JPS5954608A - 粗不活性ガス中の酸素分除去方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 活の不活性カスをｉず□る際、副生成物として得られた
１［１不？、９性ガ玉を□、供り、した水素ガスと）１
、にｇｔ金属触媒層（こ通す□ことて、当該カス中に含
まれている酸素を、水（こ変換して除去する方法の改良
に関する。

従来のこの種酸素除去方法は、＠″；１図に示すｉ［１
１’＜白金、パラジウム等による貴金属触媒１１轄１の
流入前段バイブＩ）　ｌこ水素調整弁Ｃを介して、水素
供給バイブｄを連結ず乞と八番こ、当８Ｗ′触媒層ａの
流出後段バイブＱ”＋こは水素分析ど１［ｆｒ：連結し
、当該分析、？ｔ、　ｆの分析結果に基づ、いて前記水
素調整弁Ｃを制御するよう（こしている。

ずなわち！１１不話１生ガス中の１１ｇ素に対して、常
に過剰きみの水素を与えな同れば、未反応の酸素が、第
３図の流出後段バイブＣに連結される図示しない不活性
ガス精製装置に偉人されてしまつこと＼なり、この結果
アルゴンガス等の純１ □　　度が低下すると共に収率にも影響してくるため、
−常５に可成り大＋１目こ過剰な水素ガスが供給される
よう水素分析側ｆの水素濃度設定点が定ｙ〕られ、□　
当該設定点と同分析計ｆによる測定調度との比較によつ
℃、当該過剰供給が行なわれるようにしている。

このｋめ従来法によるとき（才、可成り移置の・　水素
が酸素の除去に参画することなく無駄に消費されてしま
い極めて不・経済で：あるだけでなく、組下活性ガス中
の酵素分は、可成りの変動を伴うものであり、しかも水
素分析３１としても良好な感度と信頼□性没有す基もの
５人手が困難であるため、〒素濃度の急変、ζこ対して
追従するこ′とができず、酸素が充分に除去しされない
よう１ な事件の発生を完全（こ回避することが困難であった。

本願では上記従来法の難点に鑑み、その第１発明では適
切なるｆ段によりｉ１１不話性ガス中の酸素を除去する
に必要な化学量論量としτの水素供給用をｉｆｉｉ算し
、当該演算値ｌこよって水素ガフの供給量を制御し、常
に過不足のない水素ガスを供給して、Ｏ１１記従来例の
欠陥を解消しようとしており、第２の発明では、第１の
発明（仁、シ１１金属触媒層の流出後段側におけるガス
の水素＃度検知結果（こより得られた添加水素量の決定
讐素ケ加算すること４こより、万一にも、水素ガス０（
給電の不足が生じないようにし、しかも過剰な水素供給
による長歌の水素消費を回避しようとしヱいる。

本発明４ｆ実施するのに用いることのできる装置７″１
”例につき先ず説示すれば、第２図にあってυ１金属仰
１！　’ＡＵＩｒ’目１）にＩ’ｌｌ不活性ガスを導入
する流入ｎｉＪ段バイブ（２）には、従来例と同じく水
素調整Ｊｌ’　＋３１ｆｃ　Ｊ！：（ｉｆｉｉ　Ｉ−た
水素イＪ（給パイプ（４）が連結されているた１′Ｉで
なく、その０ｉＩ段側には粗茶活性ガス流１晴。

ヒンジ゛−（５）と酸素濃度センサー（６）とが同パイ
プ（２）Ｉこ連結され、さらに当ｄ亥ｊｊｌｉｊ者（５
１１６１の出力が次ｊ々のｌｌ’ｌ幹器（７）に接続さ
ノし、回器（７）の出力側（才、加分型（８）を介して
、水素供給バイブ（４）に連結され、かつ前照水素調整
弁（３）音制御する水素流邦。

調節計（９）に接続されている。

さらに同図に示す装置にあっては、前記′ｌｔ金属触媒
層（１）の流出後段バイブ’Ｃｌ０ＩＩこ、同バイブα
ω内のガス番こつき水素の濃度を検知する水素濃度セン
サー０１）が旧設されており、同センサー（１１）が接
続されている水素濃度調節ｆｆｌ’０２）の出力信号が
前記加算器（８）に入力される購成となっている。

これに対し詔３図の装置例にあっては、演算器（７）の
出力が尿素流量調節ｉｔ　ｔｑ＋に印加され、同調節計
（９）の出力側と、水素濃度調節１１１１７１の出力側
と□が加算器（８）に接続され、回器（８）の出力によ
って水素供給バイブ（４）の水素調整弁（３）が制６■
されるようにな□っている点が、第２図のものと相違し
ている。

こメで第２、第３図に示されている破線θｍは、水素濃
度調節計０２）が故障し、その出力が加算器（８）（こ
印加されなくなった場ａ、当該故１（１ンの発生によっ
て故障信号が同調節３０カから水素ａ鼠調節計１９）に
導入されるようにしであることを示しており、この結果
同調Ｑ１ｊｐ　ｔ、Ｑｌは、Ａｌ１記、化学匿論；ｄ金
例えば１〜２％増とした水素ガスが供与さノア、るよう
、水素１１周！とブ１［３＋が１１川御されるようにし
てあり、こ＼で土２＋４ｉした制御下段には、Ｐ　Ｉ　
＋）制６１１１、Ｐ１制御またはＯＮ、ＯＩｉ　ｌ”制
４１ヲ抹１１りすることができること、ダ）ちるんであ
る〇そこでΔ・７＃ｉ第１発＋ｊＪ　ｉｄ係議方法では
、上記の仏間を月ｊいることにより、精留塔と相アルゴ
ン塔を具備したｆｌＬ　フルボ／採取プロセスにて採取
サワ、た、１列えは１■アルゴンガス（アルゴン９６〜
！］　８　Ｖｏ７％、酸素１〜２　Ｖｏ１％、窒素１〜
２Ｖｏｔ％）が、流入ｎｉ１段パイプ（２１ＩＣ図示さ
れヱないコンプレッサーによって、３〜４にりｒ　／ｃ
ｎｌ　程ＴＪＣにシＩｌ用導入される。

この導入により当該徂アルゴンカスにつき、前記の粗茶
活性カス流［ｈ七）シー（５）１こより同ガスの総アル
ゴン量が知らｌし、かつ酸素濃度センサー（６）により
０２のａｊｗが判明するがら、演算□゛　　　　　　４
刀の１什９によりｏ２の流量から、当該流ボの０２をＪ
゛度１１２（、、）とするために四する化学）ｄ−論量
としての水素供、給量、を計算することができる。

そして後述のように水素＠′度調節＃１ｕ２）がら加算
器′、（８）に導入される信号がないとずれば、上記演
算器（７）による水素供給、量により、水素流量調節計
（９）が制御され、同調節計（９）によって水素調整弁
（３）が、制、？ａｌ：さ・れる結果、水素供給パイプ
（４）がら流入前段／ぐイブ（２１に供与さ、＋する水
素ガスは、相アルゴン中に含まれている０２を水に変換
するに要する化学、量論量たけ送り込オれること＼なる
。

炊（こ第２発明では、第１発明の＆０ぎ水素供給量のみ
に基づいて、水素ガスの（ＪＣＬｊ量全全決定てしまう
のではなく、゛貴金属触媒ＪＴ４［］１を通過して流出
後段パイプａ１こ流入したガスにつき、Ｒ＋１記水素濃
度七ンサー（Ｉｌｌにより水素濃度が検知され、これが
水素濃度調節！Ｉ’Ｑ２１に導入されることによって、
当該調節計ｕ２１ｉこあって予め設定しておいた水素濃
度の設定値と、」二記の検知値との差異により、同調節
計ｏｚがらの出力が加算器（８）（こ印加され、がくし
て上述の化学駁論蚤である水素供給量とが加算され、当
該加算出力が術２図にあって流量調節計（９）ｌこ導入
され、同調節計（！９）の出力ｌこよる水素調整弁（３
）の割病１１こより、水素カフ０供り量が調整されるこ
とになる。

さらにこ＼で本願発明の具体例を示せば、前記の妬くコ
ンプレッサーにて５１圧すること（こより；３〜４　Ｋ
ｇ　ｒ／ａｒｌ　の圧力をもった粗アルゴンガス（アル
ゴン９８％、酸素１％、Ｎ２１％）カＩｆｉ７Ｎ＋＋＋
″／ｂ　たけ、流入前段パイプ（２）に導入される〇 これ（こより当該流量センサー（５）が１’　５７　Ｎ
ｙ＋＋’／１１を、そして酸素一度センサー（６）が１
％を測知すること＼なり、これらｔ　Ｌ’％大したンψ
；算器（７）が、０２の流、ｊｊ？；　］、　５７　’
Ｎ　＋ｄ／　ｈ　（ｃ　’Ｒ出Ｌ、す、Ｉ？Ｉコ（ｊｓ
　学針論［６としての水素供給量すなわち１ｉ５７ｘ　
ｚ＝　３．１４　Ｎ　１１１”／　ｂ　（実際上この場
合にあって３１４Ｎ　＋＋＋’／　ｈに（吊かの量を加
算して、これを水素供給力）、とするようにしてもよい
。）の信号を加算器（８１番こ導入する。

−・方流出後段パイプａＯ）に流出し℃くるガス成分は
アルゴン９８％、８２１％、酸素は貴金属触媒Ｉｓ　＋
１．ｌ　ｉこよって１．　ｐｐｍ以Ｆとなり、■Ｉ２は
０７〜１０乃となるが、水素濃度センツー０１１１とよ
って当該ガスの水素濃度が０７％と１ｔｌｔｌ知され、
これが水素濃度調節＃（’　０２）　ｌこ導入されると
、同調節計（１ｚの設寓値が０．８％だとすれば、同バ
イブθ０）の水素濃度が０８％となるような添加水素量
１．２Ｎｐｙ？／ｈを添加すべき信号が加算器（８）に
刊与され、回器（８）からは３．１４　＋１．２　＝　
４．３４　ＮＪ／　ｈの信号が水素流量調節計（９）に
導入され、これにより水素調整弁（３）が制御されるこ
と＼なる。

本願、障１発明では前記実施例により具現される通り、
精留手段にて抽出された組下活性ガスに、水素ガスを供
与しソ、これを６金やパラジウム等を用いた貴金属□触
媒管（こ通ずことにより、当該相不活性ガス中の、、酸
□素分を水として除去ず、る、方法において、上記貴金
属触媒１ｒｉ　ｏ流入＾１１段側にあって組下循性ガス
につぎ、その総流１と、酸素外の濃度を検知し□、これ
ら両検知値による□ 演算により、当該酵素分の除去に必要な化学（ｉ４論ボ
［としての水素供給量・を決定して、当紙供給１１’＋
に基づく水素Ｎｌ！Ｊ整弁の制御ζこより水素ガスを供
′Ｊするようにしたから、常に必要かつ充分な水素ガス
を供与し得ること＼なり、水素の無駄な消費がなく、さ
らに第２の発明では第１発明の如く化学量論量としての
水素供給量を決定するたけでなく、ｖＪ金属触媒層の流
出後段側にあって、当該ガスの水素濃度を検知し、当該
検知値が予め設定し、た濃度（１ｒ１となるよう添加水
素化を決足し、前記決定の水素供給量に、この添加水累
月を加算した量にｈｌ、づく水素調整弁の制御により水
素ガスを供与するようにしたから、相アルゴンガヌ等の
酸素含有率に大きな変動があっても充分に追従して、水
素を適、鼠だけ供給でき、従って純度の高い不活性ガス
を高収率で精製でき、しかも長駆に無駄な水素ガスを消
費してしまうといった従来法の欠陥を解消することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の粗茶活性ガス精製方法全実施する装装置
の・配管説明図、第２図と第３図□は本願発明に係る除
去方法を実施するのζこ用い得る装置の夫々異種例を示
した配管説明図である。 （＋＋・・・・・貴金属ＩＱ！媒層 （３）・・・・・水素調整弁 第１図 第２図 第３図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）精留１段にて抽出されたｉｌｌ不話性ガスに、水
   素ガヌを供与して、これを白金やバランラム等ヲ用いた
   責金属廻；媒層に通すことにより、当該組下詰性カス中
   の酸累分倉永として除去する方法において１．、Ｉ：配
   貨金属触媒層のｉｆ＋し入１１１段側ＩＣあって粗茶活
   性ガスにつき、その総流量、と、酸素外の濃度を検知し
   １．これら両検知値による４１（算により、当該酵素分
   、の除去に心髄な化学！を論量としての水素供給量を決
   定して、当該供給量に基づく水素調整弁の制御（こより
   水素ガスを供与する」、９１こしたことを特徴とする（
   １１不話性カス中の酵素分除去方法。
2. （２）債留丁段、こて抽出された粗茶活性ガス番こ、水
   素カスを供すして、これを白金やバラ／ヒへ等を用いた
   貴金属触媒層″うに通ずことにより、当該粗不活性ガス
   中の酸素外を水として除去する方法【こおいて、上記貴
   金属触媒層の流入前段側にあって粗茶活性ガスにつき、
   その総流量と、酸素外の濃度を検知し、これら両検知値
   による演算により、当該酵素分の除去に必要な化学量論
   量としての水素供給量：を決定し、かつ同上貴金属触媒
   層の流出後段側にあって、当該ガスの水素濃度を検知し
   、当該検知値が予め設定した濃度値となるよう添加水素
   量を決定し、前記決定の水素供給量に、この添加水素量
   を加算した量に基づく水素調整弁の制？ａｌｌにより水
   素ガスを供与するようにしたことを特徴とする組下活性
   ガス中の酵素分除去方法。
3. （３）　　故μψ発生により発せられる故障信号によっ
   て、化学量論量としての水素ｆＪＬ給量（こ、所定の量
   率を乗しτ得られたものを添加水素量として、当該水素
   供給ｉｔこ加算し、この加算により得られた量に基づく
   水素調整弁の制御ｌこより水素ガスを供与する□よう（
   こしたことを特徴とする特１１′１請求の範σ打第２記
   載戦の組下活性ガス中の酸素分除去力法。