JPS5920433A - 省資源省エネルギチタン製造方法 - Google Patents

省資源省エネルギチタン製造方法

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JPS5920433A
JPS5920433A JP12983082A JP12983082A JPS5920433A JP S5920433 A JPS5920433 A JP S5920433A JP 12983082 A JP12983082 A JP 12983082A JP 12983082 A JP12983082 A JP 12983082A JP S5920433 A JPS5920433 A JP S5920433A
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titanium
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chloride
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JP12983082A
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Masao Onozawa
昌男 小野澤
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Nippon Steel Corp
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Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はシャフト炉によってアルミニウムまたは珪素合
金を直接炭素質燃料によって製造し、次にこれら合金を
要すれば濃縮分取したのち、これを用いて金属マグネシ
ウムを製造し、次いでこのマグネシウムにより四塩化チ
タンを還元してスポンジチタンを製造し、これらの工程
を閉回路的に組み合わせ、著るしい省資源化を果したこ
とを特徴とするチタンの製造方法に関するものである。
従来行なわれているスポンジチタンの製造は塩化マグネ
シウムを電解して製造した塩素によりルチル等の高品位
のチタン酸化物をコークスとともに還元しつつ塩素化し
て得られた四塩化チタンを精製し、得られた高純度四塩
化チタンを同じく電解により製造したマグネシウムによ
り還元して製造する所謂り゛ロール法と、塩化ナトリウ
ムを電解して同様に塩素とナトリウムをつくり、これら
により同様高純度四塩化チタンをっ(リナ) IJウム
還元を行なう所謂ハンター法とが工業化されている。こ
れらの方法は明らかに電解に多大のエネルギを要する。
クロール法ではスポンジチタン1を当り30,000−
36,000 kwhの電力を消費し、この70チがマ
グネシウム電解に費されるという。
その製造に多大な電力を要するアルミニウムでさえ電解
に1を当り14,000 kwhの電力を要するのみで
ある。4価のチタンの原子量が47.9.3価のアルミ
ニウムのそれが26.98であシ、チタであるべきであ
る。それ故上記のように多大な電力を消費する方法が現
在において極めて好ましくないことは明らかである。
本発明者は製鉄業の溶鉱炉が極めて熱効率がすぐれてい
ることに着目し、シャフト炉によって珪素、アルミニウ
ムおよびこれらの合金の製造方法について研究した。そ
の結果これらの製造方法の知見を得るとともに、これら
合金からマグネシウムをつくり、これによシ高純度四塩
化チタンを還元してチタンを製造するとともに、副生じ
た塩化マグネシウムを水または水蒸気で分解して塩酸ガ
スを得、一方で生じた酸化マグネシウムを前記マグネシ
ウム製造の原料とすることで中間原料を系内で再生する
とともに、電力の使用量を著るしく少なくできる閉回路
的方式に想到し、実験の結果のデータから著しく省資源
的であることを証明した。
本発明方法は第1図に示すように4段階(または5段階
)の工程からなっている。第1の工程11はシャフト炉
に珪石、カオリン、ゼーキサイト管巻珪酸原料、含アル
ミナ原料を鉄、ニッケル、マンガン、銅、錫等の金属ま
たは化合物特には酸化物系の鉱石およびコークス等の炭
素質燃料(還元材)とともに装入し、高酸素濃度の燃焼
支持ガスを炉下部から吹きこみコークスを燃焼させこの
時化ずる高温で珪酸、アルミナ鉱物および要すれば鉄等
の酸化物鉱石を還元して、珪素、アルミニウムと鉄等の
合金な溶湯として取り出す段階である。この工程には必
要であれば合金溶湯から珪素またはアルミニウムを濃縮
、分取する段階も含まれ得る。
第二の工程12はこの珪素またはアルミニウム合金を用
いて、熱的にマグネシウムを製造する段階であって、例
えばマグネシウム法、またはビジョン法として知られて
いる方式を用いる。熱的マグネシウム製造法はこれ以外
にもい(つも知られており、珪素、アルミニウムおよび
その合金を使うどの方式を用いてもよい。また特公昭4
4−23738のように珪素、アルミニウムの両者を含
む溶湯からアルミニウムのみを利用する方式も採用でき
る。
第三の工程はショスノ々−ガー法として知られている方
式であるが、工業的には行なわれていない。
イルメナイト、チタンスラグ等比較的安価な原料を硫酸
で溶解しこれをP・過、冷却して不純物を取除き、塩化
カリおよび塩酸ガスを通じて塩化チタン酸カリ結晶を得
、次いでこれを乾燥塩酸ガス中で十分に乾燥したのち、
300ないし500℃で分解して純四塩化チタンを得る
段階13と、得られた高純度の四塩化チタンと第二工程
で得られたマグネシウムとを反応させてスポンジチタン
を得る段階14とからなる。この段階で塩化マグネシウ
ムが副生ずる。
第四の工程15はこの塩化マグネシウムを水蒸気分解し
て酸化マグネシウムおよび塩酸ガスを得、これらを夫々
第二工程および第三工程に戻して循環系統を完結せしめ
る段階である。
第1図には本発明の各工程とそこを出入りする原料、中
間原料および成品を示しである。図中で原料および成品
には二重線を附し、中間原料には一本線を引いて示しで
ある。また中間原料には■のように同一符号で出入りを
示した。
図から明らかなように本発明は含チタン酸化物原料、特
にイルメナイト、チタンスラグのように比較的低品位の
原料、および含珪酸または含アルミナ原料、石炭、生石
灰、コークスを主原料とし、スポンジチタン、スラグお
よび余剰電力を得る系であることが分る。電力は多くの
場合若干ないし相当余剰を生じるので、たとえばスポン
ジチタンをインゴットに鋳込むために使用できる1、と
きとして第一工程でフェロシリコアルミニウムをつくり
、第二工程でアルミニウベ珪素ともに効率高くマグネシ
ウムに転化しよ)とすると若干電力の不足を生じ、系外
からの入力を必要とする可能性もある。第3図に示した
場合はこの様な例である。
しかし本発明方法を動かすエネルギ源は基本的には第一
工程に供給される石炭によってまかなわれることは明ら
かである。
次に、第一工程では多量の一酸化炭素を含む反応生成ガ
スを生ずるので、一部は系内の燃料とし大部分は燃焼し
て蒸気を発生せしめ、ボイラ発電設備16により発電を
行なう。得られた電力は系内各所で使用するが、特に酸
素を発生する動力として用い第一段階のシャフト炉自体
に使用する。
各段階で副産物として発生するのは、マグネシウム製造
滓のみであり、四工程が緊密にかかわりあって中間生成
物を原料として利用している点に本発明の特徴がある。
この構想の各段を実証するために各工程の実験を行なっ
た。この結果を実施例として各工程ごとに説明する。
第一工程 実施例1.鉄を溶媒とするフェロシリコアル
ミニウムの製造 カオリン粉末1部に石炭粉2.9部を混合し、アスファ
ルト札付0.2部を加えて混練し、ブリケット機でブリ
ケットとする。これをコークス化シャフト炉に入れ、下
部から燃焼ガスを送りこみ乾溜してコークス化ブリケッ
トζす?)、、、このコークス化ブリケットを内径0.
8mφ、高さ4.5mのシャフト炉に、425 kgA
lの割合で供給し、あわせて第二工程で発生する珪素約
15%を含む鉄片73.2 kgAlおよび生石灰24
 kg/ 11を供給し、炉下部からは純酸素を200
 Nm’/110割合で羽口を通して吹きこんだ。炉か
らは0088チ、N26%、N23%、Co23 %+
7)約350°c ノ排カ、x、 カオ、J: ソ50
 oNmzの割合で発生する。炉下部からはSi :1
0.6 %、A121.4%、Fe48.0%を含むフ
ェロシリコアルミニウムの溶湯130kg/hと、Ca
O約38係、A120340%、5i0220% より
なるスラグ75kg/hを流出する。
第一工程実施例2.珪石粉末1に石炭粉末0,62粘結
材としてアスファルト札付0.08および少量のポリビ
ニルアルコールを加えて混練し、まずX50mmのタブ
レットとする。外層の石炭は珪石粉末1に対し約138
となる。このタブレットを実施例1と同様にコークス出
炉で乾溜してコークス化タブレットとした。このタブレ
ットを425kg/hの割合で、あわせてコークスを5
2kg/h (7) 割合で前述のシャフト炉に供給す
る1、炉下部の羽口からは純酸素を20ONm7h  
割合で供給する。炉頂からはおよそ330℃のガスが発
生するが、これは全量集塵し、液量成分を測定した。C
O’88%。
N26%、N23%、CO23%程度の組成を有する排
ガスがおよそ600 Nnn3/h割、合で発生する。
炉下部から1700℃で珪素10.6%を含む錫珪素合
金670kg/hが流出する。1時間毎に炉下部の出湯
口から取り出された溶湯670 kgを円筒状の耐火物
容器に入れ徐冷しつつ耐火物羽根で攪拌し、800℃に
長時間保持すると珪素゛が凝固し浮上する。珪素を分取
し600°Cの亜鉛溶湯中で攪拌すると、耐着した錫が
はg除去され66.5 kgの珪素を得る。
第二工程実施例1.鋼板製の真空容器内に耐火ライニン
グを施工し、その内部に黒鉛るつぼが置かれ、黒鉛るつ
ぼとの間に抵抗加熱を行なうように構成する。
容器は気密につくられ、上方から側方に水冷の凝縮室が
設けられ、その先は真空吸引用エジェクタに結ばれてい
る。抵抗加熱源の容量は100j(VAである。
るつぼ内に235.kgのマグネシウム、165kgの
生石灰を入れる。第一工程の溶湯260 kgと同時に
流出したスラグ約50kgとともにるつぼ内に供給した
のち室を気密にし、真空に吸引し電気加熱を行なった。
真空室の圧力は5〜15mmI−(、ji+でスラグお
よび合金浴の温度は1500’C前後となった。約9時
間の処理によって真空度が上昇したので加熱をやめ、ス
ラグおよび金属浴を排出し、凝縮室に溜ったマグネシウ
ムをあっめ、夫々計量分析を行なった。マグネシウムは
純度998−以上で129 kgを得た。残留金属は5
i16.1%、A10.6%、残は鉄であり150kg
である。これを板状に鋳込み、破砕して第一工程に戻す
。電力消費量はマグネシウム1を当り6400kwh程
度になるものと推定される。
第二工程実施例2.第一工程実施例1で得られた珪素9
.2 kgと生石灰43に9.マグネシア22.1ky
を粉砕混練して団鉱とする。これゞを0.28mφ×3
mの5頭部に冷却装置を付けた高合金製レトルトに入れ
、レトルトを燃料焚きの加熱炉に入れて1150℃に加
熱する。頭部から真空ポンプで吸引することにより、冷
却部にマグネシウムが析出する。実施例1と同様、約1
2時間後に真空度の上昇によって処理をやめ析出したマ
グネシウムとレトルト内残留物を掻き出し、夫々計量し
分析を行なった。マグネシウム12kgを得、純度は9
9,9チ以上のものであった。残滓は61.5 kgで
主として珪酸二石灰よりなる。
第三工程実施例。
10 kgのTi0251 %を含むイルメナイト精鉱
に濃硫酸12kgを加え、100℃で分解する。不溶解
物をr別し、硫酸イオン4.5mo l/、まで稀釈し
冷却器で一5℃まで冷却し生ずる硫酸鉄の結晶をP別し
塩化力!73.5 klilを溶解し、冷却しつつ塩酸
ガス9.3 kgを通じると、塩化チタン酸カリが析出
する。遠心分離器で分離したのち塩酸で洗滌し、乾いた
塩化水素ガス中で200℃以下で乾燥して水分を1チ以
下に低下させる。次いでこの塩化チタン酸カリ結晶を3
00〜500℃で分解すると四塩化チタンが滴量する。
これを凝縮させ、精溜器にかげて高純度四塩化チタン7
 kgを得る。熱分解時副生ずる酸化チタンは再度硫酸
溶解に戻す。
第二工程で得られたマグネシウムを鉄製容器に入れ溶解
し、真空処理を行なったのち、高純度四塩化チタンを滴
下してスポンジチタンを得る。この際塩化マグネシウム
を副生ずる。スポンジチタンは真空室で1000℃に加
熱し付着した塩化マグネシウムを揮発させる。
以上の処理実験から推定すると、この第三工程を大規模
にした場合スポンジチタン1tの製造のためイルメナイ
ト精鉱3.3t、濃硫酸3.8t、塩酸ガス3.Otを
要する。なお少量の原料および副産物については省略す
る。
得られたスポンジチタンは第二工程の実施例2で得られ
たマグネシウムを使用した場合は十分な靭〕註を有し、
JIS規格の1種(JIS H2151)を十分満足す
るものであったが、実施例1で得られたマグネシウムを
使用した場合やN材質的に劣り、2種相当品が多く生成
する。
なお第4工程で得られた塩化水素ガスは若干水分を含む
が、この程度は前段の溶液濃度の調整で対応できる。
第4工程、塩化マグネシウムの水蒸気分解第3工程から
溶融塩化マグネシウムと昇華した塩化マグネ−シウムが
得られるが、これを冷却後乾燥した窒素ガス中で粉砕し
、ホッノξに貯える。石英硝子および珪石でライニング
され、電気加熱される多段に構成された流動層の上部に
前述の塩化マグネシウムを装入し、一方下方から純酸素
ガスを吹き込む。塩化マグネシウム25kgを処理する
炉に9.24  /)、の割合で高温の水蒸気を吹きこ
み抵抗加熱により9oo℃に保って熱分解し、純度98
%の酸化マグネシウム1o。5kg/hとI(2022
,2% ヲ”@; tr、HCl+H20カス15.l
Nm3/l、ヲ得る。本方法で酸化マグネシウム1tを
再生するために必要な電力は生成するHCl+H20か
ら効率よく熱回収するものとして8’ □ okwhと
推定される。I]Cl+I420ガスは適当な処理をし
て第三工程に、酸化マグネシウムは第2工程に戻される
以上述べたように四工程のそれぞれの実施実験例は前工
程の生成物を使用または適用して、全体として本発明が
完結しうろことを示した。これをふまえて第1・−図を
詳細にした第2図によって更に本発明を敷谷テして説明
する。
第2図における第一工程はシャフト炉27に含珪酸、含
アルミナ鉱物を炭素系燃料とともに装入し、鉄等の金属
とヤの合金溶湯を取り出す過程である。アルミニウム、
珪素とも還元が非常にむっ゛かしい元素であるため、シ
ャフト炉の還元は容易でない。そのため図中に示された
ような手段を用いることが特にす瓦められる。即ち含ア
ルミナ、含珪酸鉱物を破砕機22により粉砕し、破砕機
23により粉砕した石炭粉末とともに混練機24で混練
し、さらにブリケット機25によりブリケットとし、こ
れをそのま瓦またはコークス出炉26によりコークス化
してシャフト炉27に装入する。
これは被還元鉱物と、炭素が緊密に接^虫するようにす
るためである。第二にシャフト炉に送りこみコークスを
燃焼させる燃焼支持ガスが、常温ガスで一般に50チ以
上の酸素を含むこと特に酸素発生装置から供給される7
0%以上02を含むガスが好ましい。通常は実施例のよ
うに深冷分離方式の酸素発生装置30から供給される純
酸素または、90チ以上の酸素が使用される。酸素濃度
が低下するとコークスの使用量が増大しかつ炉頂ガス温
度が高くなる。このようにしても得られる合金中Al、
Siの濃度は原子係で40係以下がふつうである。
前述の団鉱化を行なわないときは原子係で25チ程度が
やっとである。Al+8iの濃度が低いと次工程のマグ
ネシウム製造の工程の歩留が低下する。
鉄等の合金金属は金属のまN加えるのであれば適当なサ
イズで炉に供給すればよく、例えば第二工程の処理後の
金属を循環使用することができる。
鉱石で加えるときは鉱石を適当サイズに破砕整粒してシ
ャフト炉に供給するか、粉砕して前述団鉱中の成分とし
てもよい。この場合は主として鉄に限られ、成品として
鉄又は低品位のフェロシリコンを副生さぜることができ
る。
合金の成分はS+主体、Al主体およびAl+Siの三
つが考えられる。Si主体のときは珪石を原料とし、か
つSi又はFe 、 Cuとの合金が好ましい。
A7主体のときはぼ−キサイト等高アルミナ原料を用い
、Fe 又はCu  との合金が好ましい。AIおよび
Siを共に含む合金が一般的でこの場合もFe又はCu
との合金が好ましい。アルミナ及び珪酸を共に含む鉱物
は、粘土、蝋石、シリマナイト等豊富にあり入手が容易
だからである。シャフト炉においては必要に応じて石灰
を加えて造滓する。
二つの実施例は代表的な例であり、実施例1はA7とS
iよりなる鉄合金を製造する例であり、実施例2は錫合
金の特注を利用して珪素を濃縮して次工程にむずびつけ
る例である。
いづれの例でもシャフト炉の炉頂からCOの豊富なガス
が発生ずるので、大型プラントではこれをボイラ28で
燃焼し、得られる蒸気により発電機29を運転し電力を
回収するが、その電力はスポンジチタンに至るまでの全
工程の所要動力をほとんどまかなうことができる。
なおこのシャフト炉のガスはCO線純度高いため燃料と
して用いるより化学工業原料として使用する方が有利な
ことが瓦る。その場合はそれに見合う燃料なり電力を他
所から供給することになるが、これはまったく本発明を
換骨奪胎したもので、本発明の技術思想に含まれるもの
である。いづれにしても第一工程のシャフト炉およびコ
ークス出炉から副生ずる熱量は全系の動力をほとんど供
給しうる大きさである。
第二の工程はこの珪素またはアルミニウムと鉄等の合金
を用いてマグネシウムを製造する段階であり、この工程
単独は公知である。例えば実施例工は所謂マグネシウム
法として知られるものに準じ、実施例2は所謂ビジョン
法として知られるものに準じている。部分的には第一工
程の特徴利点を生かした結合が示されている。例えば実
施例1では第一工程で得られた合金が溶融状態で供給さ
れるため、極めて熱効率よく(電力原単位低く)マグネ
シウムが製造されている1、また実施例2は純珪素を用
いている。
第二工程実施例1において鉄等の金属はいくつかの変形
処理が考えられる。第一はマグネシウム製造において活
性の高いA[を主として用いて珪素を残し、低品位のフ
ェロシリコンとして利用する場合であり、他はAl、S
iともに大部分を利用して金属を得、これを別用途に向
けるか、第一工程に゛戻すかである。これらの方法の変
形に応じて副産するスラグも組成が変わり、用途も異な
ってくるほか、系全1体としての電力の不足、余剰も変
ってくる。31はマグネシウム製造装置である。
第三の工程はショスノ々−ガー法として一部に知られる
方法である。32は溶解槽、33はf過機。
34は冷却機で不純物を晶出させ、35吸収機で塩化カ
リおよび塩酸を加え晶出した塩化チタン酸カリ結晶を遠
心分離機36で採取する。結晶を37で洗滌し、38で
塩酸ガス雰囲気で乾燥し、39で約500℃で分解し、
40粉溜塔で処理して純酢 四塩化チタンを得る。41は塩酸ガスの確湿器で第2工
程で得たマグネシウムは42で予熱脱ガスし、43が還
元槽、44は真空蒸溜器であり、43.44から塩化マ
グネシウムを取り除きスポンジチタンとする。
得られた塩化マグネシウムは熱分解炉45で水蒸気で分
解してマグネシアを得−力水蒸気を含む塩酸ガスは熱交
換器46で冷却し、第3工程に向ける。
この第三工程の方法は現在工業化はされていないが、本
発明の′中で第四工程と結びつげるとき系全体の物質の
処理を効率よく閉回路的に利用できる。本方法は現在多
く利用されているクロール法が塩素を利用するのに対し
、塩化水素を利用し、またチタン鉱石も低品位鉱が利用
できる。この点が第四工程と第二工・程と効率的に結合
される訳である。
第四の工程は第三工程で発生した塩化マグネシウムを従
来のように電解法によることなく水蒸気等により熱的に
分解する工程である。熱分解炉としては実施例のような
多段流動層が好ましく 、 900℃前後まで加熱する
のがよい。後段における水分除去との関係ではより低温
度も使用できる。加熱電源は腐食性ガスであり系内に余
裕のある電気加熱がよい。水蒸気は生成ガスと熱交換し
て送りこむ。
処理温度にもよるが実施例のように900℃で11C1
,−78%!・程度で残りは水蒸気である。生成ガスは
冷却し、第三工程において塩化チタン酸カリ製造等に用
いられる。
第、4・工程は基本的に塩化マグネシウムを熱的に分解
して塩酸とマグネシアを再生する工程である。
それ故実流側の如く水蒸気による分解がもつとも好まし
いが、その他の手段も最終目的を達成する方法としてこ
の範噴に含まれる。たとえば水素を多量に有する燃料を
空気又は酸素で燃焼しつつ、この排ガスで塩化マグネシ
ウムを熱分解することも考えられる。第4工程の熱源は
実施例のように電熱を使うと容易である。本来の思想か
らしてなるべく電力を消費したくはないが、電解の電力
に比して極めて小さいので本発明の最終目的を達成する
ためには差支えない。
系内な循環する物質は第2図■の塩酸、■のマグネシア
、■の鉄等、■の塩化マグネシウム、■のマグネシウム
である。このうち鉄を用いる場合はコークス中の灰分な
どによりわずかずつ使用中に増加するので問題がないが
、他の中間原料は循環中に歩留ロスとして1回まわると
5〜25%消耗する。これを補充するためにそれぞれを
補充することになるが一般には塩酸の消耗が大きいので
安価な組合せとして、塩酸とマグネシアまたは塩化マグ
ネシウムを補充するのがよい。手の込んだ組合せとして
食塩を供給して第3工程から出る廃硫酸と反応させ塩酸
を補給する様なことも考えられ、種々の変形がありうる
以上の説明で本方法の実施様態は明らかであるが、 本発明の新規性は第一工程から第四工程までを組合せた
点にある。即ち第一工程のシャフト炉により熱効率よく
製造せられたアルミニウムまたは珪素合金からマグネシ
ウムを主として熱的に製造し、このマグネシウムを四塩
化チタンの還元に用いるという間接的にシャフト炉の高
熱効率を利用するという思想と第四工程で副生ずる塩化
マグネシウムを第三工程で熱的に水蒸気で分解し7、得
られる塩酸ガスは第四工程に戻しマグネシアを第二工程
で利用するという〜結合が、全工程を閉回路的に物質の
完全利用と、高い熱効率をもたらしている。
それ数本発明が系全体としてのエネルギ消費を極めて小
さくしたことに大きな意義がある。これが木組合せの最
大の利点である1、このことを説明するために、以下に
実施例にもとづいて計画された年間10,000 tの
チタン製造設備を第2図のフローシートによって計画し
た場合チタン1を当りの熱フローを示し、最終的にこれ
を石炭使用量に換算して示した。但し石炭は低位発熱量
を75001/kgとし、発電効率を35チとして換算
する。
また本発明の場合第一、第二工程は実施例2について示
した。
結果を第3図、第4図に示した。第3図は本法の場合で
ある。シャフト炉にはコークスも併用するが、そのコー
クス製造の際の乾量余剰熱量は系内で発生し、発電に利
用されるものとした。このようにして推定すると、本法
では5″020kg の石炭を用い、1tのスポンジチ
タンを製造する要が、1110kWhの電力の不足は生
ずることになる。
第4図は従来法によるチタン製造の場合である。
コノ場合の入力&’i36,0OOkWh(7)電力と
560kgのコークスである。このコークスについて前
記と同様な配慮をして石炭使用量に還元してみると、1
2526kli’の石炭を用い、1tのチタンを製造し
て1163 kWhの電力余剰が発生していることにな
る。
 w h 両者の間に2270  余の電力の差があるが、これを
前述の前提によって計算すると石炭換算で745 kg
に相当する。夫々逆算して本方法は5384kgの石炭
を従来法は12145kgの石炭を要することにな−リ
、本方法は半分以下で済むことになり、本方法の優位性
は明らかである。
このような比較がよいかという点問題はあるが、現在日
本および主な工業国の電力供給が主とじて火力によって
いることを考えると妥当jなものといえる。また石炭の
発熱量、発電効率等を実用されている範囲内で多少変動
させてもこの結論はほとんど変らない。更に第一第二工
程を実施例1によった場合や、各種原単位が多少変動し
てもこの結論はほとんど変らない。
第3図 第4図を比較すると、従来法は電力が幹線に入
り、巨大な電力がな(ては系が動かないが、本発明法は
電力は結果として副生じ、補助設備を動かすために利用
されている。言いかえると間接的にシャフト炉の特性を
利用したとは言え、第3図のフローからみて全体が明ら
かに熱的還元法として構成されたものであると言える。
チタンの製造方法としてこのような思想は例をみないも
のである。
細い点では、石炭火力に伴なう残灰処理その他の問題が
、本法ではまったく問題にならない。石炭火力の灰とこ
となり、本方法ではシャフト炉のスラグとして処理しや
すい状態で排出される。
更に本方法はイルメナイトのよう一安価な鉱石を直接チ
タン製造に結びつげる利点を示したシヨ本方法が従来法
に比し不利な点は、例えば第1工程と第2工程を実施例
2によった場合、チタン1を当り珪石約2tと生石灰約
3tを使用する。しかしこれらは安価に比較的容易に入
手でき、これから発生したスラブ残滓が肥料セメント原
料として100%利用できるため、その欠点は十分カバ
ーされる。また硫酸を3.76を程度余分に必要とする
が、これは低品位鉱石利用の利点が補って余りある。ま
た本方法では石炭のうち相当量は粘結炭を使用しなけれ
ばならないが、価格的には一般燃料炭に比して若干高価
なものの、本発明の利点を損なう点は僅かである。
以上のように本発明はチタンの製造を、シャフト炉の特
徴である高熱効率を利用してアルミニウムおよび珪素合
金を製造し、還元せられたアルミニウム珪素の反応性を
利用して行なうという点ヂ、従来例を見ない新らしい組
合せの思想を有する。
これを構成する四つの工程には既知の部分が存在するが
、全体どして構成するとき著しい省エネルギ省資源を達
成し得るのは、まったくにの組合せの著しい利点による
ものである。また本方法で系全体を動かすエネルギ源が
第1工程に入る石炭、コークス等の燃料から供給されて
いることは第3図から明らかである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法の全系統を示す概念図、第2図はそ
の詳細を示すフローシート、第3図は本発明方法におけ
る熱バランスを示す説明図、第4図は従来法における熱
エネルギバランスを示す説明図である。 代理人 弁理士 秋 沢 政 光 他2名

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)  珪酸含有原料、アルミナ含有原料の少なくと
    も一つとコークス等の炭素質燃料および還元材と、鉄、
    ニッケル、銅、マンガン、錫のうち少なくとも一つの金
    属、化合物、鉱石をシャフト、炉に装入し、酸素を富化
    した燃焼支持気体により高温下で還元し、アルミニウム
    、珪素の少なくともいづれかと、前記五金属元素の少な
    くともいづれかとからなる合金を製造し、かつ本シャフ
    ト炉、炉頂ガスを燃料等として回収するか、′または燃
    焼してそΩ麻を蒸気として回収し発電を行なう第一工程
    と、前記合金をそのま又かまたは濃縮分取を行ない、石
    灰およびマグネシアとともに高温下に保持してマグネシ
    ウムを溶出せしめてマグネシウムの熱的還元を行なう第
    二工程と、含チタニア原料を硫酸等で溶解し、塩酸およ
    び塩化カリを加えて純粋な塩化チタン酸カリを得、これ
    を熱分解し必要な精製を行なって純四頃化チタンを得、
    これと前述のマグネシウムにより還元してスポンジチタ
    ンおよび塩化マグネシウムを得る第三工程と、塩化マグ
    ネシウムを水蒸気等を用いて熱的に分解し、マグネシア
    と塩酸とを生成せしめてこれらを前記各工程に戻す第四
    工程と、かくして含チタニア原料、炭素質燃料および含
    珪酸または含アルミナ原料を主原料として金属チタンを
    製造する方法であり、前記工程内で必要な熱源は実質的
    に第一工程に供給する、炭素質燃料を使用することを特
    徴とした省資源省エネルギチタン製造方法。
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