JPS5964511A - 炭素多孔体の製造法 - Google Patents
炭素多孔体の製造法Info
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- JPS5964511A JPS5964511A JP57174023A JP17402382A JPS5964511A JP S5964511 A JPS5964511 A JP S5964511A JP 57174023 A JP57174023 A JP 57174023A JP 17402382 A JP17402382 A JP 17402382A JP S5964511 A JPS5964511 A JP S5964511A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素多孔体の製造法に関する。詳しくは、不発
明１は連続気孔に富んだ、すなわち気孔の大１１シ分が
連続気孔である炭素多孔体の製造法に関する。
明１は連続気孔に富んだ、すなわち気孔の大１１シ分が
連続気孔である炭素多孔体の製造法に関する。
従来、炭素多孔体を製造する方法としては、炭素質微小
中空体を結合剤として用して成形し、焼成する方法（！
特開昭４９−１９９９９号）がるる。
中空体を結合剤として用して成形し、焼成する方法（！
特開昭４９−１９９９９号）がるる。
しかしこの方法では気孔の大部分が独立気孔であり、連
続気孔が極めて少ないので通気性に乏しい欠点を有して
いる。連続気孔を有する炭素多孔体を得る為にポリウレ
タン発ン包体の薄い隔壁全除去した連続気孔の網状ポリ
ウレタンにフェノール樹脂のテトラヒドロフラン溶液を
含浸し、焼成して、基材の網状ポリウレタン骨格が炭化
物の骨格となる炭素多孔体を得る方法（米国特許３，９
２２，３３４号）があるが、樹脂含浸後ポリウレタン表
面の過剰樹脂分取除くのに多大な注意を払う必要かあり
、寸だ溶媒の選択によってはポリウレタン発泡体全溶解
するものがあり、加熱時に発泡体か崩穣する恐わ、があ
ること、そしてこの順向はポリウレタンが軟質になる程
著しいという様な欠点を有している。その為１で樹脂含
浸する前に、ポリウレタン発泡体に液状エポキシ樹脂、
又はポリビニルアルコール水溶液を予め含浸する方法（
特開昭５１−７０２０７号公報）があるか、工程が煩雑
になることは否めない。ポリウレタン発泡体は元来独立
気孔性の発泡体であるので連続気孔を有する網状構造物
を得る為（（あらかじめ気孔隔膜を除去するか、樹脂含
浸後に同様の処理金族さねばならない。
続気孔が極めて少ないので通気性に乏しい欠点を有して
いる。連続気孔を有する炭素多孔体を得る為にポリウレ
タン発ン包体の薄い隔壁全除去した連続気孔の網状ポリ
ウレタンにフェノール樹脂のテトラヒドロフラン溶液を
含浸し、焼成して、基材の網状ポリウレタン骨格が炭化
物の骨格となる炭素多孔体を得る方法（米国特許３，９
２２，３３４号）があるが、樹脂含浸後ポリウレタン表
面の過剰樹脂分取除くのに多大な注意を払う必要かあり
、寸だ溶媒の選択によってはポリウレタン発泡体全溶解
するものがあり、加熱時に発泡体か崩穣する恐わ、があ
ること、そしてこの順向はポリウレタンが軟質になる程
著しいという様な欠点を有している。その為１で樹脂含
浸する前に、ポリウレタン発泡体に液状エポキシ樹脂、
又はポリビニルアルコール水溶液を予め含浸する方法（
特開昭５１−７０２０７号公報）があるか、工程が煩雑
になることは否めない。ポリウレタン発泡体は元来独立
気孔性の発泡体であるので連続気孔を有する網状構造物
を得る為（（あらかじめ気孔隔膜を除去するか、樹脂含
浸後に同様の処理金族さねばならない。
後者では、例えば、ポリイソシアネートとフェノール樹
脂まだはフラン樹脂るるいはその前駆物質との混合物を
反応して得ら力、る熱硬化性樹脂発泡体に可燃性ガスを
導入し、可燃性ガスに点火して隔膜を破壊した後に炭化
焼成して連続気孔を有する炭素多孔体ケ得る方法（特開
昭５３−１２５２８９ ）が開示されているが、工程は
極めて複雑で、気孔径コントロールは更に困難である。
脂まだはフラン樹脂るるいはその前駆物質との混合物を
反応して得ら力、る熱硬化性樹脂発泡体に可燃性ガスを
導入し、可燃性ガスに点火して隔膜を破壊した後に炭化
焼成して連続気孔を有する炭素多孔体ケ得る方法（特開
昭５３−１２５２８９ ）が開示されているが、工程は
極めて複雑で、気孔径コントロールは更に困難である。
均一な孔径分布を有する連続気孔率の大きい炭素多孔体
を製造する方法として、ポリビニルアルコール、フェノ
ール樹脂、硬化剤及び澱粉、水溶性塩類等を混合して架
橋成型し、同化抜水溶性物質ケ水で溶出して連続気孔を
賦力したフェノール／ポリビニノーアセクール系合成樹
脂多孔体を焼成し、少なくとも部分的にガラス状炭素よ
りなる炭素多孔体を製造する方法（特開昭５７−５１１
０９号公報）か開示さ力ている。無機物もしくは炭素化
し得る有機物全含有する連続気孔を有するポリビニルア
セクール多孔体に、ガラス状炭素に転化し得るフェノー
ルあるいはフラン樹脂を含浸させた後に焼成し、少なく
とも部分的にガラス状炭素よすなる連続気孔を有する炭
素多孔体の製造法（！侍開昭５７−５１１１０号公報）
がある。しがレポリビニルアセタールに連続気孔を作る
為に画報と同様に、澱粉又は水溶性塩類等の水溶性物質
を予め混合し、架橋成形後にこれらを溶出するという面
倒な工程をとらねばならず、またポリビニルアセクール
系成型物からこれらの澱粉或いは水溶性塩類を完全に取
除くのは極めて困難でｈるという欠点を有する。
を製造する方法として、ポリビニルアルコール、フェノ
ール樹脂、硬化剤及び澱粉、水溶性塩類等を混合して架
橋成型し、同化抜水溶性物質ケ水で溶出して連続気孔を
賦力したフェノール／ポリビニノーアセクール系合成樹
脂多孔体を焼成し、少なくとも部分的にガラス状炭素よ
りなる炭素多孔体を製造する方法（特開昭５７−５１１
０９号公報）か開示さ力ている。無機物もしくは炭素化
し得る有機物全含有する連続気孔を有するポリビニルア
セクール多孔体に、ガラス状炭素に転化し得るフェノー
ルあるいはフラン樹脂を含浸させた後に焼成し、少なく
とも部分的にガラス状炭素よすなる連続気孔を有する炭
素多孔体の製造法（！侍開昭５７−５１１１０号公報）
がある。しがレポリビニルアセタールに連続気孔を作る
為に画報と同様に、澱粉又は水溶性塩類等の水溶性物質
を予め混合し、架橋成形後にこれらを溶出するという面
倒な工程をとらねばならず、またポリビニルアセクール
系成型物からこれらの澱粉或いは水溶性塩類を完全に取
除くのは極めて困難でｈるという欠点を有する。
本発明の目的は、含浸あるいは溶出のごとき複雑な工程
管理の体１ ′ＡＩ＃な手段を用いることなしに、連続
気孔に富みその気孔率及び気孔径の調節の容易なかつ高
強度を有する炭素多孔体を容易に製造し得る方法を提供
することである。
管理の体１ ′ＡＩ＃な手段を用いることなしに、連続
気孔に富みその気孔率及び気孔径の調節の容易なかつ高
強度を有する炭素多孔体を容易に製造し得る方法を提供
することである。
本願発明者らはこの目的を達成するために鋭意研究の結
果、有機高分子粒子を任意の形状の容器に投入し、粒子
表面層を溶かして粒子間に屯接着金生じさせて有機高分
子多孔体とした後、不溶不融化処理を施し、不活性雰囲
気中で焼成することによって基本的に粒状焼結体である
炭素多孔体か得られることを発見し、本発明に到達しプ
こ。
果、有機高分子粒子を任意の形状の容器に投入し、粒子
表面層を溶かして粒子間に屯接着金生じさせて有機高分
子多孔体とした後、不溶不融化処理を施し、不活性雰囲
気中で焼成することによって基本的に粒状焼結体である
炭素多孔体か得られることを発見し、本発明に到達しプ
こ。
本発明において、有機高分子粒子Ｕ１、加熱による融解
又ｄ溶剤による溶解を利用して軟化させ粒子表面層間に
点接着を生じさせ、有機高分子多孔体を形成する。次い
で当該有機高分子多孔体に不溶不融ｆヒ処理を施し、有
機高分子多孔体の骨格を残すように、炭素化することに
よって炭素多孔体が得られる。
又ｄ溶剤による溶解を利用して軟化させ粒子表面層間に
点接着を生じさせ、有機高分子多孔体を形成する。次い
で当該有機高分子多孔体に不溶不融ｆヒ処理を施し、有
機高分子多孔体の骨格を残すように、炭素化することに
よって炭素多孔体が得られる。
本発明における有機高分子粒子は、第１に有機高分子多
孔体音形成し得ること、第２に焼成し７て炭素ｆ１−す
ることが必須であり、その様な有機高分子わ”ｌ子は、
塩素化塩化ビニル樹脂、ポリアクリルニトリル系樹脂、
ポリビニルアルコール、ポリフェニレンニー・チル、ポ
リアミドイミド、ポリジビニルベンゼン等の熱可塑性樹
脂の粒子、フラン樹脂、ンエノー・ル樹脂、ビスマレイ
ミド、トリアジン樹脂等の熱硬化性樹脂等のモノマー或
いは初期酩合体を完全に三次元架橋する前の段階、即わ
ち熱変形可能な程度迄硬化させたものをクラッシャー、
セールミル等を用いて粉砕した粒子、ｌ−ラガントガム
、アラビアガム、糖類の如き縮合多環芳香族を分子の基
本構造内に持つ天然高分子粒子、また前記には舎外わな
いナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物、インダン
スレン系染料及びその中間体の如き縮合多環芳香族を分
子の基本構造内（に持つ合成高分子粒子、石油アスファ
ルト、コールタールピッチ、合成樹脂等の乾留ピッチを
３００〜５００℃で熱処理し、低分子化合物？溶剤で除
去したものを粉砕した粒子等の中から、適宜１種又は２
ｆｆｆ１以上を選定する。
孔体音形成し得ること、第２に焼成し７て炭素ｆ１−す
ることが必須であり、その様な有機高分子わ”ｌ子は、
塩素化塩化ビニル樹脂、ポリアクリルニトリル系樹脂、
ポリビニルアルコール、ポリフェニレンニー・チル、ポ
リアミドイミド、ポリジビニルベンゼン等の熱可塑性樹
脂の粒子、フラン樹脂、ンエノー・ル樹脂、ビスマレイ
ミド、トリアジン樹脂等の熱硬化性樹脂等のモノマー或
いは初期酩合体を完全に三次元架橋する前の段階、即わ
ち熱変形可能な程度迄硬化させたものをクラッシャー、
セールミル等を用いて粉砕した粒子、ｌ−ラガントガム
、アラビアガム、糖類の如き縮合多環芳香族を分子の基
本構造内に持つ天然高分子粒子、また前記には舎外わな
いナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物、インダン
スレン系染料及びその中間体の如き縮合多環芳香族を分
子の基本構造内（に持つ合成高分子粒子、石油アスファ
ルト、コールタールピッチ、合成樹脂等の乾留ピッチを
３００〜５００℃で熱処理し、低分子化合物？溶剤で除
去したものを粉砕した粒子等の中から、適宜１種又は２
ｆｆｆ１以上を選定する。
本発明に自う有）メ・毛高分子粒子はフラン樹脂、フェ
ノールＩｆｆＪ脂等の熱硬化性樹脂？完全硬化させたも
のを粉砕した粒子の如き不溶不融で粒子同士が溶着しな
い粒子は含呼わ、ない。またポリエチレンアクリルｊｉ
ｉ脂、ポリオキシメナレン等の様に、不溶不融化処理が
効果的して行えず、炭化後の炭素収率か５係以下のもの
は、炭化処理Ｖこよって１更用ｌこ耐える炭素多孔体か
得られないか、又に１、全く炭素を残さないので、本発
明に言う有機高分子粒子には含まれない。
ノールＩｆｆＪ脂等の熱硬化性樹脂？完全硬化させたも
のを粉砕した粒子の如き不溶不融で粒子同士が溶着しな
い粒子は含呼わ、ない。またポリエチレンアクリルｊｉ
ｉ脂、ポリオキシメナレン等の様に、不溶不融化処理が
効果的して行えず、炭化後の炭素収率か５係以下のもの
は、炭化処理Ｖこよって１更用ｌこ耐える炭素多孔体か
得られないか、又に１、全く炭素を残さないので、本発
明に言う有機高分子粒子には含まれない。
本発明に用いる有機高分子粒子の形状には特に制限は無
いが、大きさについては、直径又は最大辺が５ ｍｒｎ
以下の粒子が好ましく、粒子の８０係以上が直径又は最
大辺が５０μｍ以上であることが好ましい。直径又は最
大辺が５ ｍｍを超える様な粒子を用いた場合は焼成後
、炭素多孔体を形成する炭化した粒子に亀裂等が入り易
く、炭素多孔体の強度低下を引起したり、気孔率、気孔
径が当初の設定からずれる等の欠点がある。まだ直径又
は最大辺が５０μＩｎ以下の粒子が２０係を超えるもの
は、焼成後の炭素多孔体が１撤密になり過ぎる欠点を有
する。炭素多孔体の気孔径、気孔率ｒ大きくするには粒
径の大きなものを用い、逆に気孔径を小さくするには粒
径の小さいものを用いると良い。気孔径を均一な大きさ
にするには有１幾高分子粒−」−？篩または風ひ肴によ
って予め分級し、粒径全そろえることによって達成され
、逆に気孔径全不均一にするには粒径の分布の大きい粒
子を用いることによって達成される。
いが、大きさについては、直径又は最大辺が５ ｍｒｎ
以下の粒子が好ましく、粒子の８０係以上が直径又は最
大辺が５０μｍ以上であることが好ましい。直径又は最
大辺が５ ｍｍを超える様な粒子を用いた場合は焼成後
、炭素多孔体を形成する炭化した粒子に亀裂等が入り易
く、炭素多孔体の強度低下を引起したり、気孔率、気孔
径が当初の設定からずれる等の欠点がある。まだ直径又
は最大辺が５０μＩｎ以下の粒子が２０係を超えるもの
は、焼成後の炭素多孔体が１撤密になり過ぎる欠点を有
する。炭素多孔体の気孔径、気孔率ｒ大きくするには粒
径の大きなものを用い、逆に気孔径を小さくするには粒
径の小さいものを用いると良い。気孔径を均一な大きさ
にするには有１幾高分子粒−」−？篩または風ひ肴によ
って予め分級し、粒径全そろえることによって達成され
、逆に気孔径全不均一にするには粒径の分布の大きい粒
子を用いることによって達成される。
有機品分子粒子全容器に投入するには自然落下による沈
積のほか（（、炭素多孔体の強度を増すため、寸たは気
孔率を小さくするなどの目的で、必要に応じてバイブレ
ータ−を用い、或いは圧力を加え、或いｉｄ ｔたその
双方を行うこともある。
積のほか（（、炭素多孔体の強度を増すため、寸たは気
孔率を小さくするなどの目的で、必要に応じてバイブレ
ータ−を用い、或いは圧力を加え、或いｉｄ ｔたその
双方を行うこともある。
次に、容器に投入されたｔ−ｉ、加熱オーブン等を用い
て、加熱し、連続気孔性の有機高分子多孔体を形成させ
る。加熱墓度は、使用した有機高分子粒子の少なくとも
軟化点板−４＝、かつ融点以下の７Ｍ［とじ、有機高分
子粒子が軟化し、その表面層間同士で点接着が生じさせ
る様に調整する。温明が低過ぎれば、軟１ヒによる流動
性か小さずき、点接着か生じないし、温度が高ずきる場
合には、軟化による流動性か犬きくなるので生成した有
機高分子多孔体の気孔か閉さされたり、さらには気孔そ
のものか消滅してし１う欠点が生じてくる。
て、加熱し、連続気孔性の有機高分子多孔体を形成させ
る。加熱墓度は、使用した有機高分子粒子の少なくとも
軟化点板−４＝、かつ融点以下の７Ｍ［とじ、有機高分
子粒子が軟化し、その表面層間同士で点接着が生じさせ
る様に調整する。温明が低過ぎれば、軟１ヒによる流動
性か小さずき、点接着か生じないし、温度が高ずきる場
合には、軟化による流動性か犬きくなるので生成した有
機高分子多孔体の気孔か閉さされたり、さらには気孔そ
のものか消滅してし１う欠点が生じてくる。
溶剤を用いて有機高分子粒子から有機高分子多孔体を作
るには、先ず、有機高分子粒子可溶の溶剤を、その溶解
性の程度にもよるか、有機高分子粒子に対し１０ｗｔ％
以下、好ましくは５ｗｔ％以下を、ヘンシエルミキザー
等の高速混合Ｍ９．を用いて、有機高分子粒子表面を均
一にぬらしたものを、同様の方法にて容器に投入する。
るには、先ず、有機高分子粒子可溶の溶剤を、その溶解
性の程度にもよるか、有機高分子粒子に対し１０ｗｔ％
以下、好ましくは５ｗｔ％以下を、ヘンシエルミキザー
等の高速混合Ｍ９．を用いて、有機高分子粒子表面を均
一にぬらしたものを、同様の方法にて容器に投入する。
溶剤の量は、有機高分子粒子の表面層のみが溶解さ力、
連続気孔性の有機高分子多孔体が形成さ）するに足る必
要な分だけを添加すれば良く、添加尾か多すぎると、有
機高分子粒子の軟化度が大きくなり過ぎて、流動性が犬
きくなりすきで治磯高分子多孔体の気孔が閉ざされたり
、さらには気孔そのものが消滅してし１うので好ましく
ない。容器に投入された溶剤を含むイＳηメセ高分イオ
′）′ｙ、子はその−ま１放置するが、又に一必安に１
．ＩＬ、じて加圧、又は加熱或いはその双方を行ってｊ
ｌＶ続気孔ゼ［、の含溶剤翁機高分子多孔体を形成させ
る。しかる後に、当該多孔体から真空乾燥機、又は加熱
乾燥機、又は自然放置によって溶剤を４■赦させ有機高
分子多孔体を得る。
連続気孔性の有機高分子多孔体が形成さ）するに足る必
要な分だけを添加すれば良く、添加尾か多すぎると、有
機高分子粒子の軟化度が大きくなり過ぎて、流動性が犬
きくなりすきで治磯高分子多孔体の気孔が閉ざされたり
、さらには気孔そのものが消滅してし１うので好ましく
ない。容器に投入された溶剤を含むイＳηメセ高分イオ
′）′ｙ、子はその−ま１放置するが、又に一必安に１
．ＩＬ、じて加圧、又は加熱或いはその双方を行ってｊ
ｌＶ続気孔ゼ［、の含溶剤翁機高分子多孔体を形成させ
る。しかる後に、当該多孔体から真空乾燥機、又は加熱
乾燥機、又は自然放置によって溶剤を４■赦させ有機高
分子多孔体を得る。
次に、前記いずれかの方法によって得た有機高分子多孔
体の不溶不融化処理を行う。不溶不融化処理の方法は、
空気又はオゾン等の酸化算囲気中で５０〜３００℃壕で
加熱処理する方法、アンモニアガス、塩素ガス等の腐蝕
性ガス雰囲気中で５０〜３００℃丑で加熱する方法、濃
硫酸等の強酸に浸漬する方法、放射線を照射する方法等
がある。本発明では、前述の方法で調整した有機高分子
多孔体がその気孔の状態を保ち乍ら次工程の炭化処理に
よって、連続気孔に富む強度の大きな炭素多孔体が得ら
ｉｌ、る様に、使用した有機高分子粒子の性質に見合っ
た不溶不融化処理７選定されるべきであるので、不溶不
融化処理の方法については格別に限定はしない。
体の不溶不融化処理を行う。不溶不融化処理の方法は、
空気又はオゾン等の酸化算囲気中で５０〜３００℃壕で
加熱処理する方法、アンモニアガス、塩素ガス等の腐蝕
性ガス雰囲気中で５０〜３００℃丑で加熱する方法、濃
硫酸等の強酸に浸漬する方法、放射線を照射する方法等
がある。本発明では、前述の方法で調整した有機高分子
多孔体がその気孔の状態を保ち乍ら次工程の炭化処理に
よって、連続気孔に富む強度の大きな炭素多孔体が得ら
ｉｌ、る様に、使用した有機高分子粒子の性質に見合っ
た不溶不融化処理７選定されるべきであるので、不溶不
融化処理の方法については格別に限定はしない。
不溶不融化処理が施こさｔまた有機高分子多孔体は、次
に、窒素アルゴン等の不活性雰囲気中で４００℃以上、
好−ｉ Ｌ、 ＜は７００ ℃以上に加熱昇温して炭素
化する。焼成温度に」二限はなく、必要に応じ３０００
℃程度に才で加熱しでもよい。
に、窒素アルゴン等の不活性雰囲気中で４００℃以上、
好−ｉ Ｌ、 ＜は７００ ℃以上に加熱昇温して炭素
化する。焼成温度に」二限はなく、必要に応じ３０００
℃程度に才で加熱しでもよい。
本発明の方法に従って得られた炭素気孔体は、その気孔
の大部分が連続気で、気孔率、気孔径の調節は容易であ
る。有機高分子粒子が強固に融着、溶着した骨格がその
１才炭素化しているためその構造は高強度を有し、空孔
がほとんど内在していないので気孔率のが１１定も容易
であり、耐熱衝撃性が大きい等の利点を有する。従って
本発明の方法による炭素多孔体は、各種のフィルター、
触媒担体、軽量構造材、断熱材、電極、化学吸着剤、面
状発熱体、電波シールド材等に有用である。
の大部分が連続気で、気孔率、気孔径の調節は容易であ
る。有機高分子粒子が強固に融着、溶着した骨格がその
１才炭素化しているためその構造は高強度を有し、空孔
がほとんど内在していないので気孔率のが１１定も容易
であり、耐熱衝撃性が大きい等の利点を有する。従って
本発明の方法による炭素多孔体は、各種のフィルター、
触媒担体、軽量構造材、断熱材、電極、化学吸着剤、面
状発熱体、電波シールド材等に有用である。
次に実施例により本発明をより具体的に説明する。
実施例１
塩素含有率６７係、重合度７４０の塩素化塩化ビニル樹
脂粉末〔（株）日本カーバイド製二カテンプＴ−８７０
）を振とう式フルイにて４８メソシユ（２９７μ）−１
００メツシユ（１４９μ）の範囲の粒径の粒子を取出し
た。次いでその粒子を縦１００ ｍｍ横Ｉ Ｑ ｍｍ深
さ１０ ｍｘの内側寸法を有する黒鉛製箱にバイブレー
タ−を用いて投入した。
脂粉末〔（株）日本カーバイド製二カテンプＴ−８７０
）を振とう式フルイにて４８メソシユ（２９７μ）−１
００メツシユ（１４９μ）の範囲の粒径の粒子を取出し
た。次いでその粒子を縦１００ ｍｍ横Ｉ Ｑ ｍｍ深
さ１０ ｍｘの内側寸法を有する黒鉛製箱にバイブレー
タ−を用いて投入した。
次に１８０℃の加熱オーブン中で２０時間保持し、塩素
化塩化ビニルの多孔体ケ形成し、同時に不溶不融化処理
を施す。
化塩化ビニルの多孔体ケ形成し、同時に不溶不融化処理
を施す。
しかる後に窒素ガス雰囲気下で、常温から３００℃迄Ｉ
″ｉ１０℃／ｈ、３００〜５００’Ｃは３０℃／１１．
５００℃以上１０００℃迄は２００℃／ｈの昇温速度に
て焼成し、冷却後炭素多孔体を取出した。得らね、た炭
素多孔体の諸性質を表１に示す。
″ｉ１０℃／ｈ、３００〜５００’Ｃは３０℃／１１．
５００℃以上１０００℃迄は２００℃／ｈの昇温速度に
て焼成し、冷却後炭素多孔体を取出した。得らね、た炭
素多孔体の諸性質を表１に示す。
実施例２
塩素含有率６５係重合度６５０の塩素化塩化ビニル樹脂
粉末〔（株）日本カーバイド製二カテンプ１゛−０２５
〕を単軸スクリュー型成形機にて断面が直径１５１４ｍ
の円形になる様に成形し線状体を得た。次いでこれをペ
レタイザーにて切断し、直径１．５ ｍｍ、 、高さ１
．５ ｍｍの円柱状のペレット全得た。
粉末〔（株）日本カーバイド製二カテンプ１゛−０２５
〕を単軸スクリュー型成形機にて断面が直径１５１４ｍ
の円形になる様に成形し線状体を得た。次いでこれをペ
レタイザーにて切断し、直径１．５ ｍｍ、 、高さ１
．５ ｍｍの円柱状のペレット全得た。
次にこのペレット全縦２００ ｍｍ 、 ｉＪ７． Ｑ
ｍｈｏ、深さ２０ ｍｍの黒鉛製箱に投入した後、油
圧プレス機にて５０ ＋（９／ ｃ〃Ｉの加圧を１分間
行った。次に１５０℃ＩＯ時間次いて１８０℃３時間保
持し塩素化塩化ビニル多孔体を形成し、引続いて１８０
℃で２０時間保持し、不溶不融化処理を行った。次に窒
素ガス雰囲気下にて、常温から３００℃迄は５℃／１〕
、３００〜５００］ｄｌＯ℃／ｈ、５００℃〜１０００
℃（〆１１００℃の昇温速度にて焼成し、冷却後、炭素
多孔体を取出した。得しわた炭素多孔体の諸性質を表１
に示す。
ｍｈｏ、深さ２０ ｍｍの黒鉛製箱に投入した後、油
圧プレス機にて５０ ＋（９／ ｃ〃Ｉの加圧を１分間
行った。次に１５０℃ＩＯ時間次いて１８０℃３時間保
持し塩素化塩化ビニル多孔体を形成し、引続いて１８０
℃で２０時間保持し、不溶不融化処理を行った。次に窒
素ガス雰囲気下にて、常温から３００℃迄は５℃／１〕
、３００〜５００］ｄｌＯ℃／ｈ、５００℃〜１０００
℃（〆１１００℃の昇温速度にて焼成し、冷却後、炭素
多孔体を取出した。得しわた炭素多孔体の諸性質を表１
に示す。
実施例３
粉砕したトラガントガム粉末のうち、振とう式フルイＶ
こて３２メソシユ（，５００／ｉ ） ＝ ２００メツ
シユ（７４μ）の範囲の粒径の粒子を取出した。
こて３２メソシユ（，５００／ｉ ） ＝ ２００メツ
シユ（７４μ）の範囲の粒径の粒子を取出した。
次いで水５ｗｔ％ケヘンシエルミキザーにて均一に分散
混合し、その湿粉を縦Ｉ Ｑ Ｑ ｎｔｍ付１’ｊ １
０ ｂｉ７１Ｌ ％深さｌ Ｑ ｍ、ｍの内側寸法を有
する黒鉛製箱にパイブレーク−２用いて投入した。次に
油圧プレス機にて５０ ｋ７ 、／ ｃｌｒｌの）加圧
ケ１分間行い、油上プレス根かし取出し７つ１後（ｌこ
１ ｋり／ ｃｎｆの加千力になる様に重しケしで、５
０’Ｃに調節したオープンに１時間保持し、次いで１１
０℃に３時間加熱して水を蒸散さ−すｌ・シガントガム
多孔体を得た。次にさらに加、浪オ〜ブンにて１８０℃
２０１Ｌ？間不溶不ｊＲ１１化処理ケ行って窒素ガス雰
囲気下にて常温から５００℃迄は、３０ ’Ｃ／ ｈ、
５００〜１０００℃迄は２００℃／１１の昇温速度にて
焼成し、冷却後炭素多孔体を取出した。得られた炭素多
孔体の諸性質を表１に示す。
混合し、その湿粉を縦Ｉ Ｑ Ｑ ｎｔｍ付１’ｊ １
０ ｂｉ７１Ｌ ％深さｌ Ｑ ｍ、ｍの内側寸法を有
する黒鉛製箱にパイブレーク−２用いて投入した。次に
油圧プレス機にて５０ ｋ７ 、／ ｃｌｒｌの）加圧
ケ１分間行い、油上プレス根かし取出し７つ１後（ｌこ
１ ｋり／ ｃｎｆの加千力になる様に重しケしで、５
０’Ｃに調節したオープンに１時間保持し、次いで１１
０℃に３時間加熱して水を蒸散さ−すｌ・シガントガム
多孔体を得た。次にさらに加、浪オ〜ブンにて１８０℃
２０１Ｌ？間不溶不ｊＲ１１化処理ケ行って窒素ガス雰
囲気下にて常温から５００℃迄は、３０ ’Ｃ／ ｈ、
５００〜１０００℃迄は２００℃／１１の昇温速度にて
焼成し、冷却後炭素多孔体を取出した。得られた炭素多
孔体の諸性質を表１に示す。
実施例４
フラン初期縮合物〔（株）日豆化成製ヒクフランｖ ｐ
−３０２〕（ｃ硬化剤を加え加熱した３本ロールを用
いて、架橋させて１５０℃の軟化点を有するンート状の
組成物を得た。次いでこわ、を冷却後クラッシャーにて
粉砕し、 Ｑ、ｌ ｍｍ −１，ｏ ｍｍの範囲の粒径
の粒子を振とう式フルイにて取り出した。
−３０２〕（ｃ硬化剤を加え加熱した３本ロールを用
いて、架橋させて１５０℃の軟化点を有するンート状の
組成物を得た。次いでこわ、を冷却後クラッシャーにて
粉砕し、 Ｑ、ｌ ｍｍ −１，ｏ ｍｍの範囲の粒径
の粒子を振とう式フルイにて取り出した。
次してこれを縦２００ｍｍ４黄２０ ｍｍ深さ２０ｍｍ
の内側寸法を有する黒鉛製箱にバイブレータ−を用いて
投入［、／こ。次に油ＬＥプレス機にて５０１（７／ｃ
ｎＩの加ＬＥを１分間行った後に１５０’ＣＣ／）加熱
オーブンに入れて１０時間保持し、フラン樹脂多孔体ケ
得、次いて２００１Ｃに７Ｊ［１熱して本市不融化処理
を行′つた。次に窒素雰囲気下にで常温から５００℃迄
は３０℃／ｂ、５００〜１０００’Ｃは２００℃／ｈの
昇温速度にて焼成し、冷却後炭素多孔体を得た。
の内側寸法を有する黒鉛製箱にバイブレータ−を用いて
投入［、／こ。次に油ＬＥプレス機にて５０１（７／ｃ
ｎＩの加ＬＥを１分間行った後に１５０’ＣＣ／）加熱
オーブンに入れて１０時間保持し、フラン樹脂多孔体ケ
得、次いて２００１Ｃに７Ｊ［１熱して本市不融化処理
を行′つた。次に窒素雰囲気下にで常温から５００℃迄
は３０℃／ｂ、５００〜１０００’Ｃは２００℃／ｈの
昇温速度にて焼成し、冷却後炭素多孔体を得た。
得られた炭素多孔体の諸性質を表１に示す。
表１
手続補正春（自発）
昭和５７年１１月 １８日
特許庁長官 若杉和犬 殿
１事件の表示
昭和５７年特許願第１７４０２３号
２発明の名称
炭素多孔体の製造ス
３補正をする者
事件との関係 特許出願人
住 所 東京部品用区東犬井５丁月２３番３７号名 称
（５９５）三菱鉛筆株式会社 ４代理人 住 所 〒１０４東京都中央区銀座８丁目１５番１０号
明細瞥の〔発明の詳細な説明〕の欄 ６補正の内容 明細書８頁上がら１４行目の「粒子の８−ｏ、％」を「
粒子の９０％、ｊに訂正する。
（５９５）三菱鉛筆株式会社 ４代理人 住 所 〒１０４東京都中央区銀座８丁目１５番１０号
明細瞥の〔発明の詳細な説明〕の欄 ６補正の内容 明細書８頁上がら１４行目の「粒子の８−ｏ、％」を「
粒子の９０％、ｊに訂正する。
Claims (7)
- （１） 有機高分子粒子を容器に投入し１粒子表面、
１※を溶かして粒子間に点接Ｍを生じさせ有機高分子多
孔体を形成した後、不溶不融化処理を施し、不活性雰囲
気中で焼成することから成る、基本的に粒状焼結体であ
る炭素多孔体の製造法。 - （２）有機高分子粒子は直径又は最大辺が５肺以下であ
り、かつ粒子の９０％以上が直径又（ｄ最大辺か５０１
１ｍ以上である第１項の製造法。 - （３） 有機高分子粒子は、塩素ｆＬ、塩化ビニル樹
脂、ポリアクリロニトリル系樹脂、ポリビニルアルコー
ル、ポリフェニレンエーテル、ポリアミドイミド、ポリ
ジビニルベンゼン等の熱可塑性樹脂の粒子、フラン樹脂
、フェノール面側、ビスマレイミド、トリアジン樹脂等
の熱硬化性樹脂のモノマー又は初期７縮合体を熱変形可
能な程度、もしくは溶剤で溶解可能な程度迄硬化させた
ものを粉砕した粒子、トラガントガム、アラビアガム、
糖類の如き縮合多環芳香族を分子の基本構造内に持つ天
然高分子粒子、又前記には含まわ−ない縮合多環芳香族
を分子の基本構造内に持つ合成高分子粒子、石油アスフ
ァルト、コールタールピッチ、合成樹脂等の乾留ピッチ
全３００〜５００℃で熱処理し、低分子化合物を溶剤で
除去したものｒ粉砕した粒子のうち、１種又は２種以−
トの混合物でるる第１゜２項の製造法。 - （４） 有機高分子多孔体は第２，３項の有機高分子
粒子を加熱による溶融又は溶剤（でよる溶角イによって
その表面層を溶かして点接着ｒ生しさせて粒子同士を結
合させることにより製造される第１項の製造法。 - （５）有機高分子多孔体は不溶不融化処理が施さね、る
第１項の製造法。 - （６）焼成は４００℃以上の温度に加熱昇温することに
よって行われる第１項の製造法。 - （７）有機高分子粒子は第５，６項の製造法による当該
高分子物質の収炭率が５％以上である第１項のス”ノ造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57174023A JPS5964511A (ja) | 1982-10-05 | 1982-10-05 | 炭素多孔体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57174023A JPS5964511A (ja) | 1982-10-05 | 1982-10-05 | 炭素多孔体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5964511A true JPS5964511A (ja) | 1984-04-12 |
Family
ID=15971285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57174023A Pending JPS5964511A (ja) | 1982-10-05 | 1982-10-05 | 炭素多孔体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5964511A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6283887A (ja) * | 1985-10-09 | 1987-04-17 | Ibiden Co Ltd | 微生物固定化用担体 |
| EP0784032A4 (en) * | 1995-07-20 | 1999-03-17 | Nippon Oxygen Co Ltd | PROCESS FOR PRODUCING MOLECULAR SIEVE CARBON |
| US6143835A (en) * | 1998-04-03 | 2000-11-07 | Solutia Inc. | Polyacrylonitrile polymer treatment |
| US6277933B1 (en) | 1998-04-03 | 2001-08-21 | Solutia Inc. | Polyacrylonitrile particles by surfmer polymerization and sodium removal by chemical exchange |
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-
1982
- 1982-10-05 JP JP57174023A patent/JPS5964511A/ja active Pending
Patent Citations (1)
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