となる多孔膜Ｃ表面に孔が存在するときはその孔をプ
ラズマ重合膜で被接するこ・とが分離性能を高める上で
望ましい。多孔膜表面の孔径が小さい程これを被接する
為に必要なプラズマ重合膜の厚みを薄くすることが出来
、分離膜として用いた場合の透過速度を向上することが
出来る。又多孔膜の材料が例えば気体の透過率の低い材
質の場合には気体の透：Ａは孔に形成された高分子薄膜
の部分で主に起るので多孔膜表面の孔部分の面積が大き
い方がよい。従って微細孔を多くの割合で表面に有する
多孔膜を基体として選ぶことが望まし１０次にこの多孔
膜表面に形成される薄膜は気体等の分離を法定する部分
である。従って分離性能が高く透過率の高し素材を選び
、これを可能な限シ薄く多孔膜表面に被覆する必要があ
る。本発明の前記一般式（Ｉ）又は式（ＩＩ）の七ツマ
−をプラズマ重合して得られる薄膜はこの様な目的に適
したもｑ；であり、その膜厚は基体となる多孔膜の表面
状卯にもよるが／μ以下の厚み特に好ましくは＼ ３０θθＸ以下の厚みにすることが望ましい。
体となる多孔膜Ｃ表面に孔が存在するときはその孔をプ
ラズマ重合膜で被接するこ・とが分離性能を高める上で
望ましい。多孔膜表面の孔径が小さい程これを被接する
為に必要なプラズマ重合膜の厚みを薄くすることが出来
、分離膜として用いた場合の透過速度を向上することが
出来る。又多孔膜の材料が例えば気体の透過率の低い材
質の場合には気体の透：Ａは孔に形成された高分子薄膜
の部分で主に起るので多孔膜表面の孔部分の面積が大き
い方がよい。従って微細孔を多くの割合で表面に有する
多孔膜を基体として選ぶことが望まし１０次にこの多孔
膜表面に形成される薄膜は気体等の分離を法定する部分
である。従って分離性能が高く透過率の高し素材を選び
、これを可能な限シ薄く多孔膜表面に被覆する必要があ
る。本発明の前記一般式（Ｉ）又は式（ＩＩ）の七ツマ
−をプラズマ重合して得られる薄膜はこの様な目的に適
したもｑ；であり、その膜厚は基体となる多孔膜の表面
状卯にもよるが／μ以下の厚み特に好ましくは＼ ３０θθＸ以下の厚みにすることが望ましい。
本発明の脚は気体の選択的、透過にすぐ力だ膜であシ、
混合気体力）らある気体をよシ多くの割合で得る目的で
多ぐの分野に使用出来る。例１えは窒素からの酸素の分
離、窒素、酸素の少〈、１とも一つからの炭酸ガスの分
離、アルゴン−酸□イヒ炭素、炭酸カス、窒素、酸素、
アルゴン、ヘリウム、硫化水素、亜恢酸ガヌ、亜酸化鴛
素、アンモニア、メタン、エタン、エチレン、プロピレ
ン、ブテン、ブタジェン、ブタンなどの炭化水素の少く
とも一つ妙・らの水素の分離、メタンなどの炭化水素、
酸素、窒素の少くとも一つからのヘリウムの分離、炭化
水素からの硫化水素の分離、水素、ヘリウＡ、窒素、炭
化水素の少くとも一つからの一酸化炭素の分離などに使
用出来るが、これらに＠定されるものではない。
混合気体力）らある気体をよシ多くの割合で得る目的で
多ぐの分野に使用出来る。例１えは窒素からの酸素の分
離、窒素、酸素の少〈、１とも一つからの炭酸ガスの分
離、アルゴン−酸□イヒ炭素、炭酸カス、窒素、酸素、
アルゴン、ヘリウム、硫化水素、亜恢酸ガヌ、亜酸化鴛
素、アンモニア、メタン、エタン、エチレン、プロピレ
ン、ブテン、ブタジェン、ブタンなどの炭化水素の少く
とも一つ妙・らの水素の分離、メタンなどの炭化水素、
酸素、窒素の少くとも一つからのヘリウムの分離、炭化
水素からの硫化水素の分離、水素、ヘリウＡ、窒素、炭
化水素の少くとも一つからの一酸化炭素の分離などに使
用出来るが、これらに＠定されるものではない。
本発明の膜を利用するのに役立つ分野として、例えば水
素添加反応のガス流妙すらの水素Ｃ濃縮、水性ガスから
の水素の分離、天然ガスからのヘリウムの回収、酸化反
応、燃焼システム、廃水処理、医療分野に使用する酸素
電化空気の製造その細条方面の用途が考えられる。
素添加反応のガス流妙すらの水素Ｃ濃縮、水性ガスから
の水素の分離、天然ガスからのヘリウムの回収、酸化反
応、燃焼システム、廃水処理、医療分野に使用する酸素
電化空気の製造その細条方面の用途が考えられる。
以下本発明の内容を実施例で示すが、これらの実施例は
単に例示目的で示されるものであり、そこに示これてい
る事項に本発明を限定するものと解してはならない。
単に例示目的で示されるものであり、そこに示これてい
る事項に本発明を限定するものと解してはならない。
実施例／〜６
基体トしてミリポアフィルタ−（商標）ｖＳＷＰ（日本
ミリポアフィルタ−販売、平均孔径θ、０．２６μ）を
使用し、これを内部電極型のプラズマ重合装置のペルジ
ャー反応室内の基板上に設置した。反応室を減圧にして
減圧下モノマーとしてビストリメチルシリルアセチレン
ヲ反応室に導入し所定電力下、所定時間反応したつ反応
終了後極狗膜で被様されたミリポアフィルタ−を取りＷ
しその表面を電子顕微鏡、赤外線吸収ヌベクトル、ＥＳ
ＯＡ （刊１ｅｃｔｒｏｎ ８ｐｃｃｔｒｏ−ｓｃｏ
ｐｙ Ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ
）で観察、測定した、基体のミリポアフィルタ−の表面
に認められる孔は被株されており、表面の化学構造は５
１−０結合を含むことが推定される。この膜について気
体の透過速度を測定した。気体の透過速度Ｃ測定法は二
つの方法を使用し、膜を膜装置に固定し／Ｊ−’ＣＫ於
て膜の一方の面に所定の気体を／ ｋｇ ／ ｄゲージ
に加圧し一定時間に膜の他の面から透過流出する気体の
童をガスビューレットで測定する方法（方法■）及び混
合気体を膜の一方の面に大気圧で流し、膜の他の面を真
空にして透過流出する気体をガスクロマド法で分析し、
それぞれの気体の透過速度及び混合気体の濃度変化を測
定する方法（方法■）を用いた。
ミリポアフィルタ−販売、平均孔径θ、０．２６μ）を
使用し、これを内部電極型のプラズマ重合装置のペルジ
ャー反応室内の基板上に設置した。反応室を減圧にして
減圧下モノマーとしてビストリメチルシリルアセチレン
ヲ反応室に導入し所定電力下、所定時間反応したつ反応
終了後極狗膜で被様されたミリポアフィルタ−を取りＷ
しその表面を電子顕微鏡、赤外線吸収ヌベクトル、ＥＳ
ＯＡ （刊１ｅｃｔｒｏｎ ８ｐｃｃｔｒｏ−ｓｃｏ
ｐｙ Ｆｏｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ
）で観察、測定した、基体のミリポアフィルタ−の表面
に認められる孔は被株されており、表面の化学構造は５
１−０結合を含むことが推定される。この膜について気
体の透過速度を測定した。気体の透過速度Ｃ測定法は二
つの方法を使用し、膜を膜装置に固定し／Ｊ−’ＣＫ於
て膜の一方の面に所定の気体を／ ｋｇ ／ ｄゲージ
に加圧し一定時間に膜の他の面から透過流出する気体の
童をガスビューレットで測定する方法（方法■）及び混
合気体を膜の一方の面に大気圧で流し、膜の他の面を真
空にして透過流出する気体をガスクロマド法で分析し、
それぞれの気体の透過速度及び混合気体の濃度変化を測
定する方法（方法■）を用いた。
結果を表−７に示す。
実施例
基体となる・多孔膜にジュラガード（商標）２４ｔθθ
（ポリプラスチックヌ社製ポリプロピレンの多孔質膜、
最大孔径θ、０２ Ｘ Ｏ，２μ）を使用した以外は実
施例／と同様にビヌトリメチ／Ｌ。
（ポリプラスチックヌ社製ポリプロピレンの多孔質膜、
最大孔径θ、０２ Ｘ Ｏ，２μ）を使用した以外は実
施例／と同様にビヌトリメチ／Ｌ。
シリルアセチレンをプラズマ重合し得られた版について
気体の透過性能を測定し、た。結果、を表−／に示す。
気体の透過性能を測定し、た。結果、を表−／に示す。
実施例り〜１０
プラズマ重合するモノマーとして、／、３ジェチニル／
、／、３．ｊテトラメチルジシロキサンを使用した以外
は実施例／と同様に行い、得られた膜について気体の透
過性能を測定した。結果を表−７に示す。
、／、３．ｊテトラメチルジシロキサンを使用した以外
は実施例／と同様に行い、得られた膜について気体の透
過性能を測定した。結果を表−７に示す。
Claims (1)
- （１）基体となる成形体と、その表面に一般式（Ｉ）又
は（Ｉｆ）で示されるケイ素を含むアセチレン化合物（
式中Ｒはアルキル基、ビニル基、アリル基またはフェニ
ル基を、Ｒ′は水素原子、アルキル基またはフェニル基
を示し、Ｒ同志、Ｒ′同志は同一でも異ってもよい）を
プラズマ重合して得られる極薄膜とからなることを特徴
とする気体分離族 ＲＲ
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58040779A JPS59169507A (ja) | 1983-03-14 | 1983-03-14 | 気体分離膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58040779A JPS59169507A (ja) | 1983-03-14 | 1983-03-14 | 気体分離膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59169507A true JPS59169507A (ja) | 1984-09-25 |
| JPH0330416B2 JPH0330416B2 (ja) | 1991-04-30 |
Family
ID=12590108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58040779A Granted JPS59169507A (ja) | 1983-03-14 | 1983-03-14 | 気体分離膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59169507A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5013338A (en) * | 1989-09-01 | 1991-05-07 | Air Products And Chemicals, Inc. | Plasma-assisted polymerization of monomers onto polymers and gas separation membranes produced thereby |
| JP2010511504A (ja) * | 2006-12-04 | 2010-04-15 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | ガス混合物からｎｏ及びｎ２ｏを除去する方法 |
| KR100984134B1 (ko) | 2008-09-11 | 2010-09-28 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 이차 전지용 전해액 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 |
| US8003549B1 (en) | 2001-06-28 | 2011-08-23 | Novellus Systems, Inc. | Methods of forming moisture barrier for low K film integration with anti-reflective layers |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5624018A (en) * | 1979-06-25 | 1981-03-07 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | Gas separating member and production thereof |
| JPS58180205A (ja) * | 1982-04-16 | 1983-10-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 東京都港区虎ノ門二丁目５番２１号 |
-
1983
- 1983-03-14 JP JP58040779A patent/JPS59169507A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5624018A (en) * | 1979-06-25 | 1981-03-07 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | Gas separating member and production thereof |
| JPS58180205A (ja) * | 1982-04-16 | 1983-10-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 東京都港区虎ノ門二丁目５番２１号 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5013338A (en) * | 1989-09-01 | 1991-05-07 | Air Products And Chemicals, Inc. | Plasma-assisted polymerization of monomers onto polymers and gas separation membranes produced thereby |
| US8003549B1 (en) | 2001-06-28 | 2011-08-23 | Novellus Systems, Inc. | Methods of forming moisture barrier for low K film integration with anti-reflective layers |
| JP2010511504A (ja) * | 2006-12-04 | 2010-04-15 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | ガス混合物からｎｏ及びｎ２ｏを除去する方法 |
| KR100984134B1 (ko) | 2008-09-11 | 2010-09-28 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 이차 전지용 전해액 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0330416B2 (ja) | 1991-04-30 |
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