JPS5929010A - 半流動床を使用した濾過方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、液体又は気体から粉粒状固体分をｆ遇する技
術の分野に係る。よシ詳細には本発明は、ｆ過媒体即ち
ｆ材の半流動床を用いて実施される濾過処理に係る。半
流動化とは、多量の流動粒子を多孔性保持プレートで上
方から押しつけた際、１個の収容容器内に流動床と固定
床とが連続して形成される現象を意味する。半流動化の
概念はＡ、　１．　Ｃｈ、　Ｅ、　Ｊｏｕｒｎａｌ　、
　５巻、４０７〜４０９ページ、１９５９年９月のＦａ
ｎ他による１セミフルイダイゼーシ＝ｚ　ｙ　Ｓｅｍ１
ｆｌｕｉｄｉｚａｔｉｏｎ″に最初に開示された。更に
、Ｆａｎ他による米国特許第３．３７４．０５２号にも
開示されている。これらの文献によれば、半流動床とは
最初は、流動状態の床の第１部分で高速の流動床化学反
応が生起し、充填状態の床の最終部分で化学反応が完了
するように構成されておシ、反応完了度の高い固定床反
応器の利点を取入れた手段であると説明されている。

半流動床はまた１転換可能なｊ床と説明することもでき
る。流動床部と充填床部との相対寸法即ち大きさを調整
することができ、完全流動床から完全充填床までの範囲
で転換可能であシ、流動床部と固定床部との相対寸法即
ち大きさを選択的に変更し得るからである。半流動床の
流動化度は、上部の多孔性保持器の位置及び／又は流動
化速度によって調整され得る。保持器の下方移動及び／
又は流動化速度の増加に伴なって充填床部の厚みが下方
に増加する。従って、選択された相対寸法の流動床部と
充填床部とを用いてプロセスが実施され得る。更に、化
学的プロセス又は物理的処理の間に、流動床部に対する
充填床部の大きさは、このようなプロセス又は処理を促
進し得べく必要に応じて増減され得る。例えばＷｏｎ及
びＦａｎの米国％　ＷＦ第４．１５７．９５９号及び、
Ｆａｎ及びＷｅｎの米国特許第４，２５３，９４７号を
参照されたい。更に、とれらのｌ特許に示す如＜、濾過
処理又は生物反応の終了時に上部保持器を所定位置まで
上昇させることができ、該位置で、堆積固体分例えばｒ
過固体分又は細菌フロックを除去するために床を完全番
て流動化することが可能である。

Ｗｅｎ及びＦａｎの米国特許第４．１５７．９５９号は
、液体又は気体から微粉粒状固体分を除去するために使
用されるＦ材の転換可能な半流動床を開示している。従
って該特許によシ与えられる知見は本出願の内容と特に
関係が深い。Ｗｅｎ及びＦａｎの特許の方法では、濾過
処理の開始時にＦ拐の全部又は少くとも大部分が充填床
の形状である。Ｆ遇されるべき粉粒体を含む流体を充填
床の底部から頂部に通過せしめて濾過を行なう。従来の
充填床フィルタと同様に固体力の床内侵入範囲が限られ
ているので固体力が床の入口部分に堆積され、固定床の
下端に曲型的な濾過ケークが形成される。これにより通
常は、床特に床のケーク部分での圧力降下が増加し、そ
の結果、濾過床の入口部分が完全な目詰シ状態に到達す
ると、普通なら濾過処理の中断が必要となるであろう。

しかし乍ら米国特許第４．１５７．２５９号に記載の如
く、濾過ケークを含む床の下方部分が砕解して流動化さ
れるように上部保持プレートを上昇させると前記の如き
目詰りによる作業中止の必要が生じない。ケークのデ過
固体分は流動床部に再び１ひ濁する。更に、濾過処理が
続くと流動粒子の運動によって固定床の底部が洗掘され
得る。この洗掘作用により濾過ケークの肥大が遅れる。

第２のｅ過ケークが目詰り状態に近い程度まで堆積する
と、上部保持器を再び上昇させｒ過固体分を再懸濁させ
る。床の流動床部の寸法を漸増し、これに対応して充填
床部の寸法を漸減して前記の如き濾過及び再懸濁のプロ
セスを継続する。充填床部の厚みが濾過固体力の漏出を
阻止し？ｆＪる最小値になるまでこのプロセスを継続し
得る。ここで濾過処理を終了し、保持プレートを所定の
高さまで上昇させる。

所定の高さとは、次のｒ過すイクル開始以前に堆積固体
力が除去されるように床全体を流動化することができる
高さである。

米国特許第４，１５７．９５９号の１ｌ＝ｆ過方法の工
業的利用上の欠点の１つは、Ｐ材保持プレートを段階的
に」二昇移動させる手段を配設する必要がお広これに伴
なって装置に最高の濾過能力を発揮せしむべく適時に該
移動を生起するための制御及び計測装置が必要なことで
ある。最良結果を得るためには、各段階毎に濾過ケーク
界面での圧力増加の検出値を慎重に測定する必要がある
。更に、流動床部の内部に含まれた再懸濁固体力の九が
増加していくと、濾過ケークの成長速度が次第に速くな
る。従って、濾過サイクルが進むにつれて、保持器の移
動をｆＭ繁に行なう必要がある。

本発明は、半流動床を用いた改良濾過方法に係る。

本発明方法は、米国特許第４，１５７，９５９号に記載
の方法に比較して操作に関する重要な利点を有する。本
発明方法に於いては、濾過サイクルの開始時に、少ない
割合のｒ材から成る充填床部が多い割合のＰ羽を含む流
動床部の上に形成されている。濾過処理の第１段階で、
比較的小さい充填床部は従来の固定床フィルタと同様に
機能し充填床部と流動床部との界面に隣接の充填床部の
底部即ち入口一部に於いて固体力が除去される。ｄ１材
の循環粒子は充９１床部の底部を洗掘する作用を有して
お９、先行技術たる米国特許第４，１５７，９５９号の
方法と同様に圧力降下の増加を遅らせる。流動床処理に
関して公知の如く、Ｐ材の循環−粒子によシ成立する循
環・Ｑターンは、濾過すべき固体粒子を含有する流動化
用液体又は気体の上荷流のパターンに影響を与えるであ
ろう。充填床の下端部分に濾過ケークが堆積すると、界
面に於ける固体部分の堆積の割合が当然変化するであろ
う。本発明の基礎となる重要な知見は、新規な濾過プロ
セスを実施するために前記の如きｒ過固体分の一様でな
い堆積を利用したことである。

本発明によれば、濾過の第１段階は、充填床部を構成す
るｒ材の割合を顕著に増加すること無く行なわれる。こ
の第１段階は、除去固体力の濾過ケークが充填床部の界
面に堆積し、濾過室の壁部に隣接の界面の一領域に濾過
室の対向壁部に隣接の領域よシも多量の固体力が堆積す
るまで継続する。濾過ケークの堆積がこの状態に到達す
ると、従来の固定床ｊ５過では堆積固体力の除去のため
濾過処理を中断する必要が生じ、米国／Ｉ’ｆ許第４，
１５７，９５９号に記載の方法では保持プレートを上昇
させて濾過ケークを砕解し、ｒ過固体分を再懸濁させる
必要が生じる。しかし乍ら本発明方法によれば、：Ｊコ
過中断の必要もなく保持プレート移動の必要もない。こ
れらの操作の代シに、第２段階の２Ｔ１３ＪＡが継続さ
れる。この第２段階に於いては、流体の主／ヒる流れが
充填床部の界面の目詰セの少ない領域に存在した状態で
濾過が継続される。このような流れの偏向の結果、濾過
ケークの堆積が少ない充穢床の領域で局部的な流速増加
が生じる、その結果、充填床の該領域にｒ材粒子が堆積
し、ｆ１過室の１つの壁部に沿って充填床部の厚みが下
方に増加する。

濾過の第２段階に於いて、ｆ過固体分はＰ拐と共に堆積
する。この結果は、プレゴー１−ｉｔ’過に於−いてス
ラリに増粘用濾過助剤を添加した場合に得られる結果に
夕や似ている。ＩＩ４材とｒ過固体分とが充プバ床部の
下方漸増部分に同時堆積するので充填床部での圧力降下
の増加が制限される。この結果、ｚ″Ｊ過サイクルを大
幅に延長することが可能である。第２濾過段階を最大限
に活用する濾過処理に於いては、従来の固定床フィルタ
に比較して濾過流体の１℃を４乃至８倍以上に増加し得
る。固体分除去の見地から見ると、従来の固定床フィル
タによシ得られたｒ液と同程度に良質の１液が得られる
。

本発明方法の好ましい実施態様に於いては、濾過開始時
に充填床部の大きさを最小にしておく。

充填床は、濾過された固体分の漏出を阻止し得るだけの
厚みを有していればよい。この結果、流動床部に最大量
のｒ材が残っておυ、従って濾過の第２段階の持続時間
を最大限まで延長することができる。好ましくは、実質
的に全部のｒ材が流動床部から充填床部に移行してしま
うまで第２段階を継続する。更に、第２段階終了後、最
終的な第３段階を採用してもよい。この第３段階では、
充填床部を従来の固定床フィルタと同様に目詰シ状態に
近くなるまで作用させる。前記の如き組合せ段階を使用
すると、所与のＰ利便用：沿に対し、濾過サイクルを大
幅に延長し、処理流体の量を大幅に増加し、更に、固体
分を含まない高品質Ｐ液を得ることが可能である。しか
も、これらの利点は全て、保持器の漸進的上昇を要する
複雑な装置システムを使用しないで得られる。しかし乍
ら、ｆ過終了時には、従来の手法と同じく、床が完全に
流動化されるレベルまで保持器を上昇させることができ
、Ｐ祠を保持しつつ堆積固体分を容易に除去し得る。短
時間の洗浄が済むと保持器を同じ作動位置に戻して次の
ｆ過ザイクルを開始し得る。

本発明の別の特徴、利点及び目的は、図面に基く以下の
記載より明らかにされるであろう。

本発明方法を実施するために使用され得る装置は、米国
特許第３，３７４，０５２号及び第４，１５７，９５９
号に記載されている。本出願で図示した装置は、これら
の特許で示した装置と同様であυ、鉛直方向に伸びる円
筒状カラム即ちノ・ウジング１０と、カバー１１と、カ
ラム下端のｆ板部ち多孔プレート１２の形状の多孔性分
配器と、カラムｌＯ内部に摺動自在に装着されたｒ板部
ち多孔プレート１３の形状の上部の多孔性保持器と、プ
レート１３に連結されておシカパー１１を１１通して上
方に伸びるラックパー１４と、多孔プレート１３を選択
的に昇降せしむべくモータ１６によシ駆動されるビニオ
ン１５と、円筒状ハウジングの上部と連通している導出
パイプ１７と、分配プレート１２の下方で下向きに伸び
る円錐状の導入セクション１８とを含む。ｆ過室１９は
粒状ｒ材を内蔵したスペースであシ、カラム１００円筒
状側壁と上部多孔プレート１３と下部多孔プレート１２
とによって形成されている。上部多孔プレートは洗浄作
業をするために可動であるが、本発明の沢過方法実施中
は装置の残シの部分に対して固定した状態で維持され得
る。

開孔群１２ａ　、　１３ａが概略的に図示されておシ、
図中、各プレートの開孔は互いに均等に１η１を間して
いる。開孔の寸法は、Ｐ伺のグラニユール即ち粒子の通
過を阻止又は抑制すべく十分に小さいが、同時に該ｒ材
で捕捉したい微細固体即ち微細粒体の通過を阻止しない
大きさでなければならない。

上向きの流体（気体又は液体）流がｒ過室１９０種々の
鉛直ゾーンで釉々の速度を有するように、下部及び上部
のプレートの開孔群１２ａ　、　１３ａの一方もしくは
双方に於いて各開孔の寸法を少しずつ変えるか、又は、
−・方もしくは双方のシレー）・に於ける開孔群のノ９
クーンを変え、これによシゾーン毎の速度差を生じさせ
てもよい。又は、プレー）１２．１３の夫々に均−ＩＱ
ターンで配置された等寸法の開孔を設けておきいくつか
の開孔の全部又は一部を閉鎖することによって、濾過サ
イクルの開始に必要な速度差を生じさせてもよい。更に
、同様の結果を得るために、導入セクション１８の形状
又は構造を変化させてもよいことも理解されよう。本発
明方法を実施するためには前記の如く速度差が生じるよ
うな装置の設計か好ましいが、流動流体の比較的均一な
流れを生じるように設ｎ１され／ヒ流体源と分配器とを
使用する標準的流体導入手段を用いても本発明方法の実
施は可能である。

流動床の特徴の１つは、処理中に、上向きに移動し懸濁
固体に浮力を与える上昇流体が、床内部で懸濁固体の独
特な主循環ノ９クーンを生成し得ることである。この媒
体循環は、流動気体又は液体の流れに影響を与えこの流
れを変化きせる。従って、流動床処理に特有の結果とし
て、床の種々の部分での上昇流の速度変化が生じる。よ
シ完全な説明を得たければ、１（ｕｎｉｔ及び１ｅｖｅ
ｎｓｐｌｅｌ＋ＦＡ’ｕｉｄｉｚａｔｉｏｎ　Ｅｎｇｉ
ｎｅｅｒｉｖｇ　＃　５章＋　’　ＴＩ＋ｅ　Ｅｍｕ１
８ｉｏｎｐｈａｓｅ　ｉｎ　Ｄｅｎｓｅ　ＢｕｂＭｌｎ
ｇ　Ｂｅｄｓ“、１４０乃至１６４ページ（１９７７＊
　Ｅ　、Ｋｒｉｅｇｅｒ　Ｐｕｂｌ、　Ｃｏ、　）を参
照されたい。流動床内部での懸濁粒子の循環によシ誘発
された上昇流の速度差を利用して、本発明方法の第１濾
過段階から第２濾過段階−・の移行が行なわれる。これ
に関して以下に詳細に説明する。

実施すべきｖ１過処理に基いて適当な粒状Ｎ’材が選択
されるであろう１、通常は、流体（気体又は液体）が固
定状態即ち充填状態の床を通過するときに該流体に担持
されていた粉粒体即ちｇ：’（粉［−シ１体ｔ−捕捉し
得るＰｔＡが選択されるであろう。粒状ｌｌ：Ｊ柑が、
特定の液体と該流体が含む固体との重力濾過に適した媒
体であるならば、該Ｐ月を本発明に使用することができ
よう。濾過のみが必要である場合、床のグラニユールは
通常、と１遇される流体及び濾過された固体の双方に対
して不活性であろう。

しかし乍ら前記の如くこのよりなカラム―、化学反応又
は生物反応のためにも有利に使用され得る。

その場合、上部の固定床部は、固体状生物廃棄物又は固
体状化学反応生成物を拘束すべく使用され得る。いずれ
にしても、上床部の粒子即ちグラニユールは多孔性Ｐ材
を構成する。床は、砂又はガラスピーズ又は種々の別の
粒状フィルタｔｊ料の粒子即ちグラニユールから形成さ
れ得る。粒子の密度及び寸法は所与の系の濾過に適する
ように調整される。更に、米国特許８Ｌｆ、　４，２５
３，９４７号に開示された如く、δ）過と生物反応とが
一緒に行なわれる場合には、反応器内で細菌担体として
作用するために公知方式に従って細菌が接種される。粒
状Ｐ材は、このような細菌と相溶性でなければならない
。また、所望粒度を得るように分粒された砂が適当であ
るが、石炭、木炭、アルミナ、プラスチック粒子等の如
き別の４旦休の使用も可能である。

成る場合には、拙々の密度及び粒度を有する種々の材料
の混合物が有利であろう。

濾過すべき気体又は液体を圧力下で導入セクション１日
に供給すべく適当なポンプが備えられている。ポンプは
例えば、定流量を供給するピストン型ポンプでもよし、
又は、床の充填床部での圧力降下の増加に伴なって流量
を減少させ得る遠心型ポンプでもよい。流入流体の速度
は、特定の２１１拐の最小流動化速度よシ大きくなりれ
ばならない。

床が拘束されていないとき（即ち上部の有孔プレート１
３とその下方の床との間に余裕スペースが存在するとき
）は通常、流体の上昇速度は床の最小流動化速度の少く
とも２倍でなければならない。

流体の上昇速度は一般に、非拘束床の最小流動化速度の
２乃至１０倍の範囲内であシ、好ましくは３乃至６倍の
範囲である 最小流動化速度よシ大きい所与の流速では、流動化度が
上部多孔プレートの位置によって制御され５次式で示さ
れるう ｗ（Ｃｔ　−ｔ　ｐａ） 式中、Ｘは半流動床の上部充填床部に存在する床粒子の
割合であり、ｑ・８は床粒子の密度であシ、Ａは沫の断
面積であシ、１戸と〔！とは夫々、充填床部及び流動床
部の間隙率であシ、Ｗけφ粒子の質１１であシ、ｈｆは
床の非拘束流動床部の高さであυ、ｈは上部多孔プレー
トの位１道又は半流動床の高さである。

第３図乃至第７図に示した操作順序図によって本発明の
方法がよシ明らかに理解されよう。ｙ−＋過テストの開
始以前に頂部多孔プレート１３を所定の位置に移動させ
、これにより、使用すべき流速に基いて床の充填部と流
動部とに所望の相対寸法を与える。第３図に於いて半流
動床全体が符号３゜で示されておシ、床３０は、上方の
充填床部３１と下方の流動床部３２とから成る。床の充
填部は。

非拘束床に於いて流動可能な粒子又はグラニユールから
成υ、該粒子が図示の如く上部多孔プレートと濾過室２
１を通る定休の上昇流とによって固定されて充填部が形
成されている。固定床部即ち充填床部３１０８１密な粒
子床の高さｆｆ１Ｊぢ厚みは、流動床部３２の高さ即ち
厚みよシ実質的に小さい２、通常は、２１″Ｊ過処理の
開始時に、固定床部即ち充填床部の厚みは少くとも、ｆ
過室内を下から上に流れる流体から固体分を有効に除去
すべく必要な最小厚みをやや上回る値でなければならな
い。固定床部が余シにも薄い場合、固体分の漏出が生じ
る可能性がある。

本発明方法の好ましい工業用へ体例に於いて、ｔ１過開
始時の充填床部は２Ｆ拐全体の５０チ未満、例えば２５
％以下を含むであろう。これに対応して流動床部は５０
チを上回るｆ材、例えば７５チ以上を含むであろう。最
適な具体例に於いては濾過開始時の充填床部は１０襲以
下のｒ村を含み得る。充填床部分の最小厚みは、特定の
ｒ材、濾過されるべき固体分５及び他の要因例えば流体
の流速等に従属する。しかし乍ら通常は、固体分の漏出
を阻止するために充填床部が少くとも０．０７乃至０．
１メート１つ厚みを有するのが好寸しいと考えられる。

第３図乃至第８１２１ｃｒ）実紗矢印３４は流体流を示
しており、第３図の点線矢印３５は流動床部３２に於け
るｒ材粒子の想定される主循環方向を示す。

この粒子主循環／（ケークが流体上昇流の加速及び変化
を生起するため、定常状態処理では充填床の一領域に於
いて流体上昇流の速度がやや増加する。

第３図に於いては前記の循環）９ターンが時計回り方向
に想定されており、増加した流体流速度は沢過室２１の
左部の太線矢印３４ａで示されている。

これらの矢印は図式的な表現であシ実際には種々の速度
の流れの間に明確な境界がイｒ在するのでなく、左壁部
に隣接の高速度から右壁部に隣接の低速度に至る速度勾
配が存在することが理解されよう。更に、第３図の特定
ＩＱターンは例として示されただけであシ、例えば高速
領域が左側でなく右側に存在していてもよく、又は、ｊ
４過室２１の横断面上の別の部分に於いて充填床の下方
に存在していてもよい。

流体上昇流は充填床部３１の下面でＰ遇し得る固体分を
放出する。しかし乍らｒ過処理の第１段階では１つの領
域での流速が別の領域での流速よシやや大きいので充填
床部と流動床部との界面でｆ過ケークが形成されるとき
に固体分は完全に均等には堆積しない。このようなＰ遍
された固体分は充填床部内部に深く侵入せず、第４図の
暗黒領域３６で示す如く床又はケークとして堆積する。

固体分３６の堆積によって、充填１過床部の片側では流
れに対する抵抗が別の側よシ増加する。流体は充填床部
の界面の堆積量が少なく抵抗が小さい通路を通るので流
れの方向変化即ち偏向が生じる。これが第４図の矢印で
示されている。堆積量の少ない界面部分の入口に近接し
て局部的に流速が増加しよシ多量の２１′！利の堆積が
生じる。ＰＵ核粒子流動床部３２から、充填床部の流れ
の速い領域に移行する。この結果、第６図に示す如く、
７ｊ：Ｉ過室の１つの側壁に沿って充填床部が下方に成
長し増大する。充填床部の下方成長部分は、壁から離間
した中央領域よシもむしろ支持壁に沿って発達するであ
ろう。中央領域は流動床処理の条件下で不安定であるか
らである。

濾過の８ｇ２段階中に、堆積床３６の厚みが増加しこの
部分の充填床の気孔が完全に閉塞されると、空洞ゾーン
３７にＰＵ核粒子実質的に存在しない一種の１キヤビテ
ーシヨン“が発生する。下方に増大した堆積固体分の障
壁３６の下縁近傍の横方向流れの速度によって該障壁の
下方成長が促進されると考えられる。その結果、障壁層
３６のこのような下方成長とこれに伴なう固定床即ち充
填床３１の下方増大とが流動床部３２との界面の固定床
部３１の気孔の閉塞又は目詰シを阻止するに十分な速さ
で生じることは明らかである。第５図乃至第７図の線３
８で概略的に示す如く、堆積固体分の層が下方に増大し
た固定床川内に順次成長する。しかし乍ら、ｉ”Ｊ拐ど
１退園体分との同１１３堆積が不断に生じるため、１退
園体分は堆積Ｉ″ｉＵ中に拡散する。

実質的に全部の１材が装置の流動床部（石ら充填床部に
移行するまで濾過処理の第２段階が継続され得る。この
ような移行状態は、濾過室の長さに従って、第７図に示
す如く充填床が下方に成長して分配器１２に到達した頃
に得られるであろう。

濾過室の高さを増加すると、よシ多Ｊｊ、のｆ４材を使
用することができ、これによｊ：、：ｊ”ｌ過処理の第
２段階を延長し、更に、ｊ１過能力を増加することがＤ
Ｊ能である。

清掃又は洗浄作業は、頂部多孔プレートを上昇させてＰ
利を完全に流動化し、・？−）用流体を一通して１退園
体分を除去することに、しって行なうことができる。こ
のような手順が第８図に示されている。先の１過処理中
に床に捕捉された固体分は１過室ｊ・ら洗３ソされ出口
１７から除去される。その後、上部プレート１３を再び
初期位置°まで下降さぜ、第３図乃至第７図に基いて説
明したン１コ過処理を反役する。例えば濾過処理に於い
て水から固体粒子を除去する処理が行なわれるときは、
洗浄作業のために（濾過されていない）水を使用するこ
とができる。洗浄水は第８図に示す如く上部保持器を通
って堆積固体分を運び出すが、保持器１３に到達したＰ
相粒子はｆ過室内部に維持されるでちろう。８８８図に
示す如く、全体が流動化した床の頂点が上昇した保持プ
レートのレベルよシ実質的に下方に位置する場合、保持
器の上昇位置よｐ下側に洗浄流体の出口を設けてもよい
。更に変形具体例に於いては、所望の場合、使用済の？
Ｊ″ｆ材を交換するための入口と出口とを配設し得る。

堆積した固体分を含むＰ材は取出され、装置外部で洗浄
され、新しい濾過ザイクル′４ｙに清浄な新しいｆ材が
装置に導入される。

本発明方法で使用される流体は気体及び液体のいずれで
もよい。気体としては空気、煙道ガス。

燃焼ガス、酸素、窒素、塩素及び他のハロゲン。

メタン、エチレン及び他の炭化水素、並びに他の有機ガ
ス及び無機ガスが挙げられる。更に、気化した有機及び
無機の固体及び液体、例えばナフタリン及びベンゼンが
挙げられる。使用し得る液体としては、水、炭化水素、
アルコール及び他の有機及び無機の液体及び溶液が挙げ
られる。

以下の実施例に基いて本発明を更に詳Ｍｎ　Ｋ説明する
。

実施例１ 底部の多孔性分配プレートと出口との間の長さＱ、４５
７　ｍ及び内径０．１３２　ｍの透明プラスチックカラ
ムから半流動床フィルタを製造した。平均粒径が夫々７
１０ｐｍ又は１ｌ１００ｐでおる−２０乃至＋３０（２
０Ｘ３０）メツシュ又は−１４乃至＋２０（１４Ｘ２．
Ｏ）メツシュ（アメリカ標準スクリーンサイズＡｍｅｒ
ｉｃａｎ　５ｔａｎｄａｒｄ　５ｃｒｅｅｎ　５ｉｚｅ
　）の珪砂からｒａを構成した。珪砂の密度は２６００
に！９７ｍ’であった。

２０Ｘ３０メツシユの珪砂の最小流動化速度を実験によ
シ測定すると１３．１７＋１／時であった。深さ０．１
４９ｍ、！＝０．３２８ｍとの間で最小密度の静的条件
を与える珪砂を底部分配プレートと可動な頂部多孔プレ
ートとの間に支持した。Ｐ　、ｌａすべき流体を底部プ
レート下方から導入した。これらのプレートは珪砂粒子
を保持したが導入スラリと流出液体とを通過仕しめた。

スラリは密度１５４０　ｋｇ／ｎｌの一５０メツシ、ユ
の石炭粒子が水に分散して構成されていたつ固体分は、
プロペラミキザで攪拌されているスラリタンク中でＭ濁
維持されていた。

濾過テスト開始の前に、頂部多孔プレートを本文中の既
出の等式を用いて財界した所定位置まで移動させた。こ
の結果、スラリの導入によって適正な程度の流動化が生
じた。Ｊ″１過テステストは頂部多孔プレートを該位置
に維持した。単流床層の充填床部のＰ材の最初の割合を
２５％にしてｆ過性能を測定した。比較テストとして、
１００条の床粒子で充填床を形成して濾過テストを実施
した。

１００％の床粒子で充填床が形成されている場合は従来
の逆流深床濾過に相当する。

最初に２５％のｒ１材が半流！Ｉｂ床の充填床部に配置
された状態でｆ′Ｉ過処理を行なうと、処ｙ１１の間に
半流動床の状態がほぼ第３図乃至第７図に示す如くに変
化した。ｆ材として２０Ｘ３０メツシユ及び１４Ｘ２０
メツシユの珪砂を用いたテストの場合。

半流動床フィルタの性能は従来の固定床フィルタの性能
よシ遥かに優秀であることが判明した。半流動床フィル
タで処理されたスラリの廿は固定床フィルタで処理され
たスラリの量の数倍（２乃至６倍）であり、同時に、得
られた１１液の品質には顕著な違いは見られなかった。

使用済フィルタを洗浄した。ｆｆ１Ｊち尿全体を水で流
動化し堆積した固体分を除去することによって洗浄した
。洗浄作業の間、上部多孔プレートを流動性珪砂粒子よ
シ十分に上方の位置まで上昇させておいた。珪砂に粘着
しない石炭粒子はこの方法でフィルタから容易に洗淳す
ることができた。床の再生後、濾過ザイクルを再開し得
た。

実施例２ 第２図は、濾過・す゛イクルの開始時に２５％の床粒子
から最初の充填床部が形成された単流床層を使用した濾
過処理中の圧力増加を示すグラフである。２０Ｘ３０メ
ソシユの珪砂を用いて実施例１同様にカラムを製造し、
固体分の濃度（ｃｌ）０．０１６５重量％のスラリを導
入した。グラフ上の点は、夫夫の時点で測定された圧力
差の値を示す。第３図乃至第７図とはｌｒ同様の単流床
層の状態変化が生じた。ＷＪ２図の符号付き矢印が第３
図乃至第７図の夫々に対応する。１過の第１段階は第３
図と矢印５０及び第４図と矢印５１によって示されてい
る。これらの図に於いて最初の充填床部は同量のｒ材を
含んでいる。（第４図に概略的に示す如く）固定床の一
部分で気孔が閉塞されると、符号５１で示す如く急激な
圧力増加が生じた。これによυｊ″！過の第２段階への
急激な転換が生じる。第２段階では流動床粒子が充填床
部に固定され充填床部の延長が開始された。（第５図及
び第６図に示す如き）この時期には符号５２＋５３で示
す如く圧力増加の顕著な鈍化が観察された。充填床部の
延長は圧力増加の鈍化を伴なって、流動床の粒子全部が
充填床部に杉動するまで続けられた（矢印５４゜第７図
）。最終段階即ち第３段階では、床構造の見掛けの変化
は観察できないが、第２図に示す如く圧力増加の割合が
急激に増加した。スラリの流動が終ると床の性能は低下
していた。

本発明方法は新規なｒ過メカニズムを含む。観察された
メカニズムの理論的説明は確定していないが、成る神の
公知原理に関係づけることができる。半流動床に於ける
流体速度は、床中の位置又は時間に関して決して一定で
はなく、流体の乱流力学の法則に従って不断に変化する
。更に、ｆ過に於いて半流動床は不安定な系である。自
調整メカニズムは存在しない。逆に摂動は１持性である
。

従って、床の小領域を通る流体速度が瞬間的に増加する
と、速度増加した短時間の間に該領域に堆積した固体分
の量もまた増加する。これにより該領域で圧力降下が増
加し、流れを隣接領域に移行させる。第１領域での流れ
は完全に止まるのでなく減少する。従って固体分の堆積
場所も移行する、更に、総流量が一定であるから、残シ
の領域を通る流量が増加し、その結果、第２領域に保持
されるｒ材の児が増加する、この作用が１ｌｌｉ進的及
び連続的に生じ、観察された如き新規な濾過メカニズム
が成立する。

例として本発明の１個の具体例をがなシ詳細に説明して
きたが、これらの！ＩＩＩ部の多くが本発明の要旨及び
範囲を逸脱すること無く変更可能であることは当業者に
理解されるであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するために使用され得るｒ過
装置の縦断面概略説明図、第２図は本発明方法を使用し
たｆ過すイクル中の圧力降下の特性変化を示すグラフ、
第３図乃至第７図は、第２図のグラフに夫々対応する、
ｐ過処理中の種々の段階での半波動床系の全体状態を示
す縦断面概略説明図、第８図は５洗浄作業中の系を示す
、第３図乃至８＋￥７図同様の概略断面図である。 １０・・・ハウジング、　　１１・・・カ　バ　−、１
２・・・多孔プレート、１３・・・多孔プレート、１４
・・・ラックパー、　　１５・・・ピニオン。 １６・・・モ　−　タ、　　１７・・・導出ノＱイブ、
１８・・・導入セクション、１９・・・ｆ」　過　箆、
２１・・・２Ｆ　　過　室、　　３０・・・半流動床、
３１・・・充填床部、　３２・・・流動床部。 代理人弁理士今　　村　　　　元 ＦＩＧ、３　　　　　　　　ＦＩＧ、４ＦＩＧ、６　　
　　　　　ＦＩＧ、７ ７５− ＦＩＧ、５ ＦＩＧ、　８

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１１下部に多孔性流体分配器及び上部に多孔性媒体保
   持器を有しておシ両者向に半流動化Ｐ材を内蔵しておシ
   、ｆ渦中メ゛′前記ｆ材が、前記保持器から下方に伸び
   る上部充準部と前記充填部の底部から前記分配器まで伸
   びる流動部との形状を有するように構成された半流動化
   １過室を用い、微粉固体分含有流体を前記濾過室内で上
   向きに流動せしめて粉粒状固体分を′ｌ−１遇する方法
   に於いて、１過サイクルが連続的な第１段階と第２段階
   とを含んでおり、（ａ）　　固体分が充填部によって前
   記流体から除去され除去固体分が充填部と流動部との間
   の界面近傍に凝集するときに少くともｆ過固体分の漏出
   を阻止するに十分な厚みを充填部に与えて前記第１段階
   が開始され、（ｂ）　　除去固体分の濾過ケークが充填
   部界面に堆積し、前記濾過室の１つの壁部に隣接の１つ
   の領域で前記濾過室の対向壁部に隣接の他領域よシも多
   量の固体分が堆積した濾過ケークが形成され、これにょ
   シ前記の１つの領域から前記他領域に向う上昇流体流の
   偏向が生起するときまでは、前記充填部の前記Ｐ材の割
   合を実質的に増加させずに前記第１段階が継続され、 （Ｃ）　　続いて、流体流が主として前記の別の領域を
   通過し前記の別の領域下方で濾過固体分と共にＰ材を更
   に堆積せしめ前記対向壁部に沿った前記充填部の厚みを
   下方に漸増せしめる第２段階に移行し、Ｐ材全負の少く
   とも大部分が前記充填部に含まれるまで前記第２段階が
   継続されることを特徴とする粉粒状固体分の濾過方法。 （２）前記第１段階開始時に前記充填層が前記ｆ材の２
   ５％未満を含有することを特徴とする特許請求の範囲第
   １項に記載の方法。 （３）前記第２段階終了時に前記充填層が前記Ｐ羽の７
   ５′％よυ多い月を含有することを特徴とする特許請求
   の範囲第１項に記載の方法。 （４）前記ｒ材の実質的に全部が前記充填部に含まれる
   まで前記第２段階が継続されることを特徴とする特Ｗ「
   請求の範囲第１項に記載の方法。 （５）前記第２段階後、前記充填部の最下位部分に更に
   固体分が堆積する第３段階の１過が継続されることを特
   徴とする特許請求の範囲第４項に記載の方法。 （６）下部に多孔性流体分配器及び上部に多孔性媒体保
   持器を有しておシ両者間に半流動化′ＩＰ羽を内蔵して
   おシ、ｉ″ＳＳ過中記Ｐ拐が、前記保持器から下方に伸
   びる上部充填部と前記充填部の底部から前記分配器まで
   伸びる流動部どの形状を有するように構成された半流動
   化濾過室を用い、微粉固体分含有流体を前記濾過室内で
   上向きに流動せしめて粉粒状固体分をｒ過する方法に於
   いて、ｒ過ザイクルが連続的な第１段階と第２段階とを
   含んでおシ、 （ａ）゛固体分が充填部によって前記流体から除去され
   除去固体分が充填部と流動部との間の界面近傍に凝集す
   るときに少くともｒ過固体分の漏出を阻止するに十分な
   厚みを充填部に与えて前記第１段階が開始され、前記第
   １段階で前記充填部がデ材全量の５０％未満を含んでお
   り、 （ｂ）　　除去固体分のｒ過ケークが充填部界面に堆積
   し、前記濾過室の１つの壁部に隣接の１つの領域で前記
   濾過室の対向壁部に隣接の他領域よシも多量の固体分が
   堆積したｒ過ケークが形成され、これによ〕前記の１つ
   の領域から前記他領域に向り上昇流体流の偏向が生起す
   るときまでは、前記充填部の前記ｅ材の割合を実質的に
   増加させずに前記第１段階が継続され、 （ｅ）　　続いて、流体流が主として前記の別の領域を
   通過し前記の別の領域下方で濾過固体分と共にｒ材を更
   に堆積せしめ前記対向壁部に泊った前記充填部の厚みを
   下方に漸増せしめる第２段階に移行し、Ｐ材全最の６０
   チよシ多い量のＰ材が前記充填部に含まれるまで前記第
   ２段階が継続されることを特徴とする粉粒状伺体分のｒ
   過方法。 （力　前記第１段階の開始時に前記充填層が前記ｒ材の
   １０％以下を含有しておυ、前記第２段階終了時に前記
   充填層が前記Ｆ材の９０チ以上を含有していることを特
   徴とする特許請求の範囲第６項に記載の方法。 （８）Ｆ材の実質的に全部が前記充填部に含まれる首で
   前記第２段階が継続されることを特徴とする特許請求の
   範囲第６項又は第７項に記載の方法。 （９）ｆ材の実質的に全部が前記充填部に含まｈるまで
   前記第２段階が継続され、次に、前記充填部の最下位部
   分に更に固体分が堆彷する第３段階の１過が継続される
   ことを特徴とする特許請求の範囲＃！６項又は第７項に
   記載の方法。 ａα　前記流体が液体であることを特徴とする特許請求
   の範囲第１項乃至第３項及び第６項及び第７項のいずれ
   かに記載の方法。 Ｑｌ）　　ｌ！７＋記流体が気体であることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項乃至第３項及び第６項及び第７
   項のいずれかに記載の方法。 ａの　互いに離間した多孔性の上部プレート及び下部プ
   レートと両プレート間の不連続フィルタ粒子床とを有す
   る半流動化室を下から上に流れる流体から微粉固体分を
   ｒ過する方法であシ、−シ４過処理の開＃７Ｒに、下か
   ら上に流れる前記流体によって前記上部プレートに対し
   て固定された粒子から成る上部充填床部と、前記充填床
   部と前記下部プレートとの開の下部流動床部と、を含む
   半流動が生成するように前記半流動化室内の流体の上界
   流量を制御し、−前記半流動化室内の第１鉛直ゾーンで
   の流体速度が横力向に隣接の第２鉛直ゾーンでの流体速
   度よシ大きくなるような上昇流を生じさせ、 一前記第１ゾーンの前記充填床部の孔隙が固体分によシ
   閉塞され、流体流の横方向偏向による前記給２ゾーンへ
   の移行が生起し、前記第２ゾーンに於いて増加速度の流
   体上昇流が前記固定床部を通過するようになるまで、前
   記プレート間の間隔を変更すること無く前記半流動化室
   内で実質的に一定流量で流体の上昇流を維持し、 一更に、前記第２ゾーンの充填床部が前記下部多孔プレ
   ートに向って前記半流動化室内で下方に次第に成長する
   ときに、前記プレート間の間隔を変更すること無く前記
   半流動化室内で実質的に定流量の流体の上昇流を維持す
   る 段階を含むことを特徴とする微粉固体分の１７ｉ過方法
   。