JPS5934236B2 - アルミニウムの電着用電解液 - Google Patents
アルミニウムの電着用電解液Info
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- JPS5934236B2 JPS5934236B2 JP53018615A JP1861578A JPS5934236B2 JP S5934236 B2 JPS5934236 B2 JP S5934236B2 JP 53018615 A JP53018615 A JP 53018615A JP 1861578 A JP1861578 A JP 1861578A JP S5934236 B2 JPS5934236 B2 JP S5934236B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/42—Electroplating: Baths therefor from solutions of light metals
- C25D3/44—Aluminium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Electrochemistry (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はタグチルアルミニウムを導電性基体上に電着す
るのに用いる電解液およびこれの製造に関する。
るのに用いる電解液およびこれの製造に関する。
米国特許第３９２９６１１号明細書には、無水中性溶剤
に水素化リチウムアルミニウムの如き金属水素化物およ
び無水塩化アルミニウムを配合してなる電解液について
記載されている。
に水素化リチウムアルミニウムの如き金属水素化物およ
び無水塩化アルミニウムを配合してなる電解液について
記載されている。
ジエチルエーテル、エチルｎ−ブチルエーテル、アニソ
ール、フエネールおよびジフェニルエーテル（ｄｉｆｅ
ｎｙｌｅｔｈｅｒ）の群から選択したエーテルを溶剤と
して使用している。
ール、フエネールおよびジフェニルエーテル（ｄｉｆｅ
ｎｙｌｅｔｈｅｒ）の群から選択したエーテルを溶剤と
して使用している。
白色タグチルアルミニウムを電解液から沈澱することが
できる。一方において、これらの溶剤は非常に低い沸点
および非常に低い引火点（ジエチルエーテルの場合、沸
点が３５℃および引火点が−４０℃）を有するが、他方
において浴成分がこれらの溶剤に非常に溶解し難い。
できる。一方において、これらの溶剤は非常に低い沸点
および非常に低い引火点（ジエチルエーテルの場合、沸
点が３５℃および引火点が−４０℃）を有するが、他方
において浴成分がこれらの溶剤に非常に溶解し難い。
特に、これらの引火点を考慮した場合にはこれらの溶剤
は実用的に全く望しくない。この結果、アルミニウムの
電着は殆んど新しいことである。
は実用的に全く望しくない。この結果、アルミニウムの
電着は殆んど新しいことである。
Ｊ．Ｊ．ＣＯｎｎＯｒおよびＡ．Ｂｒｅｎｎｅｒ氏によ
る文献（ジヤーナル オブ ザ エレクトロケミカルソ
サエテイ（Ｊ．ＥｌｅｃｔｒＯｃｈｅｍ−ＳＯｃ−）Ｌ
ＬＬ６５７〜６６２（１９５６）には高い引火点を有す
る多数の他のエーテル状化合物が記載されているが、こ
れらの化合物はＣｔｃｔ３を十部に溶解しないか、また
は妨害化学反応を生ずるために望ましくない。
る文献（ジヤーナル オブ ザ エレクトロケミカルソ
サエテイ（Ｊ．ＥｌｅｃｔｒＯｃｈｅｍ−ＳＯｃ−）Ｌ
ＬＬ６５７〜６６２（１９５６）には高い引火点を有す
る多数の他のエーテル状化合物が記載されているが、こ
れらの化合物はＣｔｃｔ３を十部に溶解しないか、また
は妨害化学反応を生ずるために望ましくない。
本発明においては溶剤としてジーエチレンーグリコール
ージメチルエーテルからなる電解液は、Ａｔｃｔ３がこ
の溶剤と激しく反応するために魅力的でないことを確め
た。
ージメチルエーテルからなる電解液は、Ａｔｃｔ３がこ
の溶剤と激しく反応するために魅力的でないことを確め
た。
この反応において、溶剤は部分的に分解し、不溶性化合
物を形成する。本発明は不溶性生成物を含有しない、エ
ーテル構造を有する中性洛剤によるアルミニウムの電着
用めつき浴を提供することにある。溶剤としてかかる高
引火点エーテル化合物の使用は非常に有利である。本発
明によるＡｔの電着用電解液は、エーテル構造を有する
中性洛剤が４０℃以上の引火点を有しかつ式：ＲＯ−（
ＣＨ２）ｍ−０−（ＣＨ２）ｎ一０Ｒ′（式中、ｍおよ
びｎは１〜６の整数および、Ｒおよびｋはアルキル基を
示す）で表わされる一般式を有し、この中性溶剤にＡｔ
ｃｔ３と全く反応しないかまたは配位化合物（ＣＯＯｒ
ｄｉｎａｔｉｖｅｃＯｍｐＯｕｎｄ）を形成しうる第二
中性洛剤を含有してなることを特徴とする。
物を形成する。本発明は不溶性生成物を含有しない、エ
ーテル構造を有する中性洛剤によるアルミニウムの電着
用めつき浴を提供することにある。溶剤としてかかる高
引火点エーテル化合物の使用は非常に有利である。本発
明によるＡｔの電着用電解液は、エーテル構造を有する
中性洛剤が４０℃以上の引火点を有しかつ式：ＲＯ−（
ＣＨ２）ｍ−０−（ＣＨ２）ｎ一０Ｒ′（式中、ｍおよ
びｎは１〜６の整数および、Ｒおよびｋはアルキル基を
示す）で表わされる一般式を有し、この中性溶剤にＡｔ
ｃｔ３と全く反応しないかまたは配位化合物（ＣＯＯｒ
ｄｉｎａｔｉｖｅｃＯｍｐＯｕｎｄ）を形成しうる第二
中性洛剤を含有してなることを特徴とする。
本発明における電解液を製造するには、先ず無水堪化ア
ルミニウムをＡｔｃｔ３と反応しないかまたはアルミニ
ウムイオンと配位化合物を形成しうる中性洛剤に洛解し
、別に金属水素化物を一般式：ＲＯ−（ＣＨ２）ｍ−０
−（ＣＨ２）ＮＯＲ′（式中、ｍおよびｎは１〜６の整
数および、Ｒおよびビはアルキル基を示す）で表わされ
る４０℃以上の引火点を有するエーテル構造を有する中
性醇剤に溶解し、次いでこれらの両藩剤を望ましくない
副反応を生じない容量割合で混合する。
ルミニウムをＡｔｃｔ３と反応しないかまたはアルミニ
ウムイオンと配位化合物を形成しうる中性洛剤に洛解し
、別に金属水素化物を一般式：ＲＯ−（ＣＨ２）ｍ−０
−（ＣＨ２）ＮＯＲ′（式中、ｍおよびｎは１〜６の整
数および、Ｒおよびビはアルキル基を示す）で表わされ
る４０℃以上の引火点を有するエーテル構造を有する中
性醇剤に溶解し、次いでこれらの両藩剤を望ましくない
副反応を生じない容量割合で混合する。
本発明の方法における原理は、第一に溶剤がＡｔｃｔ３
を溶解すること、またはこれがエーテル化合物との混合
中に発生する反応熱に対して緩衝液として作用する配位
化合物を形成することにある。この補助洛剤の十分な量
の存在において、エーテル化合物は分解を起さない。好
ましくは、エーテル構造を有する純粋溶剤は、Ａｔｃｔ
３を不活性中性洛剤に溶解した溶液または配位アルミニ
ウム化合物に添加し、しかる後にこれに金属水素化物を
再び生成した沈澱物を洛解するのに十分な量で添加する
。
を溶解すること、またはこれがエーテル化合物との混合
中に発生する反応熱に対して緩衝液として作用する配位
化合物を形成することにある。この補助洛剤の十分な量
の存在において、エーテル化合物は分解を起さない。好
ましくは、エーテル構造を有する純粋溶剤は、Ａｔｃｔ
３を不活性中性洛剤に溶解した溶液または配位アルミニ
ウム化合物に添加し、しかる後にこれに金属水素化物を
再び生成した沈澱物を洛解するのに十分な量で添加する
。
この場合に、塩化アルミニウム−エーテル化合物が沈澱
するが、しかしこの沈澱物は金属水素化物の添加によつ
て再び洛解する。
するが、しかしこの沈澱物は金属水素化物の添加によつ
て再び洛解する。
こ＼に記載する不活性中性溶剤とは、特にトルエンまた
はペンタンを示すことができる。
はペンタンを示すことができる。
また、配位アルミニウム化合物の形成に配位子として作
用するテトラヒドロフランまたはトリエチルアミンを用
いることができる。また、この配位化谷物は晶出させる
ことができ、次いで高い引火点のエーテル構造を有する
中性溶剤に添加する。このエーテル構造を有する中性溶
剤としては、例えばジエチレングリコールジメチルエー
テル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テト
ラエチレングリコールジメチルエーテルまたはジエチレ
ングリコールジエチルエーテルを包含する。
用するテトラヒドロフランまたはトリエチルアミンを用
いることができる。また、この配位化谷物は晶出させる
ことができ、次いで高い引火点のエーテル構造を有する
中性溶剤に添加する。このエーテル構造を有する中性溶
剤としては、例えばジエチレングリコールジメチルエー
テル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テト
ラエチレングリコールジメチルエーテルまたはジエチレ
ングリコールジエチルエーテルを包含する。
次に、本発明を実施例について説明する。実施例 １
９７．１９の無水塩化アルミニウムを４２９の乾燥トル
エンに洛解し、しかる後この溶液に２００ｍｔの乾燥ジ
エチレングリコールジメチルエーテルを添加した。
エンに洛解し、しかる後この溶液に２００ｍｔの乾燥ジ
エチレングリコールジメチルエーテルを添加した。
反応を生じて灰色の沈澱物を生成した。この生成した沈
澱物を含有する洛液に２００ｍｔのジエチレングリコー
ルジメチルエーテルに溶解した９．８７ｇの純粋ＬｉＡ
ｔＨ４を添加し、洛液を激しく攪拌した。沈澱物は再び
溶解し、澄んだ藩液を得た。実施例 ２ ２００９の無水Ａｔｃｔ３を８０ｇの乾燥ジエチレエー
テルおよび１７０ｇの乾燥テトラヒドロフランの混合物
に添加し、この洛液をＡｔｃｔ３が完全に溶解するまで
攪拌した。
澱物を含有する洛液に２００ｍｔのジエチレングリコー
ルジメチルエーテルに溶解した９．８７ｇの純粋ＬｉＡ
ｔＨ４を添加し、洛液を激しく攪拌した。沈澱物は再び
溶解し、澄んだ藩液を得た。実施例 ２ ２００９の無水Ａｔｃｔ３を８０ｇの乾燥ジエチレエー
テルおよび１７０ｇの乾燥テトラヒドロフランの混合物
に添加し、この洛液をＡｔｃｔ３が完全に溶解するまで
攪拌した。
冷却後、化合物Ａｔｃｔ３・２Ｃ４Ｈ８０が晶出し、こ
れを沢過した。１５８．３９の▲過残留物を２１３．６
９のジエチレングリコールジメチルエーテル（引火点７
０℃）に添加した。
れを沢過した。１５８．３９の▲過残留物を２１３．６
９のジエチレングリコールジメチルエーテル（引火点７
０℃）に添加した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 無水塩化アルミニウムおよび金属水素化物をエーテ
ル構造を有する無水中性溶剤に溶解した溶液からなるダ
クチルアルミニウムを導電性基体上に電着するための電
解液において、エーテル構造を有する中性溶剤は４０℃
以上の引火点を有し、かつ式：ＲＯ−（ＣＨ＿２）ｍ−
Ｏ−（ＣＨ＿２）ｎ−ＯＲ′（式中ｍおよびｎは１〜６
の整数、Ｒおよびにはアルキル基を示す）で表わされる
一般式を有し、この中性溶剤に、ＡｌＣｌ＿３と全く反
応しないかまたは配位化合物を形成しうる第二中性溶剤
を含有してなることを特徴とするアルミニウムの電着用
電解液。 ２ 無水塩化アルミニウムおよび金属水素化物をエーテ
ル構造を有する無水中性溶剤に溶解した溶液からなるダ
クチルアルミニウムを導電性基体上に電着するための電
解液の製造方法において、先づ無水塩化アルミニウムを
アルミニウムイオンを有する配位化合物を形成する不活
性中性溶剤に溶解し、金属水素化物を４０℃以上の引火
点を有する式：ＲＯ−（ＣＨ＿２）ｍ−Ｏ−（ＣＨ＿２
）ｎ−ＯＲ′（式中、ｍおよびｎは１〜６の整数、およ
びＲおよびＲ′はアルキル基を示す）で表わされるエー
テル構造を有する中性溶剤に溶解し、これら両溶液を望
ましくない副反応を生じない容量割合で混合することを
特徴とするアルミニウムの電着用電解液の製造方法。 ３ エーテル構造を有する純粋溶剤をＡｌＣｌ＿３を不
活性中性溶剤に溶解した溶液または配位アルミニウム化
合物に添加し、しかる後これに金属水素化物を生成した
沈澱が再び溶解するまで添加する特許請求の範囲第２項
記載のアルミニウムの電着用電解液の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NLAANVRAGE7702018,A NL182972C (nl) | 1977-02-25 | 1977-02-25 | Werkwijze voor de bereiding van een electrolyt voor het galvanisch neerslaan van aluminium; substraat, voorzien van een laag ductiel aluminium. |
| NL000007702018 | 1977-02-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53106347A JPS53106347A (en) | 1978-09-16 |
| JPS5934236B2 true JPS5934236B2 (ja) | 1984-08-21 |
Family
ID=19828053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53018615A Expired JPS5934236B2 (ja) | 1977-02-25 | 1978-02-22 | アルミニウムの電着用電解液 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4145261A (ja) |
| JP (1) | JPS5934236B2 (ja) |
| CH (1) | CH642114A5 (ja) |
| DE (1) | DE2806957C2 (ja) |
| FR (1) | FR2381838A1 (ja) |
| GB (1) | GB1547743A (ja) |
| NL (1) | NL182972C (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL187213C (nl) * | 1978-05-22 | 1991-07-01 | Philips Nv | Elektrolytvloeistof voor het galvanisch neerslaan van aluminium. |
| NL7812062A (nl) * | 1978-12-12 | 1980-06-16 | Philips Nv | Werkwijze voor de vervaardiging van voorwerpen met een superglad aluminium oppervlak. |
| NL8100570A (nl) * | 1981-02-06 | 1982-09-01 | Philips Nv | Elektrolytvloeistof voor het galvanisch neerslaan van aluminium. |
| DE10035280B4 (de) * | 2000-07-20 | 2005-02-03 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Aprotische Elektrolytmischung |
| US20040173468A1 (en) * | 2003-03-05 | 2004-09-09 | Global Ionix | Electrodeposition of aluminum and refractory metals from non-aromatic organic solvents |
| US10208391B2 (en) | 2014-10-17 | 2019-02-19 | Ut-Battelle, Llc | Aluminum trihalide-neutral ligand ionic liquids and their use in aluminum deposition |
| US20160108534A1 (en) * | 2014-10-17 | 2016-04-21 | Ut-Battelle, Llc | Aluminum deposition devices and their use in spot electroplating of aluminum |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2170375A (en) * | 1937-05-10 | 1939-08-22 | Frank C Mathers | Electrodeposition of aluminum |
| US2651608A (en) * | 1952-01-25 | 1953-09-08 | Brenner Abner | Electrodeposition of aluminum from nonaqueous solutions |
| US3268421A (en) * | 1961-12-04 | 1966-08-23 | Nat Steel Corp | Electrodeposition of metals from a fused bath of aluminum halohydride organic complex and composition therefor |
| US3355368A (en) * | 1962-12-13 | 1967-11-28 | Nat Steel Corp | Electrodeposition of metals |
| US3595760A (en) * | 1967-04-07 | 1971-07-27 | Nisshin Steel Co Ltd | Electrodeposition of aluminium |
| US3929611A (en) * | 1974-07-19 | 1975-12-30 | Ametek Inc | Electrodepositing of aluminum |
-
1977
- 1977-02-25 NL NLAANVRAGE7702018,A patent/NL182972C/xx not_active IP Right Cessation
-
1978
- 1978-02-18 DE DE2806957A patent/DE2806957C2/de not_active Expired
- 1978-02-22 JP JP53018615A patent/JPS5934236B2/ja not_active Expired
- 1978-02-22 GB GB7037/78A patent/GB1547743A/en not_active Expired
- 1978-02-22 CH CH194778A patent/CH642114A5/de not_active IP Right Cessation
- 1978-02-24 FR FR7805365A patent/FR2381838A1/fr active Granted
- 1978-02-27 US US05/881,575 patent/US4145261A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2381838B1 (ja) | 1983-01-14 |
| GB1547743A (en) | 1979-06-27 |
| DE2806957C2 (de) | 1987-02-05 |
| CH642114A5 (de) | 1984-03-30 |
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