JPS5930049A - ポリエチレン中の老化防止剤濃度の迅速分析法 - Google Patents
ポリエチレン中の老化防止剤濃度の迅速分析法Info
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- JPS5930049A JPS5930049A JP14128582A JP14128582A JPS5930049A JP S5930049 A JPS5930049 A JP S5930049A JP 14128582 A JP14128582 A JP 14128582A JP 14128582 A JP14128582 A JP 14128582A JP S5930049 A JPS5930049 A JP S5930049A
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
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- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はポリエチレン中に含有する老化防止剤の濃度
を迅速にかつ高精度に分析する方法に関するものである
。
を迅速にかつ高精度に分析する方法に関するものである
。
従来、ポリエチレン中に含有する老化防止剤の濃度測定
は示差走査熱量計を用いて行なわれている０ しかしながらこの測定法は、化学反応を利用するもので
あるため、１回の測定に長い時間（約６０Ａ分／回）を
要すること、精度が悪いこと、試料を完全に破壊してし
まうので同一試料の再測定ができないこと、反応状況を
把握しなければならないので技術を要すること、などの
難点があり、多数の製品における泡化防止剤の配合量の
良否判定の工業的手段として適しているとは云い難い。
は示差走査熱量計を用いて行なわれている０ しかしながらこの測定法は、化学反応を利用するもので
あるため、１回の測定に長い時間（約６０Ａ分／回）を
要すること、精度が悪いこと、試料を完全に破壊してし
まうので同一試料の再測定ができないこと、反応状況を
把握しなければならないので技術を要すること、などの
難点があり、多数の製品における泡化防止剤の配合量の
良否判定の工業的手段として適しているとは云い難い。
そこで本発明者は、よυ迅速にかつ高精度の状態で老化
防止剤の配合組成を知ってポリエチレンの品質管理を行
える工業的な老化防止剤の濃度分析法について種々検討
の結果、この発明に至っだ即ち、この発明はポリエチレ
ン中に含有する４、４′−チオビス−（６−ターシャリ
−ブチル−３−メチルフェノール）、ジラウリル−チオ
−ジ−プロピオネート、メルカプトベンズイミダゾール
等の硫黄Ｓを含む老化防止剤の濃度測定に当って、老化
防止剤中の硫黄Ｓに着目し、Ｃｒ’Ｑ球より放射される
一次Ｘ線をポリエチレンに照射し、そのとき発生する螢
光Ｘ線（ＳのにαＭ）強度を計測し、この計測値から標
準試料の螢光Ｘ線強度測定により求めた検量線をもとに
老化防止剤の濃度を算出せんとするものである。
防止剤の配合組成を知ってポリエチレンの品質管理を行
える工業的な老化防止剤の濃度分析法について種々検討
の結果、この発明に至っだ即ち、この発明はポリエチレ
ン中に含有する４、４′−チオビス−（６−ターシャリ
−ブチル−３−メチルフェノール）、ジラウリル−チオ
−ジ−プロピオネート、メルカプトベンズイミダゾール
等の硫黄Ｓを含む老化防止剤の濃度測定に当って、老化
防止剤中の硫黄Ｓに着目し、Ｃｒ’Ｑ球より放射される
一次Ｘ線をポリエチレンに照射し、そのとき発生する螢
光Ｘ線（ＳのにαＭ）強度を計測し、この計測値から標
準試料の螢光Ｘ線強度測定により求めた検量線をもとに
老化防止剤の濃度を算出せんとするものである。
ここで標準試料としては老化防止剤を含有しないポリエ
チレンおよび１種以上の既知濃度の老化防止剤を含有す
るポリエチレンを用いるものである。
チレンおよび１種以上の既知濃度の老化防止剤を含有す
るポリエチレンを用いるものである。
実用ポリエチレン中の老化防止剤含有量は５％以下であ
るが、これが１０％以下の場合でも螢光ＸＩ？ＩＩＪ測
定で得られる検量線は非常に直線性がよくさらにＸｍ強
度のバラツキも非常に小さく、高精度の分析が行えるこ
とがわかった。
るが、これが１０％以下の場合でも螢光ＸＩ？ＩＩＪ測
定で得られる検量線は非常に直線性がよくさらにＸｍ強
度のバラツキも非常に小さく、高精度の分析が行えるこ
とがわかった。
測定Ｘ蝉は硫黄Ｇ）のＫＣｌ線（螢光Ｘ稼）でＸ線管球
の加速電圧は２０〜４０ＫＶ、 電流値は３０〜６０
ｍＡ。
の加速電圧は２０〜４０ＫＶ、 電流値は３０〜６０
ｍＡ。
Ｘ線検出型はｌｉ’Ｐｃ （ＦＩ！ｏｗ Ｐｒｏｐｏｒ
ｔｉｏｎａｅＣｏｕｎｔｅｒ）とし、検量線作成用標準
試料の老化防止剤濃度範囲は０〜ｌＯチである。
ｔｉｏｎａｅＣｏｕｎｔｅｒ）とし、検量線作成用標準
試料の老化防止剤濃度範囲は０〜ｌＯチである。
このようにこの発明においては、ポリエチレン中の老化
防止剤の農産をＳの螢光Ｘ線強度を測定することによシ
、その計数値と標準試料の検量線により求めるものであ
り、 （１）螢光Ｘ ′ＩＪ’Ａ放出現象は熱化学反応と比べ
て極めて高速であるからホリ定も非常に迅速に行える。
防止剤の農産をＳの螢光Ｘ線強度を測定することによシ
、その計数値と標準試料の検量線により求めるものであ
り、 （１）螢光Ｘ ′ＩＪ’Ａ放出現象は熱化学反応と比べ
て極めて高速であるからホリ定も非常に迅速に行える。
（例えばｌ試料の測定時間は１５＋程度である）（２）
デジタル計致であるので高精度の測定１直が得られる。
デジタル計致であるので高精度の測定１直が得られる。
（３）非破壊測定であるから再測定が可能である。
などの利点を有するのである。
しかしてこの分析方法は、ポリエチレン中に含有される
Ｏ〜１０襲の老化防止剤の品質管理分析、配合良丙判定
などに何月である。
Ｏ〜１０襲の老化防止剤の品質管理分析、配合良丙判定
などに何月である。
なお老化防止剤を含有せるポリエチレンの測定試料厚さ
がＱ、３ｍ以下の場合は、厚さを揃える必要があるが、
０．３朗以上の場合はその必要７５；ない０螢光Ｘ線（
Ｓのにα線）の強度計数にはＦＰＣが用いられるが、こ
のほか半導体検出器でも差支え・ない０ 添付図面は老化防止剤として４．４′−チオ−ビス（６
−ターシャリ−ブチル−３−メチルフェノール）を含有
するポリエチレン標準試料を用いて Ｃｒ管球 ３０ＫＶ、 ６０ｍＡ計
算管 ＦＰＣ 分光結晶 ＰＥＴ 螢光Ｘ線測定 ７５゜８０ バックグランド測定 ７４゜００ マスク Ａｊ３０ｗｍφ にて測定してＳＫα線強度の１０秒間の計数値を測定し
て得られたポリエチレン中のＳ濃度（第１図）およびポ
リエチレン中の老化防止剤の濃度（第２図）に対する検
量線を示すものである０
がＱ、３ｍ以下の場合は、厚さを揃える必要があるが、
０．３朗以上の場合はその必要７５；ない０螢光Ｘ線（
Ｓのにα線）の強度計数にはＦＰＣが用いられるが、こ
のほか半導体検出器でも差支え・ない０ 添付図面は老化防止剤として４．４′−チオ−ビス（６
−ターシャリ−ブチル−３−メチルフェノール）を含有
するポリエチレン標準試料を用いて Ｃｒ管球 ３０ＫＶ、 ６０ｍＡ計
算管 ＦＰＣ 分光結晶 ＰＥＴ 螢光Ｘ線測定 ７５゜８０ バックグランド測定 ７４゜００ マスク Ａｊ３０ｗｍφ にて測定してＳＫα線強度の１０秒間の計数値を測定し
て得られたポリエチレン中のＳ濃度（第１図）およびポ
リエチレン中の老化防止剤の濃度（第２図）に対する検
量線を示すものである０
第１図は老化防止剤を含有しないポリエチレンおよび老
化防止剤を含有したポリエチレン標準試料によるポリエ
チレン中のＳ濃度に対する検量線、第２図は同じく老化
防止剤の濃度に対する検量線である。 特許出願人 住友電気工業株式会
社代 埋入 弁理士和１）昭 第１図 第２図 手 続 補 正 書（自発） 昭和５７年 ９月２４日 特許庁長官 殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第１４１２８５号 ２、発明の名称 ポリエチレン中の老化防止剤１度の迅速分析法３、補正
をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 住 所 大阪市大淀区中津１丁目１８番１８号特許
請求の範囲 （１） ポリエチレン中に含有する老化防止剤の濃度
の分析法であって、老化防止剤を含有するポリエチレン
に一次Ｘ線を照射した時に発生する螢光Ｘ線強度を計数
し、この計算値と、予め老化防止剤を含有しないあるい
は既知濃度の老化防止剤を含有するポリエチレンの螢光
Ｘ線測定にて求めた検量線により老化防止剤の濃度を締
出することを特徴とするポリエチレン中の老化防止剤濃
度の迅速分析法。 （２） −次Ｘ線源としてＣｒ管球を用いることを特
徴とする特許請求の範囲７１ 記 のポリエチレン中の
老化防止剤濃度の迅速分析法。 ｆ３） Ｃｒ管球の加速電圧が２０〜４０Ｋｖ、電流
値が３０〜６０−であることを特徴とする特許 求の範
１項記載のポリエチレン中の老化防止剤濃度の迅速分析
法。 手続補正書 昭和５８年４ 月１２日 事件との関係 特許出願人 Ｍ′′１銘称） （２１３）住友電気工業株式会社４
、代理人 ８、補正の内容
化防止剤を含有したポリエチレン標準試料によるポリエ
チレン中のＳ濃度に対する検量線、第２図は同じく老化
防止剤の濃度に対する検量線である。 特許出願人 住友電気工業株式会
社代 埋入 弁理士和１）昭 第１図 第２図 手 続 補 正 書（自発） 昭和５７年 ９月２４日 特許庁長官 殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第１４１２８５号 ２、発明の名称 ポリエチレン中の老化防止剤１度の迅速分析法３、補正
をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 住 所 大阪市大淀区中津１丁目１８番１８号特許
請求の範囲 （１） ポリエチレン中に含有する老化防止剤の濃度
の分析法であって、老化防止剤を含有するポリエチレン
に一次Ｘ線を照射した時に発生する螢光Ｘ線強度を計数
し、この計算値と、予め老化防止剤を含有しないあるい
は既知濃度の老化防止剤を含有するポリエチレンの螢光
Ｘ線測定にて求めた検量線により老化防止剤の濃度を締
出することを特徴とするポリエチレン中の老化防止剤濃
度の迅速分析法。 （２） −次Ｘ線源としてＣｒ管球を用いることを特
徴とする特許請求の範囲７１ 記 のポリエチレン中の
老化防止剤濃度の迅速分析法。 ｆ３） Ｃｒ管球の加速電圧が２０〜４０Ｋｖ、電流
値が３０〜６０−であることを特徴とする特許 求の範
１項記載のポリエチレン中の老化防止剤濃度の迅速分析
法。 手続補正書 昭和５８年４ 月１２日 事件との関係 特許出願人 Ｍ′′１銘称） （２１３）住友電気工業株式会社４
、代理人 ８、補正の内容
Claims (3)
- （１）ポリエチレン中に含有する老化防止剤の濃度の分
析法であって、老化防止剤を含有するポリエチレンに一
次Ｘ線を照射した時に発生する螢光Ｘ線強度を計数し、
この計算値と、予め老化防止剤を含有しないあるいは既
知濃度の老化防止剤を含 勉−有するポリエチレンの螢
光Ｘ線測定にて求めた検量線によシ老化防止剤の濃度を
算出する。ことを特徴とするポリエチレン中の老化防止
剤濃度の迅速分析法。 - （２）−次Ｘ線源としてＣｒ管球を用いることを特徴と
するポリエチレン中の老化防止剤濃度の迅速分析法。 - （３）Ｃｒ管球の加速電圧が２０〜４０ ＫＶ、電流値
が３０〜６０ｍＡであることを特徴とするポリエチレン
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14128582A JPS5930049A (ja) | 1982-08-13 | 1982-08-13 | ポリエチレン中の老化防止剤濃度の迅速分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14128582A JPS5930049A (ja) | 1982-08-13 | 1982-08-13 | ポリエチレン中の老化防止剤濃度の迅速分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5930049A true JPS5930049A (ja) | 1984-02-17 |
Family
ID=15288331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14128582A Pending JPS5930049A (ja) | 1982-08-13 | 1982-08-13 | ポリエチレン中の老化防止剤濃度の迅速分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5930049A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61247961A (ja) * | 1985-04-25 | 1986-11-05 | Shin Kobe Electric Mach Co Ltd | 低密度ポリエチレンと高密度ポリエチレンの混合比測定法 |
| JPS63271147A (ja) * | 1987-04-28 | 1988-11-09 | Shimadzu Corp | フアンダメンタル・パラメ−タ法による分析方法 |
| JPH04110454U (ja) * | 1991-01-31 | 1992-09-25 | 荏原商事株式会社 | 温室用暖房装置 |
| CN108084568A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-05-29 | 东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 | RoHS检测X荧光分析用PP中铅、镉﹑铬﹑汞和溴快速筛选分析标准样品及制备方法 |
-
1982
- 1982-08-13 JP JP14128582A patent/JPS5930049A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61247961A (ja) * | 1985-04-25 | 1986-11-05 | Shin Kobe Electric Mach Co Ltd | 低密度ポリエチレンと高密度ポリエチレンの混合比測定法 |
| JPS63271147A (ja) * | 1987-04-28 | 1988-11-09 | Shimadzu Corp | フアンダメンタル・パラメ−タ法による分析方法 |
| JPH04110454U (ja) * | 1991-01-31 | 1992-09-25 | 荏原商事株式会社 | 温室用暖房装置 |
| CN108084568A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-05-29 | 东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 | RoHS检测X荧光分析用PP中铅、镉﹑铬﹑汞和溴快速筛选分析标准样品及制备方法 |
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