JPS5925838A - 反応性染料の液状染料調整物 - Google Patents

反応性染料の液状染料調整物

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JPS5925838A
JPS5925838A JP12353183A JP12353183A JPS5925838A JP S5925838 A JPS5925838 A JP S5925838A JP 12353183 A JP12353183 A JP 12353183A JP 12353183 A JP12353183 A JP 12353183A JP S5925838 A JPS5925838 A JP S5925838A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、特定染料を含有する液状水性染色調整物及び
それを用いる染色、捺染法に関する。
即ち、本発明は遊離酸の形で次式(1)又は次式(II
) (5) 00H 又は次式(nl) 又は次式(IV) 又は次式(■) U 80、H (6) ° 又は次式(■ に相当する反応性染料((1) 、 (n) 、 (I
ll) 、 (■) 、 (V)又は(■〕の一つを含
有する液状の水性染色調整物に関するものである。
この染色調整物は上記の染料の一つを、特にそのアルカ
リ塩殊にナトリウム塩として、式(I)。
(1) 、 (In) 、 (■) 、 (V)又は(
■ナル純染料に関しテ5〜65重量%殊に15〜50重
量%の濃度で水a溶液として含有し、且つ声−値は3〜
7、有利には5.5〜6.8であ夛、更に加えて酢酸ナ
トリウム、酢酸カリウム、蓚酸ナトリウム、酪酸カリウ
ム、硼酸ナトリウム、燐酸の酸性ナトリウム塩又は−カ
リウム塩及び/又は燐酸の種々のナトリウム塩又はカリ
ウム塩の混合物を1〜5重量%含有することによって特
徴づけられている。
式(1)なる染料は西ドイツ特許明細書(以下(7) DT−P日と略す)第120+5107号Q例1よシ、
文武(1)なる染料はDT−P8第1282213号の
例1よシ、文武(lit)なる染料はD’r−P8第1
1501<iA号の例1よp1又式(mlる染料は西ド
イツ特許公皆公報(以下DT−ム日と略す)第1619
491号の例8より、文武(V)々る染料は両ドイツ特
許出願公開明細書(以下DT−O8と略す)第1544
558号の第24頁の表側1よシ、文武(局なる染料は
DT−013第1804524号の例4及び5よυ公知
でおる。
水溶性の反応性染料はその合成後常法によ)該染料をそ
の水性反応溶液から塩析し、析出した塩−染料−混合物
を吸引p取し、得られた圧搾ケーキを乾燥する様にして
単離する。溶解した一般的に水に易溶性の染料をその合
成溶液から単離する他の工業的に慣用の方法は直接的乾
燥、例えば製造溶液の噴霧乾燥である。
所望の染色的応用に対しては塩含有染料粉末を一般にな
おその乾燥に続いて中性無機塩、例えば硫酸ナトリウム
の添加によって特定の染料(8) 含量に調整する。
しかし反応性染料のこの慣用の粉末調整物は、これを用
いて操作する場合、例えば詰め九Q詰め替えfcすする
際或は秤量したシ装置したヤする際或は染液や捺染ペー
ストを調製する際に、殊にか\る粉末状染色用調製物の
粉塵発生から生ずるいくつかの欠点を示す。この場合こ
の粉塵発生は生産作業又は使用作業に於ける労働者に対
し煩わしさを生ずるのみならず、更に染色−又は捺染−
工場に於て当該染料粉末の沈降によって未染色の又は既
に染色された製品を不快な汚点のある染色物となすとと
もある。一方又粉末状染料を鉱油を基体とする慣用の防
塵剤を用いて防塵する場合には常に染色及び捺染に際し
て油質の沈着物が生ずるという危険が存在する。このこ
とにより汚点のある従って役に立たない染色及び捺染が
生ずる。更にこの様な粉末状染料を用いると往々にして
工業上意図するに値する合理化操作、例えけ連続的染色
法又は自動的な配量−及び秤量−調整は実施不能である
(9) 前述の式(1) 、 (11) 、 (II) 、 (
F/) 、 (V)及び(vOなる粉末状染料に対して
も云い得るこれらの欠点は夫々の染料の本発明による液
状染料調整物によって完全に回避される。更に咳新規調
整物に対しては染料製造者の場合にも染料使用者の場合
にも、廃水の塩負荷が著しく減少せしめられる点で粉末
状染料調整物に比して利点が生ずる。
即ち式(1) 、 (M) 、 (1) 、 (r/)
 、 (V)又は(■なる染料の新規液状染色用調整物
は、本発明により、合成に際して得られる澄明化した染
料溶液を直接使用し、これを、所望の場合には、好まし
くは濃縮例えば真空下に水の一部分を榴去して或は又好
ましくは合成の際に得られたそして澄明化された同一染
料溶液の乾燥外例えば1!X霧乾燥分管添加して所望の
比較的に高い染料含量に調節する様に染料を65重量%
まで含むか\る本発明による染色用調整物を製造するた
めには、澄明化した染料水性溶液中の不活性塩、例えば
硫酸ナト00) リウム又は塩化ナトリウムの含量が出来る限り低く、合
成に際して得られたこれら染料溶液の染料含蓄の50重
量%よシ小である染料水性溶液から出発するのが有利で
ある。比較的に低い染料含量例えば染料含量15重量%
までの様な染色用調整物を製造する場合には出発溶液の
不活性塩含量がその染料含量より小でおるべきであろう
。一般に合成に際して得られる染料水性溶液の不活性塩
含量はか\る限界内にある。β−ヒドロキシエチルスル
ホニル基11ii112でエステル化して得られたβ−
スルファトエチルスルホニル基を有する反応性染料の溶
液もその不活性塩含量を上記限界内に保つためには、こ
の硫酸半エステル基を形成するのに必要な硫酸の過剰分
を苛性ソーダ溶液又は易溶性不活性塩を生ずるその他の
試剤で中和することはできない。
この場合にはむしろ過剰硫酸を炭酸カルシウムで中和し
、染料溶液を濾過によって難溶性硫酸カルシウムから分
離するのが好ましい。この方法は殊にDT−O8第19
55849号の例1、(11) DT−O8第2049664号の例1及びDT−013
第2060081号の例2に記載されている。
合成に際して得られる式(1) 、 ([) 、 (船
、 (IV) 、 (V)又は(Vl)なる染料の染料
溶液は5〜15重量%の染料を含み、乾燥した染料を添
加することにより又は真空下に水を溜去することによっ
て染料含量を約5θ〜55重量%となすことができる。
即ち染料製造者に於ては塩含量が極めて高くそして一部
塩で飽和された母液を扱う必要がなく、又染料使用者に
於ても廃水の塩含量が著しく減少せしめられる。という
のは染料粉末を調整するために使用された基量は本発明
による液状調整物を製造する場合にはなしですまされる
からである。
本発明による染色用調整物に於て用いられる緩衝&とし
ては、殊に、β−スルファトエチルスルホニル基又ハそ
のビニルスルホニル−同鴬はすべて適尚である。か\る
物質としては例(12) えば酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、蓚酸ナトリウム、
蓚酸カリウム、燐酸の酸性ナトリウム塩及び酸性カリウ
ム塩、燐酸の種々のナトリウム塩又はカリウム塩の混合
物並びに硼酸ナトリウムが挙げられる。これらの中特に
好都合なのは硼酸ナトリウム、燐酸水素二ナトリウム及
び燐酸二水素ナトリウムである。
上述のタイプの反応性染料とセルローズ繊維との反応機
構は一般に公知である。下記の反応図式の反応(1)に
よりβ−スルファトエチルスルホニル基がアルカリ性に
作用する試剤の存在下にビニルスルホン基に変った後、
反応(4)によ多繊維基質と染料分子との間に共有結合
が形成され、その結果反応性染料による染色の周知の良
好な堅牢性が生ずる。
更ニβ−スルファトエチルスルホニル基ヲ有する反応性
染料の使用以来、この反応性基が、そのビニルスルホニ
ル基の形に於けると同様に、アルカリの存在下に於ての
みならず酸性域に於ても図式の(2)又は(6)に従っ
て本来の染色反応(4)(16) K対する競争反応となって水と反応して繊維基質とは反
応性の乏しいβ−ヒドロキシエチルスルホニル基となる
ことが知られている。
反応図式: (式中、Fは染料分子の残基を意味し、0ell。
−OHはセルローズを意味する。) しめる。
この理由から水溶性反応性染料の製造に際してト原則的
に最初に述べた合成溶液からの反応性染料の分離及び乾
燥は時間的にも合成の直後に行って、上述の理由による
染色濃度の損失を避ける様にして行う。
(14) それ故に反応性染料(1) 、 (n) 、 (IM)
 、 (F/)、(V)又は(Vl)の一つを含有する
中性ないし弱酸性の緩衝された水性溶液が比較的長時間
に亘って染色濃度の損失なしに保持できることが確認で
きたことは益々驚くべきことであった。式(1) 、 
(II) 、 (lit) 、 (IV) 、、(V)
又は(VDなる染料の本発明による水性溶液は数ケ月例
えば6ケ月室温に保存しても或は数週間例えは8週間5
0“0に保存しても染色濃度の一定な染色及び捺染を生
ずる。
本発明による染色調整物は反応性染料に慣用の一般的に
公知の方法で、水で希釈し九後且つ場合により慣用の染
色助剤を添7Jll した後或は相応して捺染工業に慣
用の糊剤及び場合により捺染助剤を添加した後、羊毛、
絹、ポリアミド及び天然又は再生のセルローズよりなる
繊維材料或はここに挙げた種類の繊維の一種又は多種を
含む繊維混合物を染色及び捺染するのに適する。
したがって原発間により使用される染料のうちで特定染
料を含有する本発明による染色調整物は極めて優れた効
果を有するものである。
(15) 下記の例は本発明を説明するためのものであるO 例  1 次式 なる染料(DT−O8第1544538号、8g24頁
の表側1から公知である)の澄明にした水性染料溶液−
これは声−値5.8で染料含量151童%であり、常法
で合成に際し対応する出発化合物をジアゾ化し、カップ
リングし、更に錯化して得られたーー150重量部に同
一の澄明にした染料溶液の他の一部分を15it!IJ
X燥して得られた染料含!70″iL′1に%の乾燥染
料粉末36重量部を撹拌しながら加える。かくして得ら
れた、純染料25.7重量%を含む水性溶液186重量
部は燐酸水素二ナトリウム5重葉部を添力1(16) した後純染料含量25重量%で−−値6.2の水a染色
調整物191重量部を生じた。
この溶液2重量部を用いて染浴、パジング液及び捺染ペ
ーストを公知の常法で製造し、これを反応性染料に慣用
の方法で木綿に施こしそして固定すると、純染料50重
量%を含有する粉末調整物1重量部を含む同一濃度の染
浴、パジング液又は捺染ペーストを対応して使用して製
造したと全く同様の色の濃さを有する黒色又は灰色の染
色及び捺染が得られた。
この染色及び捺染の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を6週間50°0で密閉容器中に保存した場合にも
、変化することなく得られた。
例  2 陣−値が5.7で染料含量が約11重量%である、例1
に挙げた染料の澄明な水性染料溶液−これは染料の合成
に際し常法で対応する出発化合物をジアゾ化し、カップ
リングし、そして錯化して得られた一200重imK同
一の澄明な染料溶液の他の一部分を噴霧乾燥して得られ
(17) 友染料含閂60重量%の乾燥染料粉末48重量部を撹拌
しながら加えた。かくして得られた、純染料20.5重
量%を含む水性溶液248重量部は燐酸水素二ナトIJ
ウム6重量部を添加した波線染料含量20重蓋%で声−
値6.0の水性染色調整物254重量部を生じた。
この溶液5重量部を用いて染浴、パジング液及び捺染ペ
ーストを公知の常法で製造し、これを反応性染料に慣用
の方法で木綿に施こしそして固定すると、純染料50重
量%を含有する粉末調整物2x量部を含む同一濃度の染
浴、バジング液又れ捺染ペーストを対応して使用して製
造したと全く同様の色の濃さを有する黒色又は灰色の染
色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を3ケ月間20℃に密閉容器中に保存した場合にも
、変化することなく得られた。
例  6 声−値が5.8で染料含量が15重量%である、(18
) 例1に挙げた染料の澄明な水性染料溶液−これは染料の
合成に際し常法で対応する出発化合物をジアゾ化し、カ
ップリングし、そして錯化することによって得られた一
150重量部に燐酸水素二す) IJウム5重量部を加
える。この染料溶液から撹拌しながら60゛0で18關
Hgの真空下に水65重量部を溜去する。かくして純染
料含′jt25電蓋%で且つ20℃でμs−値6.4を
示す水性染色調整物90重量部が得られた。
この溶液2重量部を用いて染浴、パジング液及び捺染ペ
ーストを公知の常法で製造し、これを反応性染料に慣用
の方法で木綿に施こしそして固定すると、純染料50重
量%を含有する粉末調整物1重量部を含む同一濃度の染
浴、パジング液又は捺染ペーストを対応して使用して製
造したと全く同様の色の濃さを有する黒色又は灰色の染
色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を6週間50℃で密閉容器中に保存した場合にも、
変化することなく得られた。
(19) 例  4 pH−値が5.7で染料含量が11重蓋%である、例1
に挙げた染料の澄明な水性染料溶液−これは染料の合成
に除し常法で対応する出発化合物をジアゾ化し、カップ
リングし、そして錯化することによって得られた一20
0重量部に同一の澄明な染料溶液の他の一部分を噴霧乾
燥して得られた染料含量60重蓋%の乾燥染料粉床4a
k電部を撹拌しながら加えた。かくして得られた、純染
料20.5重蓋%を含む水性溶液248重量部は銅酸す
) IJウム61量部を添加した後純染料含!20重量
%で声−値5,9の水性染色調整物254重量部を生じ
た。
この溶液5重量部を用いて染浴、パジング液及び捺染ペ
ーストを公知の常法で製造し、これを反応性染料に対し
て慣用の方法で木綿に施こしそして固定すると、純染料
50重量%を含有する粉末調整物2重量部を含む同一濃
度の染浴、パジング液又は捺染ペーストを対応して使用
して製造したと全く同様の色の濃さを有する黒色(2の 又は灰色の染色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の議さけ、上述の新らしい水性調
整物を6ケ月間20℃で密閉容器中に保存した場合にも
、変化することなく得られた。
例  5 声−値が6.0で染料含量が15重量%でおる、次式 なる染料(DT−As第1619491号、例8よυ公
知である)の澄明な水性染料溶液□これ社染料の合成に
際し常法で対応する出発化合物をジアゾ化し、そしてカ
ップリングすることによって得られた一200重量部に
同一の澄明な染料溶液の他の一部分を噴霧乾燥して得ら
れた染料含量67重量%の乾燥染料粉末67重量部を撹
拌しながら加える。かくして得られた、(21) 純染料23.1重量%を含む声−値6.0の水性溶液2
37重量部は燐酸水素二ナトリウム6重量部を添加した
後純染料含量22.5重量%、pu−値6.2なる水性
染色調整物を生じた。
この声の安定化された溶液2重量部を用いて染浴、パジ
ング液及び捺染ペーストを公知の常法で製造し、これを
反応性染料に慣用の方法で木綿に施こしそして固定する
と、純染料45重量%を含有する粉末調整物1重量部を
含む同一濃度の染浴、パジング液又は捺染ペーストを対
応して使用して製造したと全く同様の色の濃さを有する
黒色又は灰色の染色及び捺染が得られた0 この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を6週間50 ’Oで密閉容器中に保存した場合に
も、変化することなく得られた。
例  6 声−値が5.5で染料含量が約14.5重量%である、
例5に挙げた染料の澄明表水性染料溶液−これは染料の
合成に際し常法で対応する出(22) 発化合物をジアゾ化し、そしてカップリングすることに
よって得られた□200重量部に同一の澄明な染料溶液
の他の一部分を噴霧乾燥して得られた染料含量64重量
%の乾燥染料粉末45重量部を撹拌しながら加えた。こ
の様にして得られた、純染料23.6重量%を含む水性
溶液245重量部は燐酸水素二す) IJウム12重量
部を添加した後純染料含t22.5重量%で声−値6.
2の水性染色調整物257重量部を生じた。
この声の安定化された溶液2重量部を用いて染浴、パジ
ング液及び捺染ペーストを公知の常法で製造し、これを
反応性染料に慣用の方法で木綿に施こしそして固定する
と、純染料45重量%を含有する粉末調整物1重量部を
含む同一#に度の染浴、パジング液又は捺染ペーストを
対応して使用して製造したと全く同様の色の濃さを有す
る黒色又は灰色の染色及び捺染が得られた・ この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新ら(25) しい水性調整物を4ケ月間20℃で密閉容器中に保存し
た場合にも、変化することなく得られた・ 例  7 州−値が5.5で染料含量が14.5][量%である、
例5に挙げた染料の澄明な水性染料溶液−これは染料の
合成に際し常法で対応する出発化合物をジアゾ化し、そ
してカップリングすることによって得られた一200重
量部に燐酸水素二ナトリウム12重量部を加えた。この
染料溶液から撹拌しながら60°Cで且つ18u+Hg
の真空下に水86重量部を溜去した。かくして純染料含
量が22.5重量%で、声−値が20°0で6.5の水
性染色調整物129重量部が得られた。
この溶液2重量部を用いて染浴、パジング液及び捺染ペ
ーストを公知の常法で線遺し、これを反応性染料に慣用
の方法で木綿に施こしそして固定すると、純染料45重
量%を含有する粉末調整物1重量部を含む同一濃度の染
浴、パジング液又鉱捺染ペーストを対応して使用して製
(24) 造したと全く同様の色の濃さを有する黒色又紘灰色の染
色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を6週間50℃で密閉容器中に保存した場合にも、
変化するととなく得られた。
例  8 一一値が6.0で染料含量が12重量%である、例5に
挙げた染料の澄明な水性染料溶液−これは染料の合成に
際し常法で対応する出発化合物をジアゾ化し、そしてカ
ップリングすることによって得られた□200重量部に
同一の澄8Aな染料溶液の他の一部分を噴霧乾燥して得
られた染料含量67重量%の乾燥染料粉末14重量部を
撹拌しながら加えた。かくして得られた、純染料15.
6重蓋%を含む一一値6の水性溶液214重量部は硼酸
ナトリウム8重量部を添加した後純染料含!15重蓋%
で−−値6.2なる水性染色調整物を生じた。
この州の安定化された溶液3重量部を用いて染浴、パジ
ング液及び捺染ペーストを公知の常(25) 法で製造し、これを反応性染料に慣用の方法で木綿に施
こしそして固定すると、純染料45重量%を含有する粉
末調整物1重量部を含む同一濃度の染浴、パジング液又
は捺染ペーストを対応して使用して製造したと全く同様
の色の濃さを有する黒色又は灰色の染色及び捺染が得ら
れたO この捺染及び染色の色の濃さト、上述の新らしい水性調
整物を4ケ月間20°0で密閉容器中に保存した場合に
も、変化することなく得られ九〇 例  ? 一一値が6.0で染料含量が15重量%である、次式 なる染料(DT−O8第1804524号、例4及(2
6) び5から公知である)の澄明な水性染料溶液−これは染
料の合成に際し常法で対応する出発化合物をジアゾ化し
、そしてカップリングすることによって得られた□10
0重量部に同一の澄明な染料溶液の他の一部分を噴霧乾
燥して得られた染料含量67重量%の乾燥染料粉末24
.5重量部を撹拌しながら加えた。この様にして得られ
た、純染料25.3重蓋%を含む声−値6の水性溶液1
24.5重量部は燐酸水素二ナトリウム2重量部を添加
した後純染料含量25重量%で、団−値6.0なる水性
染色調整一を生じた。
この囲の安定化された溶液2重量部を用いて染浴、パジ
ング液及び捺染ペーストを公知の常法で製造し、これを
反応性染料に慣用の方法で木綿に施こしそして固定する
と、純染料50重蓋%を含有する粉末調整物1重量部を
含む同−濃度の染浴、パジング液又は捺染ペーストを対
応して使用して製造したと全く同様の色の濃さを有する
黄色の染色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新ら(27) しい水性調整物を6週間50℃で密閉容器中に保存した
場合にも、変化することなく得られた。
11110 一一値が5.8で染料含量が約16重量%である、例9
に挙げた染料の澄明な水性染料溶液−これは染料の合成
に際し常法で対応する出発化合物をジアゾ化し、そして
カップリングすることによって得られた一200重量部
に同一の澄明な染料溶液の他の一部分を噴霧乾燥して得
られた染料含量65jjL′1jk%の乾燥染料粉末6
4重量部を撹拌しながら加えた。この様にして得られた
、純染料20.5重量%を含む水性溶液264重量部は
燐酸水素二ナトリウム6重量部を添加した後純染料含量
20重量%でμs−値6.1ガる水性染色調整一を生じ
た。
このpHの安定化された清液5重量部を用いて染浴、パ
ジング液及び捺染ペーストを公知の常法で製造し、これ
を反応性染料に慣用の方法で木綿に施こしそして固定す
ると、純染料50重量%を含有する粉末調整物2重量部
を含む同一(28) 濃度の染浴、パジング液又は捺染ペーストを対応して使
用して製造したと全く同様の色の濃さを有する黄色の染
色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を5ケ月間20°0で密閉容器中に保存した場合に
も、変化することなく得られた。
例  11 一一値が6で染料含量が16重量%である、例9に挙げ
た染料の澄明な水性染料溶液−これは染料の合成に際し
常法で対応する出発化合物をジアゾ化し、そしてカップ
リングすることによって得られた一200重量部に燐酸
水素ニナ) IJウム6重量部を加える。この染料溶液
から撹拌しながら60°0で18wAHgの真空下に水
76重量部を溜去する。かくして純染料含量20重量%
で且つ20°0で声−値6.1を示す水性染色調整物1
30重量部が得られた。
この陣の安定化された溶液5重量部を用いて染浴、パジ
ング液及び捺染ペーストを公知の常(29) 法で製造し、これを反応性染料に慣用の方法で木綿に施
こしそして固定すると、純染料50重量%を含有する粉
末調整物2重量部を含む同一濃度の染浴、パジング液又
は捺染ペーストを対応して使用して製造したと全く同様
の色の濃さを有する黄色の染色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を3ケ月間20゛0で密閉容器中に保存した場合に
も、変化することなく得られた。
例  12 一一値が6で染料含量が15重量%である、例9に挙げ
た染料の澄明な水性染料溶液−これは染料の合成に際し
常法で対応する出発化合物をジアゾ化し、そしてカップ
リングすることによって得られた□100重量部に同一
の澄明な染料溶液の他の一部分を噴霧乾燥して得られた
染料含量67重量%の乾燥染料粉末27重量部を撹拌し
ながら加えた。かくして得られた、純染料26.1重量
%を含有する水性溶液127(3の 重量部は硼竣ナトリウム8重量部を添加した投縄染料含
1i20重量%、そして声−値6なる水性染色調整物を
生じた。
この声の安定化された溶液2重量部を用いて染浴、パジ
ング液及び捺染ペーストを公知の常法で製造し、これを
反応性染料に慣用の方法で木綿に施こしそして固定する
と、純染料50重量%を含有する粉末調整物1重量部を
含む同一濃度の染浴、パジング液又は捺染ペーストを対
応して使用して製造したと全く同様の色の濃さを有する
黄色の染色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を6週間50℃で密閉容器中に保存した場合にも、
変化することなく得られた。
例  13 声−値が5.8で染料含量が15重量%である、前記の
式(1)なる染料の澄明な水性染料溶液−これは染料の
合成に際して常法で対応する出発化合物をジアゾ化し、
そしてカップリングすることによって得られた□100
重量部に同一(61) の澄明な染料溶液の他の一部分を1貫霧乾燥して傅られ
た染料含量67重量%の乾燥染料粉末19it部を撹拌
しながら加えた。かくして得られた、純染料26.6重
蓋%を含む閣−値5.8の水性溶液119重量部は燐酸
水累二ナトリウム4電量部を添加した投縄染料含1i2
2.5重量%でμ(−値6.0なる水性染色調整物を生
じた。
この痺の安定化された溶液2重量部を用いて染浴、パジ
ング液及び捺染ペーストを公知の常法で製造し、これを
反応性染料に慣用の方法で木綿に施こしそして固定する
と、純染料45重量%を含有する粉末調整物1重量部を
含む同一濃度の染浴、パジング液又は捺染ペーストを対
応して使用して製造したと全く同様の色の減さを有する
黄色の染色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を6週間50℃で密閉容器中に保存した場合にも、
変化することなく得られた。
例  14 声−値が5.8で染料含量が約13重量%であ(62) る、前記の式(1)なる染料の澄明な水性染料溶液−こ
れは染料の合成に際し常法で対応する出発化合物をジア
ゾ化し、そしてカップリングすることによって得られ7
’c−100重量部に同一の澄明な染料溶液の他の一部
分な噴霧乾燥して得られた染料含1k65重量%の乾燥
染料粉末17重量部を撹拌しながら加えた。かくして得
られた、純染料20.5重量%を含有する水性溶液11
7重量部は燐酸水素二す) IJウム5重量部を添加し
た投縄染料含量20,0重量%でpH−値6.1なる水
性染色調整物を生じた。
このp)iの安定化された溶液5重量部を用いて染浴、
パジング液及び捺染ペーストを公知の常法で製造し、こ
れを反応性染料に慣用の方法で木綿に施こしそして固定
すると、純染料50重量%を含有する粉末調整物2重量
部を含む同一濃度の染浴、パジング液又は捺染ペースト
を対応して使用して製造したと全く同様の色の濃さを有
する黄色の染色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃きは、上述の新ら(33) しい水性調整物を5ケ月間20°0で密閉容器中に保存
した場合にも、変化することなく得られた。
例  15 pH−値が6.0で染料含量が12重蓋%である、前述
の式(1)なる染料の澄明な水性染料溶液−これは染料
の合成に際し常法で対応する出発化合物なジアゾ化し、
そしてカップリングすることによって得られた一200
重量部に燐酸水素二す) IJウム6重tSを加える。
この染料溶液から撹拌しながら60℃で18闘Hgの真
空下に水96.5重量部を溜去する。かくして純染料含
t22.5重蓋%で且つ20°0で声−値6,1を示す
水性染色調整物106.5重量部が得られた。
この溶液2重量部を用いて染浴、パジング液及び捺染ペ
ーストを公知の常法で製造し、これを反応性染料に慣用
の方法で木綿に施こしそして固定すると、純染料45重
量%を含有する粉末調整物1重量部を含む同一濃度の染
浴、パジング液又は捺染ペーストを対応して使用して製
(64) 造したと全く同様の色の濃さを有する黄色の染色及び捺
染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を3ケ月間20°0で頚閉容器中に保存した場合に
も、変化することなく得られた0 例  16 −−値が6.0で染料含量が13重量%である、前述の
式(1)なる染料の澄明な水性染料溶液−これは染料の
合成に際し常法で対応する出発化合物をジアゾ化し、そ
してカップリングすることによって得られた□100重
量部に同一の澄明な染料溶液の他の一部分を噴霧乾燥し
て得られた染料室′!/に65重量%の乾燥染料粉末2
5重量部を撹拌しながら加えた。かくして得られた、純
染料23.43(童%を含む水性溶液125重量部は硼
酸ナトリウム51iL量部を添加した投縄染料含i22
.5電量%で一一値6.0なる水性染色調整物を生じた
この声の安定化された溶液2重量部を用いて(35) 染浴、パジング液及び捺染ペーストを公知の常法で製造
し、これを反応性染料に慣用の方法で木綿に施こしそし
て固定すると、純染料45重量%を含有する粉末調整物
i3I童部を含む同一濃度の染浴、パジング液又は捺染
ペーストを対応して使用して製造したと全く同様の色の
濃さを有する黄色の染色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を6週間50°0で密閉容器中に保存した場合にも
、変化することなく得られた。
例  17 −1−値が6,0で染料含量が13重量%である、(且
) 前記の【ばなる染料の澄明な水性染料溶液−これは染料
の合成に際し常法で対応する出発化合物をジアゾ化しそ
してカップリングすることによって得られた−100f
t量部に同一の澄明な染料溶液の他の一部分を噴霧乾燥
して得られた染料含量60重量%の乾燥染料粉末12重
量部を撹拌しなからカロえた。かくして得られた、純染
料18重量%を含み口(−値6.0なる水性浴(36) 液112重量部は燐酸水素二ナトリウム4重量部を添加
した後純染料含量17.5重量%で声−値6.6なる水
性染色調整物を生じた。
このpHの安定化された溶液2重量部を用いて染浴、パ
ジング液及び捺染ペーストを公知の常法で製造し、これ
を反応性染料に慣用の方法で木綿に施こしそして固定す
ると、純染料35重量%を含有する粉未調整物1重量部
を含む同一濃度の染浴、パジング液又は捺染ペーストを
対応して使用して製造したと全く同様の色の濃さを有す
る黄色の染色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を6週間50゛0で密閉容器中に保存した場合にも
、変化することなく得られた。
例  18 声−値が5.8で染料含量が約13重量%である、前記
の式(n)なる染料の澄明な水性染料溶液−これは染料
の合成に際し常法で対応する出発化合物をジアゾ化し、
そしてカップリングすることによって得られた一200
重量部に同(37) −の澄明な染料溶液の他の一部分を噴霧乾燥して得られ
た染料含量54重量%の乾燥染料粉末44重量部を撹拌
しながら加えた。かくして得られた、純染料20.4重
量%を含む水性溶液244ii−Jii部は燐酸水素二
ナトリウム5重量部を添加した後純染料含量20.0重
量%、陣−値6.1なる水性染色調整物を生じた。
この陣の安定化された溶液2重量部を用いて染浴、パジ
ング液及び捺染ペーストを公知の常法で製造し、これを
反応性染料に慣用の方法で木綿に施こしそして固定する
と、純染料40重量%を含有する粉未調整物1重量部を
含む同一濃度の染浴、パジング液又は捺染ペーストを対
応して使用して製造したと全く同様の色の磯さを有する
黄色の染色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の績さは、上述の新らしい水性調
整物を3ケ月間20℃で密閉容器中に保存した場合にも
、変化することなく得られfC,O 例  19 (38) 声−値が6.0で染料含量が15重量%である、前記の
式(1)なる染料の澄明な水性染料溶液−これは染料の
合成に際し常法で対応する出発化合物をジアゾ化し、そ
してカップリングすることによって得られた一200″
iL量部に燐酸水素ニナトIJウム5重量部を加える。
この染料溶液から撹拌しながら60°0で18mHgの
真空下に水55重量部を溜去する。かくして純染料含意
20重量%で且つ20°0で声−値6.3を示す水性染
色調整物150重量部が得られた。
この溶液2重量部を用いて染浴、パジング液及び捺染ペ
ーストを公知の常法で製造し、これを反応性染料に慣用
の方法で木綿に施こしそして固定すると、純染料40重
量%を含有する粉末調整$1重量部を含む同一濃度の染
浴、パジング液又は捺染ペーストを対応して使用して製
造したと全く同様の色の濃さを有する黄色の染色及び捺
染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を6ケ月間20°0で密閉容器中(39) に保存した場合にも、変化することガく得られCO 例  20 声−値が6.0で染料含量が15重量%である、前記の
式(n)なる染料の澄明な水性染料溶液−これは染料の
合成に際し常法で対応する出発化合物をジアゾ化し、そ
してカップリングすることによって得られた一100重
量部に同一の澄明な染料溶液の他の一部分を噴霧乾燥し
て得られた染料含量60重量%の乾燥染料粉末15重量
部を撹拌しながら加えた。かくして得られた、純染料2
0.8重量%を含む水性溶液115重量部は硼酸ナトリ
ウム5重量部を6加した後純染料含量20重量%、声−
値6.0なる水性染色調整物を生じた。
この声の安定化された溶液2重量部を用いて染浴、パジ
ング液及び捺染ペーストを公知の常法で製造し、これを
反応性染料に慣用の方法で木綿に施こしそして固定する
と、純染料40重量%を含有する粉末調整物1重量部を
含むI”1−(4の 濃度の染浴、パジング液又は捺染ペーストを対応して使
用して製造したと全く同様の色の濃さを有する黄色の染
色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を6週間50℃で密閉容器中に保存した場合にも、
変化することなく得られた。
例  21 μs−値が5.7で染料含量が12重量%である、前記
の式(nil)なる染料の澄明な水性染料溶液−これは
染料の合成に際し常法で対応する出発化合物をジアゾ化
し、そしてカップリングすることによって得られた一1
00重量部に同一の澄明な染料溶液の他の一部分を噴霧
乾燥して得られた染料含量70重量%の乾燥染料粉末2
4.5重量部を撹拌しながら加えた。かくして得られた
、純染料23,4重量%を含み一一値5.7なる水性清
液124.5重量部は燐酸水素二す) IJウム5重量
部を添加した後純染料含量22.5重量%、声−値6.
0なる水性染色調整物を生じた。
この陣の安定化された溶液2I量部を用いて(41) 染浴、パジング液及び捺染ペーストを公知の常法で製造
し、これを反応性染料に慣用の方法で木綿に施こしそし
て固定すると、純染料45重量%を含有する粉末調整物
1重量部を含む同一濃度の染浴、パジング液又は捺染ペ
ーストを対応して使用して製造したと全く同様の色の濃
さを有する黄色の染色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を6週間50°0で層間容器中に保存した場合にも
、変化することなく得られた。
例  22 声−値が5.8で染料含量が約131jL量%である、
前記の式(Ill)なる染料の澄明な水性染料溶液−こ
れは染料の合成に際し常法で対応する出発化合物をジア
ゾ化し、そしてカップリングすることによって得られた
一200重量部に同一の澄明な染料清液の他の一部分を
噴霧乾燥して得られた染料含量64重量%の乾燥染料粉
末64重量部を撹拌しながら加えた。かくして得られた
、純染料20.4重量%を含む水性溶液(42) 264重量部は燐酸水素二ナトリウム5重量部を添加し
た後純染料含量20.0重量%、pH−値6.1々る水
性染色調整物を生じた。
このpHの安定化された溶液5重量部を用いて染浴、バ
ジング液及び捺染ペーストを公知の常法で製造し、これ
を反応性染料に慣用の方法で木綿に施こしそして固定す
ると、純染料50重量%を含有する粉未調整物2重量部
を含む同一濃度の染浴、パジング液又は捺染ペーストを
対応して使用して製造したと全く同様の色の濃さを有す
る黄色の染色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を6ケ月間20°0で密閉容器中に保存した場合に
も、変化することなく得られた。
例  26 −−値が6,0で染料含量が16重量%である、前記の
式(lit)なる染料の澄明な水性染料溶液−これは染
料の合成に際し常法で対応する出発化合物をジアゾ化し
、そしてカップリングすると(46) とによって得られた一200重量部に燐酸水素二ナトリ
ウム5重量部を加える。この染料溶液から撹拌しながら
60℃で181uaHgの真空下に水87.5重量部を
溜去する。かくして純染料食t22.5重量%で且つ2
0℃で声−値6.1を示す水性染色調整物115.5重
量部が得られた。
この溶液2重量部を用いて染浴、パジング液及び捺染ペ
ーストを公知の常法で製造し、これを反応性染料に慣用
の方法で木綿に施こしそして固定すると、純染料45重
量%を含有する粉未調整物1重量部を含む同一濃度の染
浴、バジング液又は捺染ペーストを、対応して使用して
製造したと全く同様の色の濃さを有する黄色の染色及び
捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新らしい水性調
整物を6ケ月間20 ’0で密閉容器中に保存した場合
にも、変化することなく得られた・ 例  24 声−値が6.0で染料含量が12重量%である、(44
) 前記の式(III)なる染料の澄明な水性染料溶液−こ
れは染料の合成に際し常法で対応する出発化合物をジア
ゾ化し、そしてカップリングすることによって得られた
□100重量部に同一の澄明な染料溶液の他の一部分を
噴霧乾燥して得られた染料含′1に70重蓋%の乾燥染
料粉末25重蓋部を撹拌しながら加えた。かくして得ら
れた、純染料26.9重量%を含む水性溶液125重量
部は硼酸ナトIJウム6重量部を添加した後純染料含量
22.5重蓋%、pH−値6.0なる水性染色調整物を
生じた。
この声の安定化された溶液2重isを用いて染浴、パジ
ング液及び捺染ペーストを公知の常法で製造し、これを
反応性染料に慣用の方法で木綿に施こしそして固定する
と、純染料45重量%を含有する粉未調整物1重量部を
含む同一濃度の染浴、バジング液又は捺染ペーストを対
応して使用して製造したと全く同様の色の濃さを有する
黄色の染色及び捺染が得られた。
この捺染及び染色の色の濃さは、上述の新ら(45) しい水性調整物を6週間50°0で密閉容器中に保存し
た場合にも、変化することなく得られた。
以上本発明につき詳細に説明したが以下にその具体的態
様並びに関連した対象を列挙する。
(1)酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、蓚酸ナトリウム
、蓚酸カリウム、酸性燐酸ナトリウム、より々る特許請
求の範囲に記載の染色調整物。
(2)硼酸ナトリウムを含有することよりなる特許請求
の範囲に記載の染色調整物。
(5)燐酸二水素ナトリウム及び(又は)燐酸水*ニナ
トリウムを含有することよりなる特許請求の範囲に記載
の染色調整物。
(4)特許請求の範囲並びに上記第(1)〜(6)項に
記載の一つの染色調整物を使用して染色又は捺染された
、羊毛、絹、ポリアミド並びに天然又は再生のセルロー
ズよシなる繊維材料或は上述の種類の繊維の一種スは多
種を含有する繊維混合物。
(46)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 t 遊離酸の形で次式(1) %式% 又は次式(I[) 又は次式(III) (1) 又は次式(V) 11 えゆよう(い          °0・1BO□−0
    M2−0H2−080,H に相当する染料(1) 、 (it) 、 (Ill)
     、 (&’) 、 (V)又は(%005〜55重量
    %及び酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、蓚酸ナトリウム
    、蓚酸カリウム、礪酸ナトリウム、燐酸の酸性ナトIJ
    ウム塩又は−力(2) リウム塩及び/又は燐酸の種々のナトリウム塩又はカリ
    ウム塩の混合物1〜5重量%を含有し、且つ一一値が5
    〜7であることを特徴とする、反応性染料の液状水性染
    色調整物。 2、 遊離酸の形で次式(1) 又は次式(1) 又は次式(lit) (5) 又紘次式(給 又は次式(■ S O,H 又は次式(VD に相当する染料(1) 、 (H) 、 (1) 、 
    (F/) 、 (V)又ト(VDの5〜′55重量%及
    び酢酸ナトリウム、酢酸カリウ(4) ム、蓚酸ナトリウム、蓚酸カリウム、硼酸ナトリウム、
    燐酸の酸性ナトリウム塩又は−カリウム塩及び/又は燐
    酸の種々のナトリウム塩又はカリウム塩の混合物1〜5
    重量%を含有し、且つ関−値が3〜7である反応性染料
    の液状水性染色調整物を使用することを特徴とする、羊
    毛、絹、ポリアミド或いは天然又は再生のセルルーズよ
    りなる繊維拐料或いは上述の種類の繊維の一種又は多種
    を含む繊維混合物を染色又は捺染する方法。
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