JPS59227723A - スズ酸鉛微粒子の製造方法 - Google Patents
スズ酸鉛微粒子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、誘電体材料の１種であるスズ酸鉛Ｐ ｂ Ｓ
ｎＯｓ微粒子の製造方法に関する。
ｎＯｓ微粒子の製造方法に関する。
近年、防電体材料を微粒子化するだめの製造方法が種々
の角度から研究されているが、その微粒子化した誘電体
材料の用途の一つとしてセラミックコンデンサへの応用
がある。電子製品の小型イし、高密度化に伴い、コンデ
ンサについても他の電子部品と同様に小形、軽量にし、
更に大容量化、高周波化が要求されている。このため、
セラミックコンデンサにおいては、セラミック層の厚み
を薄く、均一にするためにも誘電体材料の微粒子化が必
要となる。また、従来焼結性、温度特性等を改善する目
的から熱処理の際、例えば酸化鉛ｐｂｏを添加していた
が、この熱処理の際酸化鉛の一部が蒸発して均一な特性
を有するコンデンサが得られガいという問題点があった
。従って、焼結温度を低くして酸化鉛の蒸発を防ぎ、特
性の均一なコンデンサを得るためにも誘電体材料の微粒
子化が望まれる。
の角度から研究されているが、その微粒子化した誘電体
材料の用途の一つとしてセラミックコンデンサへの応用
がある。電子製品の小型イし、高密度化に伴い、コンデ
ンサについても他の電子部品と同様に小形、軽量にし、
更に大容量化、高周波化が要求されている。このため、
セラミックコンデンサにおいては、セラミック層の厚み
を薄く、均一にするためにも誘電体材料の微粒子化が必
要となる。また、従来焼結性、温度特性等を改善する目
的から熱処理の際、例えば酸化鉛ｐｂｏを添加していた
が、この熱処理の際酸化鉛の一部が蒸発して均一な特性
を有するコンデンサが得られガいという問題点があった
。従って、焼結温度を低くして酸化鉛の蒸発を防ぎ、特
性の均一なコンデンサを得るためにも誘電体材料の微粒
子化が望まれる。
この他、電歪材料、圧電材料、透明セラミック材料等の
原料として、焼結性、温度特性を改善する上からも、粒
子径が小さく、均一なものが期待されている。
原料として、焼結性、温度特性を改善する上からも、粒
子径が小さく、均一なものが期待されている。
このような誘電体材料の一つとしてスズ酸鉛ＰｂＳｎＯ
３がある。このＰ ｂ Ｓ ｎ Ｏｓを酸化鉛ｐｂｏと
二酸化スズＳ ｎＯ２から常圧、高温で同相反応させて
得る方法も試みられたが、得られたＰ ｂ Ｓ ｎｏ
ｓは、常圧、高温においてはＰｂ２ＳｎＯ４とＳ ｎＯ
２に熱分解してしまうため、この製造方法は不適切であ
った。一方、高圧合成実験において得られたＰｂＳｎＯ
３は、ノクイロクロア相からベロゲスカイト相に転移す
る：ことが発見され、常温常圧下においてはパイロクロ
ア相が安定相であろうと推察されるに至った。このよう
な固相反応によシ得られたＰ ｂ Ｓ ｎＯｓを微粒子
化するための製法として、従来ボールミル等を使用して
微粉砕し、その後篩分けして製造していた。しかし、こ
の製法による場合、が−ルミルでの微粉砕には長時間を
要すること、金属酸化物等の不純物の混入があること、
粒度分布が悪い上に粗大粒子の混入が避けられないこと
等の欠点があった。従って、現在までのところ、電子部
品材料の母体あるいは添加物としての良質のスズ酸鉛微
粒子は得られていない。
３がある。このＰ ｂ Ｓ ｎ Ｏｓを酸化鉛ｐｂｏと
二酸化スズＳ ｎＯ２から常圧、高温で同相反応させて
得る方法も試みられたが、得られたＰ ｂ Ｓ ｎｏ
ｓは、常圧、高温においてはＰｂ２ＳｎＯ４とＳ ｎＯ
２に熱分解してしまうため、この製造方法は不適切であ
った。一方、高圧合成実験において得られたＰｂＳｎＯ
３は、ノクイロクロア相からベロゲスカイト相に転移す
る：ことが発見され、常温常圧下においてはパイロクロ
ア相が安定相であろうと推察されるに至った。このよう
な固相反応によシ得られたＰ ｂ Ｓ ｎＯｓを微粒子
化するための製法として、従来ボールミル等を使用して
微粉砕し、その後篩分けして製造していた。しかし、こ
の製法による場合、が−ルミルでの微粉砕には長時間を
要すること、金属酸化物等の不純物の混入があること、
粒度分布が悪い上に粗大粒子の混入が避けられないこと
等の欠点があった。従って、現在までのところ、電子部
品材料の母体あるいは添加物としての良質のスズ酸鉛微
粒子は得られていない。
本発明は、上述の点に鑑み、高純度で粒度の均一なスズ
酸鉛微粒子の製造方法を提供するものである。
酸鉛微粒子の製造方法を提供するものである。
本発明は、スズ化合物の加水分解生成物もしくは可溶性
スズ酸塩と鉛塩とを中性からアルカリ性側の水溶液中、
沸点付近の温度で反応させ、生成したスズ酸鉛の微粒子
沈殿を水又は温水で洗浄してＫ” 、Ｎａ ” ＋ Ｌ
ｉ＋等のアルカリイオンを除去し、続いて濾過、乾燥
させることによシスズ酸鉛ＰｂＳｎＯ３微粒子を製造す
る方法である。
スズ酸塩と鉛塩とを中性からアルカリ性側の水溶液中、
沸点付近の温度で反応させ、生成したスズ酸鉛の微粒子
沈殿を水又は温水で洗浄してＫ” 、Ｎａ ” ＋ Ｌ
ｉ＋等のアルカリイオンを除去し、続いて濾過、乾燥
させることによシスズ酸鉛ＰｂＳｎＯ３微粒子を製造す
る方法である。
ここで、スズ化合物として、例えば、塩化スズ５ｎＣ１
硝酸スズ５ｎ（ＮＯｓ）４ 、硫酸スズＳ ｎ Ｓｏ
４又は４ λ Ｓｎ（ＳＯ４）２・２Ｈ２０を使用することができる。
硝酸スズ５ｎ（ＮＯｓ）４ 、硫酸スズＳ ｎ Ｓｏ
４又は４ λ Ｓｎ（ＳＯ４）２・２Ｈ２０を使用することができる。
塩化スズ、硝酸スズの加水分解生成物を得る場合は、そ
のスズ化合物を水に溶解した後、ＮＨ４ＯＨ。
のスズ化合物を水に溶解した後、ＮＨ４ＯＨ。
ＬｉＯＨ，ＮａＯＨ，ＫＯＨ等で加水分解すればよい。
なお、塩化スズの場合、反応の途中でＰｂＣ４２が出来
たとしても、これは熱水に可溶であるため後で熱水を使
用して充分デカンチージョンを行えば問題はない。まだ
、スズ化合物が硫酸スズの場合には、水に溶解し、上記
アルカリを使用して加水分解した後、硫酸根Ｓ０４
を除去するためにデカンテーション、濾過、水洗等の処
理を行う必要がある。
たとしても、これは熱水に可溶であるため後で熱水を使
用して充分デカンチージョンを行えば問題はない。まだ
、スズ化合物が硫酸スズの場合には、水に溶解し、上記
アルカリを使用して加水分解した後、硫酸根Ｓ０４
を除去するためにデカンテーション、濾過、水洗等の処
理を行う必要がある。
可溶性スズ酸塩としては、スズ酸ナトリウムＮａ２５ｎ
Ｏ，’３Ｈ２０、スズ酸カリウムに２Ｓｎ０３ ”３Ｈ
２０等を使用することができる。
Ｏ，’３Ｈ２０、スズ酸カリウムに２Ｓｎ０３ ”３Ｈ
２０等を使用することができる。
鉛塩としては、酢酸鉛Ｐｂ（ＣＨ３Ｃ００）２・３Ｈ２
０、硝酸鉛Ｐ ｂ （Ｎｏ ｓ ）２ 、塩化鉛ＰｂＣ
ｌ２等を使用することができる。ただし、塩化鉛の場合
は、予めアルカリ性の熱水で処理しておく必要がある。
０、硝酸鉛Ｐ ｂ （Ｎｏ ｓ ）２ 、塩化鉛ＰｂＣ
ｌ２等を使用することができる。ただし、塩化鉛の場合
は、予めアルカリ性の熱水で処理しておく必要がある。
スズ酸鉛微粒子を合成する際の反応条件として、水溶液
の−は中性からアルカリ性、結晶性の制御を行うのであ
れば−（８以上ｐＨ１２以下、また粒径の制御を行うの
であればＰｌ（１２以上にする。また、Ｐｂ／Ｓｎのモ
ル比は、０．３〜２．０ 、好ましくは０．５〜１．０
の範囲にする。
の−は中性からアルカリ性、結晶性の制御を行うのであ
れば−（８以上ｐＨ１２以下、また粒径の制御を行うの
であればＰｌ（１２以上にする。また、Ｐｂ／Ｓｎのモ
ル比は、０．３〜２．０ 、好ましくは０．５〜１．０
の範囲にする。
上述した本発明によれば、粒子サイズが微小で均一、且
つ高純度のスズ酸鉛Ｐ ｂ Ｓ ｎＯｓ微粒子を製造す
ることができる。また、従来のようにが−ルミル等を使
用して機緘的に微粒子化する方法とは異り、湿式合成法
によるので不純物の混入の虞がない。合成条件を制御す
ることによシ、得られるスズ酸鉛微粒子の粒径を変える
とともできる。
つ高純度のスズ酸鉛Ｐ ｂ Ｓ ｎＯｓ微粒子を製造す
ることができる。また、従来のようにが−ルミル等を使
用して機緘的に微粒子化する方法とは異り、湿式合成法
によるので不純物の混入の虞がない。合成条件を制御す
ることによシ、得られるスズ酸鉛微粒子の粒径を変える
とともできる。
本発明によるスズ酸鉛微粒子をセラミックコンデンサに
使用した場合、低い温度で焼結させることができるため
、ＰｂＯを均一に含有させることができ、特性のバラツ
キをなくすことができる。また、本発明のＰ ｂ Ｓ
ｎＯｓ微粒子は粒子サイズが微小で均一であるため、セ
ラミックコンデンサの添加物として好適であるばかりで
なく、電歪材料、圧電材料、透明セラミック材料等の原
料としても好適でオシ、さらにセラミック母体への添加
物あるいは固溶材料にも適用できる。
使用した場合、低い温度で焼結させることができるため
、ＰｂＯを均一に含有させることができ、特性のバラツ
キをなくすことができる。また、本発明のＰ ｂ Ｓ
ｎＯｓ微粒子は粒子サイズが微小で均一であるため、セ
ラミックコンデンサの添加物として好適であるばかりで
なく、電歪材料、圧電材料、透明セラミック材料等の原
料としても好適でオシ、さらにセラミック母体への添加
物あるいは固溶材料にも適用できる。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例Ｉ
Ｐｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）２・３Ｈ２０を５０．７３．９水
に溶解し、この溶液にＰｂ／Ｓｎのモル比が１になるよ
りにＮａ２５ｎ０３ ’３Ｈ２０を３５．６７ ｇ加え
る。次に、予め調整済みの５Ｎ−ＫＯＨと純水とでｐｌ
−１１０、全容積が５００４になるように調整する。こ
の白色懸濁液を沸騰温度に保ちながら攪拌し、５時間程
反応熟成させる。
に溶解し、この溶液にＰｂ／Ｓｎのモル比が１になるよ
りにＮａ２５ｎ０３ ’３Ｈ２０を３５．６７ ｇ加え
る。次に、予め調整済みの５Ｎ−ＫＯＨと純水とでｐｌ
−１１０、全容積が５００４になるように調整する。こ
の白色懸濁液を沸騰温度に保ちながら攪拌し、５時間程
反応熟成させる。
結成後生成した黄色の沈殿に温水で数回デカンテーショ
ンを繰シ返【７てアルカリイオン等の不純物を除去する
。次に、この沈殿を濾過分離した後、約９０℃の温度で
乾燥させると約５０ｇの微粒子が得られる。
ンを繰シ返【７てアルカリイオン等の不純物を除去する
。次に、この沈殿を濾過分離した後、約９０℃の温度で
乾燥させると約５０ｇの微粒子が得られる。
この物質をＸ線回折法によシ分析した結果は後述の第１
図と同じであＪ） 、Ｐ ｂＳｎＯｓであることが確認
できた。また、とのＰ ｂ Ｓ ｎＯｓは立方晶パイロ
クロア型であった。また、この微粒子の走査型電子顕微
鏡写真は第２図と類似していた。
図と同じであＪ） 、Ｐ ｂＳｎＯｓであることが確認
できた。また、とのＰ ｂ Ｓ ｎＯｓは立方晶パイロ
クロア型であった。また、この微粒子の走査型電子顕微
鏡写真は第２図と類似していた。
実施例２
実施例１と同じＰｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）２・３Ｈ２０とＮ
ａ２５ｎＯ３・３Ｎ（２゜を使用して、ＰｂＳｎＯ３の
生成量及びＸ線回折パターンの（２２２）ピークにおけ
る半値幅を各反応条件について測定した結果を示す。
ａ２５ｎＯ３・３Ｎ（２゜を使用して、ＰｂＳｎＯ３の
生成量及びＸ線回折パターンの（２２２）ピークにおけ
る半値幅を各反応条件について測定した結果を示す。
反応時間依存性について、相対生成量及び半値幅を測定
したグラフが夫々第５図及び第６図である。第５図から
、反応時間は、反応開始直後でも良く、２時間以上反応
させれば十分高い収率が得られる。第６図において、半
値幅の値は、小さい程結晶性が良く、また粒径が大きい
ことを示す。
したグラフが夫々第５図及び第６図である。第５図から
、反応時間は、反応開始直後でも良く、２時間以上反応
させれば十分高い収率が得られる。第６図において、半
値幅の値は、小さい程結晶性が良く、また粒径が大きい
ことを示す。
反応条件は、ｐｌ（ｇ、ｇ、１００℃である。
反応温度依存性について、相対生成量及び半値幅を測定
したグラフが夫々第７図及び第８図である。反応温度は
、０℃以上であれば充分でｓｂ、７０℃以上にすれば高
収率でＰ ｂ Ｓ ｎＯｓが得られる。反応条件は、ｐ
Ｈ１３，５、反応時間は５時間である。
したグラフが夫々第７図及び第８図である。反応温度は
、０℃以上であれば充分でｓｂ、７０℃以上にすれば高
収率でＰ ｂ Ｓ ｎＯｓが得られる。反応条件は、ｐ
Ｈ１３，５、反応時間は５時間である。
−依存性について、相対生成量及び半値幅を測定したグ
ラフが夫々第９図及び第１０図である。１１１１は、７
以上であれば良く、好ましくは８以上にする。また、結
晶性の良い微粒子を得るのでちれば８以上から１２以下
、粒径の小さ１４微粒子を得るのであれば１２以上にす
る。反応条件は、１００℃、５時間である。
ラフが夫々第９図及び第１０図である。１１１１は、７
以上であれば良く、好ましくは８以上にする。また、結
晶性の良い微粒子を得るのでちれば８以上から１２以下
、粒径の小さ１４微粒子を得るのであれば１２以上にす
る。反応条件は、１００℃、５時間である。
Ｐｂ／Ｓｎのモル比依存性について、相対生成量及び半
値幅を測定したグラフが夫々第１１図及び第１２図であ
る。モル比は、０．３〜２．０の範囲であれば良く、結
晶性の良い微粒子を得るのであれば０．５〜１．０の範
囲、粒径の小さい微粒子を得るのであれば１．０〜２゜
の範囲にする。反応条件は、ｐＨ１０，７、ｉｏｏ’ｃ
、４時間である。
値幅を測定したグラフが夫々第１１図及び第１２図であ
る。モル比は、０．３〜２．０の範囲であれば良く、結
晶性の良い微粒子を得るのであれば０．５〜１．０の範
囲、粒径の小さい微粒子を得るのであれば１．０〜２゜
の範囲にする。反応条件は、ｐＨ１０，７、ｉｏｏ’ｃ
、４時間である。
上記結果に基づき、Ｘ線的に最も良質であった物質につ
いて、銅ターゲツト、ニッケルフィルタを使用して測定
したＸ線回折パターンを第１図に示す。ＡＳＴＭカード
によると、この物質は１７−６０７の回折パターンと一
致しておｌ）、ノｅイロクロア型のＰｂＳｎＯ３である
ことが確認できた。格子定数ａ６は１０．７０５Ｘであ
る。このＰ ｂ Ｓ ｎＯｓを合成する際の反応条件は
、ｐＨ１０，７、１００℃、４時間、 Ｐｂ／Ｓｎ＝
０．６であった。乙の条件下で合成した微粒子の走査型
電子顕微鏡写真を第２図に示す。
いて、銅ターゲツト、ニッケルフィルタを使用して測定
したＸ線回折パターンを第１図に示す。ＡＳＴＭカード
によると、この物質は１７−６０７の回折パターンと一
致しておｌ）、ノｅイロクロア型のＰｂＳｎＯ３である
ことが確認できた。格子定数ａ６は１０．７０５Ｘであ
る。このＰ ｂ Ｓ ｎＯｓを合成する際の反応条件は
、ｐＨ１０，７、１００℃、４時間、 Ｐｂ／Ｓｎ＝
０．６であった。乙の条件下で合成した微粒子の走査型
電子顕微鏡写真を第２図に示す。
また、この微粒子の熱重量分析結果を第３図に、示差熱
分析結果を第４図に夫々示す。
分析結果を第４図に夫々示す。
実施例３
５０ｇの塩化スズＳ ｎＣ１−４を氷水１００ｍ１中に
２〜３分かけて滴下して塩化スズ水溶液をつくる。この
溶液に５Ｎ−ＫＯＨ溶液と純水を加えながら調整し、−
（７、容積５００ｍＪの白色懸濁液をつくる。この懸濁
液から５０ｍ１を採取し、この中に酢酸鉛Ｐｂ（ＣＨ３
ＣＯＯ）２・３Ｈ２０を７．２８１９溶解した後、５Ｎ
−ＫＯＨ溶液と水を加えて…１３、容積約１５０ｍ１の
溶液をつくる。この溶液を沸騰温度に保ちながら４時間
反応させる。反応後生成した黄色沈殿に、デカンテーシ
ョン、濾過、水洗をこの順序でＰｂＣ６２がなくなるま
で繰シ返した後、９０℃で１昼夜乾燥させる。
２〜３分かけて滴下して塩化スズ水溶液をつくる。この
溶液に５Ｎ−ＫＯＨ溶液と純水を加えながら調整し、−
（７、容積５００ｍＪの白色懸濁液をつくる。この懸濁
液から５０ｍ１を採取し、この中に酢酸鉛Ｐｂ（ＣＨ３
ＣＯＯ）２・３Ｈ２０を７．２８１９溶解した後、５Ｎ
−ＫＯＨ溶液と水を加えて…１３、容積約１５０ｍ１の
溶液をつくる。この溶液を沸騰温度に保ちながら４時間
反応させる。反応後生成した黄色沈殿に、デカンテーシ
ョン、濾過、水洗をこの順序でＰｂＣ６２がなくなるま
で繰シ返した後、９０℃で１昼夜乾燥させる。
上記操作によシ得られた物質のＸ線回折・音ターンは、
第１図と略同じでｓｂ、Ｐ ｂ Ｓ ｎＯｓであること
が確認された。なお、このＸ線回折パターンでは、上記
実施例の反応時の−が１３と、第１実施例のＰＨ１０よ
シ高くしたために、粒径が小さくなシ、第１実施例のＸ
線回折パターンよシ半値幅が広くなっていた。この様に
−を調節すれば所望の粒径のＰ ｂ Ｓ ｎｏ ｓが得
られる。また、声を９前後にした場合には、逆に粒成長
が著しく、ピークの尖鋭化が認められた。即ち粒径が大
きくなシ、半値幅は狭くなっていた。また、この微粒子
の電子顕微鏡写真によれば、第２図と形状が類似してい
た。
第１図と略同じでｓｂ、Ｐ ｂ Ｓ ｎＯｓであること
が確認された。なお、このＸ線回折パターンでは、上記
実施例の反応時の−が１３と、第１実施例のＰＨ１０よ
シ高くしたために、粒径が小さくなシ、第１実施例のＸ
線回折パターンよシ半値幅が広くなっていた。この様に
−を調節すれば所望の粒径のＰ ｂ Ｓ ｎｏ ｓが得
られる。また、声を９前後にした場合には、逆に粒成長
が著しく、ピークの尖鋭化が認められた。即ち粒径が大
きくなシ、半値幅は狭くなっていた。また、この微粒子
の電子顕微鏡写真によれば、第２図と形状が類似してい
た。
実施例４
実施例２における５００コの標準懸濁液から５０ｍを採
取し、この溶液に硝酸鉛Ｐｂ（Ｎｏ３）２を６．３５７
、＠加える。この溶液に５Ｎ−ＮａＯＨと水を加えて
ＰＨを１１゜容量を約１５０４に調整する。この懸濁液
を沸騰温度に保って５時間反応させる。反応後生成した
黄−色沈殿にデカンテーション、濾過、水洗をこの順序
でｐｂｃｔ２がなくなるまで十分に繰シ返した後、９０
℃の温度で乾燥させる。
取し、この溶液に硝酸鉛Ｐｂ（Ｎｏ３）２を６．３５７
、＠加える。この溶液に５Ｎ−ＮａＯＨと水を加えて
ＰＨを１１゜容量を約１５０４に調整する。この懸濁液
を沸騰温度に保って５時間反応させる。反応後生成した
黄−色沈殿にデカンテーション、濾過、水洗をこの順序
でｐｂｃｔ２がなくなるまで十分に繰シ返した後、９０
℃の温度で乾燥させる。
上記操作によシ得られた物質のＸ線回折パターンは第１
図と略同じであｐ 、Ｐｂ５ｎＯｓであることが確認で
きた。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、第２図の
微粒子と類似の形状の微粒子が観察された。
図と略同じであｐ 、Ｐｂ５ｎＯｓであることが確認で
きた。また、走査型電子顕微鏡写真によれば、第２図の
微粒子と類似の形状の微粒子が観察された。
なお、この実施例における硝酸鉛の量を上記の量よシ少
なく約４ｇにした場合には、Ｐｂ／Ｓｎのモル比が減少
して第１図のＸ線回折パターンより半値幅の狭いＸ線回
折ノリーンが得られた。
なく約４ｇにした場合には、Ｐｂ／Ｓｎのモル比が減少
して第１図のＸ線回折パターンより半値幅の狭いＸ線回
折ノリーンが得られた。
第１図は本発明により合成したＰ ｂ Ｓ ｎＯ３微粒
子のＸ線回折パターンを示す図、第２図はＰｂ５ｎＯｓ
微粒子の走査型電子顕微鏡写真、第３図は熱重量分析結
果を示す特性図、第４図は示差熱分析結果を示す特性図
、第５図及び第６図は反応時間依存性について相対生成
量及び半値幅を測定した特性図、第７図及び第８図は反
応温度依存性について相対生成量及び半値幅を測定した
特性図、第９図及び第１０図はｐｌ（依存性について相
対生成量及び半値幅を測定した特性図、第１１図及び第
１２図はＰｂ／Ｓｎのモル比依存性について相対生成量
及び半値幅を測定した特性図である。 第１図 ２θ ［’； ＣｕＫａ−Ｎｌ ７１ルク〕第３図 瓢 滲 （０Ｃ） 第９図 テ晟 彦 じＣ） 第５図 斥 ／ｉ” Ｂ′＋ＰＪ （ｍ今 ！」ン第６図 屓九・ｅＩ′ｒｒｔｓ’ｌ （時間） Ｓ、人・ 五席（０Ｃ） 第８図 ｙｊＬ 彪急へ（０ｃ） ？ ８ ｑ １０ イ４ ／２
１３ １４Ｐｂ１５ｎ 句五ル址乙 手続補正書 （特許庁審判長 殿）１、事件
の表示 昭和５８年特許願第 １００５９３号 ２・発明０名称 ７７つ、イよ粒−Ｆ’） Ｈ’Ｉｎカ
ニ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京部品用区北品用６丁目７番３５号名称（２＋
８） ソニー株式会社 代表取締役 大 賀 典 雄 と訂正する。
子のＸ線回折パターンを示す図、第２図はＰｂ５ｎＯｓ
微粒子の走査型電子顕微鏡写真、第３図は熱重量分析結
果を示す特性図、第４図は示差熱分析結果を示す特性図
、第５図及び第６図は反応時間依存性について相対生成
量及び半値幅を測定した特性図、第７図及び第８図は反
応温度依存性について相対生成量及び半値幅を測定した
特性図、第９図及び第１０図はｐｌ（依存性について相
対生成量及び半値幅を測定した特性図、第１１図及び第
１２図はＰｂ／Ｓｎのモル比依存性について相対生成量
及び半値幅を測定した特性図である。 第１図 ２θ ［’； ＣｕＫａ−Ｎｌ ７１ルク〕第３図 瓢 滲 （０Ｃ） 第９図 テ晟 彦 じＣ） 第５図 斥 ／ｉ” Ｂ′＋ＰＪ （ｍ今 ！」ン第６図 屓九・ｅＩ′ｒｒｔｓ’ｌ （時間） Ｓ、人・ 五席（０Ｃ） 第８図 ｙｊＬ 彪急へ（０ｃ） ？ ８ ｑ １０ イ４ ／２
１３ １４Ｐｂ１５ｎ 句五ル址乙 手続補正書 （特許庁審判長 殿）１、事件
の表示 昭和５８年特許願第 １００５９３号 ２・発明０名称 ７７つ、イよ粒−Ｆ’） Ｈ’Ｉｎカ
ニ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京部品用区北品用６丁目７番３５号名称（２＋
８） ソニー株式会社 代表取締役 大 賀 典 雄 と訂正する。
Claims (1)
- スズ化合物の加水分解生成物もしくは可溶性スズ酸塩と
鉛塩とを中性からアルカリ性側の水溶液中で反応させて
スズ酸鉛微粒子を生成させるスズ酸鉛微粒子の製造方法
。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58100593A JPS59227723A (ja) | 1983-06-06 | 1983-06-06 | スズ酸鉛微粒子の製造方法 |
| PCT/JP1984/000286 WO1984004911A1 (fr) | 1983-06-06 | 1984-06-05 | Procede de production de fines particules de stannate de plomb |
| US06/706,922 US4889706A (en) | 1983-06-06 | 1984-06-05 | Method of manufacturing fine powder of lead stannate |
| EP84902084A EP0146634B1 (en) | 1983-06-06 | 1984-06-05 | Process for producing fine lead stannate particles |
| DE8484902084T DE3479649D1 (en) | 1983-06-06 | 1984-06-05 | Process for producing fine lead stannate particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58100593A JPS59227723A (ja) | 1983-06-06 | 1983-06-06 | スズ酸鉛微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59227723A true JPS59227723A (ja) | 1984-12-21 |
Family
ID=14278166
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58100593A Pending JPS59227723A (ja) | 1983-06-06 | 1983-06-06 | スズ酸鉛微粒子の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4889706A (ja) |
| EP (1) | EP0146634B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59227723A (ja) |
| DE (1) | DE3479649D1 (ja) |
| WO (1) | WO1984004911A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1257511A1 (en) * | 2000-02-02 | 2002-11-20 | 3M Innovative Properties Company | FUSED Al 2?O 3?-RARE EARTH OXIDE EUTECTIC ABRASIVE PARTICLES, ABRASIVE ARTICLES, AND METHODS OF MAKING AND USING THE SAME |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8828161B1 (en) | 2006-01-30 | 2014-09-09 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Ballistic modification and solventless double base propellant, and process thereof |
| CN103482689B (zh) * | 2013-08-30 | 2015-06-24 | 西安近代化学研究所 | 一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的制备方法 |
| CN120138633B (zh) * | 2025-03-24 | 2026-02-17 | 深圳骏泽环境科技有限公司 | 一种硝酸型体系退锡废液提锡再生方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3141902A (en) * | 1961-03-17 | 1964-07-21 | Du Pont | Process for preparation of acrylonitrile |
| SU664927A1 (ru) * | 1965-03-01 | 1979-05-30 | Донецкий Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского Института Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ | Способ получени молибдата свинца высокой степени чистоты |
| FR1501763A (fr) * | 1966-06-23 | 1967-11-18 | Centre Nat Rech Scient | Perfectionnements apportés aux procédés de préparation de composés mixtes, notamment d'hydroxydes et d'oxydes mixtes, cristallisés, et nouveaux composés mixtes |
| JPS4922120B1 (ja) * | 1969-06-09 | 1974-06-06 | ||
| SU455915A1 (ru) * | 1973-10-03 | 1975-01-05 | Предприятие П/Я А-3481 | Способ получени пирониобата свинца |
| JPS538449A (en) * | 1976-07-12 | 1978-01-25 | Iwabe Seisakushiyo Yuugen | Method of assembling ball retaining device for ball bearing |
-
1983
- 1983-06-06 JP JP58100593A patent/JPS59227723A/ja active Pending
-
1984
- 1984-06-05 US US06/706,922 patent/US4889706A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-06-05 EP EP84902084A patent/EP0146634B1/en not_active Expired
- 1984-06-05 WO PCT/JP1984/000286 patent/WO1984004911A1/ja not_active Ceased
- 1984-06-05 DE DE8484902084T patent/DE3479649D1/de not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1257511A1 (en) * | 2000-02-02 | 2002-11-20 | 3M Innovative Properties Company | FUSED Al 2?O 3?-RARE EARTH OXIDE EUTECTIC ABRASIVE PARTICLES, ABRASIVE ARTICLES, AND METHODS OF MAKING AND USING THE SAME |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0146634B1 (en) | 1989-09-06 |
| US4889706A (en) | 1989-12-26 |
| EP0146634A4 (en) | 1986-02-10 |
| WO1984004911A1 (fr) | 1984-12-20 |
| EP0146634A1 (en) | 1985-07-03 |
| DE3479649D1 (en) | 1989-10-12 |
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