JPS59209607A

JPS59209607A - 物質混合物の結晶化分離装置

Info

Publication number: JPS59209607A
Application number: JP59093099A
Authority: JP
Inventors: ヴイルフリ−ト・オツト−; ハツト−・パ−ペンデイ−ク; ハ−ラルト・コンラツト; クラウス−ヘニング・レ−ダ−
Original assignee: Schering AG
Current assignee: Bayer Pharma AG
Priority date: 1983-05-11
Filing date: 1984-05-11
Publication date: 1984-11-28
Also published as: DE3317537A1; EP0124747A3; EP0124747A2; US4632809A; DK236584A; DK236584D0

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、垂直結晶１ヒ柱、冷却装置、加熱装置、供給
ソケット管、取出ソケット管１．ポンプ、弁、結合４昔
及び原動機ヲ有する物質混合物の結晶１ヒ分離装置に関
する。

従来の技術物質混合物の分離は、一般に熱溶、抽出又は結晶（ヒに
よって行われる。これらの分離法又は精製法は公知でお
り、多種多様の使用分野を有する。もちろん、多くの物
質混合物に対（７ては、分離法及び精製法は著しく費用
がか＼す、屡々不十分である。

このように、物質混合物から融液状、液状又は＠解した
物質の分離法は、壁に潅う１工程又（は数工程の分別結
晶によって公知に浸り、この場合出発物質は、方法の間
に液状で存在する液体フィルムの形で装入する（スイス
特許第５０１４２１号明細書）。

物質の分離は、この公知方法では不連続的作業；去で機
械的補助手段を使用しないで行なう。

結晶化は、この場合流動フィルムとして装入されだ液相
から壁に分いて行なわれ、これは晶出物は壁に十分（・
て何着しなければならないことを必要条件とする。そ）
ｔというのも分離は晶出物と母液とから行なうことがで
きるのに過きない　　　□からである。しかしながらこ
の付着（は必ずしも得られないので、この方法の使用分
野は限定されている。

本発明の課題は、物質混合物から成分を高純度で製出す
る装置を得ることである。

この課題は、結晶ｆヒ柱は円筒管からなり、この管に中
心軸に対して長方形の羽根が回転するように配置されて
おり、羽根は管をそれぞれ同じ大きさの串状の室に分割
する前種の装置によって解決される。

本発明の好ましい構成は、次の点である：（ａ）ｇは、
回転羽根によって３〜２０室、好ましくは４室に分割さ
れる。

（ｂ）　　羽根は、平滑表面を有する。

（Ｃ）　　羽根は、支えのばねによって管の表面に固く
押付ける。

（ａ）　　羽根は、管の長さを有する。

（ｅ）　　羽根は、管壁に向いたその面に鋭角に配置さ
れている。

（ｆ）　　管の直径対長さの割合は１：１〜１：２５、
好ましくは１：１０である。

（ｇ）　　管の上部に冷却コイル及び管の下部に加熱コ
イルが存在する。

（ｈ）　　管は１ｉｌ１１蝕性材料、好ましくは鋼鉄か
ら１よる。

（１）　　管は上端及び下端に被啜プレートを備えてい
る。

ｆｊ）　　管の下端と下方被覆プレートとの間にがラス
環を（吏用する。

（ｋ）　　管の下部に存在する加熱装置は、加熱面上に
固定して配置されているそらせ板を有する。

（１）　　冷却装置及び加熱装置は熱ポンプと結合して
いる。

（ｍｌ　　供給ソケット管は管の中央部に、取出ソケッ
ト管は管のそれぞ：ｌ′し下部及び上部に配置されてい
る。

（ｎ）　　管の全長にわたって温度測定個所が分配され
ている。

更に、本発明の課題は物質混合物を、本発明による結晶
化分離装置を使用して分離する方法であり、この方法は
融液としての物質混合物を回転羽根の一定の回転下に柱
の中央部に供給し、次いで柱の冷却上部で分離した結晶
を、回転するｊＩｊ１転羽根金用いて柱壁がら除去し、
羽根によって形成された室中に、柱の加熱下部から反対
方向に流動する液状物質混合物に対して向流原理で物質
混合物が高密度を有する物質の沈殿によってその成分−
純物質及び相応する母液−に分離するまで通じ、次いで
これらをそれぞれ柱の下端及び上端で取出す。

この方法の特別の実施形式は、次の点である。

（ｐ）　　柱の上部を、物質混合物中で同伴する動物又
は物（ぽ混合物に対して高密度を有する物質の融点直下
の温度に調節し、（ｑ）　　柱の下部を、高密度を有する物質の融点以上
の温度に調節し、（ｒ）、結晶は、柱の上部から下部へのその進路でハイ
ポサイクロイドの曲線に相応する路を通り、（Ｓ）　　方法を連続的に行ない、（ｔ）６成分以上の物質混合物の分離の場合には、処理
を後接続した同じ装置でくり返す。

本発明による装置並びに方法によって、好ましい方法で
物質混合物からの成分の高純度での製出かり能になる。

意外なことにも本発明による装置によって、物質の固相
が）融液よシも大きい密度を有するすべての物質混合物
の分離が・保証される。

それ故この装置及び方法は、公知方法、例えば溶液から
の蓋部、抽出及び結晶化が技術上大きい問題を呈する多
物質系に対して及び生成物の最高純度を必要とする方法
に使用される。

肴に工業上重要なのは、共融晶混合物だけでニＺ【り、
混合結晶系も分離することができることである。

もう１つの利点としては、更にわずかなエネルヤー費用
及び方法の低温度水準が挙げられ、これＫよって化学的
安定性の問題及び更に爆発に一竜険な作業場所の装置の
作業での問題が避け　　　”られる。

障害、例えば拡散は全く影響がない。それというのも本
発明による装置によつ−Ｃ極めて短かい結晶化時間が１
１能になり、これによって不純物の濃度は結晶化フロン
トの前に小さく維持されるからである。この短かい結晶
形成時間は、本装置で得ることのできる著しく大きい純
度少くとも９９．９７チを根拠とする。

本発明による装置の機械的構造は、工業的に簡単な方法
で岬決される。

垂直円筒管に、全長にわたってきさげ装置として作用す
る羽根が中心軸に配置されている。

回転羽根は、管を故が２以上であってもよい室に分割す
る。羽根によって形成された室中で液状物質混合物又は
懸濁液を、羽根の回転によって軸の囲りに回転させ、こ
れによって一定不変の新しい浴液が液体の内部から結晶
フロントに押進められ、これにより同時に形成した結晶
はかき取られ、運搬される。この回転円筒中の結晶の路
はハイポサイクロイドの曲線に相応する。

その鍋密度に基づいて結晶は冷却帯域から沈下し、柱の
下部に堆積層を形成し、これは相応する液体の容積を排
除し、この容積は結晶に対して上方に流１ｉ１１１する
。

きさげ装置は渦流を惹起しないので、軸の混合は十分に
避けられる。底部の加熱によって沈殿し／ｈ結晶から絶
えず新だに形成される融液は、下方から目のあらい晶出
物を通って流れ、向流１原理でｔｔ下する結晶に付着す
る母液を洗浄する。

この工程は最終の分離まで数回性われ、その際戻り工程
の割合は所望により供給熱量及び取出量によって任意に
変えることができる。好ましくは、これには、１〜１０
の範囲を選ぶ。

次に添伺図面につき本発明を説明する。

出発相では、柱に配量ポンプに平行に取付けられている
ポンプを用いて下部の供給ソケット管によって１夜比物
質混合物を、液状融液が上部取出ソケット管から流出す
るまで充填する。次いで、原動機のスイッチを入れ、こ
れは調製装置によって回転羽根を均一に駆動し、この場
合重要なのは回転数を低く維持することである。更に冷
却装置を接続して冷却コイルを作業させ、適当な温度に
もたらし、この温度は温度測定個所で調整することがで
きる。

短時間後に、上部で内壁における結晶化が始まり、次い
できさげは形成するクラフトを絶えず壁から取除く。か
き取られた結晶はその高密度に基づいて回転室中で均一
に下方に沈下し、柱の下部に堆積層を形成し、これはガ
ラス環によって十分に認めることができる。使用した物
質混合物によって柱の中央まで達してもよい十分に大き
い堆積層が形成すると、加熱装置を接続して加熱コイル
及び下方の底部プレートを作業させ、これによって結晶
の分離が惹起する。

その比重下に堆積層は絶えず融解帯域中に移動し、この
ようにして新たに形成した融液を排除する。融液それ自
体は先に結晶に付着しだ液体を置換し、堆積層を通って
上方に排出し、その際向流原理で沈下する結晶に付着す
る母液を流除する。

装置の大きさ及び分離すべき物質混合物によって、装置
は測定個所の温度指示によって追跡することのできる・
農産こう配で認めることのできるｔ昆合物の所望の分離
が生じるまで故時間要する。不連続的作業の場合には、
成分は上部又ｊｄ下部の取出ソケット管で亀、出すこと
ができ、その場合にはもちろん混合が行わルないことに
留意しなければならない。

しかしながら連続的作業を所望の場合には、濃度こう配
の形成後に配量ポンプ全接続し、このポンプは更に液化
物質混合物２柱の中央部に供給するか又は純物質の取出
しを柱の下部及び／又は上部でそこに配置されたソケッ
ト管によって操作する。か＼る操作は、実除に無制限に
行なうことができる。

本発明による装置は本来は２成分の分：維を目的とする
ので、６成分以上の物質混合物を分離する場合には、他
の同じ装置′に後接続し、この装置で最初の分離でまだ
分離されない混合物に更に分離ｔ／Ａこすことができる
。

本発明によって分離又は精製することのできる物質混合
物としては、例えば次のものが挙げられる：ファイバー予生成物、例えばｐ−キシｌ：Ｉ−／し、ア
ジピン酸、製薬添加剤及び植物保護剤、天然の物質、基
質化学薬品、異性体、例えば塩化又は窒化芳香族物霞、
フェノール誘導体、例えばＰ−クレゾール。

【図面の簡単な説明】

第１図は結晶［ヒ分離装置の正面縦断面図であり、第２
図は第１図のＡ−Ｂ線による咲断面図であり、第６図は
４室系の回転羽根を示す。

Claims

【特許請求の範囲】１、垂直結晶化柱、冷却装置、加熱装置、供給ソケット
管、取出ソケット管、ポンプ、弁、結合導管及び原動イ
条を有する物質混合物の結晶化分離装置において、結晶
化柱は円筒管からなり、この管に中心軸に対して長方形
の羽根が回転するように配置されており、羽根は管をそ
れぞれ同じ大きさの扇状の室に分割することを特徴とす
る、物質混合物の結晶化分離装置。２、管は回転羽根によって６〜２０室、好ましくは４室
に分割される、特許請求の範囲第１項記載の分離装置。６、羽根は平滑表面を有する、特許請求の範囲第１項記
載の分離装置。４、羽根は支えのばねによって管の表面に固く押付ける
、特許請求の範囲第１項記載の分離装置。５、　羽根は管の長さ？有する、特許請求の範囲第１項
記載の分離装置。６、羽根は管壁に向いたその面に鋭角に配置されている
、特許請求の範囲第１項記載の分離装置。Ｚ　管の直径対長さの割合は１：１〜１：２５、好まし
くは１：１０である、特許請求の範囲第１項記載の分離
装置。８、管の上部に冷却コイル及び管の下部に加熱コイルが
存在する、特許請求の範囲第１項記載の分離装置。９　管は耐蝕性材料、好ましくは鋼鉄からなる、特許請
求の範囲第１項記載の分離装置。１０、管は上端及び下端に被覆プレートド備えている、
特許請求の範囲第１項記載の分離製置。１１、管の下端と下方被覆プレートとの間にガラス環を
特徴する特許請求の範囲第１項記載の分離装置。１２、管の下部に存在する加熱装置は、加熱面上に固定
して配置されているそらせ板を有する、特許請求の範囲
第１項記載の分離装置。１６、冷却装置及び加熱装置は熱ポンプと結合している
、特許請求の範囲第１項記載の分シフ＋１装置。１４、供給ソケット管は管の中央部に、取出ソケット管
は管のそれぞれ下部及び上部に配置されている、特許請
求の範囲第１項記載の分離装置。１５、管の全長にわたって温度測定個所が分配されてい
る、特許請求の範囲第１項記載の分離装置１′σ。