JPS5933385A - 水蒸気分解装置のタ−ル原料から誘導される炭素繊維直接紡糸用ピツチ - Google Patents
水蒸気分解装置のタ−ル原料から誘導される炭素繊維直接紡糸用ピツチInfo
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- JPS5933385A JPS5933385A JP13265483A JP13265483A JPS5933385A JP S5933385 A JPS5933385 A JP S5933385A JP 13265483 A JP13265483 A JP 13265483A JP 13265483 A JP13265483 A JP 13265483A JP S5933385 A JPS5933385 A JP S5933385A
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
- D01F9/155—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues from petroleum pitch
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高い液晶（光学活性冫留分を含有する芳香族性
ピッチに関し、より詳しくは、炭累繊維に面接紡糸でき
るピッチに関する。
ピッチに関し、より詳しくは、炭累繊維に面接紡糸でき
るピッチに関する。
よく知られ一Ｃいるように、芳香族、ナ７テンおよび・
やラフイン系分子を含：１”ｉ′．１−るバージン軽油
（ｖｉｒｇｉｎｇａｓｏｉｌ）の接触リ（ξ化により石
油化学工業において増加し続りるオｌ用１′Ｉおよび軍
安４′↑を有ずる種々の留出物が形成される。Ｉ、かじ
、接触分解法の夕ｔＢｉ’ｌ物留分（１た接触分１ｊＩ
装置のｙｌ？｝Ｊ．とし１知られる）の経硝的およひ実
Ｊ｛」的価値は軒い塔］Ｔｉ留分が有すると同朴叱にｔ
．．ｌ十ＪＪ＋．Ｌ．な〃・つた。そのような接触分解
装ｆｉｋのボトノ・の潜在的用途の一つは炭素加工品の
製進にある。人く知られｔいるように、炭素加工品は多
様の′）Ｐ３機惰雀の熱分解により製造されてきた。事
実、特に重要な商業的関心のある炭素加工品の−１）ｒ
Ｊ、炭素繊維である。従つ−こ、本明細宵で目，特に炭
素繊維技術に言及１る。
やラフイン系分子を含：１”ｉ′．１−るバージン軽油
（ｖｉｒｇｉｎｇａｓｏｉｌ）の接触リ（ξ化により石
油化学工業において増加し続りるオｌ用１′Ｉおよび軍
安４′↑を有ずる種々の留出物が形成される。Ｉ、かじ
、接触分解法の夕ｔＢｉ’ｌ物留分（１た接触分１ｊＩ
装置のｙｌ？｝Ｊ．とし１知られる）の経硝的およひ実
Ｊ｛」的価値は軒い塔］Ｔｉ留分が有すると同朴叱にｔ
．．ｌ十ＪＪ＋．Ｌ．な〃・つた。そのような接触分解
装ｆｉｋのボトノ・の潜在的用途の一つは炭素加工品の
製進にある。人く知られｔいるように、炭素加工品は多
様の′）Ｐ３機惰雀の熱分解により製造されてきた。事
実、特に重要な商業的関心のある炭素加工品の−１）ｒ
Ｊ、炭素繊維である。従つ−こ、本明細宵で目，特に炭
素繊維技術に言及１る。
それでも、木発明が−般的意味において炭素加工品に対
する適用性を有し、フィラメント、ヤーン、フイルム、
リボン、シ・一トなどの形状の賦形炭素製品の？！昂，
が強調されていることを認めるべきである。
する適用性を有し、フィラメント、ヤーン、フイルム、
リボン、シ・一トなどの形状の賦形炭素製品の？！昂，
が強調されていることを認めるべきである。
プラスブックおよび金ｐｊ４マトリックスの補強のため
の炭素繊維の使用はかなり商業的に採用された。これら
の補強複合材の、その高い強さと重惠との比のような非
凡な性質は、明らかにそれらの高い製造コストを相殺す
る。戻累繊維のコストを実質的に低下できれば補強材料
どしての炭素繊維の大規模な利用が市場において一層大
きく容認されるであろうことが一般に容認され゛Ｃいる
。従って比較的高価でない炭素質ピッチから炭素繊維を
作ることが近年かなり注目されるにいたった。
の炭素繊維の使用はかなり商業的に採用された。これら
の補強複合材の、その高い強さと重惠との比のような非
凡な性質は、明らかにそれらの高い製造コストを相殺す
る。戻累繊維のコストを実質的に低下できれば補強材料
どしての炭素繊維の大規模な利用が市場において一層大
きく容認されるであろうことが一般に容認され゛Ｃいる
。従って比較的高価でない炭素質ピッチから炭素繊維を
作ることが近年かなり注目されるにいたった。
重縮合芳香族を含有する多くの物質は炭化の初期段階に
おいてメゾフェースｔｍｅｓｏｐｈａｓｅ）といわれる
構造的に規制された九学具方性の球状液晶に転化できる
。炭化の前にこの規制された構造の存在することは高品
位の炭素繊維を得る基本であると考えられる。従って、
炭素繊維の製造に適する原料の第／寮件の一つは、その
高度に光学異方性の物質に転化される能力である。
おいてメゾフェースｔｍｅｓｏｐｈａｓｅ）といわれる
構造的に規制された九学具方性の球状液晶に転化できる
。炭化の前にこの規制された構造の存在することは高品
位の炭素繊維を得る基本であると考えられる。従って、
炭素繊維の製造に適する原料の第／寮件の一つは、その
高度に光学異方性の物質に転化される能力である。
さらに、炭素加工品の製造、殊に炭累繊帷の製造、に適
する原料は比較的低い軟化点並びに所望物品および繊維
に造形および紡糸するのに適する十分な粘度を有さねぱ
ならない。
する原料は比較的低い軟化点並びに所望物品および繊維
に造形および紡糸するのに適する十分な粘度を有さねぱ
ならない。
あいにく多くの炭素質ピッチは比較的高い軟化点を有す
る。事実、初期のコーキングが、紡糸に十分な粘度を有
する温度でし７ぱしぱそのような物質中に生ずる。コー
クス、不融性物質および（１７′ｊは）高軟化点成分の
存在は繊維ＩＰｌ造プロ七スに禍害である。従って、例
えば米国特許第３．９／９．３７６号にＬビツチの軟化
温度でコ一八ングおよび（ｔたＬ）重合を受りるビツチ
の変形（ｄｅｆｏｒｍｉｎｇｌにおける困難が開示され
ている。
る。事実、初期のコーキングが、紡糸に十分な粘度を有
する温度でし７ぱしぱそのような物質中に生ずる。コー
クス、不融性物質および（１７′ｊは）高軟化点成分の
存在は繊維ＩＰｌ造プロ七スに禍害である。従って、例
えば米国特許第３．９／９．３７６号にＬビツチの軟化
温度でコ一八ングおよび（ｔたＬ）重合を受りるビツチ
の変形（ｄｅｆｏｒｍｉｎｇｌにおける困難が開示され
ている。
炭素加上品製造用原料の他の重要な特性にその適当な九
学真力性物質への転化速度である。例えば上記米国特Ｗ
［にｔよ、？５０℃が炭素質ピッチからメゾフェースを
生成するのに一般（・１−必要な最低温度であることが
開示されている。しかし、より重要なこどは、その最低
温度で約ｌＩ．ｏｘのメゾフェース含禎を生ずるのに少
〈とも／４間の加熱が必要なことＣある。もちろん、メ
ゾフェースはより高い温度で加熱することにより一層短
かい時間で牛成できる。しかし、上記のように、初期の
コーキングおよび他の好ｔｔ−’＜ｎい副反応が約タ２
．５℃を超える温度で生ずる。
学真力性物質への転化速度である。例えば上記米国特Ｗ
［にｔよ、？５０℃が炭素質ピッチからメゾフェースを
生成するのに一般（・１−必要な最低温度であることが
開示されている。しかし、より重要なこどは、その最低
温度で約ｌＩ．ｏｘのメゾフェース含禎を生ずるのに少
〈とも／４間の加熱が必要なことＣある。もちろん、メ
ゾフェースはより高い温度で加熱することにより一層短
かい時間で牛成できる。しかし、上記のように、初期の
コーキングおよび他の好ｔｔ−’＜ｎい副反応が約タ２
．５℃を超える温度で生ずる。
米国特許第ケ，λθざ，．２４’７号には典型的な黒鉛
化した炭素質ピッチが重喪な物理的および化学的性質を
有する分離可能な留分を含；ｆｊラることが開示されて
いる。事実、この分離可能な留分は紡糸に適する軟化範
囲および粘度を示す。それＶままだ、光学異方性の、変
形可能な液晶物質ｔ４造に速やかに（一般に約コ３０危
いし約＜１００℃の範囲の温度で》転化される能力を有
する。あいに〈、少し〈言及すると、アシュランド（八
ｓｈｌａｎｄ）．２ＩＩθおよびアシュランド．２６θ
のようなよく知られた商業的に入手できる石油ピッチ中
に存在する分離可能な留分の量は非常に少い。例えば、
′ア７ｊ−ランド２’ＩＯでは僅かに約／Ｏ九のピッチ
が変形ｒ＋．ｌ能な異方性相に熱的に転化できる分離可
能な留分を構成する、 米国特鼾第ク．／ｇダ，９ｌＩ．２号には、偏光下に見
える小球体が現われ始めるまで原料を３５０ないしグＳ
θ℃の範囲の温度で熱ソーギング（ｈｅａｔｓｏａｋｌ
ｎｇ）することにより、光学具方性のピッチを生ずる前
記留分の量を増加できることが開示されている。
化した炭素質ピッチが重喪な物理的および化学的性質を
有する分離可能な留分を含；ｆｊラることが開示されて
いる。事実、この分離可能な留分は紡糸に適する軟化範
囲および粘度を示す。それＶままだ、光学異方性の、変
形可能な液晶物質ｔ４造に速やかに（一般に約コ３０危
いし約＜１００℃の範囲の温度で》転化される能力を有
する。あいに〈、少し〈言及すると、アシュランド（八
ｓｈｌａｎｄ）．２ＩＩθおよびアシュランド．２６θ
のようなよく知られた商業的に入手できる石油ピッチ中
に存在する分離可能な留分の量は非常に少い。例えば、
′ア７ｊ−ランド２’ＩＯでは僅かに約／Ｏ九のピッチ
が変形ｒ＋．ｌ能な異方性相に熱的に転化できる分離可
能な留分を構成する、 米国特鼾第ク．／ｇダ，９ｌＩ．２号には、偏光下に見
える小球体が現われ始めるまで原料を３５０ないしグＳ
θ℃の範囲の温度で熱ソーギング（ｈｅａｔｓｏａｋｌ
ｎｇ）することにより、光学具方性のピッチを生ずる前
記留分の量を増加できることが開示されている。
、米国特Ｗ［第ダ．．７．／ｑ．ク０ｔｌ号には等方性
の黒鉛化可能表ピッチ中に存在する重縮合芳香族油が一
般に、そのような原料を高温で加熱するときに原別中の
高度外方性物質の形成速度に有害であること、および炭
素加工品１１１１造用原料の製造においてピッグ゜を炭
累加工品の１！！！造に適する原料に転化するためのビ
ツーｆ−の熱ソーギングと同時に、またはその前に、ピ
ッチ中に通常存在する重縮合芳香族油の少〈とも一部を
除くことが特に有利であることが開示さオ］ている。
の黒鉛化可能表ピッチ中に存在する重縮合芳香族油が一
般に、そのような原料を高温で加熱するときに原別中の
高度外方性物質の形成速度に有害であること、および炭
素加工品１１１１造用原料の製造においてピッグ゜を炭
累加工品の１！！！造に適する原料に転化するためのビ
ツーｆ−の熱ソーギングと同時に、またはその前に、ピ
ッチ中に通常存在する重縮合芳香族油の少〈とも一部を
除くことが特に有利であることが開示さオ］ている。
ｊ’）最近ＩＦｈ米Ｆｌ特！ｔ’ｌ’ｖ，ｌ／．，’２
？／，０θ６号（ｌタｇ／年６月λ日）に、接触分解装
置のボトノ・を炭紫加−Ｙ４品の製殉に適する原料に転
化する方法が開示されている。基本的には、その方法Ｖ
１接触分Ｍ装置のツ？トムからｌ／−００℃未満で沸騰
する留分をスｌリツビングし、その後残留物を１・ソー
キングＬ７、次いで減、圧ストリツピンクし７て炭累質
ピツヂを提供することを必要とする。
？／，０θ６号（ｌタｇ／年６月λ日）に、接触分解装
置のボトノ・を炭紫加−Ｙ４品の製殉に適する原料に転
化する方法が開示されている。基本的には、その方法Ｖ
１接触分Ｍ装置のツ？トムからｌ／−００℃未満で沸騰
する留分をスｌリツビングし、その後残留物を１・ソー
キングＬ７、次いで減、圧ストリツピンクし７て炭累質
ピツヂを提供することを必要とする。
水蒸気分解、流動層分解または石炭処理から得られるす
べての他の重質芳香族性残留物と同様に接触分解装置の
カトノ・は二つの成分、すなわち、（／）蒸留できる低
分子ｌ油留分、お工び（．２蒸留できない高分子１の留
分、からなる。一この高分子貴留分はｎ−ヘグタン、イ
ソオクタン、石油エーテルなどのような／やラフイン系
溶剤に不溶性である。
べての他の重質芳香族性残留物と同様に接触分解装置の
カトノ・は二つの成分、すなわち、（／）蒸留できる低
分子ｌ油留分、お工び（．２蒸留できない高分子１の留
分、からなる。一この高分子貴留分はｎ−ヘグタン、イ
ソオクタン、石油エーテルなどのような／やラフイン系
溶剤に不溶性である。
この留分け一般に「アスファルデン」といわれる。
ピッチのｌ！！！造に社アスファルテンを含まない原料
を用いることが好ましい。これらのアスファルテンは非
常に高い分子量ｔｉｏ，ｏｏｏｔで》、非常に高いコー
キング特性〔ＳＳθ℃でコークス収率６７．５７Ｒ量９
６程度の高いコーキング価（ｃｏｋｌｎｇｖａｌｕｅ）
）、および非常に高い融点（２００−２！；θ℃）を有
する。
を用いることが好ましい。これらのアスファルテンは非
常に高い分子量ｔｉｏ，ｏｏｏｔで》、非常に高いコー
キング特性〔ＳＳθ℃でコークス収率６７．５７Ｒ量９
６程度の高いコーキング価（ｃｏｋｌｎｇｖａｌｕｅ）
）、および非常に高い融点（２００−２！；θ℃）を有
する。
アス７アルテンを含まない接触分解装［ｙｌ？｝ムを用
いることが好ましい。アスファルテンを含まない接触分
解装置のがトムは灰分、コークス粒子および他の不純物
を含まない。アスファルテン、灰分、コークス粒子並び
に他の有機および無機不純物が存在しないことは接触分
解装置のボトムの留出物を非常に高い液晶含級をもつ芳
香族性ビッグのＰ造に理想的な原料にする。このア２フ
ァルテーンを含まない接触分Ｗ＃装置のボトムは二−っ
の方法、すなわち＜８）蒸留処理、例えば減圧または水
蒸気蒸留により、および（ｂｌ接触分解装置のｙｌ？｝
ムの脱アスファルデン（ｄｅａｓｐｈａｌｔｅｎａｔｌ
ｏｎ）により、製造することができる。脱アスファルデ
ンは・！ラフイン系溶剤による溶剤抽出により容易に行
なうことができる。
いることが好ましい。アスファルテンを含まない接触分
解装置のがトムは灰分、コークス粒子および他の不純物
を含まない。アスファルテン、灰分、コークス粒子並び
に他の有機および無機不純物が存在しないことは接触分
解装置のボトムの留出物を非常に高い液晶含級をもつ芳
香族性ビッグのＰ造に理想的な原料にする。このア２フ
ァルテーンを含まない接触分Ｗ＃装置のボトムは二−っ
の方法、すなわち＜８）蒸留処理、例えば減圧または水
蒸気蒸留により、および（ｂｌ接触分解装置のｙｌ？｝
ムの脱アスファルデン（ｄｅａｓｐｈａｌｔｅｎａｔｌ
ｏｎ）により、製造することができる。脱アスファルデ
ンは・！ラフイン系溶剤による溶剤抽出により容易に行
なうことができる。
米国特許第ダ，，？，４，？．’／／３号には接触分解
装置の，＋ｊトムから誘導した留出物を熱ソー・キング
することにより低液晶留分なもつ原料を得る方法が記載
されている。」ニ記特訂第ＩＩ．．３４３．７ｌｓ号に
おいて製造されるピッチは戻累繊維製造に直接使用フ”
ることができない。液晶留分はピッチから抽出して繊維
の製造に使用しなければならない。
装置の，＋ｊトムから誘導した留出物を熱ソー・キング
することにより低液晶留分なもつ原料を得る方法が記載
されている。」ニ記特訂第ＩＩ．．３４３．７ｌｓ号に
おいて製造されるピッチは戻累繊維製造に直接使用フ”
ることができない。液晶留分はピッチから抽出して繊維
の製造に使用しなければならない。
米国特Ｗｆ第９，３Ａ３，’７／５号は接触分解装置の
ビトムのすべ１を用い工低いトルエン不溶性物質（’７
’ｉ）を有するビツヂを得ることができることを教示］
７ているが、本発明はその逆、すなわち、接触分解装算
のポｌ・ムの留分から高Ｔｌ（高い液晶含お）を有する
ビッグを得ることを教示する。
ビトムのすべ１を用い工低いトルエン不溶性物質（’７
’ｉ）を有するビツヂを得ることができることを教示］
７ているが、本発明はその逆、すなわち、接触分解装算
のポｌ・ムの留分から高Ｔｌ（高い液晶含お）を有する
ビッグを得ることを教示する。
本発明Ｌ脱アスファルテンした原刺留分を、高Ｔ１含ｙ
を有するビツヂ、および繊維に紡糸する前にＴ１の溶剤
抽出を必要としないピッチの提供に使用する。
を有するビツヂ、および繊維に紡糸する前にＴ１の溶剤
抽出を必要としないピッチの提供に使用する。
本発明による原料の脱アスファルテンした留分け一般に
灰分および不純物を含まず炭素繊維に直接紡糸できる適
当なレオロジー特性を有する。
灰分および不純物を含まず炭素繊維に直接紡糸できる適
当なレオロジー特性を有する。
この留分から得られるピッチは高い強度および性能を有
する繊維を生ずる。例えば、本発明により得られた脱ア
スファルテンした接触分解装ｆｔｄ”トムの留分はアシ
ュランドａ４ｔｏについての５６％の標準コーギング価
に比較してｊ５θ℃で事実上何ラ：＋−＊ンク価を有し
ない。脱アスファルテンした接触分解装置のｙｆ？｝ム
の留分はｑ，．５および６重縮台芳香族壌からなる。こ
れは注意深く制御して狭い分子量卦布を有する均一な生
成物を製造できる均質ｆ：ｒ送給Ｉ吻質を提供ずるっ本
発明れ（炭翠繊維に１百接紡糸１−るための高Ｔ１ビツ
ヂに関する。非常に高い液晶留分１ｇＯ〜／ＯθＸ）を
翁する芳香族ビ′ツ千はそれぞれ１＋．，タおＩびＡ＋
：（，２，Ｌ？．４／お２Ｌび、夕１：：ＪＩ・ひにｔ
．？，４’，．ｆｆお上び４）芳香？：更に富む接バＩ
：分解装１ｎのどトｌ．、水蒸タ５＋Ｍ装置のタール寸
ｌξに石炭留出物の胛アスファルテンＩ一た留汁を熱的
に反応さ−＋！：６ことに、Ｌり製造ブきる。種々の原
料留分目大気王でクｃ７０ｆｒ．い＋．ｌＩ３０℃の温
度範囲で熱ソーヤングされ、次いで減圧ストリッピング
され０．／ｆ：！ｌ／−１１，，／θＯｖｍＨｇテ，？
．２０ｆｘイシ／Ｉ−，２０’Ｃ：の凡その範囲の温度
で１好呻じ〈は！；．０覇１１ｇの圧力でｌＩ０θ℃１
シヒで、未反応油の少ぐども一部分が除去される。
する繊維を生ずる。例えば、本発明により得られた脱ア
スファルテンした接触分解装ｆｔｄ”トムの留分はアシ
ュランドａ４ｔｏについての５６％の標準コーギング価
に比較してｊ５θ℃で事実上何ラ：＋−＊ンク価を有し
ない。脱アスファルテンした接触分解装置のｙｆ？｝ム
の留分はｑ，．５および６重縮台芳香族壌からなる。こ
れは注意深く制御して狭い分子量卦布を有する均一な生
成物を製造できる均質ｆ：ｒ送給Ｉ吻質を提供ずるっ本
発明れ（炭翠繊維に１百接紡糸１−るための高Ｔ１ビツ
ヂに関する。非常に高い液晶留分１ｇＯ〜／ＯθＸ）を
翁する芳香族ビ′ツ千はそれぞれ１＋．，タおＩびＡ＋
：（，２，Ｌ？．４／お２Ｌび、夕１：：ＪＩ・ひにｔ
．？，４’，．ｆｆお上び４）芳香？：更に富む接バＩ
：分解装１ｎのどトｌ．、水蒸タ５＋Ｍ装置のタール寸
ｌξに石炭留出物の胛アスファルテンＩ一た留汁を熱的
に反応さ−＋！：６ことに、Ｌり製造ブきる。種々の原
料留分目大気王でクｃ７０ｆｒ．い＋．ｌＩ３０℃の温
度範囲で熱ソーヤングされ、次いで減圧ストリッピング
され０．／ｆ：！ｌ／−１１，，／θＯｖｍＨｇテ，？
．２０ｆｘイシ／Ｉ−，２０’Ｃ：の凡その範囲の温度
で１好呻じ〈は！；．０覇１１ｇの圧力でｌＩ０θ℃１
シヒで、未反応油の少ぐども一部分が除去される。
より詳］一＜は、接触分解装敗のボトノ・の境合にその
留分は大気圧でＫ／Ｊダ＜ｔθ℃でλ〜ク時間熱ソキン
グされる、水蒸気分解装置の夕・−ルの協合には、・千
の留分はｌｌ．３０℃で約グ０時間熱ソーキングされ、
石炭留出Ｑ？ａの１７，）台には、その留分は約ＩＩｑ
θ℃で／／４１ないし／／ユ時間熱ソーギングされる。
留分は大気圧でＫ／Ｊダ＜ｔθ℃でλ〜ク時間熱ソキン
グされる、水蒸気分解装置の夕・−ルの協合には、・千
の留分はｌｌ．３０℃で約グ０時間熱ソーキングされ、
石炭留出Ｑ？ａの１７，）台には、その留分は約ＩＩｑ
θ℃で／／４１ないし／／ユ時間熱ソーギングされる。
次いで熱ソーキングした物質はすべて減圧ストリツピン
クされ、炭素＃４維に直接紡糸される。
クされ、炭素＃４維に直接紡糸される。
本発明のピッチは却．に原料の脱アスファルデンした留
分の語で示すことができる。
分の語で示すことができる。
定義するための用語の１脱アスファルデンした原料上お
よび（また袖）「脱アスク丁ルテンした原料の中間留分
」は、原料の中間カットから得られた脱アスファルデン
した物質、および（１たは）前記原料の留出物部分を得
ることによりアスファルテンを比較的含まなくさせたも
のｌ＋ｋ味ずるものとし、それは、さらに処理したとき
炭素繊維に紡糸できる前駆物質を形成し、また次の般的
性質を有するっ （／）比較的低いコーキング価， （コ）灰分および不純物の比較的低い含量。および（３
）比較的狭い平均分子ｌ範囲。
よび（また袖）「脱アスク丁ルテンした原料の中間留分
」は、原料の中間カットから得られた脱アスファルデン
した物質、および（１たは）前記原料の留出物部分を得
ることによりアスファルテンを比較的含まなくさせたも
のｌ＋ｋ味ずるものとし、それは、さらに処理したとき
炭素繊維に紡糸できる前駆物質を形成し、また次の般的
性質を有するっ （／）比較的低いコーキング価， （コ）灰分および不純物の比較的低い含量。および（３
）比較的狭い平均分子ｌ範囲。
１１Ａ３．’ｌ．３および６重縮合芳香族からなる。
脱アスフプルテンした水蒸気分解装置のタール中のアス
ファルテンの典型的な重量％は約θＳない（７．２θ％
の範囲にある。
ファルテンの典型的な重量％は約θＳない（７．２θ％
の範囲にある。
本発明のｉ′Ｍ接紡糸ｂ」能なビッグに大気圧で約／ｇ
（ノないしノ、ダθ℃の範囲のガラス転＄温度（’Ｉｇ
）、および（またｔ４）大伝ＦＥで約３００ないし．？
Ａθ℃の温度範囲においし約２．５０θｃｐｓ．４：満
の粘度により特徴づけられる適当なＴ／オ口ノー特灼を
有ｒる。
（ノないしノ、ダθ℃の範囲のガラス転＄温度（’Ｉｇ
）、および（またｔ４）大伝ＦＥで約３００ないし．？
Ａθ℃の温度範囲においし約２．５０θｃｐｓ．４：満
の粘度により特徴づけられる適当なＴ／オ口ノー特灼を
有ｒる。
本発明の１４的は炭素繊ＰＩに直接紡糸できる改良され
たビツヂを提供すること℃ある。
たビツヂを提供すること℃ある。
本発明の他の目的はより均質ごあり、灰汁および不純物
を比較的含まない炭素１慮維製侍用のビツヂを提供！−
ることである。
を比較的含まない炭素１慮維製侍用のビツヂを提供！−
ることである。
さらに本発明の目的（．ｊ高い１・ルエン不済件ｆ命質
を１（７、繊鼾書に紡糸する前に刊の溶剤抽出を必要ど
しないビツヂを抜供することである。
を１（７、繊鼾書に紡糸する前に刊の溶剤抽出を必要ど
しないビツヂを抜供することである。
本発明のこれらおよび他の目的は添付図而と関連（７て
考堅］２だ＋υ下のｈη糾〃記載を参照ずれ１づ：一層
、Ｌ＜理解され、一層１ｌ１］らか（一なろであろう。
考堅］２だ＋υ下のｈη糾〃記載を参照ずれ１づ：一層
、Ｌ＜理解され、一層１ｌ１］らか（一なろであろう。
一般的に云λ−ば不発明の力ｉ１ｆに出発′１勿１剪と
（２゛て使用する水蒸気分解装（ｉ＃．の〃−ルｔよヲ
フザのような軽油、殊にバージン軽油、を約７θθない
し約／θ０θ℃の温度でクラツキングすることにより得
られるボトム生成物と定義される。典型的なプロセス蒸
気は、約．２０θないし．２ｓθ℃の温度で数秒間スト
リツビングすることにより軽油およひナフザをｇ００な
いしタθ０℃の温度で、Ｓθないし７０％の転化率でＣ
９オレフインおよびよυ軽い炭化水素に分解する。その
タールはｇ｝ム生成物として得られる。もちろん、軽油
は燈油ないし潤滑油の粘度および沸点範囲を有する液体
石油留出物で、約，！ＯＯない１一グθθ℃の沸点範囲
を有するナフサは天然ガスのＷｉｌｌ製、部分精製咬た
は未鞘製の液体石油生成物であり、ＡＳＴＭ法Ｄ−ｇｌ
，によリ測定して／’）！ｉ℃以下で少くとも／θ％留
出し、コク０℃以下で少くとも９３Ｎ留出する、水蒸気
分解装置のタールは典型的にはアルキル置換し九重縮合
芳香族化合物からなる。
（２゛て使用する水蒸気分解装（ｉ＃．の〃−ルｔよヲ
フザのような軽油、殊にバージン軽油、を約７θθない
し約／θ０θ℃の温度でクラツキングすることにより得
られるボトム生成物と定義される。典型的なプロセス蒸
気は、約．２０θないし．２ｓθ℃の温度で数秒間スト
リツビングすることにより軽油およひナフザをｇ００な
いしタθ０℃の温度で、Ｓθないし７０％の転化率でＣ
９オレフインおよびよυ軽い炭化水素に分解する。その
タールはｇ｝ム生成物として得られる。もちろん、軽油
は燈油ないし潤滑油の粘度および沸点範囲を有する液体
石油留出物で、約，！ＯＯない１一グθθ℃の沸点範囲
を有するナフサは天然ガスのＷｉｌｌ製、部分精製咬た
は未鞘製の液体石油生成物であり、ＡＳＴＭ法Ｄ−ｇｌ
，によリ測定して／’）！ｉ℃以下で少くとも／θ％留
出し、コク０℃以下で少くとも９３Ｎ留出する、水蒸気
分解装置のタールは典型的にはアルキル置換し九重縮合
芳香族化合物からなる。
明らかに、水蒸気分解装置のタールの性質は水蒸気分解
の装置中の供給物により変る。
の装置中の供給物により変る。
ナフサ、軽油および脱硫した軽油の水蒸気分解からイ丑
られる典型的な水蒸気分Ｊｖｒ装置のタールの性質ね，
それぞれ表／Ｋ示される。
られる典型的な水蒸気分Ｊｖｒ装置のタールの性質ね，
それぞれ表／Ｋ示される。
６０２
本発明の方法では、水蒸気分解装置のタールは減圧で高
温に加熱することにより蒸留される。例えば水蒸気分解
装置のタールは約／０ｌＯ＋水銀の圧力において／３０
ないし３２０℃の範囲の温度に加熱される。基本的には
、水蒸気分ＩＶＦ装的のタールは７６０ｔｍ水銀におい
て約．２７０ないし７約４１９θ℃の範囲に沸点を有す
る中間留出留分に分離される。本発明の殊に好ま］７い
具体化例では、炭素加工品製造に適する炭素質ピッチの
形成に用いられる水蒸気分解装置のタールの留出物留分
け７６０醪水銀で豹，？７０ないしわク９０℃の範囲で
沸騰する留分である。
温に加熱することにより蒸留される。例えば水蒸気分解
装置のタールは約／０ｌＯ＋水銀の圧力において／３０
ないし３２０℃の範囲の温度に加熱される。基本的には
、水蒸気分ＩＶＦ装的のタールは７６０ｔｍ水銀におい
て約．２７０ないし７約４１９θ℃の範囲に沸点を有す
る中間留出留分に分離される。本発明の殊に好ま］７い
具体化例では、炭素加工品製造に適する炭素質ピッチの
形成に用いられる水蒸気分解装置のタールの留出物留分
け７６０醪水銀で豹，？７０ないしわク９０℃の範囲で
沸騰する留分である。
典型的々水蒸気分Ｍ装置のタールのＡＳＴＭＤ／／６０
蒸留が表ユに示される。
蒸留が表ユに示される。
表ユ
留出物蒸気温度蒸気温度
容ｉｔ％℃（μ−Ｈｇｌ℃（７乙０ｗｍＨｇ）ユ／３０
．２７０ ｓ／’ＩＯ．２７？ ／θ／ダ７９付 ，２０／／，３；３θ７ ．３０／９０３３１， ／ＩＯ．２／，４，？６ｇ ３０２Ｆ３Ｑ−００ ６０．２ｇ２ダｌｌ−グ フθ３／６グｇ３ ７／、？ユθ４ｔｑｏ ７１ｍ（ＪｗｎＨｇ、３７０〜４１９０℃でとった中間
留分留出物は高い芳香族性および狭い分子量を有する。
．２７０ ｓ／’ＩＯ．２７？ ／θ／ダ７９付 ，２０／／，３；３θ７ ．３０／９０３３１， ／ＩＯ．２／，４，？６ｇ ３０２Ｆ３Ｑ−００ ６０．２ｇ２ダｌｌ−グ フθ３／６グｇ３ ７／、？ユθ４ｔｑｏ ７１ｍ（ＪｗｎＨｇ、３７０〜４１９０℃でとった中間
留分留出物は高い芳香族性および狭い分子量を有する。
それは何ら灰分または固体粒子を含有忙ず、高コーギン
グアスファルテンを含弔しない。化学的には、それは重
縮台したノ．３．グおよびＳ芳香族項からなる。表３は
水蒸気分解装置のタールの典型的な中間留出物留分の物
理的および化学的性質を示す。
グアスファルテンを含弔しない。化学的には、それは重
縮台したノ．３．グおよびＳ芳香族項からなる。表３は
水蒸気分解装置のタールの典型的な中間留出物留分の物
理的および化学的性質を示す。
表３
水蒸気分解ＩＡ領のタールの留出物（３７０一ｑ９０℃
）の性質／物理的性質 灰分圀＝な１７ アスファルテン（ｎ−ヘグタン不溶性物質）（チ）一な
し粘度ｃｐｓｑ９℃０′Ａ５ トルエン不溶性物ｖＥ（５１６）＝なしコーヤング価、
Ｓ５θ℃（％ｌ＝．２θ一化学構造（ＣＭＲおよぴＰＭ
Ｒ１ 芳香族炭素（原仔九冫＝７７ パラフィンプロトン（ｊｌ）＝コ一 ペンジルプロトン（九）−／Ｉ／ ３．元素分析 炭素（重１１＝タθク 水累（重ｔ九）＝２３ 酸素（重！９６）一〇一〇 窒素（重１１−θ／θ 硫黄（重ｔ９６１＝７６ 侶数平均分子１ｆｔＣＧＰＣ）＝２４１３左芳香族環分
布（ＭＳ） ／現＝３．７ ．２環二ｊ３４ ３壊＝，７ｑユ ダ猿−？／／／ Ｓ現＝／．Ｓ 乙現＝θｇ ′／猿ｉθ／ 炭累冫よＯ水素を有フる芳香族一ｇダ３炭素、水素およ
び酸素を有する芳香族＝３．７炭素、水素および硫芦な
有する芳香族一／／ン乙側ｉ中の平均炭素原子−３．θ 高分解９１二質Ｆ】分析計にえり測定Ｌ７た典型的な水
蒸気分解装置のタールの中間留出物留分の分子構造は表
７に示される。
）の性質／物理的性質 灰分圀＝な１７ アスファルテン（ｎ−ヘグタン不溶性物質）（チ）一な
し粘度ｃｐｓｑ９℃０′Ａ５ トルエン不溶性物ｖＥ（５１６）＝なしコーヤング価、
Ｓ５θ℃（％ｌ＝．２θ一化学構造（ＣＭＲおよぴＰＭ
Ｒ１ 芳香族炭素（原仔九冫＝７７ パラフィンプロトン（ｊｌ）＝コ一 ペンジルプロトン（九）−／Ｉ／ ３．元素分析 炭素（重１１＝タθク 水累（重ｔ九）＝２３ 酸素（重！９６）一〇一〇 窒素（重１１−θ／θ 硫黄（重ｔ９６１＝７６ 侶数平均分子１ｆｔＣＧＰＣ）＝２４１３左芳香族環分
布（ＭＳ） ／現＝３．７ ．２環二ｊ３４ ３壊＝，７ｑユ ダ猿−？／／／ Ｓ現＝／．Ｓ 乙現＝θｇ ′／猿ｉθ／ 炭累冫よＯ水素を有フる芳香族一ｇダ３炭素、水素およ
び酸素を有する芳香族＝３．７炭素、水素および硫芦な
有する芳香族一／／ン乙側ｉ中の平均炭素原子−３．θ 高分解９１二質Ｆ】分析計にえり測定Ｌ７た典型的な水
蒸気分解装置のタールの中間留出物留分の分子構造は表
７に示される。
表ｌ
典型的な水蒸気分解装置タール留出物の分子構造化学物
型典型名重韻入 ＣｎＨ＊ｎ−ｓインダン類θ６ ＣｎＨｔｎ−１。インデン類／３ ＣｎＨｔｎ−＋ｔナフタレン類ＳＯ ＣｎＨＨ１−１４ナフテノナフタレン類９／ＣｎＨ和一
，６アセナフタレン類／７２Ｃｎｌ−１，ｎ−＋ｓフエ
ナントレン類，２９０ＣｎＨ＊ｎ−ｔ。ナフテノフエナ
ントレンｑｇ．ｇｃｎＨｔｎ−ｔｔビレン類７３ ＣｎＨＢ１−ｔ４クリセン類，！Ｊ ＣｎＨｌｎ−２６コラントレン類θ９ ＣｎＨｔｎ−＋ｔＳナフデノベンゾチオフエン類ｏ．４
ｔＣｎＨＢ１−１４Ｓインデノチオフエン類θ６ＣｎＨ
Ｈ−１−＋ａＳナ７デノチオフエン類ｇ．５ＣｎＨ＊ｎ
−＋＋＋Ｓナフテノナフトチオフエン類θ６ＣｎＨ＊ｎ
−ｔｏＳＯ．５ ＣｎＨｔｎ−＋ｏＯベンゾ７ラン類 ＣｎＨｔｎ−＋ａＯナフテノフラン類ｘｇＣｎＨｔｎ−
，，ｏナフテノナフトフラン類θタｑｃｎＨ．。−１０
０アセナフチレノンラン類θコアスク７７ｔテンを含ま
ない水蒸気分解装置のタール留分を１ｌｌ！！造フる他
の方法１１ｎ−ベンタン、イソーオクタン、ｎ−Ｒンテ
ンオたハ石油エーテル（７）Ｌウｆｚｉ！−ｙフィン系
溶剤によるアスファルデンの溶剤抽出により水蒸気分解
装ｆｌｔタールからアスファルテンを除去することによ
る。表Ｓはｎ−へブタンを溶剤として（フィード：ｆｆ
ｊ剤比＝／：，？ｏ）用いた水蒸気分解装置のタールか
ら得た脱アスファルテンした油の性質を示す。
型典型名重韻入 ＣｎＨ＊ｎ−ｓインダン類θ６ ＣｎＨｔｎ−１。インデン類／３ ＣｎＨｔｎ−＋ｔナフタレン類ＳＯ ＣｎＨＨ１−１４ナフテノナフタレン類９／ＣｎＨ和一
，６アセナフタレン類／７２Ｃｎｌ−１，ｎ−＋ｓフエ
ナントレン類，２９０ＣｎＨ＊ｎ−ｔ。ナフテノフエナ
ントレンｑｇ．ｇｃｎＨｔｎ−ｔｔビレン類７３ ＣｎＨＢ１−ｔ４クリセン類，！Ｊ ＣｎＨｌｎ−２６コラントレン類θ９ ＣｎＨｔｎ−＋ｔＳナフデノベンゾチオフエン類ｏ．４
ｔＣｎＨＢ１−１４Ｓインデノチオフエン類θ６ＣｎＨ
Ｈ−１−＋ａＳナ７デノチオフエン類ｇ．５ＣｎＨ＊ｎ
−＋＋＋Ｓナフテノナフトチオフエン類θ６ＣｎＨ＊ｎ
−ｔｏＳＯ．５ ＣｎＨｔｎ−＋ｏＯベンゾ７ラン類 ＣｎＨｔｎ−＋ａＯナフテノフラン類ｘｇＣｎＨｔｎ−
，，ｏナフテノナフトフラン類θタｑｃｎＨ．。−１０
０アセナフチレノンラン類θコアスク７７ｔテンを含ま
ない水蒸気分解装置のタール留分を１ｌｌ！！造フる他
の方法１１ｎ−ベンタン、イソーオクタン、ｎ−Ｒンテ
ンオたハ石油エーテル（７）Ｌウｆｚｉ！−ｙフィン系
溶剤によるアスファルデンの溶剤抽出により水蒸気分解
装ｆｌｔタールからアスファルテンを除去することによ
る。表Ｓはｎ−へブタンを溶剤として（フィード：ｆｆ
ｊ剤比＝／：，？ｏ）用いた水蒸気分解装置のタールか
ら得た脱アスファルテンした油の性質を示す。
水蒸気分解装置のタール中間留分留出物を分離した後、
中間留分留出物は大気圧で釣り３０℃の温度で熱ソーキ
ングされる。一般に熟ソーキングは約ｑθ時間行なわれ
る。本発明の実施には、熱ノーキングをｊ１素のような
雰囲気中、あるいは水素雰囲気中で行なうことが殊に好
捷しい。
中間留分留出物は大気圧で釣り３０℃の温度で熱ソーキ
ングされる。一般に熟ソーキングは約ｑθ時間行なわれ
る。本発明の実施には、熱ノーキングをｊ１素のような
雰囲気中、あるいは水素雰囲気中で行なうことが殊に好
捷しい。
留出物を熱ソーキングした後、熱ソーキングした留出物
は次いで真空中一般にＦＪダ００℃、典型的には約３７
θないしｑ，２０℃の範囲の温度で、大気圧未泗、一般
にｌ’ＪｉＯないし／θθ調水釧の範囲の圧力で加熱さ
れる。この追加の加熱は熱ソーキングした留出物中に存
在する油の少くとも一部を除去する，、典型的には熱ソ
ーキングした留出物中に存在する油の約９０ないし７０
０９≦が除去さ台る。
は次いで真空中一般にＦＪダ００℃、典型的には約３７
θないしｑ，２０℃の範囲の温度で、大気圧未泗、一般
にｌ’ＪｉＯないし／θθ調水釧の範囲の圧力で加熱さ
れる。この追加の加熱は熱ソーキングした留出物中に存
在する油の少くとも一部を除去する，、典型的には熱ソ
ーキングした留出物中に存在する油の約９０ないし７０
０９≦が除去さ台る。
容易に評価できるように、上記の熱ソーキング条件の厳
しさは生ずるピッチの性質に影響を及ぼ−ｔｏ熱ソーキ
ングに選んだ＠度が高いほど、また熱ノーキング処理の
持続時間が長い＃１ど、ピッチ中に生ずるトルエン不溶
性成分の級が多い６本発明の方法ｈ１非常に高いトルエ
ン不溶性物質含ｓ：（ｇθ〜／００重Ｊ！ＬｃＡ）を有
シ、マタ第／図に示すように炭素繊維に直接紡糸できる
ビ′ツヂを製造することができる。
しさは生ずるピッチの性質に影響を及ぼ−ｔｏ熱ソーキ
ングに選んだ＠度が高いほど、また熱ノーキング処理の
持続時間が長い＃１ど、ピッチ中に生ずるトルエン不溶
性成分の級が多い６本発明の方法ｈ１非常に高いトルエ
ン不溶性物質含ｓ：（ｇθ〜／００重Ｊ！ＬｃＡ）を有
シ、マタ第／図に示すように炭素繊維に直接紡糸できる
ビ′ツヂを製造することができる。
本発明しＪこの参ハｉｔｌ−．，だ出願の発りＩＪＫＩ
；’ｊｌＬ、殊にプロセスの＃！＋ソーヤノ′グ段階に
卦い−（，ＩＪ別される。
；’ｊｌＬ、殊にプロセスの＃！＋ソーヤノ′グ段階に
卦い−（，ＩＪ別される。
これらのすべての発明のピッグ−は単に原料の脱アスブ
ｒルテンした留分により定義てきる（第／図》。
ｒルテンした留分により定義てきる（第／図》。
表６は種々の脱アスファルテンし２た原料の熱ソーギン
グ争件およひ生ずるそれぞれ／／′）ピッチの性質の概
要である。
グ争件およひ生ずるそれぞれ／／′）ピッチの性質の概
要である。
表７は本発明による水蒸気分解装置のグールピツヂ八．
Ｂ．Ｃｔ，−よびＤの追加例から誘導したデータを示す
。
Ｂ．Ｃｔ，−よびＤの追加例から誘導したデータを示す
。
直接紡糸に用いるピッチのレＡロソーは良好なえい糸性
を得るために非常に重要である。ｐｍ．ｍの重大な発泡
および繊維の強さの実質的な低Ｆに連なることができる
ピッチのクラッ虚ングおよび揮発を避けるためには好斗
しい紡糸温度である約ク００℃未満において低い粘度を
有ずるビッチを得ることが望寸しい。ｉ接紡糸用のピッ
チはまた熱に対する感受性が少い、すなわち、温度が変
化したときその粘度が余り大きく変化しないことが望オ
レい。ピッチの温度変化に対する感受性は粘度一温度曲
線から決定するこどができる。
を得るために非常に重要である。ｐｍ．ｍの重大な発泡
および繊維の強さの実質的な低Ｆに連なることができる
ピッチのクラッ虚ングおよび揮発を避けるためには好斗
しい紡糸温度である約ク００℃未満において低い粘度を
有ずるビッチを得ることが望寸しい。ｉ接紡糸用のピッ
チはまた熱に対する感受性が少い、すなわち、温度が変
化したときその粘度が余り大きく変化しないことが望オ
レい。ピッチの温度変化に対する感受性は粘度一温度曲
線から決定するこどができる。
差動走査熱ｆ｝ｌ１−３Ｉｌｌ定ＦＤＳＣ）がピッチの
ガラス転移およびＮ（化特性に関する情報を得るのに使
用される。刈ミニν一一入社（ＯＭＩＮＩＴＨＥＲＭＣ
ｏｒｐ．）のＤＳＣモデル（ＱＣ，２．５Ｊカガラス転
移（Ｔｇ）データを得るために使用される。その方法に
はＤＳＣ血中でピッチの小試料を加熱することが含まれ
、冷却され、次いて窒素（３０ｃｃ／分》下に／θ℃／
分の速さで加熱することによりＤＳＣ｝レースが得られ
た。ＤＳＣ｝レースから３つのＤＳＣデータ６０６ 点：’Ｔｇ（７）開始（Ｔ１）、Ｔｇノ末Ｉ）’ｆａｔ
（Ｔｆ）オｊヒＴＩとＴｆ間の中間点にあるＴｇ点が決
定される。ピッチのＴｇと項球法のような慣用法によっ
て決定されるその軟化点との間に関係があることが報告
されている。軟化点はＴｇよシ約６０℃高い。
ガラス転移およびＮ（化特性に関する情報を得るのに使
用される。刈ミニν一一入社（ＯＭＩＮＩＴＨＥＲＭＣ
ｏｒｐ．）のＤＳＣモデル（ＱＣ，２．５Ｊカガラス転
移（Ｔｇ）データを得るために使用される。その方法に
はＤＳＣ血中でピッチの小試料を加熱することが含まれ
、冷却され、次いて窒素（３０ｃｃ／分》下に／θ℃／
分の速さで加熱することによりＤＳＣ｝レースが得られ
た。ＤＳＣ｝レースから３つのＤＳＣデータ６０６ 点：’Ｔｇ（７）開始（Ｔ１）、Ｔｇノ末Ｉ）’ｆａｔ
（Ｔｆ）オｊヒＴＩとＴｆ間の中間点にあるＴｇ点が決
定される。ピッチのＴｇと項球法のような慣用法によっ
て決定されるその軟化点との間に関係があることが報告
されている。軟化点はＴｇよシ約６０℃高い。
第２図は表７中の例日についてのガラス転移温度走査を
示ず（加熱速度＝ｌθ℃／分、窒素流速３０ｃσ分） 表ざは先の例Ａ−ＤＣ表７）についてのガラス転移温度
を示す。
示ず（加熱速度＝ｌθ℃／分、窒素流速３０ｃσ分） 表ざは先の例Ａ−ＤＣ表７）についてのガラス転移温度
を示す。
表ｇ
ＳＣＴ一留出物ピッチのＯＳＣデータ
ＤＳＣデータ
例Ｔｇ開始Ｔｇ点Ｔｇ末端
／θ／７’７／９ク，！コθ
／／．２θ０．２３’ｌコｇ３
／２２θ／２１７０２１，０
／３２／９，２４ｔ９λｇざ
第／図は本発明の脱アスファルテンした水蒸気分ｆｆＩ
装置タールΔ？トノ・を含む炭素繊維直接紡糸用の本発
明のピッチの提供に用いた種々の原料の脱アスファルテ
ンした留分の図表、第λ図はｇＢｌ図ノヒッチのガラス
転移温度走査のグラフである。
装置タールΔ？トノ・を含む炭素繊維直接紡糸用の本発
明のピッチの提供に用いた種々の原料の脱アスファルテ
ンした留分の図表、第λ図はｇＢｌ図ノヒッチのガラス
転移温度走査のグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （／）水Ｚ気３｝解装置のタールの実質」一説アスファ
ルデンした留分から誘導された、重ａ含有率で約ｇｏな
いし７００当の１・ルエン不溶性ｌ吻質シよび約／５κ
以」―のキノリン不溶性物質を含み、さら′に不純物お
よび灰分を比較的含′まないことを特徴とする、炭素繊
維に直接紡糸できる炭素繊維の製造に適するビツヂ。 （の水蒸気分解装置のタールの実質上脱アスファルテン
した留分から誘導された、重夙含有率で約ｇｏないし／
００９（，のｉ・ルエン不溶性物質および約／ないし６
０夕６のビリジン不溶性物質を含み、さらに不純物およ
び灰分を比較的含まないことを特徴とする、炭素繊維に
直接紡糸できる炭素繊維の製造に適するピッチ。 （３１ｔｅｌ，），，３，４ｔおよび５重縮合芳香族項
に富む原料の実質上脱アスファルテンした留分を得る、
（ｂＪ前記中間留分を熱反応させてピツヂ中間体を生成
させる、 （Ｃ）前記ピッチ中間体の少くとも一部を除去して約３
０ないし／Ｏθ重負夕６の１・ルエン不溶性物質を含む
ピッチを生成させる、および（ｄｌ前記ピッチを直接炭
素繊維に紡糸する、段階を含む、ピッチを直接炭素繊維
に紡糸する方法。 （グ）前記熱反応が前記留分を大気圧で約４ｌ．．２０
ないしクＳθ℃の範囲の温度で約ク時間の持続時間熱ソ
ーキングすることを含む、特許請求の範囲第（３１項記
載の方法。 （Ｊ）ｔａｌ原料を蒸留してコ．．７，ｌＩおよび．５
重縮会芳香族項に富む実質上脱アスファルテンした留分
を得る、 （ｂ）前記中間留分を熱ソーキングずる、および（ｃｌ
前記熱ソーキングした中間留分を減圧ストリツビングし
てそれから油を除き、トルエン不溶性物質ｇ０ないし７
００重量九を含むピッチにする、および （Ｃ」）前記ピッチを炭素繊８｛［に直接紡糸する、段
階を含むビッグを直接炭琺ｂ：’＜紺に紡糸−ｆるヵ法
。 （＾ｌ（ａ）７ｊ＋、料を蒸留してａ．３，クおよびＳ
重縮合芳香族環に富む実Ｚ」二脱アーベノアルシーンし
た留分を得Ｚ，、 （ｌ））前記中間留６｝を熱ソーキングする、および｛
０｝前ｔｔｉｒ熱ソーＷングした中間留のを減圧ストリ
ツピングしてそれから油を除き、１ルエン不ｒｅ７｛９
：ｌｌｕタ（ｉｇＯ乃イＬ，／００箱距嵩を含ｂ”５に
する、 ｆｄ＋前記ピツヂを炭５Ｒｌ’ｉｆ｛ＧＫ直接紡糸する
、８階を含む方法によって製造された炭素加工品の製造
に適するビツヂ。 （７）水蒸気分解装置のタールＫＪ．料の実質士脱アス
ファルテンし２た留分がら誘導された、大気圧で約／Ｋ
Ｏないし．：ｉｓｏ℃の範囲のガラス転移温度を有する
ことを特徴とする、炭素繊維に直接紡糸するのに適する
レオロジー特性を有する炭素繊維備接紡糸用ピッチ。 （ｇｌ前記ピッチが．２，，？．クおよびｓ１！Ｃ縮合
芳香族項に富む水蒸気分解装置のタールの中間留分から
誘導される、特ｉ１’Ｆ訪求の範囲第（フ）項記載のピ
ッチ。 ｛ワ）水蒸気分Ｗ１装置のタール原料の実質上脱アスフ
ァルデンした留分かも誘導された、大気圧で約／ｇ０な
いし．２５Ｑ℃の範囲のガラス転移温度、および約３Ａ
Ｏ℃の温度範囲において約コ．５ｏｏｃｐｓ未満の粘度
を４１することを特徴とする、炭素繊維に直接紡糸する
のに適したレオロヅー特性を有する、炭累Ｍ＃ｏ直接紡
糸用ピッチ。 （／０）前記ピッチがλ，３，グおよびＳ重縮合芳香族
項に富む水蒸気分解装ｆ（！【のタールの中間留分がら
誘導される、特訂ＲＶＪ求の範囲ｇｔタ）功記載のピッ
チ。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US39975182A | 1982-07-19 | 1982-07-19 | |
| US399751 | 1982-07-19 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5933385A true JPS5933385A (ja) | 1984-02-23 |
Family
ID=23580811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13265483A Pending JPS5933385A (ja) | 1982-07-19 | 1983-07-19 | 水蒸気分解装置のタ−ル原料から誘導される炭素繊維直接紡糸用ピツチ |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0100198A1 (ja) |
| JP (1) | JPS5933385A (ja) |
| AU (1) | AU558404B2 (ja) |
| CA (1) | CA1199758A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5982417A (ja) * | 1982-11-04 | 1984-05-12 | Mitsubishi Oil Co Ltd | 炭素繊維原料ピッチの製造方法 |
| JPS61148244U (ja) * | 1985-03-02 | 1986-09-12 | ||
| JPWO2022049953A1 (ja) * | 2020-09-03 | 2022-03-10 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8083931B2 (en) | 2006-08-31 | 2011-12-27 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Upgrading of tar using POX/coker |
| US8709233B2 (en) | 2006-08-31 | 2014-04-29 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Disposition of steam cracked tar |
| WO2008027130A1 (en) | 2006-08-31 | 2008-03-06 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Vps tar separation |
| US7846324B2 (en) | 2007-03-02 | 2010-12-07 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Use of heat exchanger in a process to deasphalt tar |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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