JPS5922653A - 連続式反応装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、液体、スラリーなどの流体を反応させる連続
式反応装置に関するものである。

従来、常圧残ｍ’Ｆ”−Ｒ’ｌｌ解重油、接触分解残油
、＋１Ｊ脱れき油、タールサンド油、シェールオイル油
などの石油系重質油、またはタール油、ピンチ油などの
石炭系重質油を熱改質する際に適用される反応器の型式
としては種型反応器が多く、ピストン７０−タイプの管
型反応器は管内のコーキング防止手段がないので適用例
が少ない。

たとえば重質油の熱改質にあたっては、単に熱分解反応
だけでなく、反応温度で適当時間保持しつつ縮重合反応
を進める必要がある。重質油の連続熱改質法に適用され
る反応器に要求される条件は、（１）縮重合反応を完結
させるに充分な反応滞在時間が確保できる。（２）反応
器内の流体の流れをでキルタはピストン７０−に近づけ
る。（３）適当なコーキング防止手段、７オ一ミング防
止手段を有する。（４）低粘度から高粘度に変化するも
のを収り扱うことができる。（５）反応生成物、固形物
を速やかに移動することができる。などであり、本発明
は」二記の条件を解決したものである。すなわち、（１
）項に関し、反応器内で比較的長い滞在時間を維持する
ためには、管型反応器より種型反応器の方が有利である
。木発明では、所定の反応滞在時間を維持するために横
置種型反応器を採用し、二本の主軸のそれぞれに回転翼
を設けて反応器内に混合帯、隔壁帯を形成し、軸方向に
交互に組み合わせた内部装置を有する反応器で、流体の
フローパターンを管型反応器のピストンフローに近づけ
ることに成功したものである。

すなわち、本発明の連続式反応装置は、反応器内に隣接
して相反する方向に回転する二本の主軸を設け、これら
の主軸に多数の推進翼と多数の逆推進翼とを収り付けた
反応装置において、推進翼、逆推進翼の双方を、一方の
主軸に推進翼が位置し、他方の主軸の該推進翼に対応す
る位置に逆推進翼が位置するように交互に組み合わせて
、主軸の回転に伴い流体に前進・後退・回転の運動を生
ぜしめる機能を有する混合帯を形成し、さらに二本の主
軸の対応する位置に逆推進翼のみを組み合わせてなる逆
推進部と、推進翼のみを組み合わせてなる推進部とを隣
接して設けて上流側の流体が下流側へ流入するのを防止
し流体を上流側へ押し戻し、下流側の流体が上流側へ逆
流するのを防止し流体を前方へ送る機能を有する隔壁帯
を形成し、反応器本体の入口側から出口側に向けて軸方
向に順次、混合帯と隔壁帯とを交互に複数組設けてなる
ことを特徴としている。

以下、木発明の構成を図面に基づいて説明する。

第１図および第２図は木発明の連続式反応装置の一実施
態様を示している。第１図および第２図において、原料
入口ノズル１から予熱された原料を投入し、軸間囲に回
転翼２（回転翼の形状については後で詳述する）を有す
る二本の主軸３．４の逆方向の回転によシ、原料が攪拌
・混合され、所定の反応温度で熱分解・縮重合されつつ
排出部に移動し、発生した分解油、分解ガスは反応器本
体５の頂部に設けられたガス抜きノズル６からガス状で
系外へ排出される。反応残渣は液状で排出装置７から排
出される。さらにキャリヤーガスとして窒素、スチーム
などの不活性ガスまたは軽質炭化水素ガスを反応器本体
５のガス入口ノズル８から吹き込み、発生した分解ガス
、分解油を同伴してガス抜きノズル６から排出する。ま
た液滞留量を一定に保つため、液面検出装置１０により
連続して液面を検出し、排出装置７で排出量を調節する
。

１１はガス入口ノズル８に連結されたガス吹込み管で、
このガス吹込み管１１け後述の混合帯に設けられ、吹き
込まれたガスにより揮発液のストリッピングを行なうと
ともに、流体の一層の均−攪拌を行ない、混合帯での均
一混合を促進する。１２．１３は駆動部である。

第３図は回転翼の構造、形状の一例を示している。本発
明の連続式反応装置は、回転翼の構造、　。

形状に工夫を加え、攪拌・混合効果の大きい混合帯と堰
の役目を果す隔壁帯を入口側から出口側に向は軸方向に
交互に組み合わせ、全体的な流体の流れをピストシフ１
コーに近づけ、反応装置の連続化を図ったことに大きな
特徴がある。混合帯、隔壁帯それぞれの機能を以下に記
載する。回転翼は推進翼１４と逆推進部１５の二種類で
構成される。

推進翼１４は流体を前方へ送る機能を有し、逆推進部１
５は流体を逆流させる機能を有する。なお第３図におけ
る破線矢印は流体の流れ方向を示している８混合帯は推
進翼、逆推進部の双方を交互に組み合わせ、主軸３．４
の逆方向の回転に伴贋流体に前進・後退・回転の三次元
運動を生せしめ、流体の完全混合を得るゾーンである。

隔壁帯は混合帯同の混合を防止し、反応装置全体として
の流体のピストンフロー性を保持する上できわめて重要
である。隔壁帯は逆推進部のみの組合わせからなる逆推
進部と、推進翼のみの組合わせからなる推進部の二つの
ゾーンで構成される。逆推進部は上流側の混合帯の流体
が下流側の混合帯へ流入するのを防止し、流体を上流側
へ押し戻す機能を有し、推進部は下流側の混合帯の流体
が上流側へ逆流するのを防止し流体を前方へ送る機能を
有する。

この機能の異なる推進部、逆推進部を組み合わせて隔壁
帯とし、混合帯相互間の混合を防止する隔壁効果を持た
せたことが特徴である。したがってそれぞれの混合帯の
流体は前後の隔壁帯に遮断され、反応器へ流入してくる
液量に見合った液量がオーバーフローで下流側へ移動し
ていくカスケードフローのため、反応装置全体としての
流体の流れｌｉビスｈンフロー性を保持している。

第３図における回転翼の配列は、説明を容易にするため
に示したもので、第３図に示す配列で二本の主軸３．４
を逆方向に回転させると、回転翼同志が当接して好まし
くない。実際にＩ″ｉ第４図に示すように、回転翼をず
らして配列し、二本の主軸３．４を矢印で示す方向に回
転しても、回転翼同志が当接しないように設計される。

反応器本体５は、外面から加熱または冷却可能な構造と
なっておシ、反応の進行とともに加熱または冷却が行な
われる。捷だ本発明の装置は、反応内容物が液またはス
ラリーであって、粘度が反応とともに大幅に変化する流
体に適用される。反応装置の構造としては、主軸３．４
の槽内長さをし、回転翼２の外径をＤ、主軸３．４の直
径をｄ、反応器本体５と回転翼２との間のクリアランス
をＣ１主軸３．４間の距離をｌとすると、Ｌ／Ｄ＝３〜
２５ Ｄ／ｄ＝３．０〜１．１ の関係が成立するように設計するのが望捷しい。

つぎに反応の一例として、重質油の熱改質の場合につい
て説明する。反応装置内で熱改質の進行とともに縮重合
反応が進むため、ピッチ（反応残渣）ノ粘度が上昇する
。とくにピッチのベンゼン不溶分が４０％を超えると急
激に粘度が上昇するため、単なるオーバーフローでは流
体の移動が困難になり、ついには反応装置内部で滞留し
閉塞に至ることがある。そのため隔壁帯での推進部と逆
推進部の力のバランスを反応の進行とともに変える必要
がある。すなわち反応装置入口部のベンゼ有する隔壁帯
とし、反応装置排出部のベンゼン不溶分量が３０％を超
える高粘性陣体域では、推進部での推進力が逆推進部で
の逆推進力を上まわる隔壁帯を持つよつに回転翼の形状
および構成が決定される。推進力、逆推進力の大きさは
、主軸に対する回転翼の取付角度ψ（第３図参照）、・
５回転翼の周」―の取付角度θ（第２図参照）、および
回転翼の面積、間隔、数で表わされる。たとえば回転翼
の取付角度θ、回転翼の数が太き贋程、推進力捷たは逆
推進力が大きくなる。

従来、過酷な熱改質反応を行なう際、反応残渣のベンゼ
ン不溶分が増加し流体粘度が急上昇するため、連続で液
状で排出することが困難であった。

そのためディレートコ−カーの如く、バッチ方式で残渣
を冷却・固化させ切出し装置で固体で取シ出すか、また
は容器内を高圧に保持して圧力差で取り出すなどの手段
を要し、設備、操作が複雑になり経済性も不利であった
。したがって反応残渣のピッチを連続排出するためには
熱改質程度を低く抑えざるを得す、ピッチ中のベンゼン
不溶分量で３０〜４０％が工業規模装置での限界であっ
た。

すなわち、できるだけ軽質油の得率を上げようとする重
質油の軽質化の観点からみると、熱改質程度を抑えられ
ることは分解油、分解ガスの得率を上げることができず
、過剰なピンチの発生をまねくことを意味し、プロセス
の経済性に非常に不利であった。木発明の装置を用Ａれ
ば、上記の問題点を解決することができる。すなわち反
応器本体内の内部装置に工夫を加え回転翼で流体に推進
力を与え、従来の重質油の連続熱改質法では困難でなっ
た高ベンゼン不溶分量（ベンゼン不溶分６０％以上の高
軟化点ピッチ）を連続して抜き出すことによシ、分解油
、分解ガスの得率の高い重質油の熱改質法を確立するこ
とができたのである。

また反応器本体の内面に発生するカーボンの堆積による
コーキングは、重質油の熱改質過程でのトラブルの最大
のものであるが、回転翼は堆積したカーボンを掻き取る
効果を有し、コーキング防止手段として非常に有効であ
°る。さらに回転翼の回転により流体が攪拌されるので
、局部加熱によるカーボンデポジットを防止する上でも
有効である。回転翼の別の効果として破泡効果がある。

コーキングとともに重質油の熱改質過程で問題となる現
象にフォーミング現象がある。重質油の分解により生成
する分解ガス、分解油の蒸発時に、泡が発生して粘度の
上昇とともに生長し、遂には閉塞に至ることがある。本
発明の装置における回転翼は、その機械的攪拌により生
成する泡を破壊し、泡の生長を抑制する効果を有する。

さらに混合帯の液中に液温と同一またはそれ以下の温度
で、窒素、スチームなどの不活性ガスまたは軽質炭化水
素ガスを吹き込むことが、木発明の紡機をさらに強調す
る効果を奏する。すなわち、混合帯の液中にガスを吹き
込むと、混合が一層促進され反応に伴い生成する油を速
やかに系外へ排出し、反応速度を早める効果を有する。

すなわち、反応装置の前半部では熱分解反応が主体であ
シ、反応によシ生成する分解油を吹込みガスのストリッ
ピング効果で追い出して反応速度を早め、反応装置の後
半部では、未反応原料または未反応油を吹込みガスのス
）　ＩＪツピングで反応液中から除去し均質な液に保つ
効果がある。さらにそれぞれの混合帯での吹込みガス量
を変化させて反応条件を調節し所定の品質のピッチに合
わせることが可能である。ただし隔壁帯中ヘガスを吹込
むことは、隔壁帯の木来持つ隔壁機能を乱すことになる
ため有効ではない。さらに急激な昇温による激しい発泡
現象に対して回転翼のみでは充分な破泡効果が期待でき
ない場合でも、ガスの吹込みによシ著しい破泡効果が生
じ発泡を抑えることができる。

つぎに本発明の装置の液面制御法および排出機構につい
て述べる。反応装置の滞留時間を一定に保つため、反応
装置内の液面を制御しつつ連続的に抜き出すことは非常
に重要である。とくにベンゼン不溶分が３０％以上の高
軟化点ピッチを連続で抜き出す場合には、ピッチがすで
に高粘度であるため、通常のコントロール弁で自動排出
することが困難である。したがって、排出機構として一
軸排出スクリユーコンベヤを排出部に設け、先端にコン
トロール弁を設ける。ピッチのベンゼン不溶分が３０〜
４０％以上の高粘度域では、コントロール弁は全開にし
、排出スクリューコンベヤノ回転数を変化させ排出量を
調節し反応器の液面を制御する。ベンゼン不溶分が４０
％以下の低粘度域で抜き出す場合には、排出スクリュー
コンベヤの回転数を最小とし、コントロール弁の自動開
閉で排出量を調整する。本発明の反応装置の液面制御お
よび排出方法に関する特徴は、排出スクリューコンベヤ
とコントロール弁を直結し、液面検出装置の信号でピッ
チ中のベンゼン不溶分量が４０％以下の場合には、コン
トロール弁で排出量を調節し、４０％以上の場合には排
出スクリューコンベヤの回転数で排出量を調節して反応
装置液面を制御することにある。

つぎに本発明の連続式反応装置を用いて行なった実験例
について説明す、る。

実施例 カフジ溶剤脱れきアスファルト（Ｒ′＆Ｂ軟化点１４０
℃）を３２０℃に予熱し、７０１／ｈｒ　の流量で反応
装置に張り込んだ。略積５００１の二本の主軸を持つ反
応装置は、それぞれ１０個の混合帯、隔壁帯を有し、液
入口側よシ交互に配列した。

主軸回転数２４ｒｐｍＫて、反応温度３９０℃、反応滞
在時間７時間の条件で熱改質した。カフジ溶剤脱れきア
スファルトの性状および得られた油、ガス、ピッチの収
率および運転条件を表１、表２に示す。

実施例 カフジ減圧残油を３５０℃に予熱し、ｌ　ＯＯｎ／ｈｒ
の流量で実験例１と同じ反応装置に張シ込んだ。

主軸回転数２４　ｒｐｍ、反応温度４１０℃、反応滞在
時間５時間で熱改質した。カフジ減圧残油性状および得
られた油、ガス、ピッチの収率および運転条件を表１、
表２に示す。

表　　１ （以下余白） 表　　２

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の連続式反応装置の一実施態様を示す正
面説明図、第２図は同横断面説明図、第３図は第１図お
よび第２図における回転翼の構造、形状の一例を示す説
明図、第４図は回転翼の配置例の詳細の一例を示す展開
図である。 １・・・原料入口ノズル、２・・・回転翼、３．４・・
・主軸、５・・・反応器本体、６・・・ガス抜きノズル
、７・・・排出装置、８・・・ガス入口ノズル、１０・
・・液面検出装冒、１１・・・ガス吹込み管、１２．１
３・・・駆動部−１４・・・推進翼、１５・・・逆推進
翼特　許　出　願　人　　重質油対策技術研究組合第１
図 第２図 第３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　反応器本体内に隣接して相反する方向に回転する二
   本の主軸を設け、これらの主軸に多数の推進翼と多数の
   逆推進翼とを取り付けた反応装置において、推進翼、逆
   推進翼の双方を、一方の主軸に推進翼が位置し、他方の
   主軸の該推進翼に対応する位置に逆推進翼が位置するよ
   うに交互に組み合わせて、主軸の回転に伴い流体に前進
   ・後退・回転の運動を生せしめる機能を有する混合帯を
   形成し、さらに二本の主軸の対応する位置に逆推進翼の
   みを組み合わせてなる逆推進部と、推進翼のみを組み合
   わせてなる推進部とを隣接して設けて上流側の流体が下
   流側へ流入するのを防止し流体を上流側へ押し戻し、下
   流側の流体が上流側へ逆流するのを防止し流体を前方へ
   送る機能を有する隔壁帯を形成し、反応器本体の入口側
   から出口側に向けて軸方向に順次、混合帯と隔壁帯とを
   交互に複数組設けてなることを特徴とする連続式反応装
   置。 ２　反応器本体内に隣接して相反する方向に回転する二
   本の主軸を設け、これらの主軸に多数の推進翼と多数の
   逆推進翼とを取シ付けた反応装置において、推進翼、逆
   推進翼の双方を、一方の主軸に推進翼が位置し、他方の
   主軸の該推進翼に対応する位置に逆推進翼が位置するよ
   うに交互に組み合わせて、主軸の回転に伴い流体に前進
   ・後退・回転の運動を生ぜしめる機能を有する混合帯を
   形成し、さらに二本の主軸の対りする位置に逆推進翼の
   みを組み合わせてなる逆推進部と、推進翼のみを組み合
   わせてなる推進部とを隣接して設けて上流側の流体が下
   流側へ流入するのを防止し流体を上流側へ押し戻し、下
   流側の流体が上流側へ逆流するのを防止し流体を前方へ
   送る機能を有する隔壁帯を形成し、反応器本体の入口側
   から出口側に向けて軸方向に順次、混合帯と隔壁帯とを
   交互に複数組設け、さらに混合帯に、流体中の揮発液の
   ストリッピングを行なうとともに、混合帯での均一混合
   を促進するだめのガスを吹き込むガス吹込み管を設けて
   なることを特徴とする連続式反応装置。 ３　反応器本体が外面から加熱または冷却可能な構造と
   なってＡる特許請求の範囲第１項または第２項記載の連
   続式反応装置。