JPS5919046B2 - 燐酸処理法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は燐酸の処理とくにその清浄化に関する。

燐酸塩含有岩石からの工業的燐酸製造は必ずある種の金
属イオンとぐにマグネシウム、鉄、アルミニウムのイオ
ンが不純分として最終製品まで持込まれるという問題に
悩まされる。

この種不純分の存在量は明かに使用岩石の固有の型態に
よって左右される。

それでたとえば地方的なファラボルワ（Ｐｈａｒａｂｏ
ｒｗａ ）鉱石はマグネシウム分が多い（Ｍｇ０１．５
％）が鉄分（Ｆｅ２ ｏ３ｏ、 ３％）及びアルミニウ
ム分（、Ａｌ２０３０．２％）は比較的少なく一方典型
的な米国症鉱石たとえばフロリダ鉱石などは通常アルミ
ニウム、分（、Ａ１２０３Ｌ Ｏ％ ）及び鉄分（Ｆｅ
２０３１．２５係）が多くマグネシウム分は比較的少な
い（ＭｇＯｏ、３％）。

以下本明細書において、係はとくにことわりのない限り
すべて（質量／質量）係を示し、ファラポルワ酸（Ｐｈ
ａｌａｂｏｒｗａ ａｃｉｄ ）なる用語は典型的なフ
ァラボルワ燐鉱石から製造された、はぼ下記の成分の燐
酸を示すものとして使用する：ＭｇＯ−２．５％、 Ｐ
２Ｏ５−５４％、 ＣａＯ−０，０３％。

５ｏ４−３．４％、Ｆｅ２０３−０．６４％、Ａｌ□０
３−０．１７％、Ｆ−０，３０係。

上記の不純分はしばしば未精製最終製品５４係もののＭ
ｇ０２Ｆｅ２０３及びＡ Ｉ ２０３分の百分率合計が
４係を超えるほどの量で存在している。

平均してこの数字は０．５乃至１０％と変動する。

さまざまな理由からこれら不純分の存在は望ましくない
。

それでたとえば貯蔵中の又は輸送中の酸に沈澱物が生じ
世界中の多くの場所で冬季に経験する低温においてとく
に現われる。

それらの沈澱物ははっきりとは規定できないＡＩ −Ｆ
ｅ−Ｆ−Ｍｇ −ＰＯ４化合物で通常１週間から数ケ月
もかかって徐々に沈降し、酸中の不純分のこの挙動を出
荷前の酸の清浄化手段として利用することは実際的では
ない。

酸中のこれら不純分の存在はまたこの燐酸を肥料生産に
用いるときさまざまな問題を起こすことがある。

たとえばマグネシウム分の多い酸はアンモニアを加える
とゲル状生成物を生じる傾向があり、恐らく不溶性のＭ
ｇ−ＮＨ４−ＰＯ４化合物の生成によるもので、これら
の生成物はたとえば液体肥料として用いるには重大な取
、扱い上の問題を起こすので不適当である。

さらに−のアンモニア化の二＼ 際に、アンモニアイオンを加んると、起源及び個々の湿
式酸処理法によって組成及び緒特性に大きく異同のある
ＡＩ −Ｆｅ −Ｍｇ−ＮＨ４−Ｆ−Ｐ ０４錯体を含
む望ましくない不溶解性化合物沈澱の可能性が急激に増
大する。

これら不利な点の結果としてこの種不純分の許容百分率
に関して厳格な要求が提示されており、仕様書が問題の
酸の型及びその酸の最終用途によって定められる。

たとえばマグネシウムの場合、Ｐ２Ｏ５７０係の燐酸は
Ｍｇ ００．５％を超えないことが通常要求される。

さらにＲ２Ｏ３値（Ａ１２０３とＦｅ２Ｏ３との百分率
の合計）の低い酸たとえば２係未満のものは鉄及びアル
ミニウム分の多いものよりも好まれる。

尚、本発明はとくにファラボルワ酸のＰ２Ｏ５が５０〜
７５係であることを考慮してなされたものであり、Ｐ２
Ｏ５５０〜７５％の燐酸を対象とするものである。

湿式法燐酸からこの種不純分を除くためさまざまな試み
がなされているが従来提案された解決法はすべて何らか
の欠点がある。

世界中で処理されている燐鉱石の品質は漸次劣化してい
るので高濃度肥料生産のため受入可能の品質の酸を準備
するため将来は湿式法燐酸の経済的に成立つ精製法に対
する要求がかなり増大すると予期されている。

下記のものは現在燐酸精製のため肥料業かで利用できる
若干の方法の概要である。

（１）溶媒抽出 無機質不純分を有機溶媒によって酸から抽出することに
基いたいくつかの方法が開発され、あるものは工業的に
用いられている。

適当な品質の燐酸がこうして得られるがこの方法は金が
かかる。

それでたとえば既存の中規模の燐酸プラントに必要な改
修を施こす経費は巨額に達しその結果精製費は精製品の
燐酸塩損失及び溶媒損失によってＰ２Ｏ５トンあたり３
０−４０ドルのオーダとなろう。

（ＩＩ）溶媒沈澱 これではたとえば酸を混合可能の溶媒メタノ−ルなどと
混合して不純分を燐酸塩として沈澱させる。

しばしば少量の無機塩・アンモニアなどを添加して不溶
性品種の生成を促進する。

固形分は分離し溶媒は液相から蒸溜して循環使用し、精
製された酸を残す。

これも所要エネルギーが大量で金のかかる方法である。

たとえばこの種の方法の一つではＰ２Ｏ５ＫＰあたりメ
タノール３．５に９−及びアンモニア０．０４ Ｋｙを
要する。

固形分中の燐損失が生じ原料中のＰ２Ｏ５の１０係のオ
ーダである。

（曲 間接精製 この型の方法では酸中の燐酸塩を塩又は有機附加化合物
として不純分から分離しこれを所望の製品に変える。

この種の方法の一つでは尿素−燐酸塩をＰ２Ｏ５５４％
の酸から沈澱させる。

次に尿素燐酸塩結晶を遠心分離により母液から分離し１
２１℃以上で分解させてポリ燐酸アンモニウムと未分解
の尿素との溶融物を作らせる。

この混合物にアンモニアと水とを加えて、たとえば原料
中燐酸塩の８５係をただし原料中年純分の僅か１５係の
みを含む窒素分１５、燐分２８、カリ分０の肥料溶液を
作ることができる。

遠心分離で得られた母液は加工して懸濁液肥料とするこ
とができる。

尿素−燐酸塩から燐酸を回収するには尿素−硝酸塩を沈
澱させるため硝酸処理が必要である。

硝酸塩はアンモニアで中和して硝酸アンモニウム尿素を
作ることができる。

見られるとおりこの手続きはむしろ面倒であり従って時
間がかかりまた金がかかる。

ＯＶ）イオン交換 これでもまた酸の不純分が稀薄な酸たとえばＰ２Ｏ５３
０％のものからイオン交換樹脂に吸収させ硫酸など別の
酸で樹脂から取除く。

この方法は高品質の酸を生じるが経費の面は別として、
いくつかの問題、樹脂の中毒・酸からの固形分の樹脂上
への沈着及び石膏その他年溶性残渣による交換塔閉塞を
防ぐため予め十分に酸を澄明するのが困難であることが
この方法を魅力のないものとする。

これら複雑な従ってまた金や時間のかかる既存の方法と
異なって、本発明の目的は簡単でしかも有効な燐酸処理
法でたとえばマグネシウムなどの不純分が除去できるも
のをもたらすことである。

本発明によるとマグネシウム、鉄及びアルミニウムのグ
ループに属する金属少なくとも１種のイオンを含む不純
分１種以上を含有の燐酸の処理法は少なくともこれらの
これらの不純分のあるもの（マグネシウムがこの種不純
分の主要成分である場合そのマグネシウムの６０係（質
量／質量）以上）が該当金属イオンのピロ燐酸塩として
沈澱するような温度・圧・時間及び濃度の条件下で酸を
加熱す過程を含む。

即ち本発明は処理すべき燐酸中の金属イオンとくにマグ
ネシウムイオンを規定値以下にするために、燐酸のＰ２
Ｏ５濃度と処理条件即ち温度、圧力、時間との相関関係
をしらべ、この知見にもとづいてＰ２Ｏ５濃度約５０受
から約７５％の燐酸を処理して含有マグネシウムをピロ
燐酸塩として沈澱せしめて、マグネシウム分を所望値例
えば０．５％未満とするための温度及び圧力条件を規定
したものである。

本出願人はたとえばファラボルワ酸を室温より高く、と
くに１００℃より高く加熱するとある時間后にマグネシ
ウムの６３係（質量／質量）より多くを酸性ピロ燐酸マ
グネシウムＭｇＨ２Ｐ２Ｏ７・ｘＨ２０として含んでい
る沈澱を生じることを見出だした。

さらに本発明によるとこの方法は、マグネシウムを主要
不純分として含んでいる酸の場合、マグネシウムの少な
くとも７０φ（質量／質量）を酸性ピロ燐酸マグネシウ
ムとして沈澱させる過程を含む。

本発明の一形式では本方法は沈澱生成を誘発するため酸
に当該金属イオンの酸性ピロ燐酸塩の核を加える過程を
含むことができる。

誘発剤はたとえば以前に酸を加熱して沈澱としたものの
一部であってもよく、本発明のまた別の型式ではこの種
沈澱物と同等の合成品とすることもできる。

本発明は高圧下で酸を加熱して沈澱を誘発するものであ
る。

本出願人はたとえば高圧下で酸を加圧するのみで比較的
短時間で酸のマグネシウム含有量を規定の濃度Ｐ２Ｏ５
７０％においてＭｇ ＯＯ，５％の値より少なくできる
ことを見出だした。

本出願人はさらにこうして得られた酸性ピロ燐酸マグネ
シウム沈澱が常圧で沈澱させて得られた酸性ピロ燐酸マ
グネシウム沈澱よりｐ別件及び結晶化度がすぐれている
ことを見出だした。

本出願人はなおまた金属イオン酸性ピロ燐酸塩沈澱の生
成速度は温度及び圧の上昇とともに増大することも見出
だした。

それでたとえば本出願人は１００°Ｃ以上の温度範囲が
適当であるが１８０℃はどでも良結果が得られることを
見出だした。

さらに常圧より高い圧とくに１０気圧（ゲージ圧、以下
同じ）気圧より高い圧望ましくは２１−３５気圧では沈
澱速度がかなり増大した。

温度を１８０℃以上、また圧力を３５気圧以上にしても
それほど大きな技術的効果が得られず、むしろ設備上不
利益である。

尚、上記の圧力範囲１０〜３５気圧は、後述する如く酸
性ピロ燐酸マグネシウムを接種する場合には、７〜３５
気圧が有効で。

ある。

本出願人は上述の方法で精製したファラボルワ鉱石から
製した湿式性燐酸が重要な商業的価値のある若干の特性
とくに低い粘性、高い澄明度、低い全不純分含有量（す
なわちＭｇ０２Ａ１２０３゜Ｆｅ２Ｏ３の百分率の合計
が１．５％と低い）、極めて低い弗素含有量（０，０５
％）及びオルト燐酸塩からポリ燐酸塩への変化に関する
正常な挙動を有することを見出だした。

従ってこうして精製した酸では他の市販の燐酸の場合の
ものより遥かに取扱い上の問題に遭遇することが少ない
。

また本発明によると本方法は沈澱物を炭酸カルシウム、
水酸化カルシウム、水酸化ナトリウム、アンモニアなど
中和剤で処理する過程を含む。

こうして高品質の遅効性肥料で吸湿性がなく聯粒状化性
がよいと思われるもの（Ｐ２０５約６０％）が製造でき
る。

以下本発明を下記実験を参照して記述する。

これらの実験は、トランスバール州ポトヘフストローム
の本出願人の燐酸プラントにおいて北トランスバール州
ファラボルワ在フォスフオルで産出した燐鉱石から製し
た湿式燐酸からマグネシウムを除くために行なったもの
である。

■ 最初の一連の実験はファラボルワ燐酸から常圧下で
マグネシウムを酸性ピロ燐酸マグネシウム沈澱物として
除く際の温度、濃度及び酸性ピロ燐酸マグネシウムの接
種の効果を確定、説明するために実施した。

これらの実験では同じ在庫溶液から抜出した８００ｇず
つの酸をガラスピーカに入れ炉内で加熱した。

沈澱反応の進行を追跡するため定期的に試料を採取した
。

その結果は第１表に表わしであるが、同表には上記の因
子を説明するのに適していると見なされた詳細のみが含
まれている。

第１表では゛接種“とは先行の沈澱から得られた酸性ピ
ロ燐酸マグネシウム沈澱物を処理燐酸に対して１％をも
って接種したことを意味する。

またこれらの実験については工場生産の酸を約６０ＭＨ
ｇの減圧下で濃縮して表中に示した出発濃度すなわちＰ
２Ｏ５５６，１、６０，４。

６４．２及び６９．１％としさまざまな濃度が得られた
。

第１表の結果は、酸に酸性ピロ燐酸マグネシウムを接種
し十分な時間をかけるならばマグネシウムは１００℃で
さえＭｇ ００．５ ％までに沈澱させることができる
が他方では高温高濃度において沈澱の進行が速くなり第
１表の煮１０に示される如く、２４時間以内でＭｇ００
．５％以下にまで沈澱させることができ、酸性ピロ燐酸
マグネシウムの接種が酸のＭｇＯ含有量を０．５係未満
とするための好ましい条件であることを示す。

１６０℃より高い温度では若干のケースにおいて酸に接
種せずにＭｇＯ含有量を０．５係未満に低減できるが生
成物は沈澱物の結晶化度が貧弱なためＰ別が困難で再現
性が低いことが見出だされた。

若干の鉄及びアルミニウムがピロ燐酸マグネシウム沈澱
中に見出だされ、本出願人はこれらの不純分がそれ以上
にマグネシウムと共沈しないのは酸に硫酸イオンの存在
するためであると考えている。

■ 別の実験は本発明による方法によって燐酸からマグ
ネシウムを除く速度に及ぼす圧の影響を確定・説明する
ために行なった。

この実験では予め濃縮した燐酸（Ｐ２Ｏ５７０，３％
、 Ｍｇ０３．０４係）を１４圧力容器に入れ、１５０
℃に熱し、圧縮空気を用いて２１気圧の圧をかけた。

１時間半后圧を下げただちに沖過面積２５５ｃｒｌｌの
ポリプロピレン炉布を用いたブノナ漏斗で生成物を吸引
濾過した。

沖過は５０秒で終了した。酸性ｐ液の分析結果はＰ２Ｏ
，７１，２％、 Ｍｇ００．３８％で、沖過ケークは試
料の１９係に相当した。

第２の濃厚酸１ｅは酸性ピロ燐酸塩で接種し炉内で常圧
下１５０℃に熱した。

沈澱はかなり早く、すなわち約３時聞届に開始したが、
酸のマグネシウム含有量は２００時間后始めて規定のＭ
ｇＯ０，５％未満に達した。

生成物をブフナ漏斗で濾過するのに３分を要した。

ｐ液の分析はＰ２Ｏ５６９，２係、Ｍｇ００．４８係で
、ｐ過ケークは混合生成物の２．４％に相当した。

これらの結果から、酸から酸性ピロ燐酸マグネシウムの
生成する速度は酸を選ばれた温度に加熱しながらこれに
圧を加えることによって著しく増大することは明かであ
る。

この観察は接種した酸にも接種しないものにもあてはま
る。

このことは反応時間の短縮が容器の縮小を意味するので
工業規模での酸糖製に本方法を適用する場合に重要であ
る。

そのほかこうして生成した沈澱物は粗い結晶性の外見を
呈し濾過性がすぐれており常圧で生成した沈澱物のもの
に比べてかなりよくなっている。

また酸性ピロ燐酸マグネシウムの沈澱速度の著しい改善
が酸性ピロ燐酸マグネシウムを接種しない場合は１０気
圧、接種した場合は７気圧より高い圧で可能であること
が判明した。

実験した圧は最高２４．５気圧であった。

しかしこれより高い圧は沈澱速度を改善するのみと考え
られる。

１２０℃より高い温度が望ましく１５０−１８０℃が最
高である。

もつともこれより高い温度は人手可能の設備では達成で
きなかった。

しかしこれより高い温度、恐らく２００℃を超えるもの
では過度のポリ燐酸塩生成に導き酸の金属イオンを、マ
グネシウムも含めて、封鎖することになりよって不溶性
の酸性ピロ燐酸マグネシウム沈澱生成を抑止し又は制限
すると考えられる。

圧力下のマグネシウム沈澱に及ぼす酸濃度の影響につい
ては１０−２１気圧の範囲の圧を適用すると使用したフ
ァラポルワ酸の精製に有利な影響を及ぼす最低の濃度は
Ｐ２Ｏ５約６３係の濃度であることが確定された。

又、温度及び圧力を変えることにより６３係より低いＰ
２Ｏ５濃度、例えば約５０％の酸に本方法が有効である
。

■ 別の一連の実験は本方法が遥かに大規模に適用され
たときの本方法を評価するために実施した。

これらの実験では液面制御、熱電対、耐熱性合金製加熱
蛇管及び攪拌機を備えた容量が約６０００６の練瓦張タ
ンクを用いた。

このタンクに本出願人のポトヘフストローム燐酸工場の
実生産の酸（Ｐ２Ｏ５５０，２％）を満たし、酸の温度
は蒸気流で調節して１３５−１４５℃に保ち、酸は攪拌
し覧試験の最初の部分は単に常圧で酸を濃縮して接種に
より沈澱が誘発される程度にするのが目的であった。

タンク内の液面は蒸発損失を補うだけ新酸を導入して一
定に保った。

進行状態を追求するため定期的に酸から試料を採取した
。

その結果は第■表に表わしであるがこれもまた試験結果
の説明のため重要な測定値の要約のみを含んでいる。

酸は５００時間后始めてＰ２０５６２．６％の濃度に達
した。

そのとき酸に予め実験室で調製した酸性ピロ燐酸マグネ
シウム沈澱物２０ｇすなわちタンク内の酸の約０．３５
重量装置接種した。

沈澱は５時間后に開始し次の１０時間経過后酸はＭｇ０
０．３８ ％のレベルに達した。

沈澱はＭｇＯ約０．３％のレベルで停止した。

鉄及びアルミニウムは酸から極僅かしか又は全く除かれ
なかったが本出願人は前記と同じ理由からであろうと考
えている。

これらの条件下で得られた沈澱物は濾過性がよくろ液／
ケークの比率は重量ベースで７８７２２であった。

本出願人は本発明による方法で精製したファラボルワ鉱
石の燐酸は下記の諸行性を有しこれらはその酸を品質に
関して世界市場にあるほとんどの他の市販湿式過燐酸と
比べてすぐれた酸とする。

（［）粘度 過燐酸の粘度は極端に高くなることがありそれにより重
大な取扱上の問題を生じる。

凝固は常温で起きる。

マグネシウムの除去はファラボルワ鉱石からの過燐酸の
粘度に著しい影響を及ぼす。

たとえばこの燐酸プラントからの酸の試料をＰ２Ｏ５６
９，１係、ＭｇＯ２，８係まで濃縮して粘度をブルック
フィールド粘度計で測定したが４０℃で２６５０ ｃｐ
であった。

同じ酸試料を次に先行の実験からの酸性ピロ燐酸マグネ
シウムで処理し１４０℃に２４時間加熱した。

ｐ液を分離して分析したところＰ２Ｏ５６８８係、Ｍｇ
００．３６係で粘度は４０℃で２３６ ｃｐであった。

燐酸中のアルミニウム分が多いと酸の粘度が高くなるこ
とは公知である。

南アフリカ産の燐酸の粘度が例外的に低いのはこうして
説明されている。

この酸からマグネシウムを除くと酸のアルミニウムは海
外の品に比べて例外的に低い（０，１〜０，２％）ので
粘度は極めて低くなりよって取扱性のよい酸が生じる。

精製后の酸は残留不純物含有量が極めて 低い。

過燐酸はＭｇＯ，Ｆｅ２Ｏ３及びＡ Ｉ ２０３の含有
量合計が１．５％とすることができ世界標準により極め
て低いものである。

ファラボルワ鉱石から製造、精製したＰ２Ｏ５７０％の
過燐酸はそのとき下記の組成となろう：Ｐ２０．７０％
、Ｍｇ００．４係、Ａ１２０３０．２％、Ｆｅ２０３０
．８係及びＦｏ、０５％。

（１１）澄明度 市販のファラボルワ酸は濃縮、精製すると通常色が濃く
なって琥珀色となるが、それでもなお米国フロリダ酸な
どのように有機質起源の燐鉱石から作ったものよりは遥
かに外見は魅力的である。

后者の酸では濃縮中の発泡が重大な問題であるが一方フ
ァラボルワ酸は炭素分が少なく過燐酸の範囲に濃縮する
ときも消泡剤の必要がない。

Ｐ２Ｏ５５４％のファラホルワ酸の炭素分析は僅かｏ、
ｏｏｔ％の炭素を示したが、一方間等の米国フロリダ酸
は炭素０．２５係を含んでいた。

本出願人は本発明による方法がこれらファラボルワ酸の
諸特性に不利な影響を及ぼさないことを見出だした。

（曲 ポリ燐酸塩 過燐酸のポリ燐酸塩含有量を規定することがしばしばあ
るので、本方法によって精製した酸のポリ燐酸塩生成す
なわち熱処理中のオルト燐酸塩のポリ燐酸塩への転化に
向けての挙動がどのようであるかを示す必要がある。

湿式燐酸中の燐酸塩は通常オルト燐酸塩として存在して
いるが酸が過燐酸範囲まで濃縮されつつあるときは燐酸
塩が重合して、重合が行なわれた際の条件及び関連の酸
の起源すなわちその組成などの因子によってさまざまな
組成及び分布のポリ燐酸塩を生じる。

本出願人のポリ燐酸塩についての関心はポリ燐酸塩がカ
ルシウム、マグネシウム、鉄及びアルミニウムなどの陽
イオンを封鎖する能力があり、よって酸中の望ましくな
い不溶性沈降物の生成を防ぐという事実に由来する。

この性能は過燐酸から製した肥料製品の諸特性を一条く
は製品の所望の物性を改良して有利な方向に一決定する
のにも関与する。

過燐酸の最終需要者は通常２５−４０％のポリ燐酸塩（
又は非オルト状態の燐酸塩）含有量を、場合によっては
さらに多いものさえ、指定することを述べれば十分であ
ろう。

下記の例は上記の方法によって精製した酸を処理して指
定どおりのポリ燐酸塩含有量の酸を作ることができるこ
とを示す。

濃縮した工場生産の酸の試料に１５０℃で１時間半の間
２１気圧の圧をかけて精製したＰ２Ｏ５６７，１係２Ｍ
ｇ ００−３２係。

Ａｌ２０３０．２％、 Ｆｅ２Ｏ３０，７２％の酸１１
を約６０ａＨ，！ｉ’の圧でさらに濃縮し試料を定期的
に抜取り全燐酸塩及びオルト燐酸塩について分析した。

試料抜取の都度酸の沸点を記録した。

その結果は第■表に示しである。

さらに本発明の方法によるピロ燐酸マグネシウム肥料調
整を説明するため実施した実験においては上記の方法に
よって得られた酸性ピロ燐酸マグネシウム沖過ケークで
Ｐ２Ｏ５６７％及びＭｇ０１１．４％のものｌ Ｋｐと
微粉砕した石灰石３００ｇとをよく混合した。

製品は遊離酸のない吸湿性でない白色粉末でその分析は
下記のとおり：全Ｐ２Ｏ５６０，１係、くえん酸溶解性
Ｐ２Ｏ５４９，０係、水溶性Ｐ２Ｏ５１５，１％、Ｍｇ
０１０．１％、Ｃａ０１４．３係、ｐＨ＝＝３．６
ｔこの製品は数ケ月間大気にさら
されても流動性を保っていた。

少量の水で湿らせた后に乾かすと硬い塊となる。

こうして得られた物質は顆粒化性が良いと考えられる。

この製品の分析は植物に養分のカルシウム及びマグネシ
ウムも供給する農業用遅効性燐酸塩肥料として使用する
のに適している。

本発明の方法によって精製した燐酸ならびに本発明の方
法によって製造した肥料も本発明の枠内に含めようと意
図していることは認められよう。

上述の例は被処理酸からマグネシウムのみの除去に関す
るものであるが本発明がマグネシウム除去のみに限定さ
れる意図のものでないことは認められよう。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 溶液中に不純物としてマグネシウムイオンを含み、
   Ｐ２Ｏ５濃度が５０係から７５％の燐酸の処理法におい
   て、核酸を１０気圧から３５気圧の圧力で１００℃から
   １８０℃の温度に加熱し、核酸を前記圧力で前記温度に
   保持し、該マグネシウムをピロ燐酸塩として沈殿させる
   ことを特徴とする燐酸処理法。 ２ 前記酸を１００℃から１８０℃の温度に加熱し該マ
   グネシウムの６０係（質量／質量）以上をピロ燐酸塩と
   して沈殿させるまで前記温度に保持することを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項に記載した処理法。 ３ 核酸は該酸中にＰ２Ｏ５が７０係含まれるまで一濃
   縮し、更に圧力２１気圧、温度１５０℃で１時間半加熱
   して酸性ピロ燐酸マグネシウムの沈殿を形成することを
   特徴とする特許請求の範囲第１項に記載した処理法。 ４ 核酸はアルミニウムをＡｇ３０３、鉄をＦｅ２Ｏ３
   として総計で１係（質量／質量）未満含むことを特徴と
   する特許請求の範囲第１項に記載した処理法。 ５ 前記酸はＭｇｏ；２．５係、Ｐ２Ｏ５；５４係。 ＣａＯ； ０．０３％、 ＳＯ４； ３．４％、 Ｆｅ
   ２Ｏ３；０．６４％ 、 Ａｅ２０３； ０．１７％、
   及びＦ；０．３％の組成を有するファラボルワ（ｐｈａ
   ｌａｂｏｒｗａ ）酸であることを特徴とする特許請求
   の範囲第１項に記載した処理法。 ６ 溶液中に不純物としてマグネシウムイオンを含み、
   Ｐ２Ｏ５濃度が５０係から７５係の燐酸の処理法におい
   て、核酸を７気圧から３５気圧の圧力で１００℃から１
   ８０℃の温度に加熱し、核酸を前記圧力で前記温度に保
   持するとともに、酸性ピロ燐酸マグネシウムを接種して
   沈殿物の生成を誘発し、該マグネシウムをピロ燐酸塩と
   して沈殿させることを特徴とする燐酸処理法。 ７ 該酸中に溶接残留しているマグネシウムがＭｇＯと
   して０．５’％（質量／質量）未満になるような量の酸
   性ピロ燐酸マグネシウムが沈殿するまで酸性ピロ燐酸マ
   グネシウムを核として添加された前記酸を１００℃から
   １４５℃の範囲の温度に加熱するととを特徴とする特許
   請求の範囲第６項に記載した処理法。 ８ 核酸を１３５℃から１４５°Ｃまでの温度でＰ２Ｏ
   ５の濃度が６２係に濃縮されるまで加熱し、核酸に酸性
   ピロ燐酸マグネシウムを接種して酸性ピロ燐酸マグネシ
   ウムの沈殿が完了するまで上記の温度に保持することを
   特徴とする特許請求の範囲第６項に記載した処理法。