JPS5943884A - 金属の酸洗浄法 - Google Patents
金属の酸洗浄法Info
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- JPS5943884A JPS5943884A JP15267882A JP15267882A JPS5943884A JP S5943884 A JPS5943884 A JP S5943884A JP 15267882 A JP15267882 A JP 15267882A JP 15267882 A JP15267882 A JP 15267882A JP S5943884 A JPS5943884 A JP S5943884A
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- pickling
- copper
- boiler
- dialkylhydroxylamine
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
- C23G1/04—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions using inhibitors
- C23G1/06—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions using inhibitors organic inhibitors
- C23G1/061—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions using inhibitors organic inhibitors nitrogen-containing compounds
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属の酸洗浄法に関し、特に火力発電プラント
、化学プラント等のボイラ本体、或はスーパーヒータ、
リボイラ等の蒸発面または伝熱面に生成付着した、酸化
鉄を主成分としたスケールの化学的洗浄（酸洗）法に関
するものである。
、化学プラント等のボイラ本体、或はスーパーヒータ、
リボイラ等の蒸発面または伝熱面に生成付着した、酸化
鉄を主成分としたスケールの化学的洗浄（酸洗）法に関
するものである。
水蒸気発生装置内に沈叔するスケールは、赤色酸化鉄（
Ｆｅ２０）あるいはマグネタイト（Ｆｅ２０３・Ｆｅｄ
）等からｒ＋？、る酸化鉄を主成分としており、この他
に銅、ニッケル、亜鉛、クロム、アルミニウム等が象属
または酸化物の形で微量含まれている。
Ｆｅ２０）あるいはマグネタイト（Ｆｅ２０３・Ｆｅｄ
）等からｒ＋？、る酸化鉄を主成分としており、この他
に銅、ニッケル、亜鉛、クロム、アルミニウム等が象属
または酸化物の形で微量含まれている。
これらのスケールを酸で溶解除去する際、第二鉄イオン
のような酸化性イオンが酸洗液中に溶出してくるが、こ
れによって地金の腐食が促進されるので好ましくない。
のような酸化性イオンが酸洗液中に溶出してくるが、こ
れによって地金の腐食が促進されるので好ましくない。
従来、この腐食を防止するため、塩化第一スズ、ヒドラ
ジン、あるいはヒドロキシルアミンの塩酸塩または硫酸
塩等を添加する方法が提案されている。
ジン、あるいはヒドロキシルアミンの塩酸塩または硫酸
塩等を添加する方法が提案されている。
しかし、塩化第一スズを使用すると、反応にあずかった
後に発生する第二スズイオンが酸化性を持ち、逆に（ｌ
ｉ金の腐食を促進する欠点がある。
後に発生する第二スズイオンが酸化性を持ち、逆に（ｌ
ｉ金の腐食を促進する欠点がある。
一方、ヒドラジンは塩化第一スズのような弊害はないが
、反応速度が極めて遅く、性能が充分発揮されないとい
う欠点があＱ１結果的には大過剰にヒドラジンを加える
必要がちり、経済的不利を招く。
、反応速度が極めて遅く、性能が充分発揮されないとい
う欠点があＱ１結果的には大過剰にヒドラジンを加える
必要がちり、経済的不利を招く。
また、ヒドロキシルアミンの硫酸塩または塩酸塩は、酸
化還元当量が低い為に、多量に添加する必要があり、経
済性の面から工業的な使用は困難である。
化還元当量が低い為に、多量に添加する必要があり、経
済性の面から工業的な使用は困難である。
本発明者等は、これらの問題点を解決すべく鋭意研究し
た結果、後記するようなＮ、Ｎ−ジアルキルヒドロキシ
ルアミン化合物またはその水溶性塩が酸洗時の第二鉄イ
オンに対してすぐれ几還元作用を発揮するとともに防食
効果を奏し得ることを究明した。酸洗条件下で、１モル
のＮ、Ｎ〜ジアルキルヒドロキシルアミンで６モルの第
二鉄イオンを還元することができ、この還元力は水力旧
ニドラジンの５倍、塩化第１スズの３倍、硫酸ヒドロキ
シルアミンの６倍に和尚する１、このように酸洗条件下
ではＮ、Ｎ−ジアルキルヒドロキシルアミンは極めて高
い酸化還元当量？示すため、従来の還元剤よりも少量の
添加ですぐれた防食効果を発揮する。本発明はこの上う
な知見に基づいて達成されたものであり、その目的ｔま
、：ｔｌｉ＋、金に対して腐食作用を持つ第二鉄イオン
を速や力・に腐食性のない第一鉄イオンに還元して、酸
洗時の地金のＨ＝’Ｃ食を効果的に防止する工業的に新
規で有利な金属の酸洗浄法を提供することにある。
た結果、後記するようなＮ、Ｎ−ジアルキルヒドロキシ
ルアミン化合物またはその水溶性塩が酸洗時の第二鉄イ
オンに対してすぐれ几還元作用を発揮するとともに防食
効果を奏し得ることを究明した。酸洗条件下で、１モル
のＮ、Ｎ〜ジアルキルヒドロキシルアミンで６モルの第
二鉄イオンを還元することができ、この還元力は水力旧
ニドラジンの５倍、塩化第１スズの３倍、硫酸ヒドロキ
シルアミンの６倍に和尚する１、このように酸洗条件下
ではＮ、Ｎ−ジアルキルヒドロキシルアミンは極めて高
い酸化還元当量？示すため、従来の還元剤よりも少量の
添加ですぐれた防食効果を発揮する。本発明はこの上う
な知見に基づいて達成されたものであり、その目的ｔま
、：ｔｌｉ＋、金に対して腐食作用を持つ第二鉄イオン
を速や力・に腐食性のない第一鉄イオンに還元して、酸
洗時の地金のＨ＝’Ｃ食を効果的に防止する工業的に新
規で有利な金属の酸洗浄法を提供することにある。
本発明の方法に従って酸洗を行うと、後の実施例にみら
れるように、従来の還元剤を用いて酸洗した場合にくら
べて、金属の腐食が著しく減少し、更に金属の表面状態
も良好となる。これは、Ｎ、Ｎ−ジアルキルヒドロキシ
ルアミンまたはその塩が、酸洗液中で単に還元剤として
のみ作用するのではなく、金属に対して腐食抑制作用を
有するものと考えられる。
れるように、従来の還元剤を用いて酸洗した場合にくら
べて、金属の腐食が著しく減少し、更に金属の表面状態
も良好となる。これは、Ｎ、Ｎ−ジアルキルヒドロキシ
ルアミンまたはその塩が、酸洗液中で単に還元剤として
のみ作用するのではなく、金属に対して腐食抑制作用を
有するものと考えられる。
本発明において使用されるＮ、Ｎ〜ジアルキルヒドロキ
シルアミン化合物とは、一般式 （式中Ｒ工およびＲ２は炭素４以下のアルキル基を示す
。）で表わされるものである。具体的にｎ、Ｎ、Ｎ−ジ
メチルヒドロキシルアミン、ＮメチルＮエテルヒドロキ
シルアミン、Ｎ。
シルアミン化合物とは、一般式 （式中Ｒ工およびＲ２は炭素４以下のアルキル基を示す
。）で表わされるものである。具体的にｎ、Ｎ、Ｎ−ジ
メチルヒドロキシルアミン、ＮメチルＮエテルヒドロキ
シルアミン、Ｎ。
Ｎ−’）エチルヒドロキシルアミン、ＮエテルＮプロピ
ルヒドロキシルアミン、Ｎ、Ｎ−ジプロピルヒドロキシ
ルアミン、ＮｌＮ−ジｔｅｒｔ−ブチルヒドロキシルア
ミン等があるが、このうち特に好ましいものは、Ｎ、Ｎ
−ジエチルヒドロキシルアミンである。
ルヒドロキシルアミン、Ｎ、Ｎ−ジプロピルヒドロキシ
ルアミン、ＮｌＮ−ジｔｅｒｔ−ブチルヒドロキシルア
ミン等があるが、このうち特に好ましいものは、Ｎ、Ｎ
−ジエチルヒドロキシルアミンである。
一般式（１）で示される化合物の塩としては、無機酸、
有機酸の塩がある。具体的には、塩酸、硫酸、リン酸等
の無機酸、酢酸、プロピオン酸等の脂肪酸、乳酸、酒石
酸、クエン酸、リンゴ酸等のオキシ酸、７ｉ°輩酸、ア
ジピン酸、コハク酸等のポリカルボン酸等の塩である。
有機酸の塩がある。具体的には、塩酸、硫酸、リン酸等
の無機酸、酢酸、プロピオン酸等の脂肪酸、乳酸、酒石
酸、クエン酸、リンゴ酸等のオキシ酸、７ｉ°輩酸、ア
ジピン酸、コハク酸等のポリカルボン酸等の塩である。
しかし、酸洗時には、無機酸または有機酸を多量に用い
るので、実際には一般式（ｉ）で示される物質は、塩の
形で酸洗液中で作用しているものと考えられるので、特
に塩に変え”Ｃ添加する心太＆、１ない。
るので、実際には一般式（ｉ）で示される物質は、塩の
形で酸洗液中で作用しているものと考えられるので、特
に塩に変え”Ｃ添加する心太＆、１ない。
本発明の実施に際しては、酸洗液に一般式（１）で示さ
れるＮ、Ｎ−ジアルキルヒドロキシルアミンまたｔよそ
の塩が添加される。この場合、酸洗液には、通常一定濃
度の酸以外に、腐食抑制剤および必要に応じて銅錯化剤
等が添加される。
れるＮ、Ｎ−ジアルキルヒドロキシルアミンまたｔよそ
の塩が添加される。この場合、酸洗液には、通常一定濃
度の酸以外に、腐食抑制剤および必要に応じて銅錯化剤
等が添加される。
酸洗液の必須成分たる酸としては、塩酸、硫酸等の無機
酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ギ酸等の有機酸が使
われるが、塩酸は、スケール溶解力が大きく、安価で入
手しやすいことから現在最も多く使われており、本発明
ても最も好ま［７い酸の一つである。
酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ギ酸等の有機酸が使
われるが、塩酸は、スケール溶解力が大きく、安価で入
手しやすいことから現在最も多く使われており、本発明
ても最も好ま［７い酸の一つである。
腐食抑制剤は、無磯または有機酸による地金の直接的な
腐食を防ぐ目的で添加するものだが、これは第二鉄イオ
ンのような酸化性イオンが多量に共存すると腐食抑制効
果が著しく低下する。
腐食を防ぐ目的で添加するものだが、これは第二鉄イオ
ンのような酸化性イオンが多量に共存すると腐食抑制効
果が著しく低下する。
銅錯化剤は、スケール中に銅分が含まれている場合に用
いる。銅分を含むスケールを無機酸または有機酸溶液で
酸洗処理すると、銅を含むスケールは酸によってその一
部が溶解されるが、酸液中に一旦溶解された銅イオンは
、鉄と銅のイオン化傾向の差によって、地金の鉄表面に
再び析出し、銅メッキされると同時にそれに相応して、
地金が余分に溶解する。
いる。銅分を含むスケールを無機酸または有機酸溶液で
酸洗処理すると、銅を含むスケールは酸によってその一
部が溶解されるが、酸液中に一旦溶解された銅イオンは
、鉄と銅のイオン化傾向の差によって、地金の鉄表面に
再び析出し、銅メッキされると同時にそれに相応して、
地金が余分に溶解する。
従って、スケール中に銅分が含まれている場合には、チ
オ尿素やＥＤＴＡのような銅錯化剤を用いる必要がある
。
オ尿素やＥＤＴＡのような銅錯化剤を用いる必要がある
。
Ｎ、Ｎ−ジアルキルヒドロキシルアミンによる第二鉄イ
オンの第一鉄イオンへの還元速度はかなシ早いが、銅イ
オンまたは銅錯体が酸洗液中に存在すると、一層還元速
度が促進される。本発明者等は、各種の銅錯体および銅
イオンによる還元反応速度の促進効果を比較検討した結
果、銅濃度が一定の場合には、溶液中でいかなる形態の
銅であろうとも、Ｎ、Ｎ−ジアルキルヒドロキシルアミ
ンによる第二鉄イオンの第一鉄イオンへの還元速度は、
同一であることを見出した。このように、本発明の実施
に際し−Ｃは、一般式（１）で示されＮ、Ｎ−ジアルキ
ルヒドロキシルアミンまたはその塩を含む酸洗液中に、
銅イオンまたは銅錯体が共存する方が、還元速度の面で
好ましい。
オンの第一鉄イオンへの還元速度はかなシ早いが、銅イ
オンまたは銅錯体が酸洗液中に存在すると、一層還元速
度が促進される。本発明者等は、各種の銅錯体および銅
イオンによる還元反応速度の促進効果を比較検討した結
果、銅濃度が一定の場合には、溶液中でいかなる形態の
銅であろうとも、Ｎ、Ｎ−ジアルキルヒドロキシルアミ
ンによる第二鉄イオンの第一鉄イオンへの還元速度は、
同一であることを見出した。このように、本発明の実施
に際し−Ｃは、一般式（１）で示されＮ、Ｎ−ジアルキ
ルヒドロキシルアミンまたはその塩を含む酸洗液中に、
銅イオンまたは銅錯体が共存する方が、還元速度の面で
好ましい。
Ｎ、Ｎ−ジアルキルヒドロキシルアミンまたはその１４
、Ｋは、ＴＵ性や危険性がなく、酸洗後の廃液処理が簡
単である利点も持っている。即ち、１分子当りの酸化還
元当量が冒いので、酸洗処理に使用した後は、充分酸化
された形に変化しており、さらに通常使用されている酸
化剤による処理等により、酸洗廃液のＣＯＤを容易に低
減させることが可能である１゜本発明を実施する場合、
酸の濃度は洗浄対象物あるいは酸の種類によって異なる
が、一般的には３〜１０チの濃度で用いる。
、Ｋは、ＴＵ性や危険性がなく、酸洗後の廃液処理が簡
単である利点も持っている。即ち、１分子当りの酸化還
元当量が冒いので、酸洗処理に使用した後は、充分酸化
された形に変化しており、さらに通常使用されている酸
化剤による処理等により、酸洗廃液のＣＯＤを容易に低
減させることが可能である１゜本発明を実施する場合、
酸の濃度は洗浄対象物あるいは酸の種類によって異なる
が、一般的には３〜１０チの濃度で用いる。
また、腐食抑制剤は、市販品を通常通す０．１〜１（ｌ
Ｉ用いる。
Ｉ用いる。
さらに、銅錯化剤の濃度も通常通υで、銅の濃度に応じ
て０〜５チ程度加える。
て０〜５チ程度加える。
Ｎ、Ｎ−ジアルキルヒドロキシルアミンまたはその塩の
使用量は、第二鉄イオンの濃度によって異なるが、第二
鉄イオン含有量の０．１〜５倍量であシ、好ましくは０
．３〜２倍量加える。
使用量は、第二鉄イオンの濃度によって異なるが、第二
鉄イオン含有量の０．１〜５倍量であシ、好ましくは０
．３〜２倍量加える。
洗浄は一般的には、酸洗浄液に被洗浄物を浸漬するか、
大型のプラント類の場合には、循環ポンプにより酸洗液
を循環して行う。さらに、酸洗液を加熱して洗浄するこ
とにより、酸洗時間を短縮すると同時に、スケールを効
果的に除去することが可能である。
大型のプラント類の場合には、循環ポンプにより酸洗液
を循環して行う。さらに、酸洗液を加熱して洗浄するこ
とにより、酸洗時間を短縮すると同時に、スケールを効
果的に除去することが可能である。
次に本発明の効果を実施例に基づき具体的に説明するが
、これによって本発明を限定するものではない。
、これによって本発明を限定するものではない。
なお、実施例および比較例におけるチはすべて重量で示
しである。
しである。
実施例 １゜
塩酸５％の溶液に塩化第二鉄を加え、第二鉄イオンのが
ｊ↓度を０．５％に調整した溶液’ｌ５ｏｃに加温し、
Ｎ、Ｎ−ジエチルヒドロキシルアミン（無水晶）と硫酸
銅を所定量添加して、生成する第一鉄イオンの濃度を経
時的に測定し、第二ｇｉＪ、イオンの第一鉄イオンへの
還元率を求めた。結果は第１表に示す通りである。
ｊ↓度を０．５％に調整した溶液’ｌ５ｏｃに加温し、
Ｎ、Ｎ−ジエチルヒドロキシルアミン（無水晶）と硫酸
銅を所定量添加して、生成する第一鉄イオンの濃度を経
時的に測定し、第二ｇｉＪ、イオンの第一鉄イオンへの
還元率を求めた。結果は第１表に示す通りである。
なお比較例として抱水ヒドラジン（８５％品）を用いて
同じ条件で試験した結果を第２表に示す。
同じ条件で試験した結果を第２表に示す。
第一鉄イオンの濃度の測定は、ｐＨ２，０〜２．５に調
整した試料に、Ｏ−７エナントロリンを加え、生成する
赤色ヲ５１０ｎｍの波長で吸光度を測定して求め、全鉄
イオン濃度は原子吸光法で測定した。
整した試料に、Ｏ−７エナントロリンを加え、生成する
赤色ヲ５１０ｎｍの波長で吸光度を測定して求め、全鉄
イオン濃度は原子吸光法で測定した。
第１表
第２表
実施例 ２゜
塩酸３％、第二鉄イオン０．５チ、銅イオン０．００５
チを含む溶液ｅ５０℃に加温し、各種のＮ、Ｎ−ジアル
キルヒドロキシルアミンまたはその塩を所定量添加して
、経時的に第二鉄イオンの第一鉄イオンへの還元率を′
６１１］定した結果を第３表に示した。
チを含む溶液ｅ５０℃に加温し、各種のＮ、Ｎ−ジアル
キルヒドロキシルアミンまたはその塩を所定量添加して
、経時的に第二鉄イオンの第一鉄イオンへの還元率を′
６１１］定した結果を第３表に示した。
なお、分析法は実施例１で述べた方法を用いた。
第３表
実施例 ３゜
塩酸５チ、第二鉄イオン０．１％、銅イオン０．１１０
５％を含む溶液に、銅イオンと錯化合物を形成する各種
キレート剤を添加し、さらにこの溶液にＮ、Ｎ−ジエチ
ルヒドロキシルアミン０．０５係を添加して、経時的に
第二鉄イオンの第一鉄イオンへの還元率を測定した結果
を第４表に示し７た。
５％を含む溶液に、銅イオンと錯化合物を形成する各種
キレート剤を添加し、さらにこの溶液にＮ、Ｎ−ジエチ
ルヒドロキシルアミン０．０５係を添加して、経時的に
第二鉄イオンの第一鉄イオンへの還元率を測定した結果
を第４表に示し７た。
なお、分析法は実施例１で述べた方法を用いた。
第４表
＊ ジエチレントリアミン五酢酸五ナトリウム ４０動
谷液実施例 ４゜ 塩酸５％、第二鉄イオン０．１１腐食抑制剤レスコール
Ａ−８０４（商品名・日東化学工業株式会社製）０．５
％、およびＮ、Ｎ−ジエチルヒドロキシルアミン０．１
または０．２％を含む溶液を５０℃に加温し、この溶液
中に、ボイラ用圧延鋼材（、ｙＩｓ Ｇ：ｎｏａ、 Ｓ
ｌ） ４２ ）の試片（寸法： ５０ｍｍ×３０ｍｒＲ
ｘ２ｍｍ）を５時間浸漬したのち、腐１．金７■１１定
した１、なお、比較例としてＮ、Ｎ−ジエチルヒドロキ
シルアミンの代りに塩化第一スズ、抱水ヒドラジン（８
５多品）または、にＸ酸ヒドロキシルアミンヲそれぞれ
０．２％添加したもの、ならびに還元剤無添加のものに
ついて、同じ条件で試験し几結果を第５表に示す。
谷液実施例 ４゜ 塩酸５％、第二鉄イオン０．１１腐食抑制剤レスコール
Ａ−８０４（商品名・日東化学工業株式会社製）０．５
％、およびＮ、Ｎ−ジエチルヒドロキシルアミン０．１
または０．２％を含む溶液を５０℃に加温し、この溶液
中に、ボイラ用圧延鋼材（、ｙＩｓ Ｇ：ｎｏａ、 Ｓ
ｌ） ４２ ）の試片（寸法： ５０ｍｍ×３０ｍｒＲ
ｘ２ｍｍ）を５時間浸漬したのち、腐１．金７■１１定
した１、なお、比較例としてＮ、Ｎ−ジエチルヒドロキ
シルアミンの代りに塩化第一スズ、抱水ヒドラジン（８
５多品）または、にＸ酸ヒドロキシルアミンヲそれぞれ
０．２％添加したもの、ならびに還元剤無添加のものに
ついて、同じ条件で試験し几結果を第５表に示す。
１実施例
□
、 ／’ ０．２％
、 ０．０４□ １比較例 ： 塩化第一スズ ０．
０６↓ 抱水ヒドラジン（８５チ品） ’ ０．１
１ ′□ １ 塩酸ヒドロキシルアミン ′０．１３
１１ 還元剤無添加
０．１５特許出願人 東海電化工業株式会社 同 日東化学工業株式会社 、；１、−ミー、・ノ ４８
、 ０．０４□ １比較例 ： 塩化第一スズ ０．
０６↓ 抱水ヒドラジン（８５チ品） ’ ０．１
１ ′□ １ 塩酸ヒドロキシルアミン ′０．１３
１１ 還元剤無添加
０．１５特許出願人 東海電化工業株式会社 同 日東化学工業株式会社 、；１、−ミー、・ノ ４８
Claims (2)
- （１）無機酸または有機酸溶液を用いて、金属を酸洗浄
するに際し、該溶液に一般式： （式中Ｒ□およびＲ２は炭素数４以下のアルキル基を示
す。）で示されるＮ、Ｎ−ジアルキルヒドロキシルアミ
ン化合物またはその水溶性塩を添加することを特徴とす
る金属の酸洗浄法。 - （２） Ｎ、Ｎ−ジアルキルヒドロキシルアミン化合
物がＮ、Ｎ−ジエチルヒドロキシルアミンである特許詩
求範囲第１項に記載の金属の酸洗浄法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15267882A JPS5943884A (ja) | 1982-09-03 | 1982-09-03 | 金属の酸洗浄法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15267882A JPS5943884A (ja) | 1982-09-03 | 1982-09-03 | 金属の酸洗浄法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5943884A true JPS5943884A (ja) | 1984-03-12 |
Family
ID=15545715
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15267882A Pending JPS5943884A (ja) | 1982-09-03 | 1982-09-03 | 金属の酸洗浄法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5943884A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022022482A (ja) * | 2020-06-24 | 2022-02-07 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5073830A (ja) * | 1973-11-01 | 1975-06-18 |
-
1982
- 1982-09-03 JP JP15267882A patent/JPS5943884A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5073830A (ja) * | 1973-11-01 | 1975-06-18 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022022482A (ja) * | 2020-06-24 | 2022-02-07 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
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