JPS5924184B2 - 保護被膜 - Google Patents

保護被膜

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JPS5924184B2
JPS5924184B2 JP51038092A JP3809276A JPS5924184B2 JP S5924184 B2 JPS5924184 B2 JP S5924184B2 JP 51038092 A JP51038092 A JP 51038092A JP 3809276 A JP3809276 A JP 3809276A JP S5924184 B2 JPS5924184 B2 JP S5924184B2
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40—Oxides
    • C23C16/401—Oxides containing silicon
    • C23C16/402—Silicon dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C16/04—Coating on selected surface areas, e.g. using masks
    • C23C16/045—Coating cavities or hollow spaces, e.g. interior of tubes; Infiltration of porous substrates

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は．反応管またはコイルの内側表面上に保護表面
被膜を形成する方法に関する。
熱分解による炭化水素の転化反応の如き炭素質物質を含
む高温反応系で使用する管およびコイルはコーキングお
よび浸炭を起しやすい。
このような反応は，クラツキングによるオレフイン，特
にエチレンの製造および重質原料の転化による石油原料
からのモーター燃料の製造ばかりでなく、ジクロロエタ
ンから塩化ビニルのような製品の製造にも頻繁に用いら
れる。このような反応ではタラツキング管の内側にコー
クス生成力ｊ伴うことは避け難く．反応物質流の阻害と
管金属からプロセスガスへの伝熱の減少を来す。このた
めに．一定のガス温度および製造速度を維持するために
は管金属温度を上げることが必要となる。そのため管金
属温度はコークス生成が進むにつれて上昇し、これが反
応器の運転時間効率を限定する。コイル金属温度力３安
全運転のために許容される最高値に達すると、脱コーキ
ングするために運転中断が起り生産にロスを来す。コー
クス生成はまた浸炭により管の内側表面を損傷させ、浸
炭／酸化のサイクルに頻繁にさらすことは腐食をも促進
し、この両者は反応器寿命を低下させる。水蒸気クラツ
キングコイル内のコークス生成および浸炭を減少するの
に用いられる通常の方法はこの表面を水蒸気で予備処理
して保護酸化物被膜の生成を促進することである。
炭化水素蒸気を水蒸気希釈することも均一系でのコーキ
ングの程度を下げるのに用いられる。また．ニツケル活
件点を被毒して水蒸気改質の金属ダスチング腐食を抑制
するために硫黄化合物をプロセスガスに添加することも
ある。しかしながら，非常に厳しい条件下ではコークス
生成速度（ＣＦＲ）はなお急速であり、運転期間は約３
０日か規準とされてきた。そこで、本発明の目的はこの
ような管の浸炭抵抗性を高めこれらのコークス生成を接
触する傾向を減少させるような処理をこれらの管に施す
ことにより，炉の運転期間とコイルの予想寿命とを増す
ことにある。基体表面上に化学的に不活性で耐火性の高
いシリカの表面被膜を形成すれば、これらの被膜は当該
表面の表面触媒活註を減少させるのでコークス生成を減
少できることを発見した。
そこで，本発明はコークスを生成しやすい基体表面上に
．当該基体表面と気相で接触させたアルコキシシランを
熱分解することにより，シリカの層を析出することから
なる当該基体表面上に保護被膜を形成する方法である。
本方法は軟鋼，高合金鋼および低合金鋼のような金属の
表面を保護するのに適し．特にクラツキングによるエチ
レンの製造時のように高温炭化水素転化反応用の反応器
や、酸化姓や還元性、または海水の環境中で使用される
ガスタービン圧縮機や、処理ガス冷却反応器交換器表面
の建設に使用する合金、およびジクロロエタンから塩化
ビニルの製造で使用するような反応管用合金に適する。
このような合金は普通ニツケル，クロムまたは鉄を含む
。本発明の方法に従う処理を行うことのできる適当な合
金の例としては．高合金鋼たとえばインコネル（Ｉｎｃ
Ｏｎｅｌ）（登録商標）．インコロイ（ＩｎｃＯｌＯｙ
）（登録商標）およびアメリカ鉄鋼協会（ＡｌＳＩ）３
１０／ＨＫ４Ｏ品位の材料がちる。その他、タイプ３２
１．３０４および３１６のようなより低品位の「ステン
レス」鋼にもこのような処理が有効である。基体表面上
にシリカの層を析出させるためのシリコン化合物として
，アルコキシシランが用いられる。
これらの化合物がクロロシランのような化合物よりも毒
性が少なく，また無機のシリコン化合物よりもより一層
揮発姓であるからである。またアルコキシシランはシリ
カへの転換に比較的おだやかな酸化条件を必要とするに
すぎず，さらにまたこれらはガス状のシランよりも取り
扱いやすいこともシリカ層を析出させるうえで好都合で
ある。アルコキシシラン（まモノ．ジ．ト１ノまた（ま
テトラアルコキシシランが適しており．特にこれらの部
分加水分解物または重合物が適している。これら（まア
ルコキシ基中に１〜１５個の炭素原子を含むこと力Ｓ好
ましい。これらのうちテトラアルコキシシラン．なかで
もテトラエトキシシランカ５最も好ましい。その理由は
テトラアルコキシシランは製造しやすくまた実際に市場
で入手できるからである。基体表面上にシリカ層を析出
するために展開するアルコキシシランの効率を最も高め
るために．反応条件下で不活性な例えば窒素．ヘリウム
およびアルゴンのようなガス、または反応条件下で緩や
かな酸化姓の二酸化炭素、水蒸気．窒素酸化物、硫黄酸
化物のような酸素化ガスなどのキヤリアーガス流中にア
ルコキシシランを気化することか好ましい。
このキヤリアーガス流は不活性ガスおよび緩やかな酸化
性ガスの混合物でちることができる。最適混合物は運転
条件、被覆物形成速度および望むアルコキシシランの消
費程度に依る。シリカの層を形成するのに必要なアルコ
キシシランの量は基体の件質および望む層の厚さに依る
。キヤリアーガ゛ス中のアルコキシシランの濃度は１０
，０容量％より小が適当で．０，０５〜１．５容量％が
好ましい。析出を行う温度は２００〜１２００℃である
ことができるが、６００〜９００℃で析出を行うことが
好ましい。
析出は大気圧で行うのが好ましい。キヤリアーガス成分
としてＣＯ２または水蒸気のような緩やかな酸化件ガス
を使用する場合．析出に必要な酸化件ガスの量は基体の
性質により広範に変る。これは全キヤリアーガス流の５
〜１００容量％６好ましくは３０〜１００容量％が適当
である。場合によつてはアルコキシシランで処理する前
に基体表面を予備酸化することが望ましい場合がある。
これはガス／０２炎を数分間適用し，次いで水蒸気存在
下に高温で．例えば８００℃でカロ熱することにより達
成できる。この予備工程は外観および組成が炉管で内側
表面に類似した固着無光沢黒色酸化物表面を得るために
計画するものである。プラントに於ては固着酸化物被膜
は既に形成されていると考えられるのでこのような処理
は不要と思われる。一般にもし表面の酸化的予備処理を
行うことが必要と思われる場合には、薄い固着酸化物被
膜を生じるＣＯ２またはＨ２Ｏのような酸化性雰囲気中
での火炎処理または加熱のような合体酸化処理により上
記処理を達成できる。本発明を以下の実施例を参照して
更に説明する。
実施例 １ａ）シリカ被覆法 ＨＫ４Ｏ品位ステンレス鋼から新たにカツトした試料を
ガス／酸素炎を用いて２分間予備酸化し．シリカ容器中
に入れた。
次いで７５Ｃｆｆ）水蒸気中で（不活性希釈剤は窒素）
８００℃で数時間処理した。これにより炉管表面に似た
無光沢黒色酸化物表面を得た。次いでこの予備酸化金属
を水蒸気（５０（ｆ））とテトラエトキシシラン（０．
５％）と残部が窒素からなる気流中で７４０℃で４．５
時間カロ熱した。次にこの被覆試料を常温まで冷却する
と金属表面上に厚さ２μｍのシリカ層が得られた。ｂ）
コークス生成速度を決定する方法 上記したシリカ被覆金属をチヤンバ一中に取付け，窒素
雰囲気（６０ｍ１／分）中で温度を９００℃に上げた。
この温度でエタン（５７ｍ１／分）を水蒸気（１２４ｍ
Ｉ１／分）とともに送入し、自記微量天秤でコーキング
速度を追跡した。１時間後に温度を下げ．速度は０，５
−１時間間隔で８６０温．８８００および同様にして９
８０でまでにわたつて決定した。
新しくカツトしたままの即ち非処理ＨＫ４Ｏを用いてこ
の操作を繰返した。結果は第１図にプロツトしてある。
実施例 ２ エタン（５７ｍＩ１／分）および水蒸気（２４９．０ｍ
１／分）を用いて実施例１を繰返した。
結果は実施例１の第１図に示したものと同様であつた。
実施例 ３ さらにより重質のフイードのヘキサン（３４．４ｍ１／
分）を用いて実施例２を繰返した。
得られた結果は測定速度が非常に類似しており上記と同
様であつた。
これらの結果からここで関心のある温度範囲内で鋼自体
よりもシリカ被覆鋼はコーキング速度が２〜８倍遅いこ
とか明らかでちる。
７４０℃から急速に常温に冷却しコーキング試験で９８
０℃に加熱し再び急速に常温に冷却したにもかかわらず
、走査電子顕微鏡分析では被覆物の剥離は認められない
。
実施例 ４ インコロイ８００の管（−インチ外径２０標準針金ゲー
ジ（Ｓｗｇ））からなる７ｉ回転の５ＴＩＬのコイルを
２１／秒の水蒸気（蒸気は７５『Ｃ）中で３０分間７４
０〜７６０℃で予備処理した。
次いでこの管を水蒸気中に０．２６容量％のテトラエト
キシシランを２５分間送入することにより被覆した。入
口から出口にわたる炉壁に近いところから離れた地点の
ところどころの領域で管壁から試料を切取つた。管上の
被膜は均一の厚さ（約２μｍ）で、ゆ着した（またはこ
み合つた）ボール状の外観を呈した。このボールの径に
は変動が見られたが、被膜の連続件に（１影響がなかつ
た。実施例 ５インコロイの管（−インチ外径２０標準
針金ゲージ）を３６．１ｊ／分（４２．２ｍ／秒）で流
れるＣＯ２中でｌ時Ｒｌｌｌ６８Ｏ−７６０′ｃに予備
処理した。
二酸化炭素中にテトラエト午ジシランを０．７重量％注
入し管を６８０−７６０℃に保つて処理を４０分間続け
た。この後．管を二酸化炭素流中で冷却し一部を試験の
ために取出した。得られた被膜の走査電子顕微鏡分析（
ま上記被膜が欠陥に由来するひび割れのないこみ合つた
ボール構造であることを示した。実施例 ６−８ 流速等を多少変えて実施例５と同様方法で実施例６−８
を実施した。
これらの変更および得られた結果を以下に表示する。本
発明の方法はコーキングを起しやすい基体表面に有効で
あることは明らかでちる。
しかしながら．硫黄誘起腐食または高温酸化を受けやす
いようなその他の表面にもこのような処理が有効と考え
られる。
【図面の簡単な説明】
第１図はクラツキング装置管に対する本発明の処理の有
効件を示すコークス生成速度（ＣＦＲ）を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ コークスを生成しやすい基体表面上に保護フィルム
    を形成する方法において、当該基体表面と気相接触させ
    たアルコキシシランを熱分解することにより当該基体表
    面上にシリカの層を析出させることからなる上記方法。 ２ ニッケル、クロムおよび鉄のうちの１種またはそれ
    以上の金属を含有する軟鋼、高合金鋼および低合金鋼か
    ら基体表面を選ぶ特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ モノ．ジ、トリおよびテトラアルコキシシラン、お
    よびこれらの部分加水分解生成物または重合生成物から
    アルコキシシランを選ぶ特許請求の範囲第１項に記載の
    方法。 ４ アルコキシシランがテトラエトキシシラン、または
    その部分加水分解生成物または重合生成物である特許請
    求の範囲第３項に記載の方法。 ５ アルコキシシランをキャリアーガス流中に気化させ
    る特許請求の範囲第１〜４項のいずれか１項に記載の方
    法。 ６ キャリアーガス流が二酸化炭素および水蒸気から選
    んだ温和な酸化性ガスを含有する特許請求の範囲第５項
    に記載の方法。 ７ キャリアーガス中のアルコキシシランの濃度が１０
    容量％より小である特許請求の範囲第１〜６項のいずれ
    か１項に記載の方法。 ８ キャリアーガス中のアルコキシシランの濃度が０．
    ０５〜１．５容量％である特許請求の範囲第１項に記載
    の方法。 ９ 当該の析出を行う温度が２００〜１２００℃である
    特許請求の範囲第１〜８項のいずれか１項に記載の方法
    。 １０ 当該析出を６００〜９００℃の温度で行う特許請
    求の範囲第９項に記載の方法。 １１ 析出を実施するために使用するキャリアーガス中
    の温和な酸化性ガス成分の量が全キャリアーガス流の５
    〜１００容量％である特許請求の範囲第４〜９項のいず
    れか１項に記載の方法。 １２ 析出を実施するために使用するキャリアーガス中
    の温和な酸化性ガス成分の量が全キャリアーガス流の３
    ０〜１００容量％である特許請求の範囲第１１項に記載
    の方法。 １３ アルコキシシランで処理する前に基体表面を高温
    で予備酸化する特許請求の範囲第１〜１２項のいずれか
    １項に記載の方法。
JP51038092A 1975-04-07 1976-04-05 保護被膜 Expired JPS5924184B2 (ja)

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JPS51123783A JPS51123783A (en) 1976-10-28
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GB (1) GB1483144A (ja)
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