JPS596527A - 高移動度のインジウム−アンチモン系複合結晶薄膜の製造方法 - Google Patents
高移動度のインジウム−アンチモン系複合結晶薄膜の製造方法Info
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- JPS596527A JPS596527A JP57116542A JP11654282A JPS596527A JP S596527 A JPS596527 A JP S596527A JP 57116542 A JP57116542 A JP 57116542A JP 11654282 A JP11654282 A JP 11654282A JP S596527 A JPS596527 A JP S596527A
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、優れた移動度を有するインジウム−アンチモ
ン（ＩｎＳｂ ）系複合結晶薄膜の製造方法に関するも
のである。
ン（ＩｎＳｂ ）系複合結晶薄膜の製造方法に関するも
のである。
一般に工ｎｓｂの薄膜は、■ｎｓｂの移動度が常温で７
８．０００ｃＪ／ＶＢ と大きいために、ホール素子や
磁気抵抗素子の素材として優れていることが知られてい
る。そして最近のダイレクトドライブモーター用の位置
検出素子としてのホール素子や、無接点ポテンショメー
ターとしての磁気抵抗素子等の発展にはめざましいもの
がある。
８．０００ｃＪ／ＶＢ と大きいために、ホール素子や
磁気抵抗素子の素材として優れていることが知られてい
る。そして最近のダイレクトドライブモーター用の位置
検出素子としてのホール素子や、無接点ポテンショメー
ターとしての磁気抵抗素子等の発展にはめざましいもの
がある。
本発明者らは先に、ホ゛−ル素子や磁気抵抗素子等の素
材として大変優れた、新規なＩｎ５ｂ系複合結晶半導体
、及びその製造方法を提案した。
材として大変優れた、新規なＩｎ５ｂ系複合結晶半導体
、及びその製造方法を提案した。
本発明はこれらのＩｎＳｂ系複合結晶半導体薄膜の製造
方法をさらに改善したものであり、大幅に向上した移動
度を有する薄膜の効果的製造方法を提供するものである
。
方法をさらに改善したものであり、大幅に向上した移動
度を有する薄膜の効果的製造方法を提供するものである
。
Ｉｎ−８ｂは璽−Ｖ族化合物半導体としてよく知られた
物質であり、ホール素子・や磁気抵抗素子として利用す
るには、インジウム元素（Ｉｎ）のアンチモン元累（Ｓ
ｂ）に対する原子比が１．００の結晶であることが必昔
不可欠の条件で、かかる条件の鴨合にその特性が高度に
発揮されつると考えられてきたため、この考えを前提と
して多くの研究がなされて き グこ。
物質であり、ホール素子・や磁気抵抗素子として利用す
るには、インジウム元素（Ｉｎ）のアンチモン元累（Ｓ
ｂ）に対する原子比が１．００の結晶であることが必昔
不可欠の条件で、かかる条件の鴨合にその特性が高度に
発揮されつると考えられてきたため、この考えを前提と
して多くの研究がなされて き グこ。
しかし、本発明者らは、先にＩｎとｓｂの原子比が厳密
に１対１に制御された場合のみ優れた薄膜が得られるの
ではなく、石が過剰の場合にも、特に工ｎの５ｂＶｃ対
する県子比が１．１〜１．７の範囲にあるならば結晶性
に優れ、しかも高い移動度を示す複合結晶が得られると
いう従来の技術概念からはとうてい予測し得ない新事実
を見出した。
に１対１に制御された場合のみ優れた薄膜が得られるの
ではなく、石が過剰の場合にも、特に工ｎの５ｂＶｃ対
する県子比が１．１〜１．７の範囲にあるならば結晶性
に優れ、しかも高い移動度を示す複合結晶が得られると
いう従来の技術概念からはとうてい予測し得ない新事実
を見出した。
かかる新しい知見に基〈優れたＩｎＳｂ系複合結晶薄膜
は、Ｉｎと鋤とを重原子に対するＩｎ原子の到達速度比
（アライバル・レート・レーショ、以下ＡＩｎ ／ Ａ
ｓｂと略記する）を１．１０−１．７０の条件下で基板
上に蒸着させることによって製造することができ、さら
に蒸着初期の基板温度を、式１式％ 〔ここに、Ｔは極限の基板温度（絶対温度）Ｐは蒸着中
の真空度（Ｔｏｒｒ）である〕で与えられる極限の基板
温度よりも低い温度に設定することにより、電気特性を
向上させることができるという知見も得られた。
は、Ｉｎと鋤とを重原子に対するＩｎ原子の到達速度比
（アライバル・レート・レーショ、以下ＡＩｎ ／ Ａ
ｓｂと略記する）を１．１０−１．７０の条件下で基板
上に蒸着させることによって製造することができ、さら
に蒸着初期の基板温度を、式１式％ 〔ここに、Ｔは極限の基板温度（絶対温度）Ｐは蒸着中
の真空度（Ｔｏｒｒ）である〕で与えられる極限の基板
温度よりも低い温度に設定することにより、電気特性を
向上させることができるという知見も得られた。
この方法により得られる薄膜の移動度は２４．０００Ｃ
ａｌ向と高く、さらに高い移動度を望む場合には、蒸着
を窒素雰囲気下で実施することにより容易に達成できる
。
ａｌ向と高く、さらに高い移動度を望む場合には、蒸着
を窒素雰囲気下で実施することにより容易に達成できる
。
しかし、この窒素雰囲気下の蒸着法においても得られる
薄膜の移動度は、Ｆ工ｎ／Ｆｅｂ （全インジウムのア
ンチモンに対する原子比）が１．４のとき３０．０００
ｃｒｌ／’に程であって、バルクの１ｎｓｂの４割程
度の値にすぎないものであった。
薄膜の移動度は、Ｆ工ｎ／Ｆｅｂ （全インジウムのア
ンチモンに対する原子比）が１．４のとき３０．０００
ｃｒｌ／’に程であって、バルクの１ｎｓｂの４割程
度の値にすぎないものであった。
本発明者らは、磁気抵抗素子やホールヘッドの素材とし
て、特に有用な高移動度の１ｎＳｂ薄膜結晶を得る方法
について多くの実験検討を行い、その過程において、工
ｎｓｂ複合結晶の形成は、結晶核形成過程と結晶粒成長
過程に大別できること、及びＩｎＳｂの特性は前段階の
結晶核形成過程に大きく影響されることを知った。
て、特に有用な高移動度の１ｎＳｂ薄膜結晶を得る方法
について多くの実験検討を行い、その過程において、工
ｎｓｂ複合結晶の形成は、結晶核形成過程と結晶粒成長
過程に大別できること、及びＩｎＳｂの特性は前段階の
結晶核形成過程に大きく影響されることを知った。
そこで、本発明者らは、特に蒸着初期の蒸着条件につい
て鋭意研究を続けた結果、蒸着初期におけるＡＩｎ ／
Ａｓｂと基板温度とが重要な相関関係を有し、それぞ
れの特定の範囲条件を組み合わせるとき、極めて効果的
に高移動度のＩｎＳｂ複合結晶薄膜を製造しうることを
見出し、かかる知見に基づいて本発明を々すに至った。
て鋭意研究を続けた結果、蒸着初期におけるＡＩｎ ／
Ａｓｂと基板温度とが重要な相関関係を有し、それぞ
れの特定の範囲条件を組み合わせるとき、極めて効果的
に高移動度のＩｎＳｂ複合結晶薄膜を製造しうることを
見出し、かかる知見に基づいて本発明を々すに至った。
すなわち本発明は、蒸着初期におけるｓｂ原子に対する
Ｉｎ原子の到達速度比ｆｔ１．０以下、かつ基板温度（
絶対温度）Ｔを、式 ％式％ 〔ここに、ＴＣは境界の基板温度（絶対温度）、Ｐは蒸
着中の真空度（Ｔｏｒｒ ）である。〕で与えられる境
界の基板＠度Ｔｃとしたとき、Ｔｃ≦Ｔ≦Ｔｃ ＋３０
−−− ｆｌｌの範囲内になるよ
うに選択した条件下でインジウムとアンチモンとを基板
とに蒸着させることを特徴とする高移動度のＩｎＳｂ系
複合結晶薄膜の製造方法を提供するものである。
Ｉｎ原子の到達速度比ｆｔ１．０以下、かつ基板温度（
絶対温度）Ｔを、式 ％式％ 〔ここに、ＴＣは境界の基板温度（絶対温度）、Ｐは蒸
着中の真空度（Ｔｏｒｒ ）である。〕で与えられる境
界の基板＠度Ｔｃとしたとき、Ｔｃ≦Ｔ≦Ｔｃ ＋３０
−−− ｆｌｌの範囲内になるよ
うに選択した条件下でインジウムとアンチモンとを基板
とに蒸着させることを特徴とする高移動度のＩｎＳｂ系
複合結晶薄膜の製造方法を提供するものである。
本発明において、蒸着初期とは、上記結晶核形成過程を
いい、蒸着開始から膜厚が約５００〜３０００Ｘ程度に
なるまでの初期の結晶核形成段階をし・うが、最終的に
所望する膜厚や初期の蒸着条件及び全体の蒸着時間等に
より、蒸着初期に形成される膜厚やその時間は明確に規
定することは困難である。
いい、蒸着開始から膜厚が約５００〜３０００Ｘ程度に
なるまでの初期の結晶核形成段階をし・うが、最終的に
所望する膜厚や初期の蒸着条件及び全体の蒸着時間等に
より、蒸着初期に形成される膜厚やその時間は明確に規
定することは困難である。
前記式（１１及び（ｕｌは、極めて高い移動度の薄膜が
得られる場合の初期設定温度と真空度との関係を示す実
験式である。式＋１）は真空度が特にｌＯ〜１０ Ｔ
ｏｒｒの頭載におけるＳｂ４の平衡蒸発温度（Ｔｖ）に
対応するものである。事実、この範囲の温度に基板温度
を設定する限り、Ｓｂを蒸ＮＦＣより基板上に付着させ
ることはできなかった。このことはストル氏らの熱デー
タ〔廿−モダイナミック・ブロバテイーズ・オブ・ザ・
エレメンソ（Ｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃ Ｐｒｏｐ
ｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｆｉｌｅｍｅｎｔｓ
Ａ （Ｓ’ｓ６） ］による値ともほぼ対応しているこ
とから容易１ｃ理解できる。
得られる場合の初期設定温度と真空度との関係を示す実
験式である。式＋１）は真空度が特にｌＯ〜１０ Ｔ
ｏｒｒの頭載におけるＳｂ４の平衡蒸発温度（Ｔｖ）に
対応するものである。事実、この範囲の温度に基板温度
を設定する限り、Ｓｂを蒸ＮＦＣより基板上に付着させ
ることはできなかった。このことはストル氏らの熱デー
タ〔廿−モダイナミック・ブロバテイーズ・オブ・ザ・
エレメンソ（Ｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃ Ｐｒｏｐ
ｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｆｉｌｅｍｅｎｔｓ
Ａ （Ｓ’ｓ６） ］による値ともほぼ対応しているこ
とから容易１ｃ理解できる。
また、式＋Ｉｌｌにおいて初期の設定基板温度が幅をも
っているのＯま、基板温度や真空度のモニターの位蓋や
蒸着のレート等の要因により、最適な設定温度が変化す
るためである。
っているのＯま、基板温度や真空度のモニターの位蓋や
蒸着のレート等の要因により、最適な設定温度が変化す
るためである。
この温度設定と関連して、蒸着初期のＡＩ ｎ／Ａｓ
ｂは１．０以下にすることが重要である。本発明者らは
数多くの実験を行い、極めて高移動度の薄膜が得られる
際の工ｎとｓｂのボートのコントロール条件について、
特に蒸着初期の数分間で蒸着を中止し、その時点までの
原子比ＡＩ ｎ ／ Ａｓ ｂを測定する実験を繰り返
したところ、人工ｎ ／ ＡＳｂは１．０以下であるこ
とが重要であるとの結論が得られた。
ｂは１．０以下にすることが重要である。本発明者らは
数多くの実験を行い、極めて高移動度の薄膜が得られる
際の工ｎとｓｂのボートのコントロール条件について、
特に蒸着初期の数分間で蒸着を中止し、その時点までの
原子比ＡＩ ｎ ／ Ａｓ ｂを測定する実験を繰り返
したところ、人工ｎ ／ ＡＳｂは１．０以下であるこ
とが重要であるとの結論が得られた。
極端な場合にはＡＩｎ ／ ＡＳｂが０．５よりも小さ
くなっていた。しかし、人工ｎ ／ ＡＳｂが１．０以
下でなければならないのは、蒸着初期の結晶核形成過程
の時間だけであって、それ以降の結晶粒成長過程も１．
０以下のＡＩｎ ／ ＡＳｂで蒸着を行なうときは、結
晶性が悪く移動度の低い薄膜か、あるいはぼろぼろの膜
しか得られなかった。すなわち蒸着時間のうち結晶粒成
長過程に当る時間帯においては、Ａ工ｎ／Ａｓｂを１．
１〜１．７の範囲として蒸着するとき好結果が得られた
。特に、ＡＩｎ ／ ＡＳｂを１．１〜１．５として蒸
着すれば極めてピンホールの少ない薄膜が得られた。
くなっていた。しかし、人工ｎ ／ ＡＳｂが１．０以
下でなければならないのは、蒸着初期の結晶核形成過程
の時間だけであって、それ以降の結晶粒成長過程も１．
０以下のＡＩｎ ／ ＡＳｂで蒸着を行なうときは、結
晶性が悪く移動度の低い薄膜か、あるいはぼろぼろの膜
しか得られなかった。すなわち蒸着時間のうち結晶粒成
長過程に当る時間帯においては、Ａ工ｎ／Ａｓｂを１．
１〜１．７の範囲として蒸着するとき好結果が得られた
。特に、ＡＩｎ ／ ＡＳｂを１．１〜１．５として蒸
着すれば極めてピンホールの少ない薄膜が得られた。
前記の蒸着初期における基板温度とＡＩｎ ／ ＡＳｂ
の二つの条件が同時に満たされた時、製造されるＩｎ５
ｂ系複合結晶薄膜は、その結晶が肉眼でも観察されるほ
ど大きく成長し高移動度特性を有するものとなる。蒸着
初期の基板温度が境界の基板温度より低い場合には、大
きな結晶はもはや成長しないか、青白い膜となり、その
移動度は２５ 、０００ｃｄｉ ／ Ｖ、ｓ程度、多く
は１５．０００ ｃｒｌ／ ｖ−θ以下である。
の二つの条件が同時に満たされた時、製造されるＩｎ５
ｂ系複合結晶薄膜は、その結晶が肉眼でも観察されるほ
ど大きく成長し高移動度特性を有するものとなる。蒸着
初期の基板温度が境界の基板温度より低い場合には、大
きな結晶はもはや成長しないか、青白い膜となり、その
移動度は２５ 、０００ｃｄｉ ／ Ｖ、ｓ程度、多く
は１５．０００ ｃｒｌ／ ｖ−θ以下である。
初期の基板温度が式［１１の範囲より高い場合には、大
きな結晶が観察される場合もあるが、多くはピンホール
の多い透明に見える膜か、白い膜であり、そ些らの移動
度は、はなはだ低い。また、大きな結晶の観察される場
合も、バッチ内及び膜内での膜厚及び移動度のばらつき
が大きく、工業的に採用しがたい。
きな結晶が観察される場合もあるが、多くはピンホール
の多い透明に見える膜か、白い膜であり、そ些らの移動
度は、はなはだ低い。また、大きな結晶の観察される場
合も、バッチ内及び膜内での膜厚及び移動度のばらつき
が大きく、工業的に採用しがたい。
本発明の方法における蒸着初期の結晶核形成過程におい
ては、蒸着系を窒素の雰囲気下に真空系内ｒ保つことが
好ましい。窒素の存在は、よりよい結晶核の形成に効果
があるばかりでなく、また窒素の導入量の制御によ９式
（１）の境界の基板の温度を調整することもできないか
らである。
ては、蒸着系を窒素の雰囲気下に真空系内ｒ保つことが
好ましい。窒素の存在は、よりよい結晶核の形成に効果
があるばかりでなく、また窒素の導入量の制御によ９式
（１）の境界の基板の温度を調整することもできないか
らである。
また、結晶粒成長過程においては、基板温度を上昇させ
ながら蒸着する方が好ましい。結晶の最もよく成長する
温度は、境界の基板温度とは本質的に関係がなく、また
上昇させながら蒸着すれば、基板内に温度勾配を設ける
ことができるので、結晶の成長に極めて好都合である。
ながら蒸着する方が好ましい。結晶の最もよく成長する
温度は、境界の基板温度とは本質的に関係がなく、また
上昇させながら蒸着すれば、基板内に温度勾配を設ける
ことができるので、結晶の成長に極めて好都合である。
本発明の方法においては、蒸着の全時間帯にわたる平均
したＡＩｎ ／ Ａｓ ｂとＦＩｎ ／ Ｆｓｂは、Ａ
Ｉｎ ／Ａｓｂが１，０以ヒであってもすべての点にお
いて必ずしも一致するものではなく、一般的には実験誤
差内で ＡＩｎ ／Ａｓｂ ＜ Ｆ工ｎ／Ｆｓｂという関係が成
り立つ。これは境界の温度以上では鋤が単独では基板に
付着しないことに原因があると考えられる。
したＡＩｎ ／ Ａｓ ｂとＦＩｎ ／ Ｆｓｂは、Ａ
Ｉｎ ／Ａｓｂが１，０以ヒであってもすべての点にお
いて必ずしも一致するものではなく、一般的には実験誤
差内で ＡＩｎ ／Ａｓｂ ＜ Ｆ工ｎ／Ｆｓｂという関係が成
り立つ。これは境界の温度以上では鋤が単独では基板に
付着しないことに原因があると考えられる。
しかし、極めて高い移動度を有する薄膜におし・ても、
その複合結晶はＩｎ、Ｓｂ化合物結晶と単体Ｉｎ結晶と
から成り、薄膜全体における平均の原子比Ｆ工ｎ／ Ｆ
Ｓｂが１．１〜１．７の範囲にあるということは、Ｘ線
や原子吸光により確認されており、それらの要件に関す
る限り何ら変わりないものであった０ 本発明の方法において用いられる基板は、特に素材に関
しては何ら限定されないが、絶縁性を有しかつ結晶質で
あることが好ましい。かかる物質としてはサファイア、
ＣａＦ２ 、 Ｎａ１ｌや雲母等があり、これらは本
発明の方法における基板として好都合に使用できる。し
かして基板としては汚染や欠陥の少ないべき開面を出す
必要があること及び該面を出すだめの研摩やエツチング
等のはん雑な作業を考慮すれば雲母が特に好ましく、工
業的にも極めて有利である。
その複合結晶はＩｎ、Ｓｂ化合物結晶と単体Ｉｎ結晶と
から成り、薄膜全体における平均の原子比Ｆ工ｎ／ Ｆ
Ｓｂが１．１〜１．７の範囲にあるということは、Ｘ線
や原子吸光により確認されており、それらの要件に関す
る限り何ら変わりないものであった０ 本発明の方法において用いられる基板は、特に素材に関
しては何ら限定されないが、絶縁性を有しかつ結晶質で
あることが好ましい。かかる物質としてはサファイア、
ＣａＦ２ 、 Ｎａ１ｌや雲母等があり、これらは本
発明の方法における基板として好都合に使用できる。し
かして基板としては汚染や欠陥の少ないべき開面を出す
必要があること及び該面を出すだめの研摩やエツチング
等のはん雑な作業を考慮すれば雲母が特に好ましく、工
業的にも極めて有利である。
また、蒸着させる蒸発源としては竿体のＩｎとｓｂを用
いるのが極めて好ましいが、乗置の比に対応するＡＩｎ
／ Ａｓ ｂを例えばボートへのノくワーをｆｆ１ｌ
Ｊ御することにより、単体以外のものも使用できる。
いるのが極めて好ましいが、乗置の比に対応するＡＩｎ
／ Ａｓ ｂを例えばボートへのノくワーをｆｆ１ｌ
Ｊ御することにより、単体以外のものも使用できる。
従って、例えばｓｂ源としてｓｂ含有化合物例え＆イエ
ｎｓｂやＧａｒｂ等を使用することもできる。またＩｎ
やＧａはｓｂに比べて蒸気圧が極めて小さく・力）ら、
これらの化合物をｓｂ源として充分利用することができ
る。
ｎｓｂやＧａｒｂ等を使用することもできる。またＩｎ
やＧａはｓｂに比べて蒸気圧が極めて小さく・力）ら、
これらの化合物をｓｂ源として充分利用することができ
る。
本発明の方法を実施する手段＆マ、本発明の要旨を逸脱
しない限り如何なる方法を用１．・ることもでき、例え
ば通常の蒸着法（ヒーター力ロ熱、 ＫＢカロ熱。
しない限り如何なる方法を用１．・ることもでき、例え
ば通常の蒸着法（ヒーター力ロ熱、 ＫＢカロ熱。
フラッシュ蒸着等）、スノ（ツタ、Ｍｌ 、イオンビー
ム法等が有利に利用できる。また薄膜形成速度は、例え
ばｏ、ｔ〜１００ＯＡ ／ ＢｅＣの広範囲にわたって
適用できるが、ＡＩｎ ／ Ａｓｂの制御のし易さ及び
製品の品質全含む工業的価値を考慮するときし１１〜１
ｇ Ａ ／ ｓｅｃが特に好ましいＯこのようにして製
造される薄膜の膜Ｊ雫＆家、通常１０００λ〜１０μで
あるが、特性や作業性を考慮すすぎると感度が低下する
し、薄すぎると移動度が低下するので好ましくない。
ム法等が有利に利用できる。また薄膜形成速度は、例え
ばｏ、ｔ〜１００ＯＡ ／ ＢｅＣの広範囲にわたって
適用できるが、ＡＩｎ ／ Ａｓｂの制御のし易さ及び
製品の品質全含む工業的価値を考慮するときし１１〜１
ｇ Ａ ／ ｓｅｃが特に好ましいＯこのようにして製
造される薄膜の膜Ｊ雫＆家、通常１０００λ〜１０μで
あるが、特性や作業性を考慮すすぎると感度が低下する
し、薄すぎると移動度が低下するので好ましくない。
本発明の方法によれば、例えば４０．０００〜６０ 、
０００ｃＪ／Ｖ、ｓの極めて高い移動度を有するＩｎＳ
ｂ系複合結晶薄膜が容易に得られる。このような高移動
度の薄膜は、特に磁電変換素子用素材として優れたもの
であり、ホール素子はもとより、磁気抵抗素子やホール
ヘッド用の素材として広く用いることができる。
０００ｃＪ／Ｖ、ｓの極めて高い移動度を有するＩｎＳ
ｂ系複合結晶薄膜が容易に得られる。このような高移動
度の薄膜は、特に磁電変換素子用素材として優れたもの
であり、ホール素子はもとより、磁気抵抗素子やホール
ヘッド用の素材として広く用いることができる。
本発明の方法は、特に蒸着初期の結晶核形成段階で特定
の組合せ条件を満足させればよく、その操作は簡単で、
工業的に有利、かつ実用性の優れたものである。
の組合せ条件を満足させればよく、その操作は簡単で、
工業的に有利、かつ実用性の優れたものである。
以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
なお、各実施例中の薄膜の電気特性は、パラ法によって
、入１圧１ｖ、印加磁場５００Ｇａｕｓ日の条件下で測
定した。
、入１圧１ｖ、印加磁場５００Ｇａｕｓ日の条件下で測
定した。
また、薄膜のＦ工ｎ／Ｆｅｂは、原子吸光による湿式分
析法に従い、薄膜の所定量を希硝酸に溶解し、その溶液
を原子吸光装置（高滓製作所製ＡＡ−６４６）を用いて
Ｉｎ及びｓｂの吸光度を測定することにより求めたもの
である。
析法に従い、薄膜の所定量を希硝酸に溶解し、その溶液
を原子吸光装置（高滓製作所製ＡＡ−６４６）を用いて
Ｉｎ及びｓｂの吸光度を測定することにより求めたもの
である。
実施例１
装置として６枚のウェハーが設置でき、同心円周上に回
転する基板ホルダーと、２つのポートを有する真空蒸着
装置を使用した。基板温度はウェハー上方１０＋ｎｍの
位置に、３箇所にＰｔ−Ｒｄ廿−モカップルを設け、各
表示温度の最大値と最小値の差が５℃以内になるように
コントロールした。真空度はペルジャーから排気系へ至
るパイプの途中、本川バルブの直後においてＢ−Ａゲー
ジを用いて測定した。
転する基板ホルダーと、２つのポートを有する真空蒸着
装置を使用した。基板温度はウェハー上方１０＋ｎｍの
位置に、３箇所にＰｔ−Ｒｄ廿−モカップルを設け、各
表示温度の最大値と最小値の差が５℃以内になるように
コントロールした。真空度はペルジャーから排気系へ至
るパイプの途中、本川バルブの直後においてＢ−Ａゲー
ジを用いて測定した。
基板としては雲母を、原料としてはフルウチ化学社製の
半導体用６−ＮのＩｎとｓｂとを用いた。
半導体用６−ＮのＩｎとｓｂとを用いた。
まず、真空度を１．５Ｘ １０ Ｔｏｒｒ （境界の
基板温度Ｔｃは３８７．７℃）とし、基板温度を３９５
℃に設置した。次に人工ｎ ／ ＡＳｂが最初の８分間
だけ０．９に、残りの時間は１．４０となるようにＩｎ
とｓｂのポートのパワーをそれぞれコントロールし、基
板温度を上昇させなから膜厚が１．２μｍＶＣなる１で
４０分間蒸着させた。この場合の最後の基板温度は５０
０℃であった。蒸着後、Ｉｎとｓｂの乗置から、蒸着の
全時間帯にわたる平均のＡＩｎ ／ Ａｓｂを計算した
ところ、１．３７であった。
基板温度Ｔｃは３８７．７℃）とし、基板温度を３９５
℃に設置した。次に人工ｎ ／ ＡＳｂが最初の８分間
だけ０．９に、残りの時間は１．４０となるようにＩｎ
とｓｂのポートのパワーをそれぞれコントロールし、基
板温度を上昇させなから膜厚が１．２μｍＶＣなる１で
４０分間蒸着させた。この場合の最後の基板温度は５０
０℃であった。蒸着後、Ｉｎとｓｂの乗置から、蒸着の
全時間帯にわたる平均のＡＩｎ ／ Ａｓｂを計算した
ところ、１．３７であった。
６枚のウェハーの特性を測定したところ、電気伝導度は
１５０〜１６００ 傭 、ホール係数３３０〜３９０
ｃｔ／ｌ ／ Ｏ、移動度４９，２００〜５５．７００
ｃＪ／ Ｖ、ｓであった。
１５０〜１６００ 傭 、ホール係数３３０〜３９０
ｃｔ／ｌ ／ Ｏ、移動度４９，２００〜５５．７００
ｃＪ／ Ｖ、ｓであった。
この膜は白味を帯びた銀光沢を有し、表面に数十μの島
状の粒子が数多く見られ、また光沢の異方性から肉眼で
も結晶が観察された。
状の粒子が数多く見られ、また光沢の異方性から肉眼で
も結晶が観察された。
さらに、この膜を原子吸光により分析したところ、ＦＩ
ｎ ／ Ｆｓ ｂは１．３６〜１．４２であり、またＸ
線回析によると、薄膜は工ｎｓｂ結晶とＩｎ結晶とから
成り立っていた。
ｎ ／ Ｆｓ ｂは１．３６〜１．４２であり、またＸ
線回析によると、薄膜は工ｎｓｂ結晶とＩｎ結晶とから
成り立っていた。
比較例１
蒸着時間の全領域においてＡＩｎ／ Ａｓｂ カ１．３
０となるようにボートのパワーをコントロールする以外
は実施例１と同様にした。得られた薄膜には大きな結晶
は見られず、移動度は１９，７００〜２２．０００ｃＪ
／ Ｖ、ｓであった。また、この膜を原子吸光分析し
たところ、Ｆ工ｎ／Ｆｓｂは１．２７〜１．３４であっ
た。
０となるようにボートのパワーをコントロールする以外
は実施例１と同様にした。得られた薄膜には大きな結晶
は見られず、移動度は１９，７００〜２２．０００ｃＪ
／ Ｖ、ｓであった。また、この膜を原子吸光分析し
たところ、Ｆ工ｎ／Ｆｓｂは１．２７〜１．３４であっ
た。
比較例２
蒸着初期の基板温度を境界の基板温度より低い３８０°
Ｃとする以外は、実施例１と同様にした。平均のＡ工ｎ
／ＡＳｂば１．３１であり、原子吸光分析による１（１
工ｎ／ＦＳｂは１．２５〜１．３４であった。この膜は
やや青みがかつていて、移動度は１４ 、８００−１６
．２００ｃｒＡ２／ｖ・日テアツタ。
Ｃとする以外は、実施例１と同様にした。平均のＡ工ｎ
／ＡＳｂば１．３１であり、原子吸光分析による１（１
工ｎ／ＦＳｂは１．２５〜１．３４であった。この膜は
やや青みがかつていて、移動度は１４ 、８００−１６
．２００ｃｒＡ２／ｖ・日テアツタ。
実施例２
基板、原料、装置は実施例１と同様のものを用イタ。ま
ず真’ｉ度を’２ Ｘ １０ Ｔｏｒｒ（Ｔｃは３８
９．７℃）とし、次いでニードルバルブによｐ４−Ｈの
窒素を導入して５Ｘ１０ Ｔｏｒｒとし二一ドルノ（
ルプを固定した。次に基板温度を４２０℃に設定し、Ａ
工ｎ／Ａｓｂが最初の６分間は１．０以下となるように
、残りの時間は１．３０となるように２つのボートノパ
ワーコントロールを行って基板温度全上昇させながら３
０分間で１．０μｍの膜厚になる１で蒸着した。最終の
基板温度は５１０℃であつ之。また平均の人工ｎ ／
Ａｓｂは１．２３であった。
ず真’ｉ度を’２ Ｘ １０ Ｔｏｒｒ（Ｔｃは３８
９．７℃）とし、次いでニードルバルブによｐ４−Ｈの
窒素を導入して５Ｘ１０ Ｔｏｒｒとし二一ドルノ（
ルプを固定した。次に基板温度を４２０℃に設定し、Ａ
工ｎ／Ａｓｂが最初の６分間は１．０以下となるように
、残りの時間は１．３０となるように２つのボートノパ
ワーコントロールを行って基板温度全上昇させながら３
０分間で１．０μｍの膜厚になる１で蒸着した。最終の
基板温度は５１０℃であつ之。また平均の人工ｎ ／
Ａｓｂは１．２３であった。
１枚のウェハーにつき４つの部分の電気特性を測定し、
計２４点のデータをまとめたところ、ホール係数は４２
０±４０ ｃｔｌ／ Ｃ％移動度は５７，５００±３
＊ ０００ ｃＪ ／ ｖ＝ テアツｆｃ。
計２４点のデータをまとめたところ、ホール係数は４２
０±４０ ｃｔｌ／ Ｃ％移動度は５７，５００±３
＊ ０００ ｃＪ ／ ｖ＝ テアツｆｃ。
この膜は白銀光沢の部分と銀光沢の部分から成り、結晶
は肉眼でも観察される程に成長していた。
は肉眼でも観察される程に成長していた。
また、Ｘ線回折を行ったところ、■ｎｓｂ （１１１）
とＩｎ（１０１）の強い回折線が見られ、ラウェパター
ンは大変シンプルでめった。さらに、原子吸光分析によ
りＦＩｎ ／ Ｆｓ ｂを求めたところ、１．２４〜１
．３３であった。
とＩｎ（１０１）の強い回折線が見られ、ラウェパター
ンは大変シンプルでめった。さらに、原子吸光分析によ
りＦＩｎ ／ Ｆｓ ｂを求めたところ、１．２４〜１
．３３であった。
実施例３
Ａ工ｎ／Ａｓｂが最初の６分間は０．５、次の４分間は
１．０、残りの２０分間は１．２５となるようにコント
ロールする以外は実施例２と同様にした。実際のＩｎと
８ｂの乗置から平均のＡＩ ｎ／ Ａｓ ｂを計算した
ところ、０．８５であった。
１．０、残りの２０分間は１．２５となるようにコント
ロールする以外は実施例２と同様にした。実際のＩｎと
８ｂの乗置から平均のＡＩ ｎ／ Ａｓ ｂを計算した
ところ、０．８５であった。
これらの膜には結晶が見られ、その特性はホール係数３
４０〜４２０ ｃｒｌ ／ Ｏ、移動度３８．５００〜
４４，７００ｃ、１ ／ 、Ｖ−８であった。
４０〜４２０ ｃｒｌ ／ Ｏ、移動度３８．５００〜
４４，７００ｃ、１ ／ 、Ｖ−８であった。
さらに、Ｆ工ｎ／ＦＳｂを測定したところ、１．２４〜
１．３６であり、平均のＡＩｎ ／ ＡＳＩ）よりはる
かに大きかった。
１．３６であり、平均のＡＩｎ ／ ＡＳＩ）よりはる
かに大きかった。
比較例３
初期の基板温度を４００℃とする他は実施例３と同様に
した。平均のＡ工ｎ／Ａｓｂは０．８８であり１できた
膜は青っぽい色をしていた。
した。平均のＡ工ｎ／Ａｓｂは０．８８であり１できた
膜は青っぽい色をしていた。
この膜のＦＩｎ ／ Ｆｓｂと、移動度を測定したとこ
ろ、それぞれ１．００〜１．０２．４，５００〜７，２
００ＣＦＩ／ｖ・８であった。
ろ、それぞれ１．００〜１．０２．４，５００〜７，２
００ＣＦＩ／ｖ・８であった。
比較例４
初期の基板温度を４４５℃とする以外は実施例、３と同
様の蒸着を行った。平均のＡＩＨ／ Ａｓｂは帆８２で
あったが、できた膜には結晶の部分と透明な部分があっ
た。また結晶の部分もピンホールが多く、膜厚も１０チ
以上ばらついていた。
様の蒸着を行った。平均のＡＩＨ／ Ａｓｂは帆８２で
あったが、できた膜には結晶の部分と透明な部分があっ
た。また結晶の部分もピンホールが多く、膜厚も１０チ
以上ばらついていた。
この膜の結晶部分のＦＩｎ ／ Ｆｓｂと移動度を測定
したところ、それぞれ１．４３〜１．５９ 、１８，０
００〜３３．６００ ｃｒｌ ／ Ｖ−ｅであり、ばら
つきが大きかったり実施例４ 基板、原料、装置は実施ｆｌ１１と同様とし、４−Ｎの
窒素を用いて真空度ｆｉ＝８×１０ Ｔｏｒｒ （Ｔ
ｃは４１２℃）とした。次に基板温度を４２５℃とし、
ＡＩ ｎ ／ Ａｓ ｂが最初の５分間は１．０以下、
残りの時間は１．４５となるようにボートのパワーをコ
ントロールして、基板温度を上昇させながら３０分間で
０．９μｍになるまで蒸着した。最終の基板温度は５１
０℃、平均のＡＩｎ ／ Ａｓｂは１．３８であった。
したところ、それぞれ１．４３〜１．５９ 、１８，０
００〜３３．６００ ｃｒｌ ／ Ｖ−ｅであり、ばら
つきが大きかったり実施例４ 基板、原料、装置は実施ｆｌ１１と同様とし、４−Ｎの
窒素を用いて真空度ｆｉ＝８×１０ Ｔｏｒｒ （Ｔ
ｃは４１２℃）とした。次に基板温度を４２５℃とし、
ＡＩ ｎ ／ Ａｓ ｂが最初の５分間は１．０以下、
残りの時間は１．４５となるようにボートのパワーをコ
ントロールして、基板温度を上昇させながら３０分間で
０．９μｍになるまで蒸着した。最終の基板温度は５１
０℃、平均のＡＩｎ ／ Ａｓｂは１．３８であった。
６枚のウェハーは、大変均一に結晶ができていて、その
Ｆ工ｎ／ＦＳｂは１．３６〜１．４６であった。そホー
ル係数３５０〜４３０ＣｒＩ／Ｃ１移動度４８，７００
〜５６．６００ ｃｒｌ／Ｖ’Ｂであった。
Ｆ工ｎ／ＦＳｂは１．３６〜１．４６であった。そホー
ル係数３５０〜４３０ＣｒＩ／Ｃ１移動度４８，７００
〜５６．６００ ｃｒｌ／Ｖ’Ｂであった。
特許出願人 旭化成工業株式会社
代理人 阿 形 明
手続補正書
１．４Ｓ（ｑの表示
昭和５７年特許願！１１６５４２号
ｚ、ｑＢ＋１′）名ｍ 高移動度のインジウム−アン
チモン系複合結晶薄膜の製造方法 ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所大阪府大阪市北区堂島浜１丁目２番６号４代 理
人 〒１０４東京都中央区銀座６丁目４番５号土屋ビル５階
７補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄８、補正
の内容 （１）明細書第７ページ第１３行目の「原子比」を、「
原子到達速度比」に訂正します。
チモン系複合結晶薄膜の製造方法 ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所大阪府大阪市北区堂島浜１丁目２番６号４代 理
人 〒１０４東京都中央区銀座６丁目４番５号土屋ビル５階
７補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄８、補正
の内容 （１）明細書第７ページ第１３行目の「原子比」を、「
原子到達速度比」に訂正します。
（２）同第７ページ第１９行目の「結晶粒成長過程も」
ヲ、「結晶粒成長過程の時間も」に訂正します。
ヲ、「結晶粒成長過程の時間も」に訂正します。
（３）同第９ページ第４〜５行目の「蒸着系を・・・保
つこと」ヲ、「真空系を窒素の雰囲気下に保つこと」に
訂正します。
つこと」ヲ、「真空系を窒素の雰囲気下に保つこと」に
訂正します。
（４） 同第９ページ第８行目の「できないから」を
、「できるから」に訂正します。
、「できるから」に訂正します。
（５］ 同第９ページ第１１〜１４行目の「境界の基
板温度・・・極めて好都合である。」を、「境界の基板
温度よりも高いため、基板温度を上昇させた方が結晶の
成長にとって好都合である。」に訂正します。
板温度・・・極めて好都合である。」を、「境界の基板
温度よりも高いため、基板温度を上昇させた方が結晶の
成長にとって好都合である。」に訂正します。
（６］ 同第１５ページ第１４〜１５行目の「（ＴＣ
は３８９．７℃）」全削除し、第１６行目の「Ｔｏｒｒ
Ｊのあとに「（ＴＣは４１４℃）」全加入します。
は３８９．７℃）」全削除し、第１６行目の「Ｔｏｒｒ
Ｊのあとに「（ＴＣは４１４℃）」全加入します。
（７）同第１８ページ第６行目の「４１２℃」を、「４
１８℃」に訂正します。
１８℃」に訂正します。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 蒸着初期におけるアンチモン原子に対するインジウ
ム原子の到達速度比を１．０以下、かつ基板温度（絶対
温度）Ｔを、式 ％式％ 〔ここに、ＴＣは境界の基板温度（絶対温度）、Ｐは蒸
着中の真窒度（Ｔｏｒｒ ）である〕で与えられる境界
の基板温度Ｔｃとしたとき、Ｔｃ≦Ｔ≦Ｔｃ＋３０ の範囲門になるように選択した条件下でインジウムとア
ンチモンとを基板上に蒸着させるｅとを特徴とする高移
動度のインジウム−アンチモン系複合結晶薄膜の製造方
法。 ２ アンチモン原子に対するインジウム原子の結晶薄膜
全体における平均原子比を１．１〜１．７の範囲に蒸着
させる特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57116542A JPS596527A (ja) | 1982-07-05 | 1982-07-05 | 高移動度のインジウム−アンチモン系複合結晶薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57116542A JPS596527A (ja) | 1982-07-05 | 1982-07-05 | 高移動度のインジウム−アンチモン系複合結晶薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS596527A true JPS596527A (ja) | 1984-01-13 |
| JPH0359571B2 JPH0359571B2 (ja) | 1991-09-11 |
Family
ID=14689691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57116542A Granted JPS596527A (ja) | 1982-07-05 | 1982-07-05 | 高移動度のインジウム−アンチモン系複合結晶薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS596527A (ja) |
-
1982
- 1982-07-05 JP JP57116542A patent/JPS596527A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0359571B2 (ja) | 1991-09-11 |
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