JPS5951497B2 - 酸化鉄超微粉末の製造方法 - Google Patents
酸化鉄超微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS5951497B2 JPS5951497B2 JP5169280A JP5169280A JPS5951497B2 JP S5951497 B2 JPS5951497 B2 JP S5951497B2 JP 5169280 A JP5169280 A JP 5169280A JP 5169280 A JP5169280 A JP 5169280A JP S5951497 B2 JPS5951497 B2 JP S5951497B2
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- iron oxide
- hydrogen
- oxide powder
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は酸化鉄超微粉末の製法に関する。
より具体的にいえば、水素含有燃料の酸素含有気体によ
る燃焼によって生ずる炎に鉄塩化物蒸気を導入して高温
加水分解によって鉄酸化物微粉末を製造する方法の改良
に関する。
る燃焼によって生ずる炎に鉄塩化物蒸気を導入して高温
加水分解によって鉄酸化物微粉末を製造する方法の改良
に関する。
従来技術
水素含有燃料の酸素含有気体による燃焼によって生ずる
炎に金属塩化物の蒸気を導入して高温加水分解によって
金属酸化物の微粉末を得る方法はことに知られており、
シルカ、アルミナ、チタニア等については工業的に成功
しているが、鉄酸化物については未だ工業的成功例を聞
かない。
炎に金属塩化物の蒸気を導入して高温加水分解によって
金属酸化物の微粉末を得る方法はことに知られており、
シルカ、アルミナ、チタニア等については工業的に成功
しているが、鉄酸化物については未だ工業的成功例を聞
かない。
その理由は種々あるが、一つの理由は原料の塩化第二鉄
が吸湿性であるために、これを直接酸水素炎の中に導入
することに困難があり、またあらかじめ塩化第二鉄の蒸
気を発生させるにしても気化器の容量等に制限があって
連続的工業的製造が困難で゛あった。
が吸湿性であるために、これを直接酸水素炎の中に導入
することに困難があり、またあらかじめ塩化第二鉄の蒸
気を発生させるにしても気化器の容量等に制限があって
連続的工業的製造が困難で゛あった。
この点に関して本発明者等は先に、鉄と塩素を酸水素炎
に導入するに先立って合成し、塩化第二鉄を新鮮な蒸気
の形で酸水素炎中に供給する方法を開発して、従来法の
欠点に一つの改良を与えた。
に導入するに先立って合成し、塩化第二鉄を新鮮な蒸気
の形で酸水素炎中に供給する方法を開発して、従来法の
欠点に一つの改良を与えた。
（特願昭５５−０２９２５０号）。酸水素炎による高
温加水分解法が酸化鉄微粉末の製造に関して工業的に成
功していない理由は上記のような化学工学的な困難とは
別に、塩化鉄の高温加水分解時に生成するＨＣＩが高温
の酸水素炎中で酸素が過剰に存在すると（ある程度の過
剰酸素の存在は避けられない）酸化されて、４ＨＣｌ
＋０２→２Ｃ■２＋２Ｈ２０ なる反応によって塩素ガスを発生し、この塩素ガスが排
ガスの冷却過程で、生成した酸化鉄微粉末と再結合して
塩化鉄に戻す傾向があり、この傾向は鉄の場合、他の金
属の場合より大きく、塩素化は完全に進行しないまでも
、酸化鉄微粉体の表面を部分的に塩素化することにより
活性化し、周辺に存在する粉粒同志の増粒成長を促進し
、従って超微粉の酸化鉄を得ることが困難であるという
点にも問題があった。
温加水分解法が酸化鉄微粉末の製造に関して工業的に成
功していない理由は上記のような化学工学的な困難とは
別に、塩化鉄の高温加水分解時に生成するＨＣＩが高温
の酸水素炎中で酸素が過剰に存在すると（ある程度の過
剰酸素の存在は避けられない）酸化されて、４ＨＣｌ
＋０２→２Ｃ■２＋２Ｈ２０ なる反応によって塩素ガスを発生し、この塩素ガスが排
ガスの冷却過程で、生成した酸化鉄微粉末と再結合して
塩化鉄に戻す傾向があり、この傾向は鉄の場合、他の金
属の場合より大きく、塩素化は完全に進行しないまでも
、酸化鉄微粉体の表面を部分的に塩素化することにより
活性化し、周辺に存在する粉粒同志の増粒成長を促進し
、従って超微粉の酸化鉄を得ることが困難であるという
点にも問題があった。
本発明者等は、この点に着目し、反応を終った排ガス中
に水素を導入し、塩素ガスの生成を阻止する、阻ち、生
成しても直ちに ＣＩ。
に水素を導入し、塩素ガスの生成を阻止する、阻ち、生
成しても直ちに ＣＩ。
＋Ｈ２→２ＨＣ１の反応によって塩化水素に戻すことに
より、超微粉末の酸化鉄を効率よく製造できることを発
見した。
より、超微粉末の酸化鉄を効率よく製造できることを発
見した。
発明の開示
本発明によれば、水素含有燃料の酸素含有気体による燃
焼によって生ずる炎に、鉄塩化物蒸気を導入して、鉄塩
化物の高温加水分解を行なわせ、燃焼ガスを冷却し、酸
化鉄微粉末を分離回収する方法において、該燃焼ガスの
温度が５５０℃から３５０℃の範囲内で水素を含むガス
を導入することを特徴とする酸化鉄超微粉末の製造方法
が提供される。
焼によって生ずる炎に、鉄塩化物蒸気を導入して、鉄塩
化物の高温加水分解を行なわせ、燃焼ガスを冷却し、酸
化鉄微粉末を分離回収する方法において、該燃焼ガスの
温度が５５０℃から３５０℃の範囲内で水素を含むガス
を導入することを特徴とする酸化鉄超微粉末の製造方法
が提供される。
酸素含有ガスと水素含有燃料をバーナーに導き点火、燃
焼させる。
焼させる。
この酸水素炎中に塩化鉄蒸気を導入し、酸水素炎中に生
成しているＨ２Ｏにより、高温状態で、気体状の塩化鉄
を加水分解させる。
成しているＨ２Ｏにより、高温状態で、気体状の塩化鉄
を加水分解させる。
この時、塩化鉄は無水物を昇華点以上に加熱して蒸気を
発生させてもよく、また、塩素を含有するガスを加熱さ
れた金属状の鉄の存在下に通気し、塩化第二鉄を生成さ
せてもよい。
発生させてもよく、また、塩素を含有するガスを加熱さ
れた金属状の鉄の存在下に通気し、塩化第二鉄を生成さ
せてもよい。
またバーナーに導入されるまでの塩化鉄蒸気の配管は塩
化鉄の昇華点以上に保温しておくことが適当である。
化鉄の昇華点以上に保温しておくことが適当である。
生成ないし、気化した塩化鉄蒸気のバーナーへの搬送に
は、助燃用の酸素含有ガスを利用してもよい。
は、助燃用の酸素含有ガスを利用してもよい。
塩化鉄の加水分解で生成した酸化第二鉄は、燃焼排ガス
中で個体の核を形成する。
中で個体の核を形成する。
燃焼排ガスを煙管を通過させながら徐々に冷却する酸化
第二鉄の固体状の核は、微粉体に到るまで成長する。
第二鉄の固体状の核は、微粉体に到るまで成長する。
しかし、この粉体は、前述したように酸水素炎中におい
て、塩化水素が一部酸化されて生成した塩素により、排
ガス煙管気流中で塩素化される傾向がある。
て、塩化水素が一部酸化されて生成した塩素により、排
ガス煙管気流中で塩素化される傾向がある。
そこで、この塩素ガスを排ガス温度が５５０℃から３５
０℃の範囲に冷却された段階で煙管に水素を含むガスを
導入することにより、塩化水素に転化する。
０℃の範囲に冷却された段階で煙管に水素を含むガスを
導入することにより、塩化水素に転化する。
燃焼排ガスは煙管への生成酸化鉄の付着を極力少なくす
る配慮から、乱流域の緩速度が維持されるべく管径が選
択されているので、水素を含むガスの導入は、特に規定
しなくとも排ガスと良く混合し、塩素の塩化水素への転
化は速やかである。
る配慮から、乱流域の緩速度が維持されるべく管径が選
択されているので、水素を含むガスの導入は、特に規定
しなくとも排ガスと良く混合し、塩素の塩化水素への転
化は速やかである。
これにより酸化鉄は超微粉末の状態で得られ、バッグ・
フィルターやサイクロンなどの常法に従い燃焼排ガスか
ら分離捕集される。
フィルターやサイクロンなどの常法に従い燃焼排ガスか
ら分離捕集される。
塩化鉄の高温加水分解のために、水分の供給源である酸
水素炎中の水素量は化学量論値以上が必要であるが、酸
素は燃焼を空気中で行えば、酸水素炎バーナーに化学量
論的必要量が直接供給されていなくても差しつかえない
。
水素炎中の水素量は化学量論値以上が必要であるが、酸
素は燃焼を空気中で行えば、酸水素炎バーナーに化学量
論的必要量が直接供給されていなくても差しつかえない
。
また原料ＦｅＣｌ３の塩素は、燃焼状態によって異なる
ので一義的に定めることはできないが、その約４〜８％
が塩素ガスとなるので、燃焼排ガスに加えるべき水素量
は発生塩素量に対して少なくとも当量は必要である。
ので一義的に定めることはできないが、その約４〜８％
が塩素ガスとなるので、燃焼排ガスに加えるべき水素量
は発生塩素量に対して少なくとも当量は必要である。
当量以上に水素を供給しても、とくに問題はない。
燃焼排ガスに対して水素を供給する温度範囲は、排ガス
温度が５５０℃以上であると、水素が排ガス中の酸素と
選択的に結合するので適当でない。
温度が５５０℃以上であると、水素が排ガス中の酸素と
選択的に結合するので適当でない。
また、３５０℃以下であると塩化水素の生成速度が緩慢
になり好ましくない。
になり好ましくない。
本発明によれば、酸水素炎中での塩化鉄の高温加水分解
によって副生する塩素ガスが、生成する酸化鉄超微粉体
を塩素化することなく、添加する水素と結合するので、
酸化鉄超微粉体の平均粒径は約４０ｍμから８０ｍμと
なり、従来法より微細となる。
によって副生する塩素ガスが、生成する酸化鉄超微粉体
を塩素化することなく、添加する水素と結合するので、
酸化鉄超微粉体の平均粒径は約４０ｍμから８０ｍμと
なり、従来法より微細となる。
また一度生成した酸化鉄の塩素化が抑制されるので、酸
化鉄超微粉体の収率も向上する。
化鉄超微粉体の収率も向上する。
好適実施態様
実施例 １
塩化第二鉄を１１０ｇ ／ｍｉｎの割合で、スクリュー
フィーダーで３５０℃に加熱された気化器に導入し昇華
した塩化第二鉄蒸気を１２０１７ｍ１ｎの乾燥空気で酸
水素燃焼用バーナーに搬送すると同時に水素を３Ｑ／ｍ
ｉｎの流速で同バーナーに供給し酸水素炎を形成させた
。
フィーダーで３５０℃に加熱された気化器に導入し昇華
した塩化第二鉄蒸気を１２０１７ｍ１ｎの乾燥空気で酸
水素燃焼用バーナーに搬送すると同時に水素を３Ｑ／ｍ
ｉｎの流速で同バーナーに供給し酸水素炎を形成させた
。
生成した酸化第二鉄微粉末を含む燃焼排ガスは煙道に導
き、徐々に冷却し、ガス温度が３９０℃の箇所から４
ｌ ／ｍｉｎの流速で水素を供給したところ、燃焼排ガ
ス中からは９０℃に冷却された出口での測定では、塩素
は検出されなかった。
き、徐々に冷却し、ガス温度が３９０℃の箇所から４
ｌ ／ｍｉｎの流速で水素を供給したところ、燃焼排ガ
ス中からは９０℃に冷却された出口での測定では、塩素
は検出されなかった。
なお、塩素の検出限界は、０，１１／ｍｉｎの量である
。
。
なお、燃焼排ガスから分離回収された酸化鉄超微粉体は
、３０分間に１５１０ｇであり、平均粒径は約５０ｍμ
であった。
、３０分間に１５１０ｇであり、平均粒径は約５０ｍμ
であった。
実施例 ２
塩化第二鉄を１３８ｇ ／ｍｉｎの割合で、スクリュー
フィーダーを用い３７０℃に加熱された気化器に導入し
、気化した塩化第二鉄蒸気を１４０１ ／ｍｉｎの空気
で、酸水素燃焼用バーナーに搬送すると同時に水素を４
０１ ／ｍｉｎの流速で同バーナーに供給し、酸水素炎
を形成させた。
フィーダーを用い３７０℃に加熱された気化器に導入し
、気化した塩化第二鉄蒸気を１４０１ ／ｍｉｎの空気
で、酸水素燃焼用バーナーに搬送すると同時に水素を４
０１ ／ｍｉｎの流速で同バーナーに供給し、酸水素炎
を形成させた。
生成した酸化第二鉄粉末を含む燃焼排ガスは煙道に導き
、徐々に冷却し、ガス温度が５１０℃の箇所から６１７
ｍ１ｎの流速で水素を供給したところ、９０℃に冷却さ
れた燃焼排ガス出口では、排ガス中に塩素は検出されな
かった。
、徐々に冷却し、ガス温度が５１０℃の箇所から６１７
ｍ１ｎの流速で水素を供給したところ、９０℃に冷却さ
れた燃焼排ガス出口では、排ガス中に塩素は検出されな
かった。
また、燃焼排ガスから分離回収された酸化鉄超微粉体は
ｌＱｍｉｎ間に６１７ｇであり、平均粒径は４０ｍμで
あった。
ｌＱｍｉｎ間に６１７ｇであり、平均粒径は４０ｍμで
あった。
産業上の利用性
本発明により得られる酸化鉄超微粉体は、従来法では得
られなかった８０ｍμ以下の粒径を有するので、粉末冶
金、樹脂添加物、塗膜処理などの分野に有効な原料を提
出するものである。
られなかった８０ｍμ以下の粒径を有するので、粉末冶
金、樹脂添加物、塗膜処理などの分野に有効な原料を提
出するものである。
また、他の金属酸化物とともに混合焼成し、複合酸化物
を形成させると、ある種のオレフィン類に対して、部分
酸化選択性の高い酸化脱水素反応触媒として有効に機作
する可能性を有するものと推察される。
を形成させると、ある種のオレフィン類に対して、部分
酸化選択性の高い酸化脱水素反応触媒として有効に機作
する可能性を有するものと推察される。
Claims (1)
- １ 水素含有燃料の酸素含有気体による燃焼によって生
ずる炎に、鉄塩化物蒸気を導入して、鉄塩化物の高温加
水分解を行なわせ、燃焼ガスを冷却し、酸化鉄微粉末を
分離回収する方法において、該燃焼ガスの温度が５５０
℃から３５０℃の範囲内で水素を含むガスを導入するこ
とを特徴とする酸化鉄超微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5169280A JPS5951497B2 (ja) | 1980-04-21 | 1980-04-21 | 酸化鉄超微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5169280A JPS5951497B2 (ja) | 1980-04-21 | 1980-04-21 | 酸化鉄超微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56149330A JPS56149330A (en) | 1981-11-19 |
| JPS5951497B2 true JPS5951497B2 (ja) | 1984-12-14 |
Family
ID=12893945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5169280A Expired JPS5951497B2 (ja) | 1980-04-21 | 1980-04-21 | 酸化鉄超微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5951497B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01297240A (ja) * | 1988-05-26 | 1989-11-30 | Daicel Chem Ind Ltd | 吸湿性積層フイルム |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4777031A (en) * | 1986-07-14 | 1988-10-11 | Cadot Corporation | High temperature process for making fine magnetic particles |
| US4765920A (en) * | 1986-07-14 | 1988-08-23 | Cabot Corporation | High temperature process for producing fine magnetic particles of M-phase structure |
| TWI381897B (zh) | 2004-12-22 | 2013-01-11 | 大陽日酸股份有限公司 | 金屬超微粉之製造方法 |
-
1980
- 1980-04-21 JP JP5169280A patent/JPS5951497B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01297240A (ja) * | 1988-05-26 | 1989-11-30 | Daicel Chem Ind Ltd | 吸湿性積層フイルム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56149330A (en) | 1981-11-19 |
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