JPS5918653B2 - 光音響検出器 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、分析すべき試料に光エネルギを照射せしめ、
このうち熱エネルギに変換された量を前記試料周辺の気
体の熱膨脹として検出して前記試料を分析する分析器に
おいて使用される光音響検出器の構造に関する。

第１図は本発明の光音響検出器の原理構造を示す断面図
である。

Δは光音響検出器である。この検出器Δは密閉容器Ａｌ
およびＡ２を並置することによつて構成される。密閉容
器ＡｌおよびＡ２はそれぞれ試料室と基準室とから構成
される。１、１０は試料室である。

試料室１、１０にはそれぞれ分析すべき試料２、２０が
配置され、しかも、これらの試料２、２０に光エネルギ
照射するための光透過窓３、３０が設けられている。試
料２はたとえば測定試料とされ、試料２０はたとえば基
準試料とされる。これらの試料２、２０はそれぞれ、試
料台４、４０上に載置することによつて試料室１、１０
中に配置され、試料台４、４０を取りはずすことによつ
て交換可能である。５、５０はシール素子、例えばｏリ
ングである。

６、６０は基準室である。

この基準室６、６０はそれぞれ、通路７、７０を介して
試料室１、１０と連通されており、これによつて試料室
１および基準室６、ならびに試料室１０および基準室６
０” はすれぞれ一つの密閉容器ＡｌおよびＡ２を形成
する。この密閉容器ＡｌおよびＡ２の中にはそれぞれ、
空気もしくは窒素もしくはヘリウムなどの気体が充填さ
れている。さらに、試料室１と基準室６、ならびに、試
料室１０と基準室６０の連通、部、例えば、通路□、？
０の任意の個所にはそれぞれ、熱式流量計形検出素子８
、８０が設置される。このようにして構成された検出器
Ａは分析に際して、試料２，２０にそれぞれ光透過窓３
，３０を通じて波長およびエネルギの等しい光エネルギ
を同時にしかも断続的に照射する。なお、この光エネル
ギは一定時間ずｋ交互に照射するようにしてもよい。一
般に物質に光エネルギを照射すると、照射した光エネル
ギの一部は物質により吸収され、この吸収された光エネ
ルギの一部は熱エネルギに変換される。

しかも物質は一定の条件下でそれぞれその条件に対応す
る固有の光吸収スペクトルを有するので、前記光エネル
ギの吸収量ならびに熱エネルギへの変換量もまた固有の
値を呈する。光音響分析とはこの熱エネルギを物質すな
わち試料周辺の気体の熱膨脹として検出して該物質を分
析しようとするものである。第２図は第１図の検出器を
用いて分析操作を行なうときの一具体的装置のプロツク
図を示す。

９は光源であり、例えば二光束形光源である。

この光源９はモノクロメータを保持し、ここから例えば
波長およびエネルギの等しい二光束の単色光を取り出す
。この光源９から得られた、例えば二光束の単色光は該
光源９と検出器Ａとの間に設置された光断続チヨツパ１
５により一定の周期で断続される。今、第１図の試料室
１，１０に配置された試料２，２０に光透過窓３，３０
を通じてそれぞれ、波長およびエネルギの等しい単色光
を同時に照射すると、照射された光エネルギの一部は試
料２，２０に吸収され、次いで吸収された光エネルギの
一部は熱エネルギに変換される。この熱エネルギはそれ
ぞれ試料２，２０の周囲の気体に伝達され、気体の熱膨
脹により試料室１，１０の圧力が上昇する。一方基準室
６，６０には光エネルギは照射されず、このため基準室
６，６０の圧力はいずれも変化しない。したがつて、試
料室１と基準室６との間、および試料室１０と基準室６
０との間にそれぞれ圧力差を生じ、気体は試料室１から
基準室６に、および試料室１０から基準室６０にそれぞ
れ流動する。照射する光を光断続チヨツパ１５により断
続させると、気体は試料室と基準室の圧力が平衡する方
向、すなわち、基準室６から試料室１の方向ならびに基
準室６０から試料室１０の方向に流動し、このため、前
記気体は光断続の周期と同一周期でそれぞれ通路７，７
０を介して両室間で振動する。この振動をそれぞれ通路
７，７０に配置された熱式流量計形検出素子８，８０が
交流の電気信号として検出する。両検出素子８，８０の
出力信号は比較されて、たとえば差、商、積、和などの
形で演算処理される。本発明は、第１図に示した光音響
検出器の構成を原理構造し、使用する上で操作をし易い
具体的な光音響検出器を提供することを目的とする。こ
のような目的は、本発明によれば、空所を有し、この空
所に連通する２つの垂直孔が並んで形成され、しかも各
垂直孔に連通する２つの基準室を備え、各垂直孔と各基
準室との連通部に熱式流量計形検出素子がそれぞれ設け
られている検出器プロツクと：この検出器プロツクの各
垂直孔に気密にそれぞれ取付けられた２つの光透過窓と
：垂直孔を有し、この垂直孔に前記険出器プロツクの空
所が通じるように前記検出器プロツクが取付けられた基
台と：前記基台の垂直孔内に挿入される試料台支持体と
：前記基台に設けられ、前記試料台支持体を上下に動か
すことができる試料台支持体駆動手段と：上面に２つの
試料皿が置かれ、この各試料皿を取囲むシール素子が設
けられ、前記検出器プロツク内に挿入されて前記試料台
支持体に支持される試料台と：を備え、前記試料台支持
体に上方向に動かして前記試料台のシール素子を前記検
出器プロツクの空所の内壁面に押圧させ、前記各試料皿
を収納する試料室をそれぞれ形成させるようにすること
によつて達成される。次に本発明の実施例を図面に基づ
いて詳細に説明する。

第３図は本発明の一実施例の平面図で、第４図はそのＩ
−１断面図である。

本発明による光音響検出器は、主として、検出器プロツ
ク１００と、この検出器プロツク１００がねじ等により
固定される基台２００と、この基台２００に取付けられ
、上下に移動可能な試料台支持体３００と、この試料台
支持体３００上に載置され、試料を担持する試料台４０
０と、基台２００に取付けられ、試料台支持体３００を
上方に移動させて試料台４００を検出器プロツクに押圧
させる試料台支持体駆動手段とから構成されている。検
出器プロツク１００は、第５図に示すように直方体プロ
ツクより成り、中心部に大きな空所１１０が形成され、
その結果その直方体プロツクは背壁１０１、両側壁１０
２，１０３および上壁１０４に区分されている。

背壁１０１には、第４図に示すように、空所１１０内に
試料台４００を挿入した際に、その試料台４００の位置
決めを行なう２つのれじ棒１７０，１７１が取付けられ
ている。両側壁１０２，１０３にはそれぞれ基準室６，
６０が形成されている。この両基準室６，６０には開口
部１６０，１６１が設けられており、この開口部１６０
，１６１に、第３図に示したように、ニードル弁６００
，６１０が気密に取付けられている。この二ードル弁６
００，６１０の作用については後で詳細に設明する。上
壁１０４には空所１１０に連通する２つの垂直孔，１２
０，１２１が明けられている。この垂直孔１２０，１２
１はそれぞれ大径部と小径部とより成り、その大径部と
小径部の境の肩部１２２，１２３に光透過窓３，３０が
載置され、Ｏ−リング１４０，１４１によつて気密に保
持されている。１３０，１３１はＯ−リング１４０，１
４１を押圧するＯ−リング押えである。

上壁１０４においては、空所１１０と各光透過窓３，３
０との間に、各垂直孔１２０，１２１と各基準室６，６
０とを連通させる連通路７，７０が形成されており、し
かもこの各連通路７，７０には熱式流量計形検出素子８
，８０が取付けられている。この熱式流量計形検出素子
８，８０のリード線（図示していない）は両側壁１０２
，１０３に設けられたハーメチツクシール部１５０，１
５１を介して外部に案内されている〜 基台２００は、第６図に示すように、直方体プロツクよ
り成り、ほぼ中央部に垂値孔２１０が明けられ、かつこ
の垂直孔２１０に連通する水平孔２２０が明けられてい
る。

また、４力所にねじ孔２４０，２４１，２４２，２４３
が明けられている。しかして、この基台２００上には、
検出器プロツク１００の空所１１０が垂直孔２１０に通
じるように、検出器プロツク１００が載置され、ねじ孔
２４０，２４１，２４２，２４３を通して図示していな
い４本のボルトにより基台２００と検出器プロツク１０
０とが結合される。２３０は、第４図に示すように、ね
じ２５０がねじ込まれるねじ孔である。

試料台支持体３００は、第７図に示すように、円柱状ス
ピンドルより成り、軸方向に対して直角となる貫通孔３
１０が形成されている。

この試料台支持体３００は、第４図に示してあるように
、基台２００の垂直孔２１０内に挿入される。試料台支
持体駆動手段は、この実施例においては、第８図に示す
ように、つまみ５１０、このつまみ５１０と一体に成形
された回転軸５２０、およびこの回転軸５２０の端面に
この回転軸の回転中心に対して偏心して取付けられた回
転棒５４０から構成されている。回転軸５２０および回
転棒５４０は、検出器を組立てた状態では、第４図に示
すように、基台２００の水平孔２２０内に挿入される。
そして、回転棒５４０を試料台支持体３００の貫通孔３
１０内に挿入し、この試料台支持体３００を支持する。
回転軸５２０には環状溝５３０が形成されており、この
回転軸５２０を基台２００の水平孔２２０内に挿入した
際に、基台２００のねじ孔２３０内にねじ込まれたねじ
２５０（第４図参照）の先端部をこの環状溝５３０内に
突入させ、よつて回転軸５２０の抜止めを行なう。試料
台４００は、第９図に示すように、本体プロツク４７０
とこの本体プロツク４７０と一体に成形されたつまみ部
４８０とから成り、本体プロツク４７０の上面には試料
皿４４０，４５０を設置するための穴４１０，４１１が
形成されている。試料皿４４０，４５０には、それぞれ
第１図に示した測定試料２および基準試料２０が収容さ
れる。さらに、本体プロツク４７０の上面には、各試料
皿４４０，４５０を取囲むように、Ｏ−リング溝４２０
，４２１が形成され、これらのＯ−リング溝４２０，４
２１内にはそれぞれＯ−リング４６０，４６１が挿置さ
れている。また、本体プロツク４７０の下面には、試料
台４００を検出器プロツク１００の空所１１０内に挿入
した際に、試料台支持体３００の頭部が嵌められる穴４
３０が形成されている。次に上記各構成要素の組立につ
いて簡単に説明する。

先ず、基台２００に検出器プロツク１００を空所１１０
が下になるようにしてボルト（図示していない）によつ
て固定する。次に、基台２００の垂直孔２１０内に試料
台支持体３００を挿入し、かつ基台２００の水平孔２２
０内に回転軸５２０を挿入し、しかして回転棒５４０の
試料台支持体３００の貫通孔３１０内に挿置し、試料台
支持体３００を支持する。そして、基台２００のねじ孔
２３０にねじ２５０をねじ込み、回転軸５２０の抜止め
を図る。次に、検出器プロツク１００の空所１１０内に
試料台４００を矢印Ｐ，方向（第４図）に挿入し、試料
台４００の穴４３０と試料台支持体３００とを嵌め合わ
せる。その後、つまみ５１０を回転させると、回転棒５
４０が一種のカムの働きをして試料台支持体３００に上
昇運動（矢印Ｐ３方向への運動）をさせる。回転棒５４
０が第４図に示した状態になると、試料台４００上のＯ
−リング４６０，４６１が検出器プロツク１００の空所
１１０の上部内壁面に当接し、その結果第５図に示すが
、検出器プロツク１１０の垂直孔１２０，１２１と試料
台４００とによつて、試料皿４４０，４５０を収納する
気密の試料室１，１０が形成される。このようにして分
析を行なうことができる。次に、上記構成の操作につい
て簡単に説明する。

試料台４００をそのつまみ部４８０を持つて検出器プロ
ツク１００の空所１１０内に、ねじ１７０，１７１に当
たるまで、矢印Ｐ１方向に挿入し、支持体３００上にセ
ツトする。そしてつまみ５１０を回転すると、試料台４
００が矢印Ｐ３方向に上昇させられ、その結果試料室１
，１０を形成することが出来ることは前述の通りである
。試料の交換の際には、つまみ５１０をさらに回わすと
、今度は支持体３００が矢印Ｐ４方向に自重により下降
する。そうすると、試料台４００はフリーになるので、
試料台４００をその・つまみ部４８０を持つて引き抜く
ことができる。その後、試料皿４４０，４５０に載せら
れている測定試料および基準試料を交換することができ
る。以上に説明するように、本発明によれば、試料台４
００の水平方向（矢印Ｐ１方向）への挿入作業、および
試料台３００に上昇運動（矢印Ｐ３方向への運動）を行
なわせる作業により、光音響検出器をセツトでき、従つ
てその操作む極めて簡単化される。

特に、支持台３００の上昇運動と同時に、気密の試料室
１，１０を構成することができるので、試料室を特別に
設けておく必要はない。ところで、上述の実施例におい
ては、試料台支持体３００の駆動手段を回転軸５２０お
よび回転棒５４０によつて構成した例を示したが、第１
０図ないし第１２図のような手段を用いてもよい。すな
わち、第１０図の例はカム機構を使用した例であり、カ
ム円柱体５５０を、その回転中心が回転軸５４０の回転
中心と一致するように、回転軸５４０の端面に取付け、
このカム円柱体５５０上に支持体３００を載置する。し
かして、回転軸５４０を回すことにより、支持体３００
を上下に運動させることができる。第１１図の例はピニ
オン・ラツク機構を使用した例であり、支持体３００に
ラツク３２０を形成し、このラツク３２０と噛合うピニ
オン５６０を回転軸５２０に取付ける。第１２図の例は
電磁力によるプランシャー駆動の例であり、コイル５７
０に電流を流すことによりその磁力によつて支持体３０
０に上昇運動をさせる。この例の場合には、回転軸５２
０は必要なくなる。その他の例としては、リンク機構を
用いて支持体３００に上下運動を行なわせることもでき
る。次に、ニードル弁６００，６１０の作用について説
明する。

上述したように、基準室および試料室にはヘリウムなど
の気体が封入されるが、この気体の封入は次のようにし
て行なうことができる。たとえば二ードル弁６１０のコ
ツク６１２を回わして二ードル弁を開き、パイプ６１１
を介して基準室６０に気体を流しておく。このような状
態下で、試料台を検出器プロツクに押圧されることによ
り、試料室１０内にパイプ６１１からの気体を封入する
ことができる。その後、ニードル弁６１０を閉じる。試
料室１および基準室６内への気体の封入も同様にして行
なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の光音響検出器の原理構成図、第２図は
光音響分析器のプロツク構成図、第３図は本発明の一実
施例の平面図、第４図はそのＩ一Ｉ断面図、第５図は検
出器プロツクを示し、Ａはその概略平面図、Ｂはその−
断面図、第６図は基台を示し、Ａはその概略平面図、Ｂ
はその概略正面図、第７図は試料台支持体を示し、Ａは
その正面図、Ｂはその側面図、第８図は駆動手段を示し
、Ａはその一部断面図、Ｂはその側面゛図、第９図は試
料台を示し、Ａはその概略平面図、Ｂはそのｌ−ｌ断面
図、第１０図ないし第１２図は駆動手段のそれぞれ異な
る他の実施例の概略図である１，１０・・・・・・試料
室、２，２０・・・・・・試料、３，３０・・・・・・
光透過窓、６，６０・・・・・・基準室、８，８０・・
・・・・熱式流量計形検出素子、１００・・・・・・検
出器プロツク、１１０・・・・・・空所、１２０，１２
１・・゜・・・垂直孔、２００・・・・・・基台、３０
０・・・・・・試料台支持台、４，４０，４００・・・
・・・試料台、４１０，４１１・・・・・・Ｏ−リング
、４４０，４５０・・・・・・試料皿。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 空所１１０を有し、この空所に連通する２つの垂直
   孔１２０、１２１が並んで形成され、しかも各垂直孔に
   連通する２つの基準室６、６０を備え、各垂直孔と各基
   準室との連通部７、７０に熱式流動計形検出素子８、８
   ０がそれぞれ設けられている検出器ブロック１００と：
   この検出器ブロックの各垂直孔に気密にそれぞれ取付け
   られた２つの光透過窓３、３０と：垂直孔２１０を有し
   、この垂直孔に前記検出器ブロックの空所が通じるよう
   に前記検出器ブロックが取付けられた基台２００と：前
   記基台の垂直孔内に挿入される試料台支持体３００と：
   前記基台に設けられ、前記試料台支持体を上下に動かす
   ことができる試料台支持体駆動手段と：上面に２つの試
   料皿４４０、４４１が置かれ、この各試料皿を取囲むシ
   ール素子４６０、４６１が設けられ、前記検出器ブロッ
   ク内に挿入されて前記試料台支持体に支持される試料台
   ４００と：を備え、前記試料台支持体を上方向に動かし
   て前記試料台のシール素子を前記検出器ブロックの空所
   の内壁面に押圧させ、前記各試料皿を収納する試料室を
   それぞれ形成させるようにしたことを特徴とする光音響
   検出器。