JPS5928538A - Aluminum purification method - Google Patents

Aluminum purification method

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JPS5928538A
JPS5928538A JP57138251A JP13825182A JPS5928538A JP S5928538 A JPS5928538 A JP S5928538A JP 57138251 A JP57138251 A JP 57138251A JP 13825182 A JP13825182 A JP 13825182A JP S5928538 A JPS5928538 A JP S5928538A
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crystallized
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molten aluminum
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市川 三雄
Shiro Matsuoka
松岡 司郎
Takashi Hashimoto
高志 橋本
Hiroshi Kawakami
博 川上
Yoshinori Seki
義則 関
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はアルミニウムの純化方法に関するものであυ、
詳しくは不純な溶融アルミニウムから1分別結晶法によ
シ、高純度のアルミニウムを取得する方法に関するもの
である。
[Detailed Description of the Invention] The present invention relates to a method for purifying aluminum υ,
Specifically, the present invention relates to a method for obtaining high purity aluminum from impure molten aluminum by a one-fraction crystallization method.

分別結晶法によシ高純度のアルミニウムを製造する方法
はいくつか提案されている。(特公昭μ?−jrOt、
、jθ−20り36.特開昭j!−r95t39.j4
−6j630およびjt−//2t、29参照)。これ
らの方法では1分配係数が/よル小逼い不純物元票1例
えば鉄、珪累などは、晶出するアルミニウム結晶から排
除されて母液中に残留する。従って晶出したアルミニウ
ムと母液とを適宜の方法で分離することにより、高純度
のアルミニウムを取得することができる。本発明者らも
先に、水平な床を備えた容器に溶融アルミニウムを収容
し、これを攪拌しながら床を冷却して床上にアルミニウ
ム金晶出させることによシ、高純度のアルミニウムを取
得する方法を提案した(特願昭!≦−コ0 / ///
診照)この方法は工業的にすぐれた方法であるが、床面
積の広い大型容器を用いる場合にtユ、床の各部分にお
ける溶融アルミニウムの流動を均一にる するのに特段の配慮が心安であ碓。何故ならば床面積の
広い場合には、7個の攪拌機で全体を攪拌することは不
可能に近いので、複数の攪拌機を用いることになるが、
それぞれの攪拌機が引き起す流動が相互に影Qし台って
、床面上の各部分における溶融アルミニウムの流動が不
均一となり易いからである。流動が不均一であると、流
動速度の小さい部分では、晶出するアルミニウムからの
不純物の放出が十分に行なわれず、結果的に晶出アルミ
ニウムの純度が低下する。
Several methods have been proposed for producing high-purity aluminum by fractional crystallization. (Special public showμ?-jrOt,
, jθ-20ri36. Tokukai Shoj! -r95t39. j4
-6j630 and jt-//2t, 29). In these methods, impurities with small distribution coefficients such as iron and silica are excluded from the crystallized aluminum crystals and remain in the mother liquor. Therefore, by separating the crystallized aluminum and the mother liquor by an appropriate method, highly pure aluminum can be obtained. The present inventors also obtained high-purity aluminum by storing molten aluminum in a container with a horizontal bed, cooling the bed while stirring it, and causing aluminum gold to crystallize on the bed. I proposed a method (Tokugansho!≦−ko0/////
This method is an excellent industrial method, but when using a large container with a large floor area, special care must be taken to ensure uniform flow of molten aluminum in each part of the bed. De Usu. This is because if the floor area is large, it is almost impossible to stir the entire area with seven stirrers, so multiple stirrers will be used.
This is because the flows caused by each stirrer influence each other, and the flow of molten aluminum tends to become non-uniform in each part on the floor surface. If the flow is non-uniform, impurities will not be sufficiently released from the crystallized aluminum in areas where the flow rate is low, resulting in a decrease in the purity of the crystallized aluminum.

本発明は、伏むの攪拌機を月いて、溶融アルミニウムの
流動が均一になるように攪拌することにより、大型の容
器を用いた場合でも高純度のアルミニウムを取得しうる
方法を提案するものである。
The present invention proposes a method that can obtain high-purity aluminum even when using a large container by stirring the molten aluminum using a rotary stirrer so that the flow is uniform. .

不発明によれば、長軸対仁軸の長さの比が2以上である
長方形ないしこれeこ類似の形状の水平な床と、その長
軸((沿って7列に吊下げ設置されている2個以上の攪
拌機とを備えた容器に溶融アルミニツムを収容し、すべ
ての仮拌機を同一方向に回転させ゛て溶融アルミニウム
を攪拌しながら床を冷却して床表面に高純度のアルミニ
ウムを晶出させ、次いで床上に晶出したアルミニウム全
残余の溶融アルミニウムから分離することにより、高純
屁のアルミニウムを取得することができる。
According to the invention, a horizontal floor of a rectangular or similar shape with a ratio of the length of the long axis to the right axis of 2 or more, The molten aluminum is placed in a container equipped with two or more stirrers, and all the stirrers are rotated in the same direction to stir the molten aluminum while cooling the bed to deposit high-purity aluminum on the bed surface. By crystallizing and then separating from the molten aluminum all the aluminum residues crystallized on the bed, high purity fart aluminum can be obtained.

本発明を更に詳細に説明するに、本発明でVi。To explain the present invention in more detail, in the present invention, Vi.

攪拌機が相互に影響し合って床上に流動の停滞部分を生
じないように、攪拌機を7列に配置し。
The agitators were arranged in seven rows so that the agitators would not interact with each other and cause stagnation of fluid on the bed.

かつすべての攪拌機を同一方向に回転させる。and all stirrers rotate in the same direction.

また、7列の攪拌機で床全面に十分な流動を生起させ得
るように、床の形状を長方形ないしはこ=’Lに類似し
た氷状とする。
In addition, the shape of the bed is rectangular or ice-like, similar to a box L, so that seven rows of stirrers can generate sufficient fluidity over the entire bed.

本発明2図面に基づいて説明するに、第1図(は本発明
方法を実施するのに好適な装置の7例の下方部分の平面
図であり、主として床表面を構成する炭素ブロックと、
その内部に埋設されている冷対媒体流通管との管係を模
式的に示すためのものである。第2図および紀3図は、
それぞれ第1図の装置の”A−A’およびB−B’に沿
う縦断面図である。この装置は、長方形の浅い部構造と
、この上部栴造上に設置した攪拌装置とから成っている
。図中、(1)は断熱レンガ層。
The present invention will be explained based on the drawings. Fig. 1 is a plan view of the lower part of seven examples of an apparatus suitable for carrying out the method of the present invention, in which carbon blocks mainly forming the floor surface,
This is to schematically show the connection with the cooling medium distribution pipe buried inside. Figures 2 and 3 are
2A and 2B are vertical cross-sectional views taken along lines A-A' and B-B, respectively, of the device shown in FIG. 1. In the figure, (1) is the insulation brick layer.

(2)は耐火レンガ層である。耐火レンガ層のうち溶融
アルミニウムと接触する側壁部分には、溶融アルミニウ
ムを汚染しないもの1例えば高アルミナ質耐火レンガを
用いる。若し所望ならば。
(2) is a firebrick layer. For the side wall portion of the refractory brick layer that comes into contact with molten aluminum, a material that does not contaminate molten aluminum, such as a high alumina refractory brick, is used. If desired.

溶融アルミニウムと接触する側壁部分も、底面と同じく
、耐火レンガ層の上にさらに炭素質材料で内張りを施し
てもよい。この場合には、門出しないような構造とする
。(3)は床の表層を構成する炭素質材料の層である。
The side wall portions that come into contact with molten aluminum may also be lined with a carbonaceous material on top of the refractory brick layer, similar to the bottom surface. In this case, the structure should be such that it does not allow access. (3) is a layer of carbonaceous material that constitutes the surface layer of the bed.

通常、この層はアルミニウム電解槽の陰極と同じく、炭
素ブロック(4) ft並べ、その間隙に炭素質結合材
を充填することによシ構成される。炭素質ブロック(4
)としては、黒鉛ないし準黒鉛質の熱伝導率の大きいも
のが好ましい。なお、所望ならば、炭素ブロック(4)
の上面にさらに炭素質材料1例えば上記の炭素質結合材
を被覆して、アルミニウムの流動により炭素ブロックが
減耗するのを防止することもできる。(5)は炭素質材
料層(3)中に埋設されている冷却媒体流通管である。
Usually, this layer is constructed by lining up carbon blocks (4) ft and filling the gaps with a carbonaceous binder, similar to the cathode of an aluminum electrolytic cell. Carbonaceous block (4
) is preferably graphite or quasi-graphite, which has a high thermal conductivity. In addition, if desired, carbon block (4)
It is also possible to further coat the upper surface of the carbonaceous material 1, such as the carbonaceous binder described above, to prevent the carbon block from being worn away by the flow of aluminum. (5) is a cooling medium flow pipe buried in the carbonaceous material layer (3).

アルミニウムを晶出させるに際し、溶融アルミニウムの
熱は、炭素質材料層(3)を経てこの冷却媒体流通管内
の冷却媒体に伝えられる。従って炭素質材料は熱伝導率
の大きいものが好ましく、また床が均一に冷却されるよ
うに冷却媒体は、隣シ合う管内で、その流通方向が逆に
なっているのが好ましい。炭素質材料層(311Ii、
長軸と短軸との長さの比が2以上の長方形ないしはこれ
に類似の形状、例えばその四隅を丸くした形状とする。
When crystallizing aluminum, the heat of molten aluminum is transferred to the cooling medium in the cooling medium flow pipe through the carbonaceous material layer (3). Therefore, the carbonaceous material preferably has a high thermal conductivity, and it is preferable that the flow direction of the cooling medium be reversed in adjacent pipes so that the bed is uniformly cooled. Carbonaceous material layer (311Ii,
The shape is a rectangle or a shape similar to a rectangle with a length ratio of the long axis to the short axis of 2 or more, for example, a shape with rounded corners.

その短軸の長さは、7個の攪拌機で均一に攪拌し得る長
さから決定される。一方、長軸の長さは、必要な炭素質
材料層(3)の表面積、すなわち7個の装置に要求され
る主意能力から決定される。通常、長軸と短軸との長さ
の比は3:/〜2二/である。
The length of the short axis is determined from the length that allows uniform stirring with seven stirrers. On the other hand, the length of the long axis is determined from the required surface area of the carbonaceous material layer (3), that is, the desired capacity of the seven devices. Typically, the ratio of the lengths of the major axis to the minor axis is 3:/-22/.

(6)および(7)は長手側壁に設けた溶融アルミニウ
ムの排出口である。(8)は攪−拌機であシ1.2台以
上1通常3〜IO台が床の長軸に沿ってその中央に7列
に配置されている。この攪拌機も、溶融アルミニウムに
接する部分は、溶融アルミニウムを汚染材料、好ましく
は黒鉛で構成されている。撹拌機の翼の長さは床の短軸
のθ。3〜0.2倍とするのが好ましい。攪拌機は駆動
装置(図示せず)に取付けられている。攪拌機は、晶出
したアルミニウム面との距離が常に一定範囲にあるよう
に、駆動中に晶出アルミニウム面の上昇に応じて漸次引
上げる。!た、晶出操作が終了したならば、攪拌機は容
器外に取出して。
(6) and (7) are outlets for molten aluminum provided in the longitudinal side walls. (8) is an agitator in which 1.2 or more units, usually 3 to IO units, are arranged in 7 rows in the center along the long axis of the floor. The portion of this stirrer that comes into contact with the molten aluminum is also made of a material that contaminates the molten aluminum, preferably graphite. The length of the stirrer blade is θ of the short axis of the bed. It is preferable to set it as 3 to 0.2 times. The stirrer is attached to a drive (not shown). The stirrer is gradually raised during driving according to the rise of the crystallized aluminum surface so that the distance from the crystallized aluminum surface is always within a certain range. ! When the crystallization operation is complete, remove the stirrer from the container.

晶出したアルミニウムを再溶解させる際の加熱により、
攪拌機が損傷しないようにする。従って攪拌機はこのよ
うな昇降が可能なように設置する。(9)は短手側壁に
設けた溶融アルミニウムの導入口である。(10)はバ
ーナーであり、晶析操作中は溶融アルミニウム表面を加
熱して底面以外にアルミニウムが晶出しないようにし、
晶析終了後は残余の母液を排出しfcのち晶出アルミニ
ウム全加熱して再溶解させるためのものである。
By heating when remelting the crystallized aluminum,
Avoid damaging the agitator. Therefore, the stirrer is installed so that it can be moved up and down in this manner. (9) is an inlet for molten aluminum provided on the short side wall. (10) is a burner, which heats the surface of the molten aluminum during the crystallization operation to prevent aluminum from crystallizing on areas other than the bottom surface;
After the crystallization is completed, the remaining mother liquor is discharged and the crystallized aluminum is fully heated and redissolved after fc.

図の装置を用いて本発明方法によりアルミニウムの純化
全行なうには、先ず装置に溶融アルミニウム導入口(9
)から溶融アルミニウムを入れ、これに攪拌機(8)を
挿入して攪拌する。次いで冷却媒体流通管(5)に空気
その他の冷却媒体を流通させて床(3) ’e冷却し、
床面上にアルミニウムαυを晶出させる。冷却媒体の流
通ftf′i、アルミニウムの晶出速度、すなわちアル
ミニウムの晶出面の上昇速度が/θ〜/ j OwR/
時となるように選択するのが好ましい。また、攪拌機(
8)の回転速度は、撹拌翼の先端速度として、/〜10
rIL/秒が姓ましい。攪拌機(8)はすべて同一方向
に回転させることが必要である。若し隣接するλつの攪
拌機(8)の回転方向が異なると、吸入側と吐出側とが
形成され、吸入側では溶融アルミニウムの流動が停滞す
る。従って、この停滞部では、樹枝状晶が生成しやすく
なり、また晶出に際し排除された不純物が結晶間に残留
して、晶出アルミニウムの純度を低下させる。
In order to completely purify aluminum by the method of the present invention using the apparatus shown in the figure, first the molten aluminum inlet (9
), and stir it by inserting the stirrer (8) into it. Next, the floor (3) is cooled by circulating air or other cooling medium through the cooling medium distribution pipe (5),
Aluminum αυ is crystallized on the floor surface. The cooling medium flow ftf'i, the crystallization rate of aluminum, that is, the rate of rise of the aluminum crystallization surface is /θ~/j OwR/
It is preferable to select the time accordingly. You can also use a stirrer (
The rotational speed of 8) is /~10 as the tip speed of the stirring blade.
rIL/sec is a good name. It is necessary that the stirrers (8) all rotate in the same direction. If the rotating directions of the adjacent λ agitators (8) are different, a suction side and a discharge side are formed, and the flow of molten aluminum stagnates on the suction side. Therefore, dendrites tend to form in this stagnation area, and impurities removed during crystallization remain between the crystals, reducing the purity of the crystallized aluminum.

晶出操作の間、バーナーαQによシ溶融アルミニウム表
面を加熱して1表面および側壁からの熱損失を補償し、
底面以外の個所にアルミニウムが晶出しないようにする
。加熱は連続的でも断続的でもよいが、溶融アルミニウ
ムが融点よシも若干高い温襄、通常はほぼにに一°Cに
維持上げて、晶出面と攪拌翼の下端との距離が當にほぼ
一定となるようにする。通常、この距離は10〜io、
o−が好筐しい。晶出面の検出はiff接行なうことも
、また冷却熱針から間接的に推定することもできる。
During the crystallization operation, burner αQ heats the molten aluminum surface to compensate for heat losses from the surface and sidewalls;
Prevent aluminum from crystallizing anywhere other than the bottom surface. Heating may be continuous or intermittent, but the temperature is maintained at a temperature slightly higher than the melting point of the molten aluminum, usually about 1°C, and the distance between the crystallization surface and the lower end of the stirring blade is approximately 1°C. Make it constant. Typically this distance is 10~io,
o- is good. Detection of the crystallization plane can be performed using the IF tangent or can be estimated indirectly from the cooling heat needle.

f9r 5jL icのアルミニウム、通常は仕込んだ
アルミニウムの30〜20%、好ましくはグθ〜SO%
、が晶出した時点で晶析ゲ停止し、装置全傾動させて残
存する#融アルミニウムを排出口(6)から流出させる
。晶出操作中に溶融アルミニウム全装置に供給−排出す
ることも不可能で立って攪拌機(8)を装置外に引上げ
、またバーナーで溶融アルミニウムを急速に加熱して、
その粘度を低下させるのが有利である。通常は≦に!〜
乙62℃まで加熱して溶融アルミニウムを流出させるが
、若し晶出アルミニウムの過度の溶融を避は得るように
急速に加熱することが可能ならば、もつと高い温度まで
加熱してもよい。
Aluminum of f9r 5jLic, usually 30-20% of the charged aluminum, preferably gθ~SO%
When , crystallizes, the crystallization stops, and the apparatus is fully tilted to allow the remaining molten aluminum to flow out from the discharge port (6). During the crystallization operation, it was impossible to supply and discharge molten aluminum to and from the entire device, so the agitator (8) was pulled out of the device, and the molten aluminum was rapidly heated with a burner.
It is advantageous to reduce its viscosity. Usually ≦! ~
It is heated to 62° C. to cause the molten aluminum to flow out, but it may be heated to a higher temperature if rapid heating is possible to avoid excessive melting of the crystallized aluminum.

残存する溶融アルミニウムの排出が終了したならば、装
置を水平に戻し、バーナーで晶出アルミニウムを加熱溶
融させ、装置を逆方向に傾動させて純化された溶融アル
ミニウムを排出口(7)から流出させ、所定の形状に鋳
造して製品とする。
Once the remaining molten aluminum has been discharged, the apparatus is returned to the horizontal position, the crystallized aluminum is heated and melted with a burner, and the apparatus is tilted in the opposite direction to allow purified molten aluminum to flow out from the discharge port (7). The product is then cast into a predetermined shape.

本発明方法によれば、大型の装置を用いて効率よくアル
ミニウムの純化を行なうことができる。
According to the method of the present invention, aluminum can be efficiently purified using a large-sized device.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は本発明を実施するのに好適な装置の下方部分の
平面図であシ、図中の矢印は冷却媒体の流れの方向を示
す。 第一図は第1図の装置のA −A’に沿う縦断面図であ
る。 第3図は第1図の装置のB −B’に沿う縦断面図であ
る。 なお、第一図および第3図において、攪拌機の支持機前
は省略されている。 Tll  断熱レンガ層   (2)耐火レンガ層(3
)炭素質材料層   (4)炭素ブロック(5)冷却媒
体流通管 (61,(7)  溶融アルミニウム排出口(8)  
攪拌機  (9)  溶融アルミニウム導入口α0) 
バーナー       αη 晶出アルミニウム層特許
出願人 三菱軽金属工業株式会社 代理人 弁理士 長谷用   − ほか/名
FIG. 1 is a plan view of the lower part of an apparatus suitable for carrying out the invention, with arrows indicating the direction of flow of the cooling medium. FIG. 1 is a longitudinal cross-sectional view of the device of FIG. 1 along line A-A'. FIG. 3 is a longitudinal cross-sectional view of the device of FIG. 1 along line B-B'. In addition, in FIG. 1 and FIG. 3, the part in front of the support device of the stirrer is omitted. Tll Insulating brick layer (2) Refractory brick layer (3
) Carbonaceous material layer (4) Carbon block (5) Coolant flow pipe (61, (7) Molten aluminum outlet (8)
Stirrer (9) Molten aluminum inlet α0)
Burner αη Crystallized aluminum layer Patent applicant Mitsubishi Light Metal Industries, Ltd. Representative Patent attorney Hase - Others/names

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)長軸対短軸の長さの比が2以上である長方コ個以
上の攪拌機とを備えた容器に溶融アルミニウムを収容し
、すべての攪拌機を同一方− 向Φ回転させて溶融アルミニウムを攪拌しながら床を冷
却して床表面に高純度のアルミニウムを晶出させ、次い
で床上に晶出し几アルミニウムを残余の溶融アルミニウ
ムから分離することを特徴とするアルミニウムの純化方
法。
(1) Molten aluminum is placed in a container equipped with at least a rectangular stirrer with a ratio of the length of the long axis to the short axis of 2 or more, and all the stirrs are rotated in the same direction in Φ to melt the aluminum. A method for purifying aluminum, which comprises cooling a bed while stirring aluminum to crystallize high-purity aluminum on the surface of the bed, and then separating the crystallized aluminum from the remaining molten aluminum.
(2)  該水平な床が、熱伝導率の大きい炭参本材料
で構成されておυ1かつその内部に冷却媒体流通管を有
することな特徴とする特許請求の範囲第1項記載の方法
(2) The method according to claim 1, wherein the horizontal bed is made of a carbonaceous material with high thermal conductivity and has a cooling medium flow pipe therein.
(3)  床上へのアルミニウムの晶出につれて攪拌機
を上方へ引上げ、晶出アルミニウム面と攪拌機との間隔
を、晶出の間はぼ一定に維持することを特徴とする特許
請求の範囲第1項まICは第2項記載の方法。
(3) As the aluminum crystallizes on the bed, the stirrer is pulled upward, and the distance between the crystallized aluminum surface and the stirrer is maintained approximately constant during the crystallization. Well, IC is the method described in Section 2.
(4)床上へのアルミニウム晶出の11!11Jδ融ア
ルミニウム表面を連続的ないし間欠的に加熱することを
特徴とする特許請求の範囲第1項ないし第3項のいずれ
かに記載の方法。
(4) The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the surface of the 11!11 Jδ fused aluminum crystallized onto the bed is heated continuously or intermittently.
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