JPS5936509A - 消泡用組成物及びその製造法 - Google Patents
消泡用組成物及びその製造法Info
- Publication number
- JPS5936509A JPS5936509A JP14527082A JP14527082A JPS5936509A JP S5936509 A JPS5936509 A JP S5936509A JP 14527082 A JP14527082 A JP 14527082A JP 14527082 A JP14527082 A JP 14527082A JP S5936509 A JPS5936509 A JP S5936509A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ethylene
- stearylamide
- type
- composition
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は消泡用組成物に関する。さらに詳しくは、優
れた消泡効果を有する消泡組成物及びその製造法に関す
る。
れた消泡効果を有する消泡組成物及びその製造法に関す
る。
従来から、脂肪酸アミドと鉱油とを主成分とする消泡用
組成分が種々提案されており、ことにエチレンビスステ
アリルアミドと鉱油とを主成分トする消泡剤は、パルプ
工業や製紙工業、各種工業廃水等における消泡用途に広
く用いられている。これらの消泡剤は通常、加熱処理や
機械的攪拌等にヨリエチレンビスステアリルアミド又は
それを主体とする混合脂肪酸アミドを鉱油中に均一に懸
濁させ、任意に補助成分を加えることにより得られてい
る。
組成分が種々提案されており、ことにエチレンビスステ
アリルアミドと鉱油とを主成分トする消泡剤は、パルプ
工業や製紙工業、各種工業廃水等における消泡用途に広
く用いられている。これらの消泡剤は通常、加熱処理や
機械的攪拌等にヨリエチレンビスステアリルアミド又は
それを主体とする混合脂肪酸アミドを鉱油中に均一に懸
濁させ、任意に補助成分を加えることにより得られてい
る。
しかしながら、これらの消泡剤は、有効成分を一定の割
合に保っているにも拘らず、消泡性能が必ずしも一定で
ないという問題点があった。
合に保っているにも拘らず、消泡性能が必ずしも一定で
ないという問題点があった。
この発明は、この問題点を解消すべくなされたものであ
る。この発明の発明者らはまず、懸濁されてなるエチレ
ンビスステアリルアミドの結晶形に注目し鋭意研究を行
なった。
る。この発明の発明者らはまず、懸濁されてなるエチレ
ンビスステアリルアミドの結晶形に注目し鋭意研究を行
なった。
エチレンビスステアリルアミドは例えば特開昭５１−６
８４８７号公報等に開示された方法、すなわちエチレン
ジアミン１モル当りステアリン酸２モルを反応させるこ
とにより製造され、工業的にはステアリン酸単独ではな
くステアリン酸を主体とする混合脂肪酸と反応して製造
され、通常の消泡剤の用途には後者すなわちエチレンビ
スステアリルアミドを主体とする混合脂肪酸アミドが用
いられている。いずれにせよこのようにして得られたエ
チレンビスステアリルアミドの結晶形ｕはα型とβ型か
らなり、ことにα型が優位である（米国特許第４２４８
７９２号明細書等参照）。そしてα型とβ型とは次に示
すような波数における赤外吸収特性に差異があるので充
分に区別しうるものである３、 波数（備−’）１２４８ ９５５ ９４０ ６７８α型
なし あり なし あり β型 あり なし あり なし この発明の発明者らは、かような結晶形態の異なりやそ
の構成割合が、消泡性能に何んらかの影響を与えている
のではないかという新たな問題提起を行ない、研究、検
討を重ねた結果、意外にもエチレンビスステアリルアミ
ドの主要な結晶形であるα型とβ型との間で消泡性能に
著しい差があり、β型の方が消泡作用が著しく大きいこ
と、及び消泡用組成物製造時の温度変化によりエチレン
ビスステアリルアミドにおけるα型とβ型との比率が変
化しこれが原因となって消泡性能が変動することを見出
しこの発明に到達した。
８４８７号公報等に開示された方法、すなわちエチレン
ジアミン１モル当りステアリン酸２モルを反応させるこ
とにより製造され、工業的にはステアリン酸単独ではな
くステアリン酸を主体とする混合脂肪酸と反応して製造
され、通常の消泡剤の用途には後者すなわちエチレンビ
スステアリルアミドを主体とする混合脂肪酸アミドが用
いられている。いずれにせよこのようにして得られたエ
チレンビスステアリルアミドの結晶形ｕはα型とβ型か
らなり、ことにα型が優位である（米国特許第４２４８
７９２号明細書等参照）。そしてα型とβ型とは次に示
すような波数における赤外吸収特性に差異があるので充
分に区別しうるものである３、 波数（備−’）１２４８ ９５５ ９４０ ６７８α型
なし あり なし あり β型 あり なし あり なし この発明の発明者らは、かような結晶形態の異なりやそ
の構成割合が、消泡性能に何んらかの影響を与えている
のではないかという新たな問題提起を行ない、研究、検
討を重ねた結果、意外にもエチレンビスステアリルアミ
ドの主要な結晶形であるα型とβ型との間で消泡性能に
著しい差があり、β型の方が消泡作用が著しく大きいこ
と、及び消泡用組成物製造時の温度変化によりエチレン
ビスステアリルアミドにおけるα型とβ型との比率が変
化しこれが原因となって消泡性能が変動することを見出
しこの発明に到達した。
かくしてこの発明によれば、エチレンビスステアリルア
ミドと液体炭化水素油を主成分として含有する消泡用組
成物において、エチレンビスステアリルアミドの８０％
以上がβ型エチレンビスステアリルアミドからなること
を特徴とする消泡用組成物が提供される。
ミドと液体炭化水素油を主成分として含有する消泡用組
成物において、エチレンビスステアリルアミドの８０％
以上がβ型エチレンビスステアリルアミドからなること
を特徴とする消泡用組成物が提供される。
この発明の消泡用組成物は、含有されているエチレンビ
スステアリルアミド（以下、ＥＢＳ ）中、β型結晶形
を有するものが８０％以上を占めており同様な構成の従
来の消泡用組成物に比して消泡性能が著しく優れている
。ことにβ型のＥＢＳが９５％以上とすることが消泡性
能の点で好ましく、１００％すなわちＥＢＳがすべてβ
型のものであることかより好ましい。
スステアリルアミド（以下、ＥＢＳ ）中、β型結晶形
を有するものが８０％以上を占めており同様な構成の従
来の消泡用組成物に比して消泡性能が著しく優れている
。ことにβ型のＥＢＳが９５％以上とすることが消泡性
能の点で好ましく、１００％すなわちＥＢＳがすべてβ
型のものであることかより好ましい。
この発明の消泡剤組成物の一成分として使用する液体炭
化水素油としては、芳香族又は脂肪族の何れでもよい。
化水素油としては、芳香族又は脂肪族の何れでもよい。
具体的にはヘキサン、ヘプタン、オクタン、ベンゼン、
キシレン、トルエン、パラフィン油、鉱油、ケロシン、
ナフサ等及び石油が挙げられる。これらは２種以上の混
合物であってもよい。通常、安定性の点から粘度１０〜
４０ｃｐｓ（１００’Ｆ）のものが好ましい。最も好ま
しい例はパラフィン油である。
キシレン、トルエン、パラフィン油、鉱油、ケロシン、
ナフサ等及び石油が挙げられる。これらは２種以上の混
合物であってもよい。通常、安定性の点から粘度１０〜
４０ｃｐｓ（１００’Ｆ）のものが好ましい。最も好ま
しい例はパラフィン油である。
この発明の消泡用組成物は前記特定のＥＢＳが液体炭化
水素油に懸濁されてなるものである。かような組成物は
、通常市販のＥＢ８を液体炭化水素油に懸濁させ、この
懸濁液を約４５〜９０℃、好ましくは約７０°Ｃで加熱
処理して、α型優位のＥＢ−８をその８０重量％以上が
β型となるように変換調整することにより得られる。具
体的には、例えばＥＢＳの融点付近（約１２０〜１６０
℃）に液体炭化水素油を加熱し、これに所望量のＦｉＢ
Ｓを少量ずつ加えて攪拌下ＢＢ８を溶解させた後、５− 冷却してＥＢＳが均一に懸濁された組成物とし、これを
約４５〜９０°Ｃ１好ましくは約７０℃の温度で加熱処
理することにより得られる。これ以外に、ＥＢＳをボー
ルミル等で微粒子状に粉砕した後、液体炭化水素油に加
え、この混合物を攪拌下、約４５〜９０°Ｃ１好ましく
は約７０°Ｃの温度で充分に混和してＥＢＳを懸濁させ
ることにより得られる。通常、ＥＢＳを液体炭化水素油
中に溶解させた後熱処理する前者の方法が短時間で行な
えるため簡便で好ましく、ことに溶解時の温度でまずＥ
ＢＳがほとんどα型になるが、冷却後的７０°Ｃで例え
ば４５分〜数時間加熱処理することにより、その８０％
以上を短時間でβ型のＥＢ８に変換することができる。
水素油に懸濁されてなるものである。かような組成物は
、通常市販のＥＢ８を液体炭化水素油に懸濁させ、この
懸濁液を約４５〜９０℃、好ましくは約７０°Ｃで加熱
処理して、α型優位のＥＢ−８をその８０重量％以上が
β型となるように変換調整することにより得られる。具
体的には、例えばＥＢＳの融点付近（約１２０〜１６０
℃）に液体炭化水素油を加熱し、これに所望量のＦｉＢ
Ｓを少量ずつ加えて攪拌下ＢＢ８を溶解させた後、５− 冷却してＥＢＳが均一に懸濁された組成物とし、これを
約４５〜９０°Ｃ１好ましくは約７０℃の温度で加熱処
理することにより得られる。これ以外に、ＥＢＳをボー
ルミル等で微粒子状に粉砕した後、液体炭化水素油に加
え、この混合物を攪拌下、約４５〜９０°Ｃ１好ましく
は約７０°Ｃの温度で充分に混和してＥＢＳを懸濁させ
ることにより得られる。通常、ＥＢＳを液体炭化水素油
中に溶解させた後熱処理する前者の方法が短時間で行な
えるため簡便で好ましく、ことに溶解時の温度でまずＥ
ＢＳがほとんどα型になるが、冷却後的７０°Ｃで例え
ば４５分〜数時間加熱処理することにより、その８０％
以上を短時間でβ型のＥＢ８に変換することができる。
しかし、かような製造法に限定されることなく、例えば
米国特許第４２４８７９２号明細書に開示の方法を応用
してもよく少なくとも含有する３ＢＳの８０％以上がβ
型ＦｉＢＳとなるよう調整すればよい。
米国特許第４２４８７９２号明細書に開示の方法を応用
してもよく少なくとも含有する３ＢＳの８０％以上がβ
型ＦｉＢＳとなるよう調整すればよい。
懸濁させるＥＢＳと液体炭化水素油との配合割合は、通
常、ＥＢＳＩ〜１０重量部、液体炭化水６− 素９９〜９０重量部とするのが適当である。ＥＢＳが１
０重量部を越えると得られた組成物の粘度が旨く使用に
際し分散性、取扱い性の点で不都合であり、かつ消泡効
果の向上につながらず不経済である。またＥＢＳが１％
以下では消泡効果が著しく劣り不適当である。なお、こ
の除用いるＥＢＳとして通常市販の工業製品を用いた場
合には前述のように”ＥＢＳ以外に他の脂肪酸アミド（
０１２〜２２の脂肪酸アミド）が混入し、実質上多成分
の脂肪酸アミドが含有されるが、少なくともＥＢＳが混
合脂肪酸アミドの主体であればよくとくに純粋なＥＢＳ
を用いる必要はない。かようなＥＢＳを用いた場合の含
有割合も前記と同様である。
常、ＥＢＳＩ〜１０重量部、液体炭化水６− 素９９〜９０重量部とするのが適当である。ＥＢＳが１
０重量部を越えると得られた組成物の粘度が旨く使用に
際し分散性、取扱い性の点で不都合であり、かつ消泡効
果の向上につながらず不経済である。またＥＢＳが１％
以下では消泡効果が著しく劣り不適当である。なお、こ
の除用いるＥＢＳとして通常市販の工業製品を用いた場
合には前述のように”ＥＢＳ以外に他の脂肪酸アミド（
０１２〜２２の脂肪酸アミド）が混入し、実質上多成分
の脂肪酸アミドが含有されるが、少なくともＥＢＳが混
合脂肪酸アミドの主体であればよくとくに純粋なＥＢＳ
を用いる必要はない。かようなＥＢＳを用いた場合の含
有割合も前記と同様である。
このようにしてβ型ＥＢＳを８０％以上含むＥＢＳと液
体炭化水素油とを主成分として含有するこの発明の消泡
性組成物が得られる。この発明の組成物は、これら２成
分のみから構成されていてもよく、他の公知の補助成分
や添加剤（安定性や消泡性能をより上昇させるためのも
の等）をさらに含有していてもよい。かような補助成分
や添加剤としては、例えば、疎水性シリカ（無機粉末シ
リカの表面にシリコン油を噴霧して焼結してなるもの）
、シリコン油（ジメチルポリシロキサン等のポリシロキ
サン油）、ポリアルキレングリコール（分子量１７５０
〜８０００程度のもの）、プルロニックタイプの消泡剤
、各種分散剤（例えばポリエーテル系ノニオン界面活性
剤等）などが挙げられる。ことにシリコン油を併用した
この発明の消泡性組成物は破泡効果がより上昇するため
好ましいものの一つであり、さらに分散剤を少量含有さ
せると貯蔵安定性もより一様向上する。この際、シリコ
ン油の含有量はＥＢＳ＋液体炭化水素油の１００重量部
に対して１重量部前後が適当であり、分散剤含有量も同
様に約１〜１０重量部が適当である。そして分散剤とし
てはそれ自身消泡性能を有してなるプルロニックタイプ
の界面活性剤を用いるのが好適である。
体炭化水素油とを主成分として含有するこの発明の消泡
性組成物が得られる。この発明の組成物は、これら２成
分のみから構成されていてもよく、他の公知の補助成分
や添加剤（安定性や消泡性能をより上昇させるためのも
の等）をさらに含有していてもよい。かような補助成分
や添加剤としては、例えば、疎水性シリカ（無機粉末シ
リカの表面にシリコン油を噴霧して焼結してなるもの）
、シリコン油（ジメチルポリシロキサン等のポリシロキ
サン油）、ポリアルキレングリコール（分子量１７５０
〜８０００程度のもの）、プルロニックタイプの消泡剤
、各種分散剤（例えばポリエーテル系ノニオン界面活性
剤等）などが挙げられる。ことにシリコン油を併用した
この発明の消泡性組成物は破泡効果がより上昇するため
好ましいものの一つであり、さらに分散剤を少量含有さ
せると貯蔵安定性もより一様向上する。この際、シリコ
ン油の含有量はＥＢＳ＋液体炭化水素油の１００重量部
に対して１重量部前後が適当であり、分散剤含有量も同
様に約１〜１０重量部が適当である。そして分散剤とし
てはそれ自身消泡性能を有してなるプルロニックタイプ
の界面活性剤を用いるのが好適である。
この発明の消泡剤組成物は多くの工業的工程において取
扱われる水性液体又は水性懸濁体、例えばラテックス、
ニカワ、澱粉及び紙パルプ等の製造の発泡性の液に有効
に適用することができる。
扱われる水性液体又は水性懸濁体、例えばラテックス、
ニカワ、澱粉及び紙パルプ等の製造の発泡性の液に有効
に適用することができる。
この発明の消泡剤組成物の使用濃度は一般に０．０１〜
２０，０００ ｐｐｍであり、特にクラフトパルプの製
造における黒液に対しては通常１〜１５ｐｐｍが用いら
れる。
２０，０００ ｐｐｍであり、特にクラフトパルプの製
造における黒液に対しては通常１〜１５ｐｐｍが用いら
れる。
以下、この発明を比較例及び実施例によりさらに詳しく
説明するが、これによりこの発明は限定されるものでは
ない。
説明するが、これによりこの発明は限定されるものでは
ない。
なお、実施例において、エチレンビスステアリルアミド
のα型結晶形のものとβ型結晶形のものとの比率は赤外
吸収スペクトルにおける波数９５５ａｎ−１の吸収と波
数９４ＱＣＩＲ−’の吸収の吸収強度により定量を行な
った。その定量法に関する参考例を以下に示す。
のα型結晶形のものとβ型結晶形のものとの比率は赤外
吸収スペクトルにおける波数９５５ａｎ−１の吸収と波
数９４ＱＣＩＲ−’の吸収の吸収強度により定量を行な
った。その定量法に関する参考例を以下に示す。
参考例
第１図〜第５図は、エチレンビスステアリルアミド６ｇ
をヌジョール９４１とを混合した後、該混合物をボール
ミルで１時間処理してその中のエチレンビスステアリル
アミド粉末を微粉化することにより調製した試料を用い
て測定したエチレン９− ビスステアリルアミドの赤外吸収スペクトル（測定装置
は、日立２１５型を使用）を示すものである。第１図に
示すのはβ型結晶形が１００％のもののＩＲ吸収スペク
トルである。第２図に示すのは、β型結晶形９５％、α
型結晶形５％のもの（１００％β型結晶形のもの９５重
社％と１００％β型結晶形のもの５重量％との混合物）
のＩＲ吸収スペクトルである。第８図に示すのはβ型結
晶形８０％、α型結晶形２０％のもの（混合物）のＩＲ
吸収スペクトルであり第４図に示すのは、β型結晶形５
０％、α型結晶形５０％（混合物）。
をヌジョール９４１とを混合した後、該混合物をボール
ミルで１時間処理してその中のエチレンビスステアリル
アミド粉末を微粉化することにより調製した試料を用い
て測定したエチレン９− ビスステアリルアミドの赤外吸収スペクトル（測定装置
は、日立２１５型を使用）を示すものである。第１図に
示すのはβ型結晶形が１００％のもののＩＲ吸収スペク
トルである。第２図に示すのは、β型結晶形９５％、α
型結晶形５％のもの（１００％β型結晶形のもの９５重
社％と１００％β型結晶形のもの５重量％との混合物）
のＩＲ吸収スペクトルである。第８図に示すのはβ型結
晶形８０％、α型結晶形２０％のもの（混合物）のＩＲ
吸収スペクトルであり第４図に示すのは、β型結晶形５
０％、α型結晶形５０％（混合物）。
第５図に示すのは、α型結晶形１００％のもののＩＲ吸
収スペクトルである。波数９５５ ｃｌｌｌ−’の吸収
と波数９４ Ｑ （Ｉｍ−’の吸収とに着目して、例え
ばβ型結晶形のものの含有率が不明であるエチレンビス
ステアリルアミド試料の赤外吸収スペクトルを第２図或
は第３図と比較することにより、該試料中のβ型結晶形
のものの含有率が８０％以上（或は９５％以上）である
かどうかを判定することができる。すなわち、該試料の
■几吸収スペクト＝１０− ルにおける波数９５５ｚ−’の吸光度に対する波数９４
０ｃｍ−１の吸光度の比率が第３図の場合よりも大きけ
ればこの試料のβ型結晶含有率は８０％よりも大であり
、該比率が第２図の場合よりも大きければこの試料のβ
型結晶含有率は９５％よりも大であると判定できる。ま
た波数６７８ｍ−１の吸収の吸収強度によってもα型結
晶含有率を定量することが可能である。
収スペクトルである。波数９５５ ｃｌｌｌ−’の吸収
と波数９４ Ｑ （Ｉｍ−’の吸収とに着目して、例え
ばβ型結晶形のものの含有率が不明であるエチレンビス
ステアリルアミド試料の赤外吸収スペクトルを第２図或
は第３図と比較することにより、該試料中のβ型結晶形
のものの含有率が８０％以上（或は９５％以上）である
かどうかを判定することができる。すなわち、該試料の
■几吸収スペクト＝１０− ルにおける波数９５５ｚ−’の吸光度に対する波数９４
０ｃｍ−１の吸光度の比率が第３図の場合よりも大きけ
ればこの試料のβ型結晶含有率は８０％よりも大であり
、該比率が第２図の場合よりも大きければこの試料のβ
型結晶含有率は９５％よりも大であると判定できる。ま
た波数６７８ｍ−１の吸収の吸収強度によってもα型結
晶含有率を定量することが可能である。
実施例
試ｎ １ （比較例１ 用試料）：エチレンビスステア
リルアミド（アルフローＩ（５０８；日本油脂■製−以
Ｆ同じ）１２ｖと流動パラフィン３０ノとを、外周部に
熱線コイルを巻いた容量８００ｔｌの分液漏斗に入れ、
内容物を１４０〜１４５°Ｃの温度に加熱してエチレン
ビスステアリルアミドを流動ハラフィンに溶解させた。
リルアミド（アルフローＩ（５０８；日本油脂■製−以
Ｆ同じ）１２ｖと流動パラフィン３０ノとを、外周部に
熱線コイルを巻いた容量８００ｔｌの分液漏斗に入れ、
内容物を１４０〜１４５°Ｃの温度に加熱してエチレン
ビスステアリルアミドを流動ハラフィンに溶解させた。
別に、流動パラフィン１５８ｇを入れたフラスコを、食
塩を添加された氷冷水浴にて一１０°Ｃに冷却しておき
、上記の加熱されたエチレンビスステアリルアミド溶液
を徐々にフラスコ内に滴下した。該溶液を滴下している
間はフラスコ内容物の温度が５°Ｃ以下に保たれるよう
に滴下速度を調節した。滴下完了後、５℃以下の温度で
１時間該フラスコ内容物を攪拌し、更に内容物をフラス
コからとり出してボールミルで１時間処理し、エチレン
ビスステアリルアｔＦが均一に分散した消泡用組成物を
得た。この組成物ハエチレンビスステアリルアミド６重
量％、流動ハラフィン９４重量％より成り、エチレンビ
スステアリルアミドはα型結晶形のものが１００％を占
めていた。
塩を添加された氷冷水浴にて一１０°Ｃに冷却しておき
、上記の加熱されたエチレンビスステアリルアミド溶液
を徐々にフラスコ内に滴下した。該溶液を滴下している
間はフラスコ内容物の温度が５°Ｃ以下に保たれるよう
に滴下速度を調節した。滴下完了後、５℃以下の温度で
１時間該フラスコ内容物を攪拌し、更に内容物をフラス
コからとり出してボールミルで１時間処理し、エチレン
ビスステアリルアｔＦが均一に分散した消泡用組成物を
得た。この組成物ハエチレンビスステアリルアミド６重
量％、流動ハラフィン９４重量％より成り、エチレンビ
スステアリルアミドはα型結晶形のものが１００％を占
めていた。
試料２（比較例２用試料）：エチレンビスステアリルア
ミド１２ｊｌと流動パラフィン３０ｇとを、外周部に熱
線コイルを巻いた容量８００ｓｇｌの分液漏斗に入れ、
内容物を１４０〜１４５℃の温度に加熱してエチレンビ
スステアリルアミドを流動ハラフィンに溶解させた。別
に、流動パラフィン１５８ノを入れたフラスコを水浴に
て４０℃に加熱しておき、上記の加熱されたエチレンビ
スステアリルアミド溶液を徐々にフラスコ内に滴下した
。
ミド１２ｊｌと流動パラフィン３０ｇとを、外周部に熱
線コイルを巻いた容量８００ｓｇｌの分液漏斗に入れ、
内容物を１４０〜１４５℃の温度に加熱してエチレンビ
スステアリルアミドを流動ハラフィンに溶解させた。別
に、流動パラフィン１５８ノを入れたフラスコを水浴に
て４０℃に加熱しておき、上記の加熱されたエチレンビ
スステアリルアミド溶液を徐々にフラスコ内に滴下した
。
該溶液を滴下している間はフラスコ内容物の温度が７０
℃以下に保たれるように滴下速度を調節した。滴下完了
後、７０°Ｃ±２℃の温度で８０分間該フラスコ内容物
を攪拌し、次に攪拌しながら２５℃まで放冷し、更に内
容物をフラスコからとす出してボールミルで１時間処理
し、エチレンビスステアリルアミドが均一に分散した消
泡用組成物ヲ得た。この組成物はエチレンビスステアリ
ルアミド６重量％、流動パラフィン９４重量％より成り
、エチレンビスステアリルアミドはα型結晶形４５重量
％、β型結晶形５５重量％の混合物であった。
℃以下に保たれるように滴下速度を調節した。滴下完了
後、７０°Ｃ±２℃の温度で８０分間該フラスコ内容物
を攪拌し、次に攪拌しながら２５℃まで放冷し、更に内
容物をフラスコからとす出してボールミルで１時間処理
し、エチレンビスステアリルアミドが均一に分散した消
泡用組成物ヲ得た。この組成物はエチレンビスステアリ
ルアミド６重量％、流動パラフィン９４重量％より成り
、エチレンビスステアリルアミドはα型結晶形４５重量
％、β型結晶形５５重量％の混合物であった。
試料８（実施例１用試料）：エチレンビスステアリルア
ミド１２Ｆと流動パラフィン３０ｆとを、外周部に熱線
コイルを巻いた容量８００ｓ＋７の分液漏斗に入れ、内
容物を１４０〜１４５°Ｃの温度に加熱してエチレンビ
スステアリルアミドを流動パラフィンに溶解させた。別
に、流動パラフィン１５８ｇを入れたフラスコを水浴に
て４０°Ｃに加熱しておき、上記の加熱されたエチレン
ビスステアリルアミド溶液を徐々にフラスコ内に滴下し
た。
ミド１２Ｆと流動パラフィン３０ｆとを、外周部に熱線
コイルを巻いた容量８００ｓ＋７の分液漏斗に入れ、内
容物を１４０〜１４５°Ｃの温度に加熱してエチレンビ
スステアリルアミドを流動パラフィンに溶解させた。別
に、流動パラフィン１５８ｇを入れたフラスコを水浴に
て４０°Ｃに加熱しておき、上記の加熱されたエチレン
ビスステアリルアミド溶液を徐々にフラスコ内に滴下し
た。
１８−
該溶液を滴下している間はフラスコ内容物の温度が７０
℃以下に保たれるように滴下速度を調節した。滴下完了
後、７０°Ｃ±２°Ｃの温度で４５分間該フラスコ内容
物を攪拌し、次に攪拌しながら２５℃まで放冷し、更に
内容物をフラスコからとり出してボールミルで１時間処
理し７、エチレンビスステアリルアミドが均一に分散し
た消泡用組成物を得た。この組成物はエチレンビスステ
アリルアミド６重量％、流動パラフィン９４重量％より
成す、エチレンビスステアリルアミドはα型結晶形１７
重量％、β型結晶形８８重量％の混合物であった。
℃以下に保たれるように滴下速度を調節した。滴下完了
後、７０°Ｃ±２°Ｃの温度で４５分間該フラスコ内容
物を攪拌し、次に攪拌しながら２５℃まで放冷し、更に
内容物をフラスコからとり出してボールミルで１時間処
理し７、エチレンビスステアリルアミドが均一に分散し
た消泡用組成物を得た。この組成物はエチレンビスステ
アリルアミド６重量％、流動パラフィン９４重量％より
成す、エチレンビスステアリルアミドはα型結晶形１７
重量％、β型結晶形８８重量％の混合物であった。
試料４（実施例２用試料）：エチレンビスステアリルア
ミド１２Ｆと流動パラフィン３０ｇとを、外周部に熱線
コイルを巻いた容量８００ ｍｌの分液漏斗に入れ、内
容物を１４０〜１４５°Ｃの温度に加熱してエチレンビ
スステアリルアミドを流動パラフィンに溶解させた。別
に、流動パラフィン１５８ｆを入れたフラスコを水浴に
て４０℃に加熱しておき、上記の加熱されたエチレンビ
スステー１４＝ アリルアミド溶液を徐々にフラスコ内に滴下した。
ミド１２Ｆと流動パラフィン３０ｇとを、外周部に熱線
コイルを巻いた容量８００ ｍｌの分液漏斗に入れ、内
容物を１４０〜１４５°Ｃの温度に加熱してエチレンビ
スステアリルアミドを流動パラフィンに溶解させた。別
に、流動パラフィン１５８ｆを入れたフラスコを水浴に
て４０℃に加熱しておき、上記の加熱されたエチレンビ
スステー１４＝ アリルアミド溶液を徐々にフラスコ内に滴下した。
該溶液を滴下している間はフラスコ内容物の温度が７０
°Ｃ以下に保たれるように滴下速度を調節した。滴下完
了後、７０°Ｃ±２°Ｃの温度で９０分間該フラスコ内
容物を攪拌し、次に攪拌しなから２５°Ｃまで放冷し、
更に内容物をフラスコからとり出してボールミルで１時
間処理し、エチレンビスステアリルアミドが均一に分散
した消泡用組成物を得た。この組成物はエチレンビスス
テアリルアミド６重量％、流動パラフィン９４重量％よ
り成す、エチレンビスステアリルアミドはａ型結晶形５
重量％以下、β型結晶形９５重量％以上の混合物であっ
た。
°Ｃ以下に保たれるように滴下速度を調節した。滴下完
了後、７０°Ｃ±２°Ｃの温度で９０分間該フラスコ内
容物を攪拌し、次に攪拌しなから２５°Ｃまで放冷し、
更に内容物をフラスコからとり出してボールミルで１時
間処理し、エチレンビスステアリルアミドが均一に分散
した消泡用組成物を得た。この組成物はエチレンビスス
テアリルアミド６重量％、流動パラフィン９４重量％よ
り成す、エチレンビスステアリルアミドはａ型結晶形５
重量％以下、β型結晶形９５重量％以上の混合物であっ
た。
試料５（実施例３用試料）：エチレンビスステアリルア
ミド１２ｙと流動パラフィン３０ｇとを、外周部に熱線
コイルを巻いた容量８００ｍ／の分液漏斗に入れ、内容
物を１４０〜１４５°Ｃの温度に加熱してエチレンビス
ステアリルアミドを流動パラフィンに溶解させた。別に
、流動パラフィン１５８ｆを入れたフラスコを水浴にて
４０°Ｃに加熱しておき、上記の加熱されたエチレンビ
スステアリルアミド溶液を徐々にフラスコ内に滴下した
。
ミド１２ｙと流動パラフィン３０ｇとを、外周部に熱線
コイルを巻いた容量８００ｍ／の分液漏斗に入れ、内容
物を１４０〜１４５°Ｃの温度に加熱してエチレンビス
ステアリルアミドを流動パラフィンに溶解させた。別に
、流動パラフィン１５８ｆを入れたフラスコを水浴にて
４０°Ｃに加熱しておき、上記の加熱されたエチレンビ
スステアリルアミド溶液を徐々にフラスコ内に滴下した
。
該溶液を滴下している間はフラスコ内容物の温度が７０
°Ｃ以下に保たれるように滴下速度を調節した。滴下完
了後、７０″Ｃ±２°Ｃの温度で５時間該フラスコ内容
物を攪拌し、次に攪拌しなから２５°Ｃまで放冷し、更
に内容物をフラスコからとり出してボールミルで１時間
処理し、エチレンビスステアリルアミドが均一に分散し
た消泡用組成物を得た。この組成物はエチレンビスステ
アリルアミド６重量％、流動パラフィン９４重量％より
成り、エチレンビスステアリルアミドはβ型結晶形のも
のが１００％を占めていた。
°Ｃ以下に保たれるように滴下速度を調節した。滴下完
了後、７０″Ｃ±２°Ｃの温度で５時間該フラスコ内容
物を攪拌し、次に攪拌しなから２５°Ｃまで放冷し、更
に内容物をフラスコからとり出してボールミルで１時間
処理し、エチレンビスステアリルアミドが均一に分散し
た消泡用組成物を得た。この組成物はエチレンビスステ
アリルアミド６重量％、流動パラフィン９４重量％より
成り、エチレンビスステアリルアミドはβ型結晶形のも
のが１００％を占めていた。
基パルプ工場で生ずる蒸解後黒液（ｐＨ１，２，８、固
形分含有率２５．７重量％）を固形分含有率が１０重量
％になるように純水で稀釈して得られた液５００−を、
内径６．３１の円筒状容器（例えばメスシリンダーのよ
うな形のもの）に入れて７５℃の温度に保ち、この液に
対し消泡用組成物９ ｐｐｍ（重量）を添加した。この
容器の底部から、この液に対して毎分１１２０°Ｃ）の
割合で空気を通じて液を泡立たせ、通気開始から泡の体
積が１００ゴ、８００ｍ／、或は５００耐に達するのに
要する時間を測定し、この時間が長いものを消泡性能が
優れていると判定した。
形分含有率２５．７重量％）を固形分含有率が１０重量
％になるように純水で稀釈して得られた液５００−を、
内径６．３１の円筒状容器（例えばメスシリンダーのよ
うな形のもの）に入れて７５℃の温度に保ち、この液に
対し消泡用組成物９ ｐｐｍ（重量）を添加した。この
容器の底部から、この液に対して毎分１１２０°Ｃ）の
割合で空気を通じて液を泡立たせ、通気開始から泡の体
積が１００ゴ、８００ｍ／、或は５００耐に達するのに
要する時間を測定し、この時間が長いものを消泡性能が
優れていると判定した。
得られた結果を第１表に示す。
第１表
以上の結果から、エチレンビスステアリルアミド中のβ
型結晶形のものの含有率が８０％以上に１７− なると消泡性能が著しく改善され、β型結晶形のものの
含有率が９５重量％以上になるとβ型結晶形が１００％
のものと実質上差が認められない程優れた消泡性能を示
すことが判る。
型結晶形のものの含有率が８０％以上に１７− なると消泡性能が著しく改善され、β型結晶形のものの
含有率が９５重量％以上になるとβ型結晶形が１００％
のものと実質上差が認められない程優れた消泡性能を示
すことが判る。
第１図はβ型結晶形が１００％を占めるエチレンビスス
テアリルアミドの赤外吸収スペクトルを示す図である。 第２図はα型結晶形５重量％、β型結晶形９５重量％の
エチレンビスステアリルアミドの脈外吸収スペクトルを
示す図である。第８図はα型結晶形２０重量％、β型結
晶形８０重量％のエチレンビスステアリルアミドの赤外
吸収スペクトルを示す図である。第４図はα型結晶形５
０重量％、β型結晶形５０重散％のエチレンビスステア
リルアミドの赤外吸収スペクトルを示す図である。第５
図はα型結晶形が１００％を占めるエチレンビスステア
リルアミドの赤外吸収スペクトルを示す図である。 １８−
テアリルアミドの赤外吸収スペクトルを示す図である。 第２図はα型結晶形５重量％、β型結晶形９５重量％の
エチレンビスステアリルアミドの脈外吸収スペクトルを
示す図である。第８図はα型結晶形２０重量％、β型結
晶形８０重量％のエチレンビスステアリルアミドの赤外
吸収スペクトルを示す図である。第４図はα型結晶形５
０重量％、β型結晶形５０重散％のエチレンビスステア
リルアミドの赤外吸収スペクトルを示す図である。第５
図はα型結晶形が１００％を占めるエチレンビスステア
リルアミドの赤外吸収スペクトルを示す図である。 １８−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、エチレンビスステアリルアミドと液体炭化水素油を
主成分として含有する消泡用組成物において、エチレン
ビスステアリルアミドの８０％以上がβ型エチレンビス
ステアリルアミドからなることを特徴とする消泡用組成
物。 ２、 エチレンビスステアリルアミドを液体炭化水素油
に懸濁させ、この懸濁液を約４５〜９０°Ｃに加熱処理
することによりエチレンビスステアリルアミド中のβ型
エチレンヒスステアリルアミド含量を８０％以上に父換
調整することを特徴とする消泡用組成物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14527082A JPS5936509A (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | 消泡用組成物及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14527082A JPS5936509A (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | 消泡用組成物及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5936509A true JPS5936509A (ja) | 1984-02-28 |
| JPS646803B2 JPS646803B2 (ja) | 1989-02-06 |
Family
ID=15381247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14527082A Granted JPS5936509A (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | 消泡用組成物及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5936509A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012031543A (ja) * | 2010-08-01 | 2012-02-16 | San Nopco Ltd | クラフトパルプ製造工程消泡剤 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02148220U (ja) * | 1989-05-20 | 1990-12-17 | ||
| JPH0385808U (ja) * | 1989-12-22 | 1991-08-30 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3723342A (en) * | 1971-12-21 | 1973-03-27 | Hart Chemical Ltd | Defoamer composition |
| US3935121A (en) * | 1973-06-29 | 1976-01-27 | Betz Laboratories, Inc. | Foam control compositions for aqueous systems, its preparation, and process using same |
| JPS5222356A (en) * | 1975-08-13 | 1977-02-19 | Nishihara Environ Sanit Res Corp | Digesting process of contaminated organic liquid and equipment therefo r |
| US4248792A (en) * | 1979-06-22 | 1981-02-03 | Glyco Chemicals, Inc. | Process for the interconversion of crystalline forms of ethylene bis-stearamide |
-
1982
- 1982-08-20 JP JP14527082A patent/JPS5936509A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3723342A (en) * | 1971-12-21 | 1973-03-27 | Hart Chemical Ltd | Defoamer composition |
| US3935121A (en) * | 1973-06-29 | 1976-01-27 | Betz Laboratories, Inc. | Foam control compositions for aqueous systems, its preparation, and process using same |
| JPS5222356A (en) * | 1975-08-13 | 1977-02-19 | Nishihara Environ Sanit Res Corp | Digesting process of contaminated organic liquid and equipment therefo r |
| US4248792A (en) * | 1979-06-22 | 1981-02-03 | Glyco Chemicals, Inc. | Process for the interconversion of crystalline forms of ethylene bis-stearamide |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012031543A (ja) * | 2010-08-01 | 2012-02-16 | San Nopco Ltd | クラフトパルプ製造工程消泡剤 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS646803B2 (ja) | 1989-02-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7699248B2 (ja) | コロイダルシリカ及びその製造方法 | |
| CN1022099C (zh) | 细长形状硅水溶胶制造方法 | |
| JPS5922564B2 (ja) | 水性脱泡剤、その製法およびその使用 | |
| US4624800A (en) | Method for producing aqueous, low-alkali metal, low-alumina silica sols | |
| CN88102312A (zh) | 应用高分子量磺酸盐作为结构高岭土的辅助分散剂 | |
| JPS6252119A (ja) | シリカ粒子の製造方法 | |
| JPS63233008A (ja) | 非焼結クリストバライト化シリカの製造方法 | |
| US2797198A (en) | Solid foam-combating composition | |
| JP3965497B2 (ja) | 低増粘性フュームドシリカおよびそのスラリー | |
| JPH0218123B2 (ja) | ||
| EP1422302A1 (en) | Foaming agent for manufacturing a foamed metal | |
| CN105153785A (zh) | 一种水性涂料用乳液型消泡剂及其制备方法 | |
| JPS63310714A (ja) | シリカ粒子 | |
| US3644215A (en) | Process for converting liquid antioxidants to pulverulent form | |
| KR940006765B1 (ko) | 클로로탈로닐의 제조 방법 | |
| JPS646803B2 (ja) | ||
| DE112022007030T5 (de) | Kolloidales Siliziumdioxid und Verfahren zu dessen Herstellung | |
| JPS6126524A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| Manus et al. | The Keeping Quality, Solubility, and Density of Powdered Whole Milk in Relation to Some Variations in the Manufacturing Process. II. Solubility and Density1 | |
| JP2923926B2 (ja) | 炭酸カルシウム分散体の製造方法及び食品組成物 | |
| CN121244153B (zh) | 一种脱氯剂及其制备方法 | |
| JPH05319817A (ja) | 炭酸カルシウムの製造方法及び該炭酸カルシウムを含有する牛乳組成物 | |
| CN112375403A (zh) | 涤纶生产用液体钛白的制作工艺 | |
| US3697439A (en) | Composition for controlling foaming in aqueous systems and its method of use | |
| JPH05262691A (ja) | フマル酸の製造方法 |