JPS5945709B2 - オイルシェ−ル乾留方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は複数のシャフト炉によりオイルシェールを効率
的かつ経済的に乾留し、シエールオイルを回収する方法
を提供するものである。

シャフト炉によるオイルシェールの乾留方法としては米
国特許第４１１６８１０号（１９７８）、同第４０６０
４７９号、及び同第４０９２２３７号等があり、前２者
は一つのシャフト炉の中でオイルシェールとプロセスガ
スをカウンタカレント（向流）により接触させ乾留する
方法である。

これらの方法の欠点は乾留後のシエール（以後スベント
シエールという）中に多量の炭素が残留し回収利用でき
ないことである。

この欠点を改善するため後者が発明されたものと考えら
れる。

後者の米国特許第４０９２２３７号はシャフト炉２基を
シリーズに連結し、前炉で予熱乾留、後炉で炭素回収（
以後「Ｃ回収」という）及び冷却を行なうようになって
いる。

この方法の欠点は前炉から５００〜７００℃の高温のオ
イルシェールを一旦、炉外に排出しこれを再び高温のま
ま後炉に装入するところにあり、実プラントでトラブル
なく実症することは不可能でないにしても相当に困難で
ある。

また向流シャフト炉では炉内降下中にオイルシェールの
粉化が激しくダスト発生が問題である。

オイルシェールの乾留は、予熱、乾留、Ｃ回収、冷却の
４工報からなり予熱は比較的短時間に達成されるが、乾
留、Ｃ回収、冷却はいずれも充填層の伝熱が基本プロセ
スであり所要時間が似通っている。

一方鉄鉱石の直接還元の分野では４基のレトルト炉を使
用して還元を行なう技術がある（特公昭４３−１７０６
６号公報参照）。

本発明はこの技術にヒントを得たもので、高圧下で効率
よく乾留できしかも粉化の少いオイルシェールの乾留方
法を提供することが目的である。

本発明はシャフト炉４基を１基づつ乾留、Ｃ回収、冷却
及び装入排出の４工程に当てはめ、装入排出の工程は移
動層として、他の３工程は固定層として機能させバッチ
連続で乾留を行なうもので、これによりＣ回収には空気
が使用でき、さらに移動層の欠陥である炉内のオイルシ
ェールの粉化問題が解消される。

第１図に本発明の乾留システムを示し、第２図及び第３
図にその操業法を示す。

第４図には本乾留システムを構成する乾留炉の構造を示
す。

第５図は乾留炉の他の例を示し、第６図に乾留炉の重要
部分であるシエールオイルの回収装置を示す。

更に第７図はその回収装置のコーキング防止のための洗
滌装置を示している。

第８図は本発明の乾留システムの他の実症態様を示すも
のである。

第１図に本発明の乾留方法の実施例を示す。

１ａ、１ｂ、１ｃ、１ｄはオイルシェールの切出装置を
内蔵するシャフト炉であり、４基ある。

乾留の基本工程である「装入排出」、「乾留」、「Ｃ回
収」、「冷却」の４工程を４基のシャフト炉にそれぞれ
一工程づつ分担させ、４基全部で乾留の全プロセスが成
立するようになっている。

従ってシャフト炉の切替時間を例えば１時間に選べば、
１ａについていえば、１時間のうちにオイルシェールの
装入排出を行ない、次には「乾留」プロセスに入り、ま
た１時間後には「Ｃ回収」プロセス、更に「冷却」と順
次ガス条件が移って行き、４時間で１サイクルを完了す
る。

この状況は第２図に示す４炉操業法の説明図を見ればよ
く理解されるだろう。

第１図においてシャフト炉１ａは乾留を行なうプロセス
ガス系から遮断され、単に炉内を常圧に維持すべくフレ
アスタック９との接続弁１７ａが開かれている。

該炉は初め乾留を終ったスペントシエールが装填されて
おり、更に酸素を含まない冷却ガスで高圧に維持されて
いる。

まず初めに弁１７ａを開いて炉内のガスを放出し炉内を
常圧まで減圧する。

しかる後炉内蔵の切出装置によりスペントシエールを切
出す。

この時炉の上部の装入装置から新しいオイルシェールが
同時に装入され、炉内が完全に新しいオイルシェールで
置換されるようにする。

つぎに弁１２ａを開き炉内の空気を冷却ガスで置換する
。

空気の置換が完了した後弁１７ａを閉じ炉内を所定の圧
力まで充圧する。

以上で装入排出を終了し次のステップに切換えられる状
態になる。

上記弁１２ａからの冷却ガスで、新たに導入された含油
鉱物中に含まれる微粉を洗滌除去し、系外に放出、しか
る後弁１２ａを閉じ乾留操作に移行することもできる。

第１図においてシャフト炉１ｂは、マｆ弁１２ｂを閉鎖
し弁１５ｂを開ける。

ついで弁１１ｂを開いて高温の乾留ガスを炉内に導入す
る。

炉内でオイルシェールを加熱しオイルを蒸発させたガス
は弁１５ｂより排出され、オイル分離装置２で冷却され
、ガス中に含まれているオイルを分離する。

しかる後、循環圧縮機４により昇圧し熱交換器５に入り
、ここで１次的に加熱され、更に加熱器６において乾留
に必要な温度例えば８００℃程度まで加熱される。

一方、循環圧縮機４を出た後のガスは分岐し圧力制御弁
１８より糸外へ余剰燃料ガスとして供給すると同時に流
量制御弁３を通じて冷却プロセスにあるシャフト炉１ｄ
に供給され炉中の高温のスペントシエールを冷却、ガス
自身は加熱され高温ガスとなって前述の乾留ガスと合流
する。

この場合温度が不足であればバイパス弁１０を開いてそ
の一部を加熱器６に供給し加熱する。

かくして再生された乾留ガスは弁１１ｂより炉１ｂに供
給され炉内のオイルシェールの乾留ヲ進行させる。

乾留が終了すると弁１１ａが開かれるのを確認した後に
弁１５ｂを閉じついで弁１１ｂを閉じる。

かくして乾留プロセスを完全に終了しつぎのステップに
移行する状態に入る。

第１図においてシャフト炉１Ｃはまず弁２０を開いた後
弁１９を閉じＣ回収ガス系をイナートガスに転換する。

しかる後、弁１３ｃを開きついで弁１６ｃを開いてシャ
フト炉１ｃをイナートガスで置換する。

ついで弁１９を開き弁２０を閉じて空気をシャフト炉１
ｃに送り込み高温のスペントシエール中のカーボンを燃
焼させ熱として回収する。

高温の空気は弁１６ｃより排出され熱交換器５に供給さ
れて前述の冷たい乾留ガスの加熱に供される。

更に低温になったところでガス中に含むオイル分をオイ
ル分離装置８により分離した後大気に放出する。

Ｃ回収が完了すると弁１３ｂが開いたことを確認した後
に弁１３ｃおよび１６ｃを閉じる。

弁２０は適宜量いて酸素濃度を調節することができる。

第１図においてシャフト炉１ｄはまず弁１４ｄを開いた
後、弁１２ｄを開き冷却ガスを炉内に導入する。

炉内にはＣ回収を終了した高温のスペントシエールが充
満しているがこれを冷却し、冷却ガス側としては予熱さ
れて弁１４ｄより出て乾留ガスとして再使用される。

冷却完了後は弁１２ｃが開いていることを確認の上、弁
１２ｄを閉じついで弁１４ｄを閉じる。

以上のような操業によりオイルシェールは静止状態で乾
留され粉化が防止される。

またＣ回収が安全にしかも効率的に行なわれる効果があ
る。

本実柿例では乾留ガスの加熱は間接加熱法が採られてい
る。

このため弁１８から出て行く余剰ガスは高カロリガスで
ある。

しかし不法においても米国特許第３３２５３９５号に示
されているような、空気を乾留ガス中に吹き込んで燃焼
加熱する直接加熱も実施可能である。

ただしこの場合は余剰ガスは低カロリガスとなる。

通常オイルシェールを乾留するとスペントシエール中に
相当炭素が残留しており、これの回収利用が乾留プラン
ト全体の熱経済性を高めるゆえんとなっている。

従って第２図に示すような４炉操業が普通である。

しかし残留炭素が比較的少い場合、Ｃ回収工程を割愛す
ることもありうる。

この場合は第３図に示すような３炉操業が可能である。

次に本発明の乾留炉の構造とその作用、効果を説明する
。

第４図は往復動式切出装置を内蔵する矩形断面炉を示す
。

この炉は第１図に示す乾儀方法を実施する場合に使用す
るものである。

オイルシェールは装入コンベヤ５により炉頂に運び上げ
られ、炉頂ホッパ３を介して装入ホッパ２に装入される
。

炉頂弁４は炉頂ホッパ３の出口に設けており、炉内のガ
スが炉外に放散しないよう遮断している。

しかし炉が「装入排出」のピリオドにある場はこの弁は
開放され、オイルシェールは連続的に炉内に装入される
。

１は炉殻で炉内を外気と隔絶し炉内を気密に保つ構造に
なっている。

炉殻１の頂部に乾留ガスあるいは冷却ガス等のプロセス
ガスの入口１−２が設けてあり、下部にはガスの出口１
−３が配置されている。

炉内に装入されているオイルシェールは炉底板１０上に
支えられており、切出棒８が停止しておれば炉底板１０
上で安定して貯蔵される。

切出棒８は駆動シリンダ９−２により連結棒９−３およ
びヘッド９−１を介して往復運動をなし炉底板上のオイ
ルシェールを切り出す構造となっている。

なお９−４は連結棒９−２の炉殻貫通部のソール構造で
ある。

炉殻の下端には２０の排出口が設けである。

それぞれにシール弁７が取付けである。

炉内から切出されたスペントシエールは排出シュート６
を介して排出コンベア１４により運び去られる。

炉底板１０の下部にはシエールオイル回収装置１１があ
り、その構造詳細を第６図に示す。

炉底板１０の構造は断面ＡＡＡに示すような格子構造を
なしており塊状のスペントシエールは通さないが、コン
デンスしたシエールオイルは格子を通過し炉底板集油部
１〇−１上を流動しシエールオイル回収装置１１に貯る
。

更にこのシエールオイルは弁１２−１を開けば排出管１
２を通って炉内圧力により強制的に排出されシエールオ
イル溜１３に入る。

乾留炉の下部は乾留期の初期から中期にかけてオイルシ
ェールより分離された油が蒸発し、炉の下部にある冷い
オイルシェールに接してコンデンスし上述の回収装置に
より炉外に回収されて行く。

しかし乾留期の後期では炉の下部の温度は次第に上昇し
てオイル回収は行なわれず、むしろ炉底板１０及び集油
部１０−１に付備残留している油は再蒸発、あるいは炭
化する回部性がある。

再蒸発の方は下流にオイル分離装置が設けられここで回
収するので問題はないが、炭化する分は次第に成長しつ
いにはオイル回収を阻害するようになるので、炉の下部
が高温になる乾留期の後期あるいはＣ回収期に入る場合
、第７図に示すような残留オイルの洗滌を行ない、炭化
を防止し長期間の運転に耐えるようにする。

残留オイルの洗滌は弁１６を開いて過熱蒸気を導入し弁
１８により炉底板集油部１０−１上に取付けられた噴射
管１９およびこれに断面ＢＢに示す如く取付けられたノ
ズル１９−１から噴射し残留オイルを吹き飛ばし、シエ
ールオイル回収装置１１より炉外に排出する。

残留オイルの洗滌には過熱蒸気の替りにイナートガス、
水、あるいは軟質の油等をオイル残留の状況に応じ使い
わけることが可能である。

第４図に示す乾留炉の特徴を述べると、まず装入排出期
にスペントシエールを切出すと同時に新しいオイルシェ
ールを連続的に装入する点である１新しいシエールはス
ペントシエールが排出された分だけ装入されることにな
り、何の衝撃もなく静かにしかも円滑に装入されるので
、一般のバッチ炉に見られるような空の炉に装入するよ
うな落下による粉化の危険がない。

しかも往復運動式の切出枠を採用しているので炉内のス
ペントシェールは所謂はぼ完全なプラグフローとなって
流下して行く。

これにより装入量あるいはまた排出量を計測しておれば
新旧シエールの境界がどこにあるか正確に知ることがで
きる。

従って新旧シエールの境界は任意の位置に自由に設定し
うる。

装入排出期にオイルシェールの入れ替を完了するので乾
留期以降は炉内のシエールは動かさず静止したまま全て
の熱処理を完了する。

従って反応装置としては固定層であり、装入排出に関し
ては移動層として働く全く新しい乾留炉である。

一般の移動層シャフト炉では炉内の気密を保ちながら原
料を装入したり、排出したりするため、炉頂部あるいは
排出部に使用されるシール弁は原料を遮断する制止弁と
ガスを遮断するシール弁と二つの弁を組み合せて使用す
るが、本乾留炉は装入排出期にあっては炉内は常圧に減
圧されるため。

シール弁はいずれも開放状態でシエールの入れ替えを行
なうことができる。

このため炉頂シール弁４および排出弁７には制止弁が使
用されておらず簡素化されている。

また炉頂シール弁４を高温ガスから保護するため装入管
２−１には常時シエールが装填され高温ガスを遮断する
ようになっている。

また排出弁についても装入排出期の終了後排出弁を閉め
、その後少し切出枠を動かせて第４図に示すように排出
弁上に少量シエールが貯留するようにし、高温ガスから
排出弁７を保護する。

第５図に本発明の乾留炉の別の態様として回転式切出装
置を内蔵する円形断面炉を示す。

この炉は第４図に示す乾留炉と、炉が円形断面炉である
こと及び切出装置が回転板式であることの外は構造、作
用とも同様である。

従って切出装置についてのみ説明する。

８が切出装置で、右図に示す如く薄い円板の上面に牛の
角状のインペラが取りつけてあり、これを駆動装置９に
より回転するとこのインペラの働きによりシエールは円
滑に切出される。

しかも炉の内径に対し正しくインペラ径を選定すると炉
内のシエールの流下は第４図に示す往復動式切出枠と同
様にほぼ完全なプラグフローとなり新旧シエールの入れ
替えが自由に行なえる。

本発明乾留方法の他の実椎態様として次のようなものが
ある。

（１）第１図における乾留システムでは、Ｃ回収期にお
ける酸素含有ガス（空気とイナートガスの混合物）は乾
留炉の上部から吹きこまれ、炉の下部より高温ガスとな
って排出され、熱交換器５およびオイル分離器８に導ひ
かれるようになっている。

しかしオイルシェールによっては乾留後の残留炭素が多
いものもあり排出ガスが異常に高温になりやすいケース
もある。

従ってこのような場合には酸素含有ガスは乾留炉の下部
から吹き込み炉頂部より排出する方法を採用する方がよ
い。

これにより炉下部に内蔵されている切出装置及びオイル
回収装置の過熱を防止する効果がある。

（第８図参照）。（２）第１図においてＣ回収期に使用
する酸素含有ガスは空気とイナートガスを適宜混合して
必要なガス量および必要な酸素含有量を任意に造り出し
供給するようになっている。

この場合イナートガスのソースとしては第４図には図示
されていないが別にイナートガス製造装置が存在すると
いう前提である。

しかしこのような付属説備を省略し得る方法がある。

それはオイル分離器８で系外に放出されているガスを弁
２０に導ひき、再使用する方法である。

この方法によればＣ回収系のガス循環系ができ燃焼ガス
が圧縮機７により常時循環されており、Ｃ回収期が開始
されると必要に応じ弁１９を開いて空気を補給する。

補給した空気量に見合う量の燃焼ガスは系内を所定の圧
力に維持するため系外に放出する必要があり、圧力調節
弁２１によりこれを行なう。

【図面の簡単な説明】 第１図および第８図は本発明の乾留システムを示し、第
２図および第３図はその操業法を示し、第４図および第
５図は本発明で用いる乾留炉の構造を示し、第６図は乾
留炉のシエールオイル回収装置を示し、第７図はシエー
ルオイル回収装置の洗滌装置を示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 含油鉱物を乾留して油、ガス等を回収する場合に、
   含油鉱物の装入装置および排出装置を備えた竪型炉を少
   くとも３基以上使用して乾留工程の基本的機能である予
   熱、乾留、燃焼（Ｃ回収）、冷却及び装入排出の諸操作
   を必要に応じ該炉１基に対し１操作あるいは２操作を分
   担させ、全貌では乾留に必要な全操作を洩れなく包含す
   るように構成し、各炉とも分担している操作が終了する
   と同時に乾留操作における操作順に従って次の操作に移
   行し、全貌としては連続的に含油鉱物を乾留するように
   した乾留手段、予熱あるいは乾留操作中の炉から含油乾
   留ガスを取り出し冷却、油分離を行なう手段、及び加熱
   し該予熱あるいは乾留操作中の炉に再循環させる手段、
   燃焼（Ｃ回収）操作中の炉から含油高温燃焼ガスを取り
   出し乾留ガスを加熱した後、冷却油分離を行う手段及び
   不活性ガスと空気を混合して任意の酸素含有ガスを造り
   これを該燃焼操作中の炉に供給する手段、該乾留ガスの
   一部を加熱する前に取り出し冷却操作中の炉に供給して
   これを予熱した後再び該乾留ガスと合流させる手段、装
   入排出操作中の炉が装入排出操作の初期において炉内を
   減圧し大気圧に維持する際に放出されるガスを燃焼の後
   大気放散する手段を有することを特徴とする含油鉱物の
   乾留方法。 ２ 燃焼操作中の炉に酸素含有ガスを供給する際に乾留
   操作におけるガス流の方向とは逆の方向例えば乾留操作
   において炉の上部から下部に流れる場合は炉の下部から
   上部に流れるように供給する特許請求の範囲１記載の含
   油鉱物の乾留方法。 ３ 燃焼操作中の炉から取り出される含油馬油燃焼ガス
   を冷却、油分離した後、燃焼操作に必要な度合に応じ空
   気を混合し再び該燃焼操作中の炉に再供給する特許請求
   の範囲１記載の含油鉱物の乾留方法。 ４ 装入排出中の炉において含油鉱物の新旧の入替え操
   作終了後、冷乾留ガスを炉内に導き新たに装入された含
   油鉱物中に含まれる微粉を洗滌除去し系外に放出し、し
   かる後乾留操作に移行する特許請求の範囲１記載の乾留
   方法。