JPS59229490A - 銅電解液中の金属ニツケル回収法 - Google Patents
銅電解液中の金属ニツケル回収法Info
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- JPS59229490A JPS59229490A JP58102158A JP10215883A JPS59229490A JP S59229490 A JPS59229490 A JP S59229490A JP 58102158 A JP58102158 A JP 58102158A JP 10215883 A JP10215883 A JP 10215883A JP S59229490 A JPS59229490 A JP S59229490A
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- copper electrolyte
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P10/20—Recycling
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- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は銅の電解精製時に、電解液からニッケル分の回
収法、特に工業的に最も価値のある金属ニッケルとして
の回収法に関するものである。
収法、特に工業的に最も価値のある金属ニッケルとして
の回収法に関するものである。
銅の電解精製に供する粗銅中には通常０．０５〜５％程
度のニッケルが含まれ、その大部分は銅の電解精製時に
溶出して電解液中に蓄積する。高品位の電解銅を得るた
めには、電解液中のニッケル量を約２００／、ｅ以下に
維持する必要があり、従来は電解液の一部を抜き取り、
脱銅処理してから濃縮して硫酸ニッケルを晶出分離し、
残液を硫Ｍｍ厚液として電解液にリサイクルしている。
度のニッケルが含まれ、その大部分は銅の電解精製時に
溶出して電解液中に蓄積する。高品位の電解銅を得るた
めには、電解液中のニッケル量を約２００／、ｅ以下に
維持する必要があり、従来は電解液の一部を抜き取り、
脱銅処理してから濃縮して硫酸ニッケルを晶出分離し、
残液を硫Ｍｍ厚液として電解液にリサイクルしている。
電解液より晶出分離した硫酸ニッケルは充分に水洗する
か、又は水に再溶解した後、必要に応じてＰＨ調整や硫
化等の処理を施し、濃縮再晶出して分離することにより
Ｆｅ １Ｃｕ 、Ｚｎ等の不純物を除去している。この
ようにして電解液中に溶出したニッケル分は硫酸ニッケ
ルの形で回収されている。しかしながら硫酸ニッケルの
工業的用途としては、メッキや触媒等の特殊な用途に限
られるため、キュプロニッケルや洋白等の銅合金の製造
に多量に消費される金属ニッケルの形で回収することが
強く望まれており、また金属ニッケルの形で回収できれ
ば、用途に左右されずに安定して生産することができる
。
か、又は水に再溶解した後、必要に応じてＰＨ調整や硫
化等の処理を施し、濃縮再晶出して分離することにより
Ｆｅ １Ｃｕ 、Ｚｎ等の不純物を除去している。この
ようにして電解液中に溶出したニッケル分は硫酸ニッケ
ルの形で回収されている。しかしながら硫酸ニッケルの
工業的用途としては、メッキや触媒等の特殊な用途に限
られるため、キュプロニッケルや洋白等の銅合金の製造
に多量に消費される金属ニッケルの形で回収することが
強く望まれており、また金属ニッケルの形で回収できれ
ば、用途に左右されずに安定して生産することができる
。
本発明はこれに鑑み種々研究の結果、電解液より回収さ
れる多量の不純物を含有する硫酸ニッケルを原料として
高品質の金属ニッケルを得ることができる銅電解液中の
金属ニッケル回収法を開発したもので、銅電解液の一部
を抜き出して脱銅処理した後、濃縮して硫酸ニッケルを
晶出分離し、これを水溶液としてＣ１とＦｅを除去した
後、塩基性物質により中和してニッケル塩を沈澱せしめ
、これを分離して炭素存在下で加熱還元して粗ニッケル
とし、これをアノードとして電解精製することを特徴と
するものである。
れる多量の不純物を含有する硫酸ニッケルを原料として
高品質の金属ニッケルを得ることができる銅電解液中の
金属ニッケル回収法を開発したもので、銅電解液の一部
を抜き出して脱銅処理した後、濃縮して硫酸ニッケルを
晶出分離し、これを水溶液としてＣ１とＦｅを除去した
後、塩基性物質により中和してニッケル塩を沈澱せしめ
、これを分離して炭素存在下で加熱還元して粗ニッケル
とし、これをアノードとして電解精製することを特徴と
するものである。
即ち本発明は、銅の電解精製において、銅電解液（Ｃｕ
３５〜５５ｇ ／ｐ２、硫酸１５０〜’２２０Ｍ ｆ
の酸性硫酸銅溶液で、アノードである粗銅からの溶出に
よりＮ１１０〜２０（１／Ｊｌ！、その他生量のＡＳ。
３５〜５５ｇ ／ｐ２、硫酸１５０〜’２２０Ｍ ｆ
の酸性硫酸銅溶液で、アノードである粗銅からの溶出に
よりＮ１１０〜２０（１／Ｊｌ！、その他生量のＡＳ。
５ｂＳＢｉ、Ｍｎ等の不純物を含有する）の一部を浄液
工程に抜き出し、脱銅処理してから濃縮し、硫酸ニッケ
ルを晶出分離（同時にＦｅ１Ｚｎ、Ａ Ｓ −、Ｓｂ
ｓ Ｂ ＋ １Ｍ ｎ等も除去サレル）スル。
工程に抜き出し、脱銅処理してから濃縮し、硫酸ニッケ
ルを晶出分離（同時にＦｅ１Ｚｎ、Ａ Ｓ −、Ｓｂ
ｓ Ｂ ＋ １Ｍ ｎ等も除去サレル）スル。
硫酸ニッケルを晶出分離した液は硫酸濃縮液として銅電
解工程にリサイクルすることができる。分離した硫酸ニ
ッケルは水を加えて水溶液とし、精製工程を通して清浄
化した後、水溶液の状態で塩基性物質を加えて中和し、
硫酸ニッケルを塩基性塩にニッケル塩）に転換する。次
にこのニッケル塩を炭素の存在下で加熱して金属ニッケ
ルに還元し、これをアノードとして酸性ニッケル液中で
電解し、金属ニッケルをカソード上に析出させて回収す
るものである。
解工程にリサイクルすることができる。分離した硫酸ニ
ッケルは水を加えて水溶液とし、精製工程を通して清浄
化した後、水溶液の状態で塩基性物質を加えて中和し、
硫酸ニッケルを塩基性塩にニッケル塩）に転換する。次
にこのニッケル塩を炭素の存在下で加熱して金属ニッケ
ルに還元し、これをアノードとして酸性ニッケル液中で
電解し、金属ニッケルをカソード上に析出させて回収す
るものである。
脱銅処理としては従来同様Ｃｕを硫酸銅として晶出分離
した後、鉛合金アノードを用いて電解処理するか、又は
電解処理のみによりＣｕをカソード上に析出分離する。
した後、鉛合金アノードを用いて電解処理するか、又は
電解処理のみによりＣｕをカソード上に析出分離する。
この処理により電解液中のＣｕ分は１ｇ／（以下となり
、同時にＡＳ等の不純物の大部分も除去させる。このよ
うにして脱銅処理した電解液を濃縮して硫酸ニッケルを
晶出せしめ、これを分離する。晶出分離した硫酸ニッケ
ルは通常Ｆｅ 、Ｃｕ 、Ｚｎ等の不純物や硫酸が付着
しているので十分に水洗洗浄するか又は水に溶解して再
晶出するごとにより精製度を向上し、更に水に溶かして
５０〜１００（＋／ ｐ Ｎ ＋の液とし、これを精製
工程を通すことによりＣｕ及びＦｅｉを除去する。精製
工程としては水溶液にＦｅ粉を加えて５− Ｃｕを置換析出させて除去した後、空気酸化等により酸
化させて、ＰＨを５〜６に調整し、ＦｅをＦｅ２０ｓと
して沈澱分離する。加えるＦｅ粉の量としては液中に存
在するＣＩＪ濃度にもよるが０．１〜１０（Ｊ／Ｊ２の
範囲が望ましく、０．１（］／ｆ！未満ではＣｕの除去
が不完全であり、また１０（１／、ｅを越えて加えても
、その効果を飽和し、処理するＦｅ１ｉが増加するので
望ましくない。
、同時にＡＳ等の不純物の大部分も除去させる。このよ
うにして脱銅処理した電解液を濃縮して硫酸ニッケルを
晶出せしめ、これを分離する。晶出分離した硫酸ニッケ
ルは通常Ｆｅ 、Ｃｕ 、Ｚｎ等の不純物や硫酸が付着
しているので十分に水洗洗浄するか又は水に溶解して再
晶出するごとにより精製度を向上し、更に水に溶かして
５０〜１００（＋／ ｐ Ｎ ＋の液とし、これを精製
工程を通すことによりＣｕ及びＦｅｉを除去する。精製
工程としては水溶液にＦｅ粉を加えて５− Ｃｕを置換析出させて除去した後、空気酸化等により酸
化させて、ＰＨを５〜６に調整し、ＦｅをＦｅ２０ｓと
して沈澱分離する。加えるＦｅ粉の量としては液中に存
在するＣＩＪ濃度にもよるが０．１〜１０（Ｊ／Ｊ２の
範囲が望ましく、０．１（］／ｆ！未満ではＣｕの除去
が不完全であり、また１０（１／、ｅを越えて加えても
、その効果を飽和し、処理するＦｅ１ｉが増加するので
望ましくない。
このようにして精製した硫酸ニッケル水溶液に塩基性物
質を加えて中和し、硫酸ニッケルを塩基性塩にニッケル
塩）として沈澱せしめる。塩基性物質としては可溶性の
水酸化物、炭酸塩、酸化マグネシウム等が用いられる。
質を加えて中和し、硫酸ニッケルを塩基性塩にニッケル
塩）として沈澱せしめる。塩基性物質としては可溶性の
水酸化物、炭酸塩、酸化マグネシウム等が用いられる。
特に沈澱の取扱上重炭酸塩を用いることが濾過性、洗浄
性の点で最も都合がよい。また溶液中の残留Ｎｉｆｆ１
を少なくするために、０．２〜０．５当量の重炭酸塩を
添加し、更に水酸化物によりＰ）−１を１０とすること
が更に望ましい。次にこのニッケル塩を濾過水洗後、炭
素の存在下で加熱還元して粗ニッケルとする。炭素とし
ては例えば木炭で１〜１０当量、望ましくは２６− 〜５当量を添加し、８００℃以上望ましくは１４００℃
以上の温度に加熱する。この際ニッケル塩を予備加熱し
てＮｉＯとし、これに木炭を混合するが又はニッケル塩
に木炭を混合する。しかして木炭の混合量が１当量未満
では還元が不十分であり、１０当量を越えて加えること
は無駄となる。また加熱温度は８００℃以上の高温に加
熱する必要があり、温度が高いほどＺｎ等の揮発性不純
物の除去に有効であり、望ましくは１４００℃以上に加
熱する。
性の点で最も都合がよい。また溶液中の残留Ｎｉｆｆ１
を少なくするために、０．２〜０．５当量の重炭酸塩を
添加し、更に水酸化物によりＰ）−１を１０とすること
が更に望ましい。次にこのニッケル塩を濾過水洗後、炭
素の存在下で加熱還元して粗ニッケルとする。炭素とし
ては例えば木炭で１〜１０当量、望ましくは２６− 〜５当量を添加し、８００℃以上望ましくは１４００℃
以上の温度に加熱する。この際ニッケル塩を予備加熱し
てＮｉＯとし、これに木炭を混合するが又はニッケル塩
に木炭を混合する。しかして木炭の混合量が１当量未満
では還元が不十分であり、１０当量を越えて加えること
は無駄となる。また加熱温度は８００℃以上の高温に加
熱する必要があり、温度が高いほどＺｎ等の揮発性不純
物の除去に有効であり、望ましくは１４００℃以上に加
熱する。
このようにして得られた還元ニッケル（粗ニッケル）を
電解精製により９９．９％以上の高純ニッケルとする。
電解精製により９９．９％以上の高純ニッケルとする。
電解はＳＵＳ又はＡ（の薄板をカソードとし、還元ニッ
ケルをアノードとしてＮ １５０ｇ／（、ホウ酸２０ｇ
／柔、ＰＨ３〜５の硫Ｒ酸性硫酸ニッケル水溶液（浴温
４０〜６０℃）中で、１〜２Ａ／ｄｍ２の電流密度で直
流電解する。このときアノードの不溶性不純物により汚
染を防止するため、アノードを濾布等で被覆するか、又
はアノードをショットとして濾布被覆したチタン製バッ
クに投入して電解することが望ましい。また電解時のカ
ソード近傍のＰＨ上昇によるＦｅ 、７ｎ等の中和塩の
生成によるカソード汚染を防止するため、電解液を循環
させることが望ましい。更に電解時のアノードから溶出
するＦｅや７ｎのカソード析出を防止するため、電解液
中のＦｅ濃度を５ ｐｐｍ以下、Ｚｎ濃度を２ ｐｐｍ
以下とする必要がある。このため電解液の一部を脱Ｆｅ
工程に戻すか、又は浄液工程を設けて酸化処理により脱
Ｆｅ後、溶媒抽出によりｔＢ２ Ｚ ｎを行なって電解
液に戻すとよい。
ケルをアノードとしてＮ １５０ｇ／（、ホウ酸２０ｇ
／柔、ＰＨ３〜５の硫Ｒ酸性硫酸ニッケル水溶液（浴温
４０〜６０℃）中で、１〜２Ａ／ｄｍ２の電流密度で直
流電解する。このときアノードの不溶性不純物により汚
染を防止するため、アノードを濾布等で被覆するか、又
はアノードをショットとして濾布被覆したチタン製バッ
クに投入して電解することが望ましい。また電解時のカ
ソード近傍のＰＨ上昇によるＦｅ 、７ｎ等の中和塩の
生成によるカソード汚染を防止するため、電解液を循環
させることが望ましい。更に電解時のアノードから溶出
するＦｅや７ｎのカソード析出を防止するため、電解液
中のＦｅ濃度を５ ｐｐｍ以下、Ｚｎ濃度を２ ｐｐｍ
以下とする必要がある。このため電解液の一部を脱Ｆｅ
工程に戻すか、又は浄液工程を設けて酸化処理により脱
Ｆｅ後、溶媒抽出によりｔＢ２ Ｚ ｎを行なって電解
液に戻すとよい。
以下本発明を実施例について説明する。
銅の電解精製における電解液の一部を抜き取り、脱銅電
解処理した後、濃縮して硫酸ニッケルを晶出せしめた。
解処理した後、濃縮して硫酸ニッケルを晶出せしめた。
この硫酸ニッケルはＮｉ２Ｏ％で不純物どしてＦｅｏ、
７％、Ｚｎ１．１％、Ｃｕ Ｏ，０００９％、ｐｂ ０
．０００４％が含まれていた。この硫酸ニッケル１トン
を温水に溶解して１００Ｍ１のニッケルを含む水溶液と
し、これに２Ｋ（＋のＦｅ粉を投入撹拌し、これを濾過
した濾液に苛性ソーダを加えてＰＨ５〜６に調整しなが
ら８０℃で空気を吹込みながら８時間攪拌し、これを濾
過してスラッジを除去した。この濾液中のＦｅ 、Ｃ１
は何れも１１）Ｉ）ｍ以下であった。
７％、Ｚｎ１．１％、Ｃｕ Ｏ，０００９％、ｐｂ ０
．０００４％が含まれていた。この硫酸ニッケル１トン
を温水に溶解して１００Ｍ１のニッケルを含む水溶液と
し、これに２Ｋ（＋のＦｅ粉を投入撹拌し、これを濾過
した濾液に苛性ソーダを加えてＰＨ５〜６に調整しなが
ら８０℃で空気を吹込みながら８時間攪拌し、これを濾
過してスラッジを除去した。この濾液中のＦｅ 、Ｃ１
は何れも１１）Ｉ）ｍ以下であった。
この濾液に０．５当量の重炭酸ソーダを加えた侵、更に
苛性ソーダを加えてＰＨを１０とし、生じたスラッジに
ニッケル塩）を濾過水洗した。濾液中のＮ＋濃度は１
ｐｐｍ以下であり、中和後放流可能であった。次にこの
スラッジに約３倍当量の木炭を加えて黒鉛ルツボに投入
し、電気炉中で１４００℃の温度に５間間加熱還元を行
ない、２０２ｔｌの還元ニッケルを得た。このニッケル
の品位は９８．５％、不純物としてＦｅ ８ｐｐｍ 、
Ｚｎ ６ｐｐｍ ＳＣｎ Ｏ１３＋）Ｄｌｌｌその他
ＣとＳを含むものであった。
苛性ソーダを加えてＰＨを１０とし、生じたスラッジに
ニッケル塩）を濾過水洗した。濾液中のＮ＋濃度は１
ｐｐｍ以下であり、中和後放流可能であった。次にこの
スラッジに約３倍当量の木炭を加えて黒鉛ルツボに投入
し、電気炉中で１４００℃の温度に５間間加熱還元を行
ない、２０２ｔｌの還元ニッケルを得た。このニッケル
の品位は９８．５％、不純物としてＦｅ ８ｐｐｍ 、
Ｚｎ ６ｐｐｍ ＳＣｎ Ｏ１３＋）Ｄｌｌｌその他
ＣとＳを含むものであった。
次にこの還元ニッケルをアノードとしてＮｉ５０ａ／１
、Ｈｚ ＢＯ３２０（＋ ／、ｅ、Ｐ Ｈ４，２の酸性
液を電解液とし、浴温５０℃で電解液中の７−ｎとＦｅ
を２ ｐｐｍ以下に調整し、ＳＵＳ板をカソードとして
１Ａ／ｄｍ２の電流密度で５日間電解を行なった。
、Ｈｚ ＢＯ３２０（＋ ／、ｅ、Ｐ Ｈ４，２の酸性
液を電解液とし、浴温５０℃で電解液中の７−ｎとＦｅ
を２ ｐｐｍ以下に調整し、ＳＵＳ板をカソードとして
１Ａ／ｄｍ２の電流密度で５日間電解を行なった。
その結果平滑光沢を有する品位Ｎｉ十Ｃｏで９９．９８
％の金属ニッケルが得られた。
％の金属ニッケルが得られた。
このように本発明によれば、銅電解精製時の電９−
解液から回収される多量の不純物を含有する硫酸ニッケ
ルから高品位のニッケルを１ｑることができるもので、
工業上顕著な効果を奏するものである。
ルから高品位のニッケルを１ｑることができるもので、
工業上顕著な効果を奏するものである。
１０−
Claims (6)
- （１）銅電解液の一部を抜き出して脱銅処理した後、濃
縮して硫酸ニッケルを晶出分離し、これを水溶液として
ＣｕとＦｅを除去した後、塩基性物質により中和してニ
ッケル塩を沈澱せしめ、これを分離して炭素存在下で加
熱還元して粗ニッケルとし、これをアノードとして電解
精製することを特徴とする銅電解液中の金属ニッケル回
収法。 - （２）硫酸ニッケルを分離した硫酸濃縮液を銅電解液に
リサイクルする特許請求の範囲第１項記載の銅電解液中
の金属ニッケル回収法。 - （３）晶出分離した硫酸ニッケルを水溶液として１”ｅ
粉を０．１〜１０ｇ／（加えてＣｕを特徴とする特許請
求の範囲第１項又は第２項記載の銅電解液中の金属ニッ
ケル回収法。 - （４）分離したニッケル塩にニッケル当量に対して炭素
を１〜１０当量添加し、８００℃以上の温度で加熱還元
する特許請求の範囲第１項乃至第３項記載の銅電解液中
の金属ニッケル回収法。 - （５）粗ニッケルのアノードを濾布で被覆して、Ｐ Ｈ
Ｏ，５以上の酸性ニッケル液中で電解精製する特許請求
の第１項乃至第４項記載の銅電解液中の金属ニッケル回
収法。 - （６）粗ニッケルの電解精製用酸性ニッケル液中に溶出
したＺｎを溶媒抽出により除去する特許請求の範囲第１
項乃至第５項記載の銅電解液中の金属ニッケル回収法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58102158A JPS59229490A (ja) | 1983-06-08 | 1983-06-08 | 銅電解液中の金属ニツケル回収法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58102158A JPS59229490A (ja) | 1983-06-08 | 1983-06-08 | 銅電解液中の金属ニツケル回収法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59229490A true JPS59229490A (ja) | 1984-12-22 |
Family
ID=14319916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58102158A Pending JPS59229490A (ja) | 1983-06-08 | 1983-06-08 | 銅電解液中の金属ニツケル回収法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59229490A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999060179A1 (en) * | 1998-05-14 | 1999-11-25 | Falconbridge Limited | Recovery of nickel from copper refinery tankhouse electrolyte |
| CN103320622A (zh) * | 2013-07-18 | 2013-09-25 | 海南金亿新材料股份有限公司 | 一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法 |
| CN109280943A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-29 | 金川集团股份有限公司 | 一种铜电解液电蒸发脱镍槽壁上结晶洗脱方法 |
| WO2019220858A1 (ja) * | 2018-05-16 | 2019-11-21 | 住友金属鉱山株式会社 | 硫酸溶液の製造方法およびこの製造方法で用いられる電解槽 |
| JP2020026576A (ja) * | 2018-05-16 | 2020-02-20 | 住友金属鉱山株式会社 | 硫酸溶液の製造方法およびこの製造方法で用いられる電解槽 |
| JP2020169344A (ja) * | 2019-04-01 | 2020-10-15 | 住友金属鉱山株式会社 | 電解槽および酸溶液の製造方法 |
-
1983
- 1983-06-08 JP JP58102158A patent/JPS59229490A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999060179A1 (en) * | 1998-05-14 | 1999-11-25 | Falconbridge Limited | Recovery of nickel from copper refinery tankhouse electrolyte |
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| RU2766336C1 (ru) * | 2018-05-16 | 2022-03-15 | Сумитомо Метал Майнинг Ко., Лтд. | Способ получения раствора серной кислоты и используемый в нем электролизер |
| US11781228B2 (en) | 2018-05-16 | 2023-10-10 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Method for manufacturing sulfuric acid solution and electrolyzer used thereof |
| CN109280943A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-29 | 金川集团股份有限公司 | 一种铜电解液电蒸发脱镍槽壁上结晶洗脱方法 |
| JP2020169344A (ja) * | 2019-04-01 | 2020-10-15 | 住友金属鉱山株式会社 | 電解槽および酸溶液の製造方法 |
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