JPS5939372A - 金属ロ−ルに樹脂皮膜を形成する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属ロール表面に合成樹脂、特に四ふっ化エチ
レン・パーフロロプロピルビニルエーテル共重合体粉末
を形成する方法に係り、その目的は複写機用ロールとし
て好適な非粘着面を有し、高硬度で付着強度にすぐれ耐
摩耗性および滑り性良好な皮膜で被覆された新規な熱定
着金属ロールを提供することにある。

従来この種の熱定着金属ロール（以下熱定着ロールとい
う）は、一般にその表面に四ふっ化エチレン樹脂（以下
ＰＴＦＥという）や四ふっ化エチレン拳パーフロロプロ
ピルビニルエーテル共重合体（以下ＰＦＡという）皮膜
を形成したものが多用されているが、それらは実用上各
種の難点が指摘され、例えばＰＴＦＥを塗布したロール
は、皮膜硬度上の問題はないが、該樹脂膜特有の無数の
ピンホールが存在するため、シリコーン油併用方式によ
り急速加熱するような場合に、ピンホールから浸透した
シリコーン油が急激加熱によって急膨張し、皮膜に無数
のふくれを発生するという欠点がある。また後者（ＰＦ
Ａ）による皮膜は、前者（ＰＴＦＥ）のそれに比べてピ
ンホールの極めて少ない薄膜（２０〜４０μｍ）として
得られることから、シリコーン油による急速加熱処理に
よっても皮膜にふくれの発生がなく有利（対前者）であ
るが、硬度（鉛筆硬度）でＢ〜２Ｂに該当し、前者のＦ
−ＨＢ（たソし膜厚の差異により若干の相違はあるが）
に劣り、従ってその皮膜は硬度、付着性、耐摩耗性およ
び滑り性において欠けるのが実状である。

このようなことから熱定着ロール表面に形成した皮膜が
前記一連の特性を具備するか否かは、熱定着ロール自体
の耐用命数に直接関係するので、該ロールを適用する複
写機そのもの＼良否はＰ　ＴＦＥと六ふっ化プロピレン
共重合体（以下ＦＥＰという）等を金属面（含ロール体
）に被覆する方法が各種案出（特開昭５４−１２７４４
７号。

同昭５４−１４９７４５号、同昭５６−９３５１７号、
同昭５６−１３３７７０号各公報参照）され公知である
が、これらの方法およびその製品は所望用途、目的に応
じて必ずしも良結果を得るとは限らず、実用上の難点が
見込まれる。

例えば金属ロールにＰＦＡ粉体を塗布して所望する非粘
着性皮膜を得たい場合に、まずロール面を粗面化し、そ
の上面にプライマーを塗布した後ＰＦＡ粉体を塗布して
常圧または真空炉内で焼成する場合、ロール面にプライ
マーのしみ。

斑点等が発現するという欠点があり、また前記プライマ
ーに代えてアミノシランを塗布した場合は、熱定着上長
期使用による何着力についての保証が得られない。

こ＼において本発明者は、上記諸点に立脚して前記の欠
点を解消すべく種々研究の結果、金属ロール表面にプラ
イマーを塗布することなくＰＦＡを直接塗布し、これを
一定の真空度を保持した炉内で所定温度の下に一定時間
焼成した後加熱を止め同一炉内で引続き同一真空度を保
持したま＼炉内温度の低下を待ち、該温度低下が特定温
夏以下所定温度に至る捷での温度の範囲内で空気または
不活性、ガスを炉内に導入して真空度を解放し、被熱ロ
ールを急冷することにより、ＰＦＡ皮膜の金属ロール面
への付着を緊密強固ならしめ皮膜硬度の向上とすぐれた
付着性。

耐摩耗性および滑り性良好な皮膜の得られることを実験
的に見出しく第１〜第３表参照）本発明を完成した。

第１表は上記において、アルミニウム合金製のロール（
直径６０ｍｍＸ長さ３２０ｍｍ）表面を常法により脱脂
、ブラスト加工後核表面にＰＦＡ粉末を塗布し、これを
真空炉内に懸１［３固定した後真空ポンプを始動させて
所要の真空度を得た時に炉内を加熱して所望温度に到達
後一定時間（４５分）該温度に保持焼成する。焼成終了
時点で直ちに加熱を止め、引続き同一真空度下に炉温の
降温を待ち、該温度が所望温度に至った時に真空ポンプ
を止め、炉内に空気を導入し被熱ロールを大気圧下に急
冷固定して得たＰＦＡ皮膜厚さ約５０７ｚｍのものを供
試体とし、皮膜の付着強度を皮膜厚さ別、真空度別、焼
成温度別に示したものである。

（註）（１）Ａ：供試体自体 （２）Ｂ：上記供試体を圧力釜中で１．２気圧の下に６
０分間水煮沸処理したもの （３）付着塵試験は上記各供試体ごとにクロスカット後
セロテープによる剥離テストを２０回繰返した場合の結
果を示し、Ｏ：異常なきもの。

（イ）２Ｘ１０）−ル、３６０℃（焼成）×４５分、３
２０℃で空気を導入した場合１０．６　ｍ９７１０００
回（リング二〇５−１０に５００２荷重による）であり
、（ロ）大気圧下で３６０℃（焼成）×４５分の結果は
、１２．６ｍり７１０００回（リング：Ｃ８−１０に５
００１荷重による）で前者が優良であった。

本発明は上記結果に基いて、表面にＰＦＡ粉末を塗布し
た金属ロールを減圧炉内で焼成する熱定着ロールの製法
において、前記金属ロールを１０−３〜ｉｏ”トールの
真空炉内で３３０〜４００℃で一定時間焼成後加熱を止
め、同一炉内で引続き同一真空度の下に炉内温度の低下
を待ち該温度低下が３６０℃以下３１０℃に至るまでの
温度範囲内で空気または不活性ガスを炉内に導入し、被
熱ロールを急冷することからなる０以下本発明の実施の
一例について説明する。

こ＼に使用する金属ロールは、アルミニウム。

鉄、銅等の金属単体捷たはそれらの合金類製のものを任
意に選択使用することができる。このロール表面にＰＦ
Ａを塗布するには、予め常法によシ該表面を脱脂後肢ロ
ール表面をサンドブラスト、化学的エツチング、陽極酸
化、電解エツチング等任意の処理を施すことによってロ
ール面を粗面化するが、との粗面化に例えばサンドブラ
スト処理を施す場合は、アルミナ砥粒で脱脂面をブラス
ト処理し、核部に付着する粉塵をエアプロー等により除
去後核間にＰＦＡ粉体を静電塗装するようにする。

かくしてＰＦＡを塗布した金属ロールは、これを真空炉
内で焼成するが、その焼成に当っては先ず前記金属ロー
ルを適宜の方法例えば懸１１１する等して真空炉内にお
ける輻射伝熱を良好ならしめるよう炉内に固定した後常
法により炉内空気を排除して所望真空度１０〜１０トー
ルの得られた時点で加熱を開始し、炉内温度が３３０〜
４００℃となった時に該温度を一定に保持して４０〜６
０分間焼成後直ちに加熱を止め、引続き同一真空度を保
持したま＼炉内温度の低下を待ちその温度低下が３６０
℃以下３１０℃に至るまでの温度範囲内で真空ポンプを
止め、空気を導入して炉内を常圧ならしめると同時に被
熱ロールを大気圧下に急冷するが、適用する金属ロール
が導入空気によって酸化されるような例えば鉄または銅
製である場合は、酸化防止上窒素ガスの如き不活性ガス
を導入するようにする。

しかして上記焼成において、炉内真空度を１０−３〜１
０−′）−ルに設定したことは、ＰＦＡ粉末を静電塗布
した金属ロールを一定時間焼成する時に、該樹脂がロー
ル面に緊密に付着し、しかも所望近似の平滑面を得る上
での最適の範囲であって、その真空度が上記範囲（下限
）以下となると、溶融樹脂が粗面特に凹所への浸入が悪
く付着強度に欠け、また皮膜硬度が低下する（第１表、
第３表参照）。また真空度が上限以上例えばｌ０＝１−
！ １０トールのような高度の真空となると、溶融粘度の高
い樹脂にあってはこれが溶融して平滑化することが非常
に少ないために凹凸が大きく、また加熱終了後直ちに（
樹脂が未だ溶融帯域にある間）空気？炉内に導入して常
圧とし、塗膜面を大気圧下に急冷するようにしても前記
凹凸は従来このような点に関して全く知られていなかっ
たわけではなく、例えば金属面に塗布した樹脂粉末が熱
溶融し、これが金属面で平滑な面を形成するためには、
熱溶融時の粘度のほか加熱時の圧力特に熱風による加圧
等が大きく影響することが知られている（色材協会誌：
　１９８２年第５５巻第３８２頁参照）が、本発明の如
く一定範囲の真空度の下でＰＦＡ粉末を塗布した金属板
（含金属ロール）を焼成する場合に望ましい平滑面の得
られることについては全く触れていなかったし、知られ
てもいながったものである。

次に前記範囲とした真空度の下にロールの焼成温度を３
３０〜４００℃とし一定時間加熱することは、該温度が
３３０℃以下であると、ＰＦＡの溶融が・充分行われな
いため、樹脂が粗面特に凹所への浸入が均等に行われず
、このため塗布後における樹脂皮膜の付着強度を確保す
ることができない。またその温度が４００℃以上となる
と、最終的に所望する付着強度は得られても、皮膜硬度
（鉛筆硬度）が第３表に示す如く低下して適切でない。

この硬度低下は高温加熱による若干の樹脂分解があった
ものと思われる。このため本工程では最適条件として３
００〜４００℃、４０〜６０分焼成することにより、樹
脂皮膜が樹脂本来の高硬度を有し、所望する付着強度と
所望近似の平滑度とが同時に得られるよう配慮したもの
である。

また前記工程に続いて同一炉内で、（イ）同一真空度の
下に炉内温度の低下を待ち、（ロ）その温度低下が３６
０℃以下３１０℃に至るまでの温度範囲内で真空ポンプ
を止め、空気または不活性ガス゛を炉内に導入して常圧
とするが、その前段（イ）の点は前工程で焼成された金
属ロール表面の溶融樹脂が、炉内の真空により充分に平
滑化されないま＼凹凸状として存在したものに、経時的
に平滑化現象を起させて所望する凹凸の均等化を図るた
めであり、後段（ロ）の点は、前段（イ）で平滑化され
た皮膜を、空気または不活性ガスの導入により炉内を常
圧とすることによって、皮膜面を大気圧下でその平滑化
を図ると同時に、被熱ロールを急冷して前記平滑化皮膜
の硬化と該硬化膜の金属ロールへの付着を強固ならしめ
、付着強度の増大を図ったものである（第４表参照）。

たｙし上記の場合降温時温度が３１０℃以下（未満）と
なると、適用樹脂の結晶を生成して所望の平滑性が得ら
れないので、下限温度が３１０℃以下とならないよう注
意することが肝要である。

第４表は第２表供試体と同様の方法において、炉内真空
度を２Ｘ１０）−ル、５ＸＩＯ）−ル、３０トール。

１００　）−ルとし、焼成温度を各真空度とも４２０℃
。

厚さ５０μｍのものについて炉内雰囲気別、空気導入時
温度別に皮膜表面あらさをＲ８Ｍ方式によって示した。

木表から皮膜の平滑性は、炉内への空気導入時温度が３
６０〜３１０℃の範囲が最適であることが知られる。

第４表 （註）皮膜表面あらさ試験は小板式あらさ計によった。

以上許脱したように本発明は、表面に四ふっ化エチレン
・パーフロロプロピルビニルエーテル共重合体粉末を塗
布した金属ロールを１０　〜１０−′トールの真空炉内
で３３０〜４００℃で一定時間焼成後加熱を止め、同一
炉内で引続き同一真空度の下に炉内温度の低下を待ち、
該温度低下が３６０℃以下３１０℃に至るまでの温度範
囲内で空気または不活性ガスを炉内に導入し、被熱ロー
ルを急冷するものであるから、得られるロールは樹脂本
来の高硬度を有し、付着強度が大きく耐摩耗性および平
滑性にすぐれた滑り性良好な熱定着性ロールを得ること
ができる。

従ってこの熱定着ロールは、所望する特性の全てを併有
し、従来知られた複写機用ロールの欠点を効果的に解消
して長期使用に例えるので、これが実用上に益する効果
は特に大きい。

以下実施例によって本発明をさらに具体的に説明する。

実施例　１ アルミニウム合金製ロール（直径６０朋＋長さ３２０ｍ
ｍ）を溶剤（パークロルエチレン）で脱脂後核部を４　
ｉｏｏアルミナ砥粒で常法によりブラスト加工して粗面
を形成した後粗面に付着した粉塵をエアープローして除
去後ＰＦＡ粉末を粉体静電塗装機（スイス国、ゲマ社製
）にょシ均一に塗布した。

次いでこのロールを真空炉内に１！！ω固定した後真空
ポンプを始動して炉内真空度が１０’）−ルとなった時
点で加熱を開始し、炉内温度が３９０℃に到達後該温度
下に６０分間焼成する。その終了時点で加熱を止め、引
続き同一真空度（ｌＯトール）の下で炉内温度の降温を
待ち、３４０℃となった時に真空ポンプを止め、直ちに
空気を導入して常圧となし被熱ロールを急冷し、これを
炉内から取出した。ロールに塗布されたＰＦＡ皮膜の厚
さは４０μｍで、ロール表面のあらさはＲＭＳ表示で０
．５〜０．７μｍであった。また皮膜硬度は鉛筆硬度で
Ｈを示し、剥離強度はクロスカットを行いセロテープに
よる繰返し２０回テストによっても何等異常が認められ
なかった。また爪による剥離試験結果も極めて満足すべ
きものであった。

実施例　２ 銅製ロール（直径６０ｍｍ、長さ４０５ｍｍ）表面に実
施例１と同様の方法により　ＰＦＡ粉末を塗布した後こ
れを真空炉内に懸／１３固定し実施例１と同様にして炉
内真空度が１０トールに到達時点で加熱を開始し、３８
０℃において４０分間焼成した時に加熱を止め、引続き
同一真空度の下で炉内温度の降温を待ち、３１０℃とな
った時に真空ポンプを止め、炉内に窒素ガスを導入し常
圧とした。銅の酸化を防止するため１５分そのま＼放置
し、放置後の温度が１７０℃となった時にロールを炉内
から取出した。銅の酸化は殆んどみられなかった。

ＰＦＡ皮膜の厚さは４５μｍで、ロール表面あらさはＲ
ＭＳ表示で０．８〜０．９μｍ、皮膜硬度は鉛筆硬度で
Ｈを示した。クロスカット後セロテープによる剥離テス
トを繰返し２０回行ったが何等異常はなかった。また爪
テストの結果によっても実施例１同様満足すべきもので
あった 実施例３ アルミニウム合金製ロール（直径３０朋、長さ２７５ｍ
ｍ）表面に実施例１と同様の方法によりＰＦＡ粉末を塗
布後とれを真空炉内に懸１１１固定すると　′Ｉ ともに、５Ｘ１０トールの真空度を示すまで炉内空気を
排除した後加熱を開始し、３９０℃において４５分間焼
成した時に加熱を止め、引続き同一真空度の下で炉内の
降温を待ち、該温度が３６０℃となった時点で真空ポン
プを止め実施例１と同様にして空気を炉内に導入し、被
熱ロールを急冷しテ該ロールを取出した０このロールの
ＰＦＡＦＡ皮膜さは２０μｍで、ロール表面あらさはＲ
ＭＳ表示で０．５〜０．８μｍであった。また皮膜硬度
は鉛筆硬度でＨを示し、剥離強度はクロスカット後のセ
ロテープ試験を２０回繰返し行ったがその結果は全く異
常がなく、爪による剥離テストの結果も異常は認められ
なかった。

実施例　４ 鉄鋼製ロール（直径３０ｍｍ、長さ２７５朋）表面に実
施例１と同様の方法によりＰＦＡ粉末を塗布後これを真
空炉内に懸畢固定すると＼もに、５×１０トールの真空
度を示すまで炉内空気を排除した後加熱を開始し、３８
０℃で６０分間焼成した時に加熱を止め、引続き同一真
空度の下で炉内の降温を待ち、該温度が３４０℃に到達
した時点で実施例１と同様にして空気を炉内に導入し、
被熱ロールを急冷して該ロールを取出した。ロールのＰ
ＦＡＦＡ皮膜さは３０μｍで、ロールの表面あらさはＲ
ＭＳ表示で０．５〜０．６μｍであった。また皮膜硬度
は鉛筆硬度でＨを示し、剥離強度はクロスカット後のセ
ロテープ試験を２０回繰返し行っても全く異常がなかっ
た。爪による剥離テストの結果も異常は認められなかっ
た。

実施例　５ ステンレスロール（直径４９　ｍｍ　、長さ３３０ｍｍ
）表面に実施例１と同様の方法によりＰＦＡ粉末を塗布
後これを真空炉内に懸ω固定すると＼もに、２Ｘ１０ト
ールの真空度を示すまで炉内空気を排除した後加熱を開
始し、４００℃で４５分間焼成した時に加熱を止め、引
続き同一真空度の下で炉内の降温を待ち、該温度が３６
０℃に到達した時点で実施例１と同様にして空気を導入
し被熱ロールを急冷して該ロールを取出した。ロールの
１）ＦＡ皮膜の厚さは２５μｍで、ロールの表面あらさ
はＲＭＳ表示で０．５〜０．８μｍであった。また皮膜
硬度は鉛筆硬度でＨを示し、耐剥離強度はクロスカット
後のセロテープ試験を２０回繰返しても全く異常がなく
、爪による剥離テストの結果も異常は認められなかった
。

％　許出Ｍ　人［Ｅ　！Ｉ　１ｍ　ＨＩ　Ｍ　ａ　Ｋ　
’ｋ　＊、。

１

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 表面に四ふり化エチレン・パーフロロプロピルビニルエ
   ーテル共重合体粉末を塗布した金属ロールを減圧炉内で
   焼成する熱定着ロールの製法において、前記金属ロール
   を１６３〜１０’トールの真空炉内で３３０〜４’００
   １：で一定時間焼成した時に加熱を止め、同一真空炉内
   で引続き同一真空度の下に炉内温度の低下を待ち、該温
   度低下が３６０℃以下３１０℃に至るまでの温度範囲内
   で空気または不活性ガスを炉内に導入し、被熱ロールを
   急冷することを特徴とする金属ロールに樹脂皮膜を形成
   する方法。