JPS592521Y2 - 質量分析計における連続試料導入装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 この考案は試料の分析などを行なうために１０−４〜１
０ ’Ｔｏｒｒ程度の真空室内に試料を容器に入れて大
気圧下の室外から持込み、分析測定などを行なった後で
室外に持出すのに用いられる質量分析計における試料導
入装置の改良に関するものである。

質量分析計において使用されている従来の試料導入装置
の一つである直接試料導入装置を模式的に示すと第１図
のとおりであり、この装置による試料の分析計内への導
入ならびに測定はつぎのようにして行なわれる。

すなわち、試料をいれた試料容器１を試料導入プローブ
２の先端の試料容器収容部にその内部に取付けられてい
るコイルばねを介してセットし、ついでこのプローブ２
を分析計の予備室３内に挿入し、別に設けた回転ポンプ
と油拡散ポンプなどからなる排気装置に接続する管路の
バルブ４を開いて予備室３を排気し、その圧力が１０−
２〜１Ｏ−５Ｔｏｒｒ程度まで排気がなされた時点にお
いて試料のイオン化室５を備えている試料導入部６と予
備室３との間に設けたバルブ（サークルバルブ）７を開
いて気密に隔離された左右の室内を連通ずるとともに、
開かれたバルブ７の貫通孔を介して前記プローブ２を導
入部６に押し込み、試料容器１の端面が試料容器収容部
のコイルばねの弾発力によってイオン化室５の側面に圧
接されるようにセットする。

プローブ２を前記のようにセットし終ると、コイル状の
ヒータ８によって試料容器１を加熱し、試料容器にいれ
た試料を気化させ試料ガスとし、イオン化室５の内部に
導入する。

導入された試料ガスは図には示されていないが、赤熱さ
れたフィラメントから放出され、窓９をとおしてターゲ
ットにむけて射出される電子によってイオン化される。

そして、イオン化室５に加えられる数千ボルトの電圧で
加速された帯状のイオン流は下方のレンズ電極１０の作
用でイオン源スリット１１上に収束される。

このスリット１１を通過したイオンビームは図示されて
いないが、主マグネットで質量分離され、コレクタスリ
ットをへてイオン検出器によって試料ガスの質量分析が
なされるのである。

つぎにこの装置による試料容器の室外への持出しについ
てのべると、試料の分析測定が終了した試料容器１を、
プローブ２を右方向へ引出して予備室３に持出し、つい
でバルブ７を閉じて、試料導入部６と予備室３とを遮断
する。

この場合プローブ２に対するバルブ貫通孔は同時に閉塞
されることはいうまでもない。

バルブ４を閉じて予備室３と排気系との接続をたち、予
備室３内へ大気を導入して大気圧状態にしてあら、プロ
ーブ２を室外に完全に引出し、試料容器１を外部に取出
し回収する。

そして代りにプローブ２につぎの試料をいれた試料容器
１を装填し、前記した試料導入操作を繰返えし、再び試
料の分析測定を行なっている。

以上のべたように質量分析計における従来の試料導入装
置においては、試料の分析計への導入毎に真空排気操作
が必要であるから、多数の試料をつぎつぎに分析測定す
る場合には分析測定に要する延時間の中で前記準備工程
の占める割合が３０〜５０％と大きく、能率の高い分析
測定を行なうことができず、また真空エアロツク装置に
よって行なう準備工程を試料の測定ごとに繰返さねばな
らない繁雑さをさけることができない。

一方、真空エアロツク装置を頻度高く作動させることは
、真空ポンプからの微量油分や大気の微重成分をイオン
化室５に持込み、それをイオンにして１０ ’Ｔｏｒｒ
程度のより一層高真空に保持される分析管に持込み、そ
の測定のバックグラウンドを乱す機会を与えることにも
なる。

この考案は前記した現状に鑑み、従来の試料導入装置に
おける前記した不都合を解消する目的をもってなされた
ものであって、試料をいれた試料容器の複数個を装填し
た試料容器を真空エアロツク装置を介して１０−４〜１
Ｏ−７Ｔｏｒｒに維持される試料導入部に導入し待機さ
せ、その試料容器保持器から試料容器を１個づつ連続し
て内部の真空度をそのまま維持しながら外部から操作す
ることによって試料導入部内の所定位置に導入して、試
料の測定を実施しうるようにするとともに、測定を終え
た試料容器はその都度外部からの操作によって真空状態
に保持した回収容器に回収できるようにした操作が簡便
であり、かつその操作を能率高く行なうことが可能な質
量分析計における連続試料導入装置を提供しようとする
ものである。

以下、この考案にかかる一実施例装置について図面を参
照しながら詳細に説明する。

第２図は一般的な熱電子衝撃形イオン源を用いた磁界形
単収束質量分析計に組みこまれたこの装置の模式説明図
である。

３は予備室で、回転ポンプおよび油拡散ポンプなどから
なる排気系につながる管路と図示されていないが、バル
ブを介して接続されている。

６は試料導入部で１０−４〜１Ｏ−７Ｔｏｒｒの真空度
につねに維持されている真空チャンバー、７，７′はバ
ルブ（サークルバルブ）で、把手７″を操作することに
よって、バルブに設けられた貫通孔の開閉がなされ、そ
の上下に接続する各室の連通および遮断が行なわれる。

イオン化室５、コイル状ヒータ８、窓９、レンズ電極１
０およびイオン源スリット１１については第１図に示し
たものと同一であるので説明は省略する。

１２は試料容器保持器、１３は試料容器装填操作ロッド
、１４は試料導入プローブ、１５は試料容器収容部（ボ
ート）である。

これらについては第３図の斜視図にもとすいて説明する
。

なお説明の便宜上第２図においては、試料容器保持器１
２とその操作ロッド１３は位置を９０°まわして示しで
ある。

２１は支持腕で、それに細長い箱枠２２が取付けられて
おり、箱枠２２の右側正面には、箱の底の用をなすＬ字
形の板ばね２３がその上端部にて固定されている。

すなわち箱枠２２と板ばね２３とで装填用箱が形成され
、それに試料容器１′が積み重ねて（図では７個）収容
される。

支持腕２１の箱枠２２を取付けた面の反対面には、逆子
字形の板ばねの下端部をそれぞれ側面に９０°折曲げ成
形した押し板ばね２４がその上端部で片持式に固定され
ている。

押し板ばね２４と、箱枠２２の押し板ばね２４の対向面
のそれぞれ下端部には同一位置に貫通スリット２５が設
けられている。

２６はＬ字形小板ばねでその上端部において押し板ばね
２４に固定され、その下方の折曲げられた下端部は前記
スリット２５に挿入されており、その先端が箱枠２２内
に収容されている試料容器１′の一番下のものと、下か
ら二番目のものとの接線を指向するようにされている。

１５′はボート１５の先端部にあけられた小孔で、試料
ガスの導入孔をなす。

２７は試料ガス導入筒で、コイル状ヒータ８の内部に設
けられており、その内径はボート１５の外径よりやや大
きくしである。

２８．２８’は操作ロッド１３、試料導入プローブ１４
それぞれに対するシール部、２９はバルブ７′に取付け
られた上端に開口部を有する試料容器１′の回収びんで
ある。

つぎにこの装置における動作について説明する。

試料をいれた試料容器１′の複数個を装填した試料容器
保持器１２をバルブ７を閉じて、１０−’〜１Ｏ−７Ｔ
ｏｒｒの真空度に保持されている導入部６と遮断し、大
気圧状態とした予備室３に挿入する。

ついで前記したように図には示していないが、排気管路
と接続するバルブを開けて、予備室３の排気を行ない、
その圧力が１０−２〜１Ｏ−５Ｔｏｒｒに達した時点で
、把手７″を操作してバルブ７を開け、その貫通孔を介
して図示の位置まで試料容器保持器１２を押込みその位
置に保持する。

つぎに試料容器装填操作ロッド１３をコイルばねの弾発
力に抗してその先端のノブにて矢印方向に押すと、第４
図に示すとおり押し板ばね２４がその下部の左右の折曲
げ部の先端で板ばね２３を押し出し、箱枠２２の底をな
していた部分がはずされることから一番下の試料容器１
′が落され、その下方位置で待機している試料導入プロ
ーブ１４のボート１５にうけとめられ、その中に収容さ
れる。

一方保持器１２の残りの試料容器１′は、下から二番目
のものが押し板ばね２４とともに押しこまれる小板ばね
２６の折曲げ部によって支えられるので、試料容器保持
器１２に保持され、操作ロッド１３がコイルばねによっ
てもどされると、押し板ばね２４、小板ばね２６および
板ばね２３はいずれもそれぞれその有する弾発力によっ
て復元し、第３図に示す最初の状態にもどる。

ついで試料容器１′を収容した試料導入プローブ１４を
左方に押込み、試料ガス導入筒２７の中へ挿入し、ボー
ト１５の先端部をイオン化室５の側壁に押付けてその位
置に保持する。

そして試料容器１′をコイル状ヒータ８によって加熱し
、その中の試料を気化し試料ガスとする。

この試料ガスは試料ガス導入筒２７によって上方への拡
散が防止され、導入孔１５′を介してイオン化室５の側
壁の穴がら内部へ導入される。

以上によって試料の導入が完了するが、つづく試料ガス
のイオン化、そのイオンについての分析測定については
すでにのべたとおりであるので省略する。

試料の分析測定を終えると、試料導入プローブ１４をも
との待機位置まで引きもどし、バルブ７′を把手７″を
操作して開き、試料導入部６と、さきに試料導入部６と
同程度の真空度にされている試料回収びん２９とを連通
させ、バルブ７′の貫通穴を開いておく。

そして試料導入プローブ１４を待機位置で１８０°回動
させると、ボート１５の中の試料容器１′はバルブ７′
の貫通穴を介して回収びん２９の中に落しこまれ、回収
される。

２番目以降の試料容器１′の導入ならびに回収について
は前記したとおりの動作を反復して行えばよく、このよ
うにして試料低密保持器１２に装填した複数個の試料容
器１′全部のそれぞれ試料について分析測定を終えたな
らば、試料容器保持器１２を予備室３に引上げ、バルブ
７を閉じて、導入部６と予備室３との連通を遮断すると
ともに、排気管路への接続バルブも閉じて、予備室３に
外気を導入し、大気圧状態にしてから試料容器保持器１
２を取出し、試料をいれた試料容器１′を複数個それに
装填し、前記同様にして試料導入部６の所定位置にその
試料容器保持器１２を再度定置する。

そして前記した試料容器１′の導入、回収動作を繰返す
わけである。

また、回収び゛ん２９にこのようにしてためられた試料
容器１′は適当な時期にバルブ７′を閉じて回収びん２
９と導入部６との連通を断ち、図には示してないが、バ
ルブによって外気を回収びん２９内に導入し、びん内の
気圧を大気圧状態にしてから回収びん２９をバルブ７′
から取りはずして、その中の試料容器１′を外に取出せ
ばよい。

この考案の本旨ではないが、揮発性の高い試料の分析測
定に備えボート１５の待機位置において、ボート１５の
左方向への移動および試料容器１′の落下を妨げぬ範囲
に水冷却管を配設して、ボート１５をつねに冷却するよ
うにして、その中に収容される試料容器１′内の試料の
気化を防止する手段を施してもよい。

以上のでたようにたとえば７個の試料容器１′をつぎつ
ぎにイオン化室５に導入する場合、従来の装置において
は試料容器１′を１個づつ導入する毎に面倒な準備工程
である真空エアロツク操作を行ない、その操作を全部で
１４回も行なわねばならないのに比べて、この考案の装
置においては試料容器保持器１２の所定位置への挿入と
、それからの外部への取出しに対して各１回の真空エア
ロツク操作を行なうのみでよく、また回収びん２９の取
りはずしも適宜前記の真空エアロツク操作のいずれかと
併行して行なうことができるから、１２回分の真空エア
ロツク操作が省略できることから、分析測定の所要延時
間数をその中の準備工程に要する時間が大幅に節約され
るため少くとも５０％以下に短縮することができる。

この考案にかＩ・る装置が熱電子衝撃形イオン源を用い
た磁界形単収束質量分析計に組みこまれた実施例につい
て、以上説明したがその他の質量分析計に使用できるこ
とはいうまでもなく、また複数個の試料容器を装填した
試料容器保持器から、試料容器を１個づつ加熱気化部へ
導入する方法は前記の実施例に限定されるものではなく
種々の方法が可能である。

以上の説明によって明らかなように、この考案にかかる
質量分析計におる連続試料導入装置によれば従来の装置
による場合と比較すると、多数の試料の分析測定におい
ては、面倒な準備工程である所定真空チャンバー内への
試料容器の導入ならびにそれからの取出しに際して必要
な真空エアロツク操作を試料の測定毎に繰返して行なう
必がなく、複数個の試料容器の同時導入時と同時取出し
時に各１回宛行なうのみでよく、分析測定の所要延時間
に占める面倒な準備工程に要する時間を大幅に節約でき
ることから、全体の試料の分析測定に要する時間を少く
とも５０％以下に短縮し、多数個の試料の分析測定をき
わめて能率高く行なうことができる。

また多数の試料の分析測定において、真空エアロツク操
作の繰返し回数を大幅に減少できることから、真空ポン
プからの微量油分や大気の微量成分を真空チャンバー内
に持込み、測定のバックグランドを乱すなどの障害を大
幅に減少させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は質量分析計における従来の試料導入装置の模式
説明図、第２図は質量分析計に組みこまれたこの考案に
かかる連続試料導入装置の模式説明図、第３図は試料容
器保持器ならびに誘料導入プローブの試料容器収容部（
ボート）の主要部を示す斜視図、第４図は試料容器保持
器の主要部の作動状態を示す説明図である。 １．１・・・・・・試料容器、３・・・・・・予備室、
５・・・・・・イオン化室（イオン源）、６・・・・・
・試料導入部、７，７′・・・・・・バルブ（サークル
バルブ）、７″・・・・・・把手、８・・・・・・コイ
ル状ヒータ、１２・・・・・・試料容器保持器、１３・
・・・・・試料容器装填操作ロッド、１４・・・・・・
試料導入プローブ、１５・・・・・・試料容器収容部（
ボート）、２１・・・・・・支持腕、２２・・・・・・
箱枠、２３・・・・・・板ばね（底板）、２４・・・・
・・押し板ばね、２５・・・・・・スリット、２６・・
・・・・小板ばね（支持板）、２７・・・・・・試料ガ
ス導入筒（加熱気化部）、２８，２８′・・・・・・シ
ール、２９・・・・・・試料容器回収びん。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. １．真空になしうる予備室と、この予備室に対し開閉自
   在のバルブにて気密に隔離された真空チャンバーと、前
   記バルブを介して前記予備室から前記真空チャンバーの
   所定位置に挿入され、かつ試料を入れた複数個の試料容
   器を着脱自在に保持する試料保持器と、真空外からの操
   作によって前記試料保持器から試料容器を１個づつ試料
   をガス化してイオン源に導入する加熱気化部へ移送する
   機構と、この加熱気化部に移送した試料容器を前記とは
   別の開閉自在のバルブを介して真空チャンバーに装着さ
   れている試料回収びんに導入させる機構とを備えてなる
   質量分析計における連続試料導入装置。 ２、試料保持器から試料を１個づつ加熱気化部へ移送す
   る機構が、試料保持器の着脱自在なるようにされた底板
   と、この底板の取り外し動作と連動し、前記試料保持器
   に積み重ね装填された試料容器の下から二番目以上に対
   してそれらを支持するように動作する前記試料保持器に
   取付けた支持板と、前記底板の着脱動作および前記支持
   板の脱出・支持動作をそれぞれ互に連動して行なわせる
   ようにした真空チャンバー壁面に気密を保ち摺動自在に
   係合した試料容器装填操作ロッドと、前記底板の取外し
   動作ごとに前記試料容器保持器の下端より１個づつ落と
   される試料容器の収容部を有し、それに収容した前記試
   料容器を真空チャンバー内の気化部へ導入するようにし
   た真空チャンバー壁面に気密を保ち摺動自在に係合した
   試料導入プローブとからなるものである実用新案登録請
   求の範囲第１項記載の質量分析計における連続試料導入
   装置。 ３、加熱気化部に移送した試料容器を試料回収びんに導
   入させる機構が、試料容器収容部を有し、それに収容さ
   れた試料容器を真空チャンバー内の加熱気化部から前記
   真空チャンバーに装着した試料回収びんの直上へ引出し
   、その位置において１８０°回動させ試料容器を前記試
   料回収びんに落下させうけとらせるようにした真空チャ
   ンバー壁面に気密を保ち摺動ならびに回動自在に係合し
   た試料導入プローブからなるものである実用新案登録請
   求の範囲第１項記載の質量分析計における連続試料導入
   装置。