JPS594378B2 - 高純度硫酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents
高純度硫酸ナトリウムの製造方法Info
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- JPS594378B2 JPS594378B2 JP51118578A JP11857876A JPS594378B2 JP S594378 B2 JPS594378 B2 JP S594378B2 JP 51118578 A JP51118578 A JP 51118578A JP 11857876 A JP11857876 A JP 11857876A JP S594378 B2 JPS594378 B2 JP S594378B2
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Landscapes
- Treating Waste Gases (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
近年、大気中への硫黄酸化物排出規制による環境保全対
策として排煙脱硫技術の進歩にも目ざましいものがある
一方、脱硫時、多量に発生する副生物即ち硫黄酸化物の
固定化物の処理が大きな問題となりつつあり、各種方面
への有効利用を考えた回収方法の技術開発が急がれてい
る。
策として排煙脱硫技術の進歩にも目ざましいものがある
一方、脱硫時、多量に発生する副生物即ち硫黄酸化物の
固定化物の処理が大きな問題となりつつあり、各種方面
への有効利用を考えた回収方法の技術開発が急がれてい
る。
本発明者等は脱硫工程において採用しうる有用な副生物
回収法について研究した結果、洗剤ビルダー、食品添加
物グレードにも使用し得る硫酸ナトリウム、特に中性無
水硫酸すｌ−、ＩＪウムを製造し得る技術を確立するこ
とに成功した。
回収法について研究した結果、洗剤ビルダー、食品添加
物グレードにも使用し得る硫酸ナトリウム、特に中性無
水硫酸すｌ−、ＩＪウムを製造し得る技術を確立するこ
とに成功した。
従来、排煙脱硫方法の一つとして水酸化ナトリウム水溶
液中に、硫黄酸化物含有排煙を吹き込み、硫黄酸化物を
亜硫酸ナトリウムまたは酸性亜硫酸ナトリウムとする吸
収工程、この水溶液に空気またはオゾンを吹き込む酸化
工程、排煙中に含まれる重金属を除く精製工程、次に濃
縮して硫酸ナトリウムを晶出させる晶出工程、最後に晶
出物をその水溶液から分離乾燥する工程からなる中性無
水硫酸ナトリウムの製造を行う方法がとられて来た。
液中に、硫黄酸化物含有排煙を吹き込み、硫黄酸化物を
亜硫酸ナトリウムまたは酸性亜硫酸ナトリウムとする吸
収工程、この水溶液に空気またはオゾンを吹き込む酸化
工程、排煙中に含まれる重金属を除く精製工程、次に濃
縮して硫酸ナトリウムを晶出させる晶出工程、最後に晶
出物をその水溶液から分離乾燥する工程からなる中性無
水硫酸ナトリウムの製造を行う方法がとられて来た。
しかし、吸収工程に用いる水酸化ナトリウム水溶液は、
はとんどの場合隔膜法により得られる水酸化ナトリウム
水溶液であり、塩素酸イオンの含有が免れ得なく、更に
、塩素酸イオンは、酸化工程でｐＨを低くしてもほとん
ど分解されずに残り結局、晶出工程で硫酸ナトリウムと
複塩を形成するに到り、無水硫酸ナトリウムの純度を下
げる結果となる。
はとんどの場合隔膜法により得られる水酸化ナトリウム
水溶液であり、塩素酸イオンの含有が免れ得なく、更に
、塩素酸イオンは、酸化工程でｐＨを低くしてもほとん
ど分解されずに残り結局、晶出工程で硫酸ナトリウムと
複塩を形成するに到り、無水硫酸ナトリウムの純度を下
げる結果となる。
因みに塩素酸ナトリウムを３０ＰＰＭ以上混入した無水
硫酸ナトリウムは洗剤用ビルダーとしてもまた、食品添
加物グレードとしても不適格である。
硫酸ナトリウムは洗剤用ビルダーとしてもまた、食品添
加物グレードとしても不適格である。
即ち本発明の目的は前記混入塩素酸すｌ−ＩＪウムを可
及的に減少させ、前記用途に適合する高純度硫酸ナトリ
ウムの製造方法にある。
及的に減少させ、前記用途に適合する高純度硫酸ナトリ
ウムの製造方法にある。
塩素酸イオンの分解には、通常ヒドラジン、第−鉄塩等
の還元剤が使用されるが、ヒドラジンの場合も第一鉄塩
の場合もそれら別種の薬品の処理槽の設置、処理液の調
整装置等が必要である他、ヒドラジンのような高価な薬
品を用いることは好ましくなく、また第一鉄の場合は、
鉄分の除去処理が余分に必要なり煩雑化する方向である
。
の還元剤が使用されるが、ヒドラジンの場合も第一鉄塩
の場合もそれら別種の薬品の処理槽の設置、処理液の調
整装置等が必要である他、ヒドラジンのような高価な薬
品を用いることは好ましくなく、また第一鉄の場合は、
鉄分の除去処理が余分に必要なり煩雑化する方向である
。
本発明者等は酸化工程の直後に、塩素酸イオンの分解槽
を設け、反応速度を上げるため低ｐＨ（酸性）に調整す
る前または後に吸収工程の出口から得られる亜硫酸イオ
ンまたは酸性亜硫酸イオンを含有する水溶液を適当量添
加することによりほとんど完全に塩素酸イオンを分解し
得ることを見出した。
を設け、反応速度を上げるため低ｐＨ（酸性）に調整す
る前または後に吸収工程の出口から得られる亜硫酸イオ
ンまたは酸性亜硫酸イオンを含有する水溶液を適当量添
加することによりほとんど完全に塩素酸イオンを分解し
得ることを見出した。
なお酸化工程はｐＨは酸性側でも塩基性側でも良いため
酸性側に調整し塩素酸イオン分解工程を酸化工程の前に
おくか、もしくは一体工程にすることも考えられるが、
酸性に調整するための硫酸等の酸が亜硫酸イオンを酸性
亜硫酸イオンに変化させるために相当量消費され硫酸等
の酸の原単位を著るしく下げて好ましくない。
酸性側に調整し塩素酸イオン分解工程を酸化工程の前に
おくか、もしくは一体工程にすることも考えられるが、
酸性に調整するための硫酸等の酸が亜硫酸イオンを酸性
亜硫酸イオンに変化させるために相当量消費され硫酸等
の酸の原単位を著るしく下げて好ましくない。
さて塩素酸イオンの分解された水溶液は必要に応じ精製
工程を経て後、第２次酸化工程にもって行き残存亜硫酸
イオンおよびまたは酸性亜硫酸イオンを硫酸イオンにす
ることにより高純度硫酸ナトリウム水溶液を製造するこ
とが出来た。
工程を経て後、第２次酸化工程にもって行き残存亜硫酸
イオンおよびまたは酸性亜硫酸イオンを硫酸イオンにす
ることにより高純度硫酸ナトリウム水溶液を製造するこ
とが出来た。
即ち、本発明の要旨は、塩素数ナトリウム含有硫酸ナト
リウム水溶液から硫酸ナトリウムを製造する方法におい
て、尚該硫酸ナトリウム水溶液に亜硫酸イオンまたは酸
性亜硫酸イオンを添加し、酸性下で塩素酸イオンを分解
し次に該液中残存する亜硫酸イオンまたは酸性亜硫酸イ
オンを酸化することを特徴とする高純度硫酸ナトリウム
の製造方法にある。
リウム水溶液から硫酸ナトリウムを製造する方法におい
て、尚該硫酸ナトリウム水溶液に亜硫酸イオンまたは酸
性亜硫酸イオンを添加し、酸性下で塩素酸イオンを分解
し次に該液中残存する亜硫酸イオンまたは酸性亜硫酸イ
オンを酸化することを特徴とする高純度硫酸ナトリウム
の製造方法にある。
次に、本発明の方法を詳しく説明する。
硫黄酸化物を含有するボイラー排煙ガスを、隔膜法で製
造した水酸化ナトリウム水溶液中に通して亜硫酸ナトリ
ウム、酸性並値酸ナトリウム、少量の塩素酸ナトリウム
を含有する水溶液にした後、その大部分の溶液に空気ま
たはオゾンを吹きこみ亜硫酸イオンまれは酸性亜硫酸イ
オンを硫酸イオンに酸化した後、分解槽に移し、硫酸に
てｐＨを４以下に下げ、好ましくは４０°Ｃ以上に加熱
し、次に、吸収工程で得た吸収液の一部を導入するが、
その量は、 導入８０３ （又はＨ３Ｏ３−）モル／分解槽中Ｃ
ｌＯ３−モルが３モル／１モル以上望ましくは５モル／
１モル以上になるように導入するのがよい。
造した水酸化ナトリウム水溶液中に通して亜硫酸ナトリ
ウム、酸性並値酸ナトリウム、少量の塩素酸ナトリウム
を含有する水溶液にした後、その大部分の溶液に空気ま
たはオゾンを吹きこみ亜硫酸イオンまれは酸性亜硫酸イ
オンを硫酸イオンに酸化した後、分解槽に移し、硫酸に
てｐＨを４以下に下げ、好ましくは４０°Ｃ以上に加熱
し、次に、吸収工程で得た吸収液の一部を導入するが、
その量は、 導入８０３ （又はＨ３Ｏ３−）モル／分解槽中Ｃ
ｌＯ３−モルが３モル／１モル以上望ましくは５モル／
１モル以上になるように導入するのがよい。
また分解槽はｐＨ≦４で行うのが好ましいが、その調整
には亜硫酸ガス、または、硫酸を用いるのが好適である
。
には亜硫酸ガス、または、硫酸を用いるのが好適である
。
分解槽の温度は高い程分解効率は良く、４０℃を降るこ
とは好ましくない。
とは好ましくない。
分解槽液を攪拌しつつ塩素酸イオンが認められなくなれ
ば、第２の酸化工程に移すが、排煙中には重金属やカー
ボン等を含んでいることが多く精製工程を一度経ること
が望ましい。
ば、第２の酸化工程に移すが、排煙中には重金属やカー
ボン等を含んでいることが多く精製工程を一度経ること
が望ましい。
第２酸化工程では残留亜硫酸イオン等還元性イオンを空
気またはオゾンで酸化しほとんど完全に硫酸イオンに変
化させる。
気またはオゾンで酸化しほとんど完全に硫酸イオンに変
化させる。
以上の工程を経て後、ｐＨを約７に調整し通常の濃縮工
程、分離、乾燥工程を経て高純度中性無水硫酸ナトリウ
ムを製造することか出来る。
程、分離、乾燥工程を経て高純度中性無水硫酸ナトリウ
ムを製造することか出来る。
次に実施例でもって本発明の効果を示す。
実施例
硫黄酸化物を含有するボイラー排煙ガス２０万Ｎ７ｉ／
Ｈｒの排ガスを、塩素酸ナトリウムを含有する市販の隔
膜法苛性ソーダ水溶液に導入し、脱硫することにより得
られた脱硫液（生成速度５１／ ｈ ｒ 、組成Ｎａ２
８０３２．１モル／ 、ｌ 、 Ｎａ２ Ｓ ０４０．
２モル／ ｈ ｒ 、ＮａＣ１０３８Ｘ １０−’モル
／１１その他）を４．９ ｙｊ ／ ｈ ｒの速度で第
１酸化工程に送液し、空気を２０００ Ｎｉ／ ｈ ｒ
の流量で導入し酸化工程を経させ、その出口で得られた
液はｐＨ７，５液温７５°Ｃ，Ｎａ２ＳＯ３５Ｘ１０−
５モル／ｌ、Ｎａ２ＳＯ４２，３モル／Ｌ、ＮａＣｌＯ
３７Ｘ１０ モル／１１その他であった。
Ｈｒの排ガスを、塩素酸ナトリウムを含有する市販の隔
膜法苛性ソーダ水溶液に導入し、脱硫することにより得
られた脱硫液（生成速度５１／ ｈ ｒ 、組成Ｎａ２
８０３２．１モル／ 、ｌ 、 Ｎａ２ Ｓ ０４０．
２モル／ ｈ ｒ 、ＮａＣ１０３８Ｘ １０−’モル
／１１その他）を４．９ ｙｊ ／ ｈ ｒの速度で第
１酸化工程に送液し、空気を２０００ Ｎｉ／ ｈ ｒ
の流量で導入し酸化工程を経させ、その出口で得られた
液はｐＨ７，５液温７５°Ｃ，Ｎａ２ＳＯ３５Ｘ１０−
５モル／ｌ、Ｎａ２ＳＯ４２，３モル／Ｌ、ＮａＣｌＯ
３７Ｘ１０ モル／１１その他であった。
この液を塩素酸イオン分解槽に導入し、脱硫液を０．１
ｉ ／ ｈ ｒにて供給、混合し、９８％Ｈ２ＳＯ４
によりｐＨ２，０〜２．５に、また温度を７０〜８０℃
に調整し攪拌を続けたＬころ該分解槽出口の液組成はＮ
ａ２５ＯｓＯ１０３５モル／ ｔｌＮ ａ２Ｓ ０４２
．３モル／１１ ＮａＣｌＯ３１×１０−５モル／ｌで
あり、塩素酸イオンのほとんどが分解されたことがわか
る。
ｉ ／ ｈ ｒにて供給、混合し、９８％Ｈ２ＳＯ４
によりｐＨ２，０〜２．５に、また温度を７０〜８０℃
に調整し攪拌を続けたＬころ該分解槽出口の液組成はＮ
ａ２５ＯｓＯ１０３５モル／ ｔｌＮ ａ２Ｓ ０４２
．３モル／１１ ＮａＣｌＯ３１×１０−５モル／ｌで
あり、塩素酸イオンのほとんどが分解されたことがわか
る。
この処理液は次に精製工程に導き、純水酸化ナトリウム
水溶液にてｐＨを８ないし１１に調整し、重金属類を、
プリコートフィルターにより沢過精製を行い、この精製
液を第２酸化工程に導入した。
水溶液にてｐＨを８ないし１１に調整し、重金属類を、
プリコートフィルターにより沢過精製を行い、この精製
液を第２酸化工程に導入した。
第１酸化工程と同じく空気を用いて液中の亜硫酸イオン
を酸化し亜硫酸イオン濃度を１×１０−４モル／ｌとし
た精製硫酸すｌ−ＩＪウム溶液を約５−／ｈｒの速度で
得た。
を酸化し亜硫酸イオン濃度を１×１０−４モル／ｌとし
た精製硫酸すｌ−ＩＪウム溶液を約５−／ｈｒの速度で
得た。
尚該水溶液を９８％濃硫酸によりｐＨを約７に調整し、
晶出工程に導き、５００Ｃにて１５倍の濃縮を行い、析
出する中性無水硫酸ナトリウムを連続的に抜き出し分離
乾燥を行ったところ塩素酸ソーダＩＰＰＭ以下の、食品
添加物として使用し得る中性無水硫酸ナトリウムが約１
．５トン／ ｈ ｒの速度で得られた。
晶出工程に導き、５００Ｃにて１５倍の濃縮を行い、析
出する中性無水硫酸ナトリウムを連続的に抜き出し分離
乾燥を行ったところ塩素酸ソーダＩＰＰＭ以下の、食品
添加物として使用し得る中性無水硫酸ナトリウムが約１
．５トン／ ｈ ｒの速度で得られた。
なお水酸化ナトリウム中に含有されていた食塩は、前記
晶出工程にて晶出せず、水溶液のまま分離除去すること
が出来た。
晶出工程にて晶出せず、水溶液のまま分離除去すること
が出来た。
Claims (1)
- １ 塩素酸ナトリウム含有硫酸ナトリウム水溶液から硫
酸す） ＩＪウムを製造する方法において、尚該硫酸ナ
トリウム水溶液に亜硫酸イオンまたは酸性亜硫酸イオン
を添加し、酸性下で塩素酸イオンを分解し、次に該液中
残存する亜硫酸イオンまたは酸性亜硫酸イオンを酸化す
ることを特徴とする高純度硫酸ナトリウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51118578A JPS594378B2 (ja) | 1976-10-04 | 1976-10-04 | 高純度硫酸ナトリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51118578A JPS594378B2 (ja) | 1976-10-04 | 1976-10-04 | 高純度硫酸ナトリウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5343692A JPS5343692A (en) | 1978-04-19 |
| JPS594378B2 true JPS594378B2 (ja) | 1984-01-30 |
Family
ID=14740046
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51118578A Expired JPS594378B2 (ja) | 1976-10-04 | 1976-10-04 | 高純度硫酸ナトリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS594378B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118743986B (zh) * | 2024-06-25 | 2025-03-21 | 青海恒域丰盐化产业(集团)有限责任公司 | 一种高效钾离子解析剂的制备方法 |
-
1976
- 1976-10-04 JP JP51118578A patent/JPS594378B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5343692A (en) | 1978-04-19 |
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