JPS59223217A - 微細粒子状二酸化珪素の製造方法 - Google Patents
微細粒子状二酸化珪素の製造方法Info
- Publication number
- JPS59223217A JPS59223217A JP9582983A JP9582983A JPS59223217A JP S59223217 A JPS59223217 A JP S59223217A JP 9582983 A JP9582983 A JP 9582983A JP 9582983 A JP9582983 A JP 9582983A JP S59223217 A JPS59223217 A JP S59223217A
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- silicon dioxide
- silicon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は揮発性の珪素化合物を火焔中で分解反応させて
微細粒子状の二酸化珪素を製造する方法に関し、詳しく
は高い反応温度において特に粒度分布のシャープな微細
粒子状二酸化珪素を製造する方法に関する。
微細粒子状の二酸化珪素を製造する方法に関し、詳しく
は高い反応温度において特に粒度分布のシャープな微細
粒子状二酸化珪素を製造する方法に関する。
ハロゲン化珪素など揮発性の珪素化合物を火焔中で分解
反応させる、いわゆる乾式法によって微細粒子状の二酸
化珪素を製造する方法については、種々の方法が提案さ
れている。例えば、特公昭４７−４６２７４号公報には
、ハロゲン化珪素を可燃性の、殊に水素を含有するかま
たは水素を形成するガスおよび酸素を含有するガスと共
に、７００〜１４００℃の範囲内の細分された二酸化珪
素の融点以下の温度で連続的に焔に供給することによっ
て、細分された二酸化珪素の製法が開示されている。
反応させる、いわゆる乾式法によって微細粒子状の二酸
化珪素を製造する方法については、種々の方法が提案さ
れている。例えば、特公昭４７−４６２７４号公報には
、ハロゲン化珪素を可燃性の、殊に水素を含有するかま
たは水素を形成するガスおよび酸素を含有するガスと共
に、７００〜１４００℃の範囲内の細分された二酸化珪
素の融点以下の温度で連続的に焔に供給することによっ
て、細分された二酸化珪素の製法が開示されている。
本発明者らもハロゲン化珪素を火焔中で分解反応する微
細粒子状二酸化珪素の製造に関して鋭意研究を重ねてき
た。その結果、二酸化珪素の融点より高い温度範囲にお
いてハロゲン化珪素を分解反応させることにより、特に
分散性および透明性に優れた微細粒子状二酸化珪素を所
望の比表面積で容易に得られることを見出したしかしな
がら、かかる高い反応温度においてハロゲン化珪素を火
焔中で分解する場合には、一般にバーナーロからの火焔
が不安定で長大になるため、生成した二酸化珪素が不均
一な滞留（熱履歴）を受は易く、得られる微細粒子状二
酸化の粒度分布が狭い範囲に維持されない結果を招く。
細粒子状二酸化珪素の製造に関して鋭意研究を重ねてき
た。その結果、二酸化珪素の融点より高い温度範囲にお
いてハロゲン化珪素を分解反応させることにより、特に
分散性および透明性に優れた微細粒子状二酸化珪素を所
望の比表面積で容易に得られることを見出したしかしな
がら、かかる高い反応温度においてハロゲン化珪素を火
焔中で分解する場合には、一般にバーナーロからの火焔
が不安定で長大になるため、生成した二酸化珪素が不均
一な滞留（熱履歴）を受は易く、得られる微細粒子状二
酸化の粒度分布が狭い範囲に維持されない結果を招く。
したがって、本発明の主たる目的はハロゲン化珪素を火
焔中で高い反応温度において分解し、特に粒度分布がシ
ャープな（狭い）範囲である微細粒子状二酸化珪素を製
造することにある。
焔中で高い反応温度において分解し、特に粒度分布がシ
ャープな（狭い）範囲である微細粒子状二酸化珪素を製
造することにある。
本発明者らはかかる目的を達成するために鋭意開発を進
めた結果、同心状二重管バーナーを用い且つそれぞれ特
定した組成のガスを供給、噴出させるととＫより、安定
した高温の短い火焔を形成することを知見して、本発明
を完成するに至ったものである。即ち、本発明は揮発性
の珪素化合物を火焔中において二酸化珪素の融点より高
い温度で分解するに際し、同心二重管バーナーの中心管
に珪素化合物、可燃性ガスおよび酸素含有ガスを供し、
かつ外套管に可燃性ガスを供することを特徴とする微細
粒子状二酸化珪素の製造方法である。
めた結果、同心状二重管バーナーを用い且つそれぞれ特
定した組成のガスを供給、噴出させるととＫより、安定
した高温の短い火焔を形成することを知見して、本発明
を完成するに至ったものである。即ち、本発明は揮発性
の珪素化合物を火焔中において二酸化珪素の融点より高
い温度で分解するに際し、同心二重管バーナーの中心管
に珪素化合物、可燃性ガスおよび酸素含有ガスを供し、
かつ外套管に可燃性ガスを供することを特徴とする微細
粒子状二酸化珪素の製造方法である。
本発明においては比表面積を５０〜５００ ｍ”７ｇの
範囲で任意に調節して、特に分散性および透明性が良好
な微細粒子状の二酸化珪素を得るために、揮発性の珪素
化合物を火焔中において二酸化珪素の融点より高い温度
で分解することが必要である。因みに、揮発性の珪素化
合物を二酸化珪素の融点以下の火焔温度で分解した場合
には、上記と同様の比表面積を有する微細粒子状の二酸
化珪素が得られるが、該二酸化珪素の分散性および透明
性が極めて不良である。
範囲で任意に調節して、特に分散性および透明性が良好
な微細粒子状の二酸化珪素を得るために、揮発性の珪素
化合物を火焔中において二酸化珪素の融点より高い温度
で分解することが必要である。因みに、揮発性の珪素化
合物を二酸化珪素の融点以下の火焔温度で分解した場合
には、上記と同様の比表面積を有する微細粒子状の二酸
化珪素が得られるが、該二酸化珪素の分散性および透明
性が極めて不良である。
本発明において、揮発性の珪素化合物の分解温度を二酸
化珪素の融点より高く形成する方法は、一般に該珪素化
合物と共に火焔を形成するガス組成およびそのガス供給
温度によって決定される。即ち、所定の反応温度を有す
る燃焼火焔が形成されるように、揮発性の珪素化合物、
可燃性ガス、酸素含有ガス、必要に応じ【不燃性ガスと
の原料ガス組成を予め決定し、それらの混合ガスをバー
ナーを経て反応室内で燃焼する方法が採用される。
化珪素の融点より高く形成する方法は、一般に該珪素化
合物と共に火焔を形成するガス組成およびそのガス供給
温度によって決定される。即ち、所定の反応温度を有す
る燃焼火焔が形成されるように、揮発性の珪素化合物、
可燃性ガス、酸素含有ガス、必要に応じ【不燃性ガスと
の原料ガス組成を予め決定し、それらの混合ガスをバー
ナーを経て反応室内で燃焼する方法が採用される。
本発明で用いられる揮発性の珪素化合物としては、例え
ば四塩化珪素トリクロルシラン、ジクロルシランなどの
ハロゲン化珪素が好ましく、そのほかトリメチルクロル
シランなどの有機ハロゲン化珪素化合物も使用できる。
ば四塩化珪素トリクロルシラン、ジクロルシランなどの
ハロゲン化珪素が好ましく、そのほかトリメチルクロル
シランなどの有機ハロゲン化珪素化合物も使用できる。
また、可燃性ガスとしては特に燃焼して水を生成する水
素ガス、または水素含有ガスが好ましく、メタン、プロ
パンガス、石炭ガス１．天然ガス、石油精製ガスｈども
用いられる。酸素含有ガスとは酸素または空気等を含め
て意味する。不燃性ガスとしては、例えば窒素ガス、炭
酸ガス、アルゴンガスなどが一般に用いられる。
素ガス、または水素含有ガスが好ましく、メタン、プロ
パンガス、石炭ガス１．天然ガス、石油精製ガスｈども
用いられる。酸素含有ガスとは酸素または空気等を含め
て意味する。不燃性ガスとしては、例えば窒素ガス、炭
酸ガス、アルゴンガスなどが一般に用いられる。
従来、一般には四塩化珪素を気化して水素ガスおよび空
気と共に、火焔中で燃焼することによって微細粒子状の
二酸化珪素が得られている。
気と共に、火焔中で燃焼することによって微細粒子状の
二酸化珪素が得られている。
本発明においても、かかる四塩化珪素、水素ガスおよび
空気を用いて、所定の高い火焔温度を形成するために、
さらに酸素ガスを併用する方法、あるいは四塩化珪素と
水素ガス−酸素ガス、水素ガス−酸素ガスーアルゴンガ
ス、水素ガス−プロパンガス−空気−酸素ガスなどの組
成ガスと共に用いることも推奨される。また、上記の原
料ガスを一般に〜３００℃の温度に予熱することによっ
て、所定の高い反応温度を形成することも出来る。
空気を用いて、所定の高い火焔温度を形成するために、
さらに酸素ガスを併用する方法、あるいは四塩化珪素と
水素ガス−酸素ガス、水素ガス−酸素ガスーアルゴンガ
ス、水素ガス−プロパンガス−空気−酸素ガスなどの組
成ガスと共に用いることも推奨される。また、上記の原
料ガスを一般に〜３００℃の温度に予熱することによっ
て、所定の高い反応温度を形成することも出来る。
次に、本発明においては同心二重管バーナーを用いて、
骸二重管バーナーの中心管に珪素化合物、可燃性ガスお
よび酸素含有ガスを供給すると共に、外套管に可燃性ガ
スおよび必要に応じて酸素含有ガスを供給して、火焔を
形することが特に粒度分布の揃りた（シャープな）微細
粒子状の二酸化珪素を得るために極めて重要である。即
ち、本発明の二重管バーナーにおいて、中心管に供給さ
れた原料ガスは、外套管に供給された可燃性ガスの効果
により、バーナーチップから僅かに離れて安定した短い
形態の火焔を形成する。かかる火焔は原料の珪素化合物
から高い火焔温度で分解して生成する二酸化珪素の高温
領域への滞在時間の均一化に寄与するため、粒度分布の
揃った微細粒子状の二酸化珪素を得ることが出来るもの
と推測される。
骸二重管バーナーの中心管に珪素化合物、可燃性ガスお
よび酸素含有ガスを供給すると共に、外套管に可燃性ガ
スおよび必要に応じて酸素含有ガスを供給して、火焔を
形することが特に粒度分布の揃りた（シャープな）微細
粒子状の二酸化珪素を得るために極めて重要である。即
ち、本発明の二重管バーナーにおいて、中心管に供給さ
れた原料ガスは、外套管に供給された可燃性ガスの効果
により、バーナーチップから僅かに離れて安定した短い
形態の火焔を形成する。かかる火焔は原料の珪素化合物
から高い火焔温度で分解して生成する二酸化珪素の高温
領域への滞在時間の均一化に寄与するため、粒度分布の
揃った微細粒子状の二酸化珪素を得ることが出来るもの
と推測される。
従来、揮発性の珪素化合物、可燃性ガスおよび酸素含有
ガスから微細粒子状二酸化珪素を製造するに際して、二
重管バーナーを用いることは公知である。例えば、特公
昭３６−３３５９号公報には、バーナーロに生成２酸珪
素の付着物（いわゆるヒゲの形成）を防止する目的で、
二重管バーナーの外套管から、特に空気等の洗滌ガスを
流出させることが開示されている。しかしながら、従来
の二重管バーナーを用（・る微細粒子状二酸化珪素の製
法は、上記したようにバーナーロにおけるヒゲ生成の防
止が目的であり、本発明の粒度分布の揃った微粒子状二
酸化珪素を製造する方法とは目的を異にする。即ち、本
発明の二重管バーナーを用いると共に、二酸化珪素の融
点より高い火焔温度を設定することＫより、粒度分布の
揃った微細粒子状二酸化珪素を製造する方法であり、従
来法と本質的に異にするものである。
ガスから微細粒子状二酸化珪素を製造するに際して、二
重管バーナーを用いることは公知である。例えば、特公
昭３６−３３５９号公報には、バーナーロに生成２酸珪
素の付着物（いわゆるヒゲの形成）を防止する目的で、
二重管バーナーの外套管から、特に空気等の洗滌ガスを
流出させることが開示されている。しかしながら、従来
の二重管バーナーを用（・る微細粒子状二酸化珪素の製
法は、上記したようにバーナーロにおけるヒゲ生成の防
止が目的であり、本発明の粒度分布の揃った微粒子状二
酸化珪素を製造する方法とは目的を異にする。即ち、本
発明の二重管バーナーを用いると共に、二酸化珪素の融
点より高い火焔温度を設定することＫより、粒度分布の
揃った微細粒子状二酸化珪素を製造する方法であり、従
来法と本質的に異にするものである。
本発明における同心二重管バーナーは、従来から公知の
二重管バーナーでも特に制限なく用いられ、中心管およ
び外套管にそれぞれ所定の組成ガスを供給して、安定し
た短かい火焔を形成できるものであればよい。一般には
中心管のバーナーロの縁端に環状の隙間（スリット）を
構成した同心二重管が好ましく用いられる。本発明にお
いては、揮発性の珪素化合物、可燃性ガスおよび酸素含
有ガスを供給してバーナーの中心管より形成される火焔
の長さが、外套管に可燃性ガスおよび必要に応じて酸素
含有ガスを供給することにより、該火焔の長さを特に５
７４以下に短縮することが好ましい。そのために、本発
明の同心二重管バーナーにおける外套管のスリット巾は
、中心管の径に対して一般に’／２００〜１１５の範囲
に設計し、また該外套管のスリット出口の角度は中心管
（垂直）に対して一般に６５〜８５°の範囲に設計する
ことが好ましい。
二重管バーナーでも特に制限なく用いられ、中心管およ
び外套管にそれぞれ所定の組成ガスを供給して、安定し
た短かい火焔を形成できるものであればよい。一般には
中心管のバーナーロの縁端に環状の隙間（スリット）を
構成した同心二重管が好ましく用いられる。本発明にお
いては、揮発性の珪素化合物、可燃性ガスおよび酸素含
有ガスを供給してバーナーの中心管より形成される火焔
の長さが、外套管に可燃性ガスおよび必要に応じて酸素
含有ガスを供給することにより、該火焔の長さを特に５
７４以下に短縮することが好ましい。そのために、本発
明の同心二重管バーナーにおける外套管のスリット巾は
、中心管の径に対して一般に’／２００〜１１５の範囲
に設計し、また該外套管のスリット出口の角度は中心管
（垂直）に対して一般に６５〜８５°の範囲に設計する
ことが好ましい。
さらに、上記の如く火焔の長さを短縮するためには、外
套管に供給した可燃性ガスおよび酸素含有ガスのバーナ
ー出口における流出速度を一般に２０ ｍ ／ｓａｃ
以上しくは３０ＷＬ／ＢθＣ以上に実施することが望
ましい。
套管に供給した可燃性ガスおよび酸素含有ガスのバーナ
ー出口における流出速度を一般に２０ ｍ ／ｓａｃ
以上しくは３０ＷＬ／ＢθＣ以上に実施することが望
ましい。
かくして、本発明により得られる微細粒子状二酸化珪素
は粒度分布が揃い（シャープで）、ひいては分散媒中に
おける凝集粒子径を小さく、かつ凝集粒子の粒度分布を
揃えることができる。
は粒度分布が揃い（シャープで）、ひいては分散媒中に
おける凝集粒子径を小さく、かつ凝集粒子の粒度分布を
揃えることができる。
勿論、本発明の同心二重管バーナーには、ヒゲ生成の防
止効果も同時に発揮される。
止効果も同時に発揮される。
実施例１
２５□０の単一管（１次バーナー）Ｋ１出口角度が７０
°の外套管（２次バーナー）を取り付（すた二重管バ・
−すを用いた。なお、１次バーナと２次バーナのスリッ
ト巾は２．５襲である０下部に生成物の取出口を有する
反応管の上部に、上記の二重管バーナを設置して実施し
た０１次バーナには８ ｉ Ｑ １４、Ｈｚ、Ｏ２およ
び不活性ガスを流速３０ ｍｌ ｓｅｃで供給し、２次
バーナにはＰ、および空気を混合して流速３ Ｑ ｍｌ
ｓｅｃで供給して、１９００℃の火焔を形成させた。そ
れぞれ上記ガスの供給量は８１０ Ｎ４５−９ ”／ｈ
ｒ −。
°の外套管（２次バーナー）を取り付（すた二重管バ・
−すを用いた。なお、１次バーナと２次バーナのスリッ
ト巾は２．５襲である０下部に生成物の取出口を有する
反応管の上部に、上記の二重管バーナを設置して実施し
た０１次バーナには８ ｉ Ｑ １４、Ｈｚ、Ｏ２およ
び不活性ガスを流速３０ ｍｌ ｓｅｃで供給し、２次
バーナにはＰ、および空気を混合して流速３ Ｑ ｍｌ
ｓｅｃで供給して、１９００℃の火焔を形成させた。そ
れぞれ上記ガスの供給量は８１０ Ｎ４５−９ ”／ｈ
ｒ −。
Ｈｌ １５．５ ｊＬ’／ｈｒ ｓ、 ０２ ９．
２ ｍ” ／ ｈｒ、不活性ガス２２．６ ｔｎ”／ｂ
ｒである。
２ ｍ” ／ ｈｒ、不活性ガス２２．６ ｔｎ”／ｂ
ｒである。
生成したシリカ（二酸化珪素）を公知の方法で捕集、脱
酸後、水に分散して凝集粒子径の粒度分布を測定した。
酸後、水に分散して凝集粒子径の粒度分布を測定した。
その結果を第１図の（１）として示した。
なお、上記において２次バーナを用いずに、単一管バー
ナのみによって同様に実施した結果、得られたシリカ凝
集粒子径の粒度分布を第１図の（２）として示した。
ナのみによって同様に実施した結果、得られたシリカ凝
集粒子径の粒度分布を第１図の（２）として示した。
第１図は本発明の実施例において得られたシリカの粒度
分布を示す。 特許出願人 徳山１達株式会社 ｍ
分布を示す。 特許出願人 徳山１達株式会社 ｍ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）揮発性の珪素化合物を火焔中において、二酸化珪素
の融点より高い火焔温度で分解するに際し、同心二重管
バーナーを用いて、該二重管バーナーの中心管に珪素化
合物、可燃性ガスおよび酸素含有ガスを供給し、かつ外
套管に可燃性ガスを供給することを特徴とする微細粒子
状二酸化珪素の製造方法。 ２）珪素化合物が四塩化珪素である特許請求の範囲第１
項記載の製造方法。 ３）可燃性ガスが水素ガスである特許請求の範囲第１項
記載の製造方法。 ４）同心二重管バーナーの中心管出口に対して、外套管
の出口角度が６０〜８５°である特許請求の範囲第１項
記載の製造方法。 ５）外套管出口のガス流速が中心管出口のガス流と同等
またはそれ以上である特許請求の範囲第１項記載の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9582983A JPS59223217A (ja) | 1983-06-01 | 1983-06-01 | 微細粒子状二酸化珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9582983A JPS59223217A (ja) | 1983-06-01 | 1983-06-01 | 微細粒子状二酸化珪素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59223217A true JPS59223217A (ja) | 1984-12-15 |
Family
ID=14148282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9582983A Pending JPS59223217A (ja) | 1983-06-01 | 1983-06-01 | 微細粒子状二酸化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59223217A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7572423B2 (en) | 2002-11-26 | 2009-08-11 | Cabot Corporation | Fumed metal oxide particles and process for producing the same |
| US8038971B2 (en) | 2008-09-05 | 2011-10-18 | Cabot Corporation | Fumed silica of controlled aggregate size and processes for manufacturing the same |
| US8729158B2 (en) | 2008-09-05 | 2014-05-20 | Cabot Corporation | Fumed silica of controlled aggregate size and processes for manufacturing the same |
-
1983
- 1983-06-01 JP JP9582983A patent/JPS59223217A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7572423B2 (en) | 2002-11-26 | 2009-08-11 | Cabot Corporation | Fumed metal oxide particles and process for producing the same |
| US8038971B2 (en) | 2008-09-05 | 2011-10-18 | Cabot Corporation | Fumed silica of controlled aggregate size and processes for manufacturing the same |
| US8729158B2 (en) | 2008-09-05 | 2014-05-20 | Cabot Corporation | Fumed silica of controlled aggregate size and processes for manufacturing the same |
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