JPS5966494A - フロン系合成潤滑油の廃油の精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、耐熱性や耐酸化安定性などの性質が特に要求
される分野で使用されているパーフロロポリエーテル、
パーフロロポリフェニルエーテルあるいはパーフロロポ
リエーテルトリアジンなどのフロン系合成潤滑油の廃油
の＠製方法に関するものである。

周知のごとくフロン系合成潤滑油は、このフロン系合成
潤滑油以外の各種合成潤滑油や鉱油系潤滑油に比較して
化学的に極めて安定であって耐熱性にすぐれ、かつ不燃
性であるなどの基本的な性質のほか、−膜性状でも顕著
な違いがある。すなわち、比重は約２倍（例えばパーフ
ロロポリエーテルは２０℃で約１．９これに対し鉱油系
は約０゜９の比重である）と重く、またフッ素系の溶剤
を除き大部分の溶剤とはほとんど相互に溶解することが
ない。さらに、水や動植物油とか鉱油あるいは他の合成
潤滑油ともほとんど混合しない。ましてや硫酸硝酸など
の鉱酸とは混合したり反応したりすることもないなどの
特徴ある性質を有している。

このようにフロン系合成潤滑油は優れた耐熱安定性や酸
化安定性を有し、かつ各種金属に対し化学的に安定であ
って腐食させることがないなどの性質および各種気体や
液体と化学反応を起すこともなく、特に液体とはほとん
ど混合しないなどの特徴ある性質を持っており、その上
、潤滑油としての性能もほかの多くの潤滑油に比較して
遜色のないものである。これらの特徴ある性質を持って
いるために、フロン系合成潤滑油は耐熱性や酸化安定性
を要求される個所、あるいは長期にわたり安定した潤滑
性能が必要とされる個所への使用には最適である。この
ようなことから、例えば電子工業で必要とされる真空系
を作り出すために、真空ポンプの潤滑油としてフロン系
合成潤滑油は良く使用されている。

しかしながらこの真空ポンプに使用されている潤滑油が
フロン系合成１１！ｌ滑油であっても排気すべき系から
排出して来る各種物質の混入や真空ポンプの摩擦摩耗に
よる摩耗粉の混入とか、用いたフロン系合成潤滑油自体
の変質などにより汚染し、かつ劣化してしまい、安定性
に優れた潤滑油であっても最終的には廃油となってしま
うものである。

また、フロン系合成潤滑油は真空ポンプのばか各種機器
の軸受、歯車などの潤滑にも使用されるが、いずれにし
ても使用によって最終的には廃油となってしまうもので
ある。

前述したとおりフロン系合成ＷＪ滑油は化学的に３− 安定であって、かつ不燃性であることからフロン系合成
潤滑油の廃油を焼却処分することも熱分解して処理する
ことも不可能であって、また自然界に存在する微生物な
どによって分解されることもないので、廃棄することも
できず、したがってこのフロン系合成潤滑油の処理につ
いては大きな社会問題となりつつあった。

本発明は上記の点に鑑みてなされたフロン系合成潤滑油
の廃油の精製方法であって、劣化物、スラッチ、混入物
などの夾雑物を全く含まない油分を回収することを目的
とするものであって、その要旨とするところは廃油を遠
心分離し、または繊維状物質充填カラムに通して第１段
の粗精製をし、つぎに得られた粗精製油分１０体積部に
対し石油エーテル２体積部以上を加えて攪拌したのち上
相の石油エーテル相と下相の無色透明な油相とに分離す
る第２段の石油エーテル処理をし、しかるのちに無色透
明となった油相を採取し、該油相から石油エーテルを除
去することを特徴とするフロン系合成潤滑油の廃油の精
製方法にある。

−４＝ 以下、本発明の詳細な説明する。

第１実施態様において、 フロン系合成潤滑油の廃油の精製方法の第１段は廃油を
遠心分離によって粗精製する。遠心分離の操作は廃油の
油相中に浮遊する物質を除去することを主な目的として
いるために、遠心効果はＺ−１５００以上であることが
好ましい。周知のとおりフロン系合成潤滑油は鉱油とか
、その他のほとんどの物質とも混合しないものであって
、かつ比重が非常に大きいなどのため静置することによ
っても相当量の夾雑物を廃油から分離除去することがで
きる。

しかし、廃油を静置して下相のフロン系合成潤滑油と上
相の夾雑物とに分離することは静置期間が長く現実的で
なく、積極的に遠心分離によって廃油を上相の夾雑物と
下相のフロン系合成潤滑油とに分離する方がよい。そし
て、この遠心分離の操作により得られる油分はほぼ乳白
色半透明を有するまでに清浄化される。廃油汚染状態が
特に激しい時は得られる油分に未だ幾分かの黒褐色を呈
する浮遊物質が認められる場合もある。この時は遠心効
果を高めた遠心分離の操作をすればよく、この粗精製に
よって下相の油分中には黒褐色を呈する浮遊物質が視認
できない乳白色半透明の清浄化されたフロン系合成潤滑
油を得る。

次の廃油の精製の第２段として第１段の遠心分離によっ
て得た粗精製油分に石油エーテルを加え撹拌混合して静
置する石油エーテル処理を行う。

すなわち、第１段の粗精製処理を行なって得た油分は乳
白色半透明か、あるいは僅かに白色浮遊物質の存在が認
められる透明な液体である。この油分１０体積部に対し
石油エーテル２体積部以上を加え、充分に撹拌混合する
。その後に静置すると油分は下相に、石油エーテルは上
相にそれぞれ移行して２相に分離する。油分中に存在し
た乳白色浮遊物質は一部が石油エーテル相に溶解移行し
、ほかは２相の境界に薄膜状の浮遊物質となって存在す
る。したがって、下相の油分は完全に無色透明となって
得られる。

この石油エーテル処理において、油分に加える石油エー
テル量が少ないと油分中に全量が溶解し静置後に油分−
石油エーテルの２相分離が起らず、よって油分中に存在
する浮遊物質が除去されない。

２相分離が起り、しかも浮遊物質を除去するためには油
分１０体積部に対し石油エーテルが２体積部以上の必要
であって、好ましくは石油エーテル１０体積部である。

また、石油エーテル処理後の静置は油分の温度が低いと
粘度の増加が大きく、完全に２相に分離させるに要する
時間が必要以上にかかり、さらに油分に溶解した一部石
油エーテルが白濁した状態を呈し、完全な清澄化を妨げ
ることにもなる。このようなことから静置する時の油分
温度は２０℃以上であることが良く、好ましくは２５℃
以上である。

上記石油エーテルに代えて同じ炭化水素系列である石油
ベンジンやりグロビンまたは多くの有機物質に対する溶
解力に優れた例えばトリクロロエチレン（トリクレン）
、クロロホルム、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸
メチル、ｎ−ヘキサン、ベンゼン、トルエンあるいはそ
の他の有機溶媒を７− 用い、油分の精製処理を行なっても油分が白濁したり、
白色状のモヤがかかる状態を呈し、しかもこの白濁など
の状態は通常の方法では容易に消失させることができな
いものであった。この原因、理由については不明である
が、石油エーテル処理の時にのみ完全に無色透明となっ
た油分が得られた。

つぎに、廃油精製の第３段として脱石油エーテル処理を
行う。すなわち、石油エーテル処理によって得られた完
全に無色透明となった油分を石油エーテル除去のために
蒸溜装置に採取する。この石油エーテル除去は特に限定
された方法で実施しなければ良い結果が得られないとい
う事は無く、通常の減圧蒸溜装置などを利用することに
より容易に行なうことができるものである。

以上のようにして得られた油分は外観上完全に無色透明
な粘稠な液体であり、赤外分光分析による成分分析によ
っても何ら夾雑物の存在も認められず新油と代るところ
のない完全に一致したスペクトル図を示した。また、一
般の性質あるいは潤９− ８− 滑油としての性能試験の結果についても廃油から本発明
の精製方法によって得られた阿生油は新油と変わらない
性質と性能を有するものであった。

以下に実施例を示して本発明の第１実施態様を具体的に
説明する。

実施例１ 電子工業で必要とする真空系を作り出すための真空ポン
プに使用されたフロン系合成潤滑油の廃油を分液ロート
に採取し、室温にて２日間静置した。因に、この廃油の
夾雑物量は約０．３重量％で、夾雑物中の灰分量は０．
１重量％以下であり外観は黒褐色粘稠性を有する液体で
あった。静置後に、下相の油分を遠心分離管に採取し、
遠心効果Ｚ−２０００、稼動時間１０分の条件で遠心分
離したところ、上相に黒褐色を呈する物質が析出し下相
には乳白色半透明な油分が得られた。この油分１７８ｇ
を容１２００ｍ１のスキーブ形分液ロートに移し、石油
エーテル１００ｍ１（油分と石油エーテルの体積比は約
１０体積部対１０体積部）を加え充分に撹拌混合してか
ら静置した。静置は１０− 室温にて一昼夜行なったところ上相に石油エーテル相と
下相の油分とに完全に分離し、２相の境界には白色の薄
膜状となった夾雑物の存在が認められた。下相の油分は
完全に無色透明であって、これを２００１と一カに移し
、７０℃に加温した真空乾燥機中で完全に石油エーテル
を除去した。得られた油分量は１７６ｇであった。この
油分（再生油）の性状分析値を新油の値と比較して表１
に示した。また、図には再生油と新油の温度−粘度関係
図を示しておいた。

表１と図に示した結果から本発明によって得られた再生
油は性状が新油とほとんど同じであることが分る。

第２実施態様において、 前述の第１実施態様では第１段の廃油から夾雑物を分離
除去する方法としてフロ、ン系合成潤滑油の比重が極め
て大きいという性質を利用して遠心分離によって行うと
説明したが、第２実施態様における第１段の廃油から夾
雑物を分離除去する方法としてはフロン系合成潤滑油の
ほかの特徴のひとつである表面張ノ〕が約２０ｄｙｎ／
ｃｏ＋と著しく小さいという性質を利用して行ってもよ
いものである。すなわち、繊維状物質を充填したカラム
に廃油を通して夾雑物を分離除去してもよい。ここで利
用できる繊維状物質は脱脂綿はもとより通常の布であっ
ても良く、例えば一般に清掃に利用される再生布である
ウェスを使うこともできるものであって、特に限定され
ない。また、口紙に代表されるような気孔率の大きい紙
状物であっても同様の効果を得られる。この繊維状物質
充填カラムに廃油を通して得られる油分は僅かに白濁し
た透明な液体である。廃油清浄化の速度は先の遠心分離
の操作による方法と比較して幾分遅いが清浄化の程度は
遥かに優れたものである。鉱油系廃油等の濾過操作は急
速に低下するのが一般的であるが、フロン系合成潤滑油
の場合にはこのような減少がみられず、終始はぼ一定の
浄化速度で浄化される。

したがって、特に加圧する必要もなく自然流下で良いが
、場合により幾分加圧することにより清浄化する速度を
早くすることもできるものである。

−］］− また、この充填カラムで処理する廃油は夾雑物による汚
れの程度が幾分大きい方が、得られる油分は清浄度が進
んだものであるという特徴がある。

これは、廃油中に存在する黒褐色油状物がＩ！維状状物
質付着し、そこで固定されるが、一方のフロン系合成潤
滑油は前述したとおり表面張力が著しく小さい値である
ことと相まって繊維状物質となじまず、また黒褐色油状
物とも本来的に混合し合わないものであるから、この段
階で分離されるものと推定される。また黒褐色油状物は
粘稠な物質であるから、フロン系合成潤滑油以外の夾雑
物をその中に取り込むという性質を有し、そのために黒
褐色油状物がある程度の量で廃油中に存在する方が良い
効果が得られるという結果をもたらすものと考えられる
。

以下に、実施例を示して本発明の第２実施態様を具体的
に説明する。

実施例２ 実施例１とは異なる工場の真空ポンプから得られたフロ
ン系合成潤滑油は夾雑物量が１．６１重１３− １２− 量％で、かつ夾雑物中の灰分は０．８５重量％もある高
度に汚染の進んだ黒褐色粘稠状の液体であった。この廃
油を分液ロート中で一昼夜静置し、下相の油分をガラス
管カラム（内径１３ｅｖ、ウェス充填厚さ５０ｍｍ）に
通して第１段の精製処理を行なった。得られた油分は僅
かに乳白色の浮遊物が認められる透明な液体であった。

この油分を実施例１と同様な方法で石油エーテル処理を
したところ完全に無色透明で新油とほぼ同じ性状の再生
油が得られた。この油分（再生油）の性状分析値を新油
の値と比較して表２に示した。

なお、遠心分離の操作または繊維状物質充填カラムの操
作ともに操作温度は特に限定されないが、低い濃度下で
は油分の粘度が増加して遠心分離の効果が悪くなったり
、あるいはカラム中を通るに要する時間が必要以上に長
くなったりするから室温以上の温度であることが好まし
い。また、第２段の石油エーテル処理として第１段によ
って夾雑物を分離除去した油分１０体積部に対して石油
エーテル２体積部以上を加え、撹拌混合したのち静−１
４− 表１　再生油と新油の性状比較 表２　再生油と新油の性状比較 ＊１　回転数２００ｒｐ！１１、表示ＫＯ／ｃ１＊２　
回転数１５００ｒｌ）ｍ、荷重５０Ｋｏ、時間３０分、
表示ｌｌ１ｍ置すると説明したが、油分１０体積部に対
して石油エーテル２体積部以上を加え、撹拌混合したの
ち遠心分離操作を行っても前述の各実施態様で説明した
と同様に油分が下相に、石油エーテルが上相にそれぞれ
移行して２相に分離することになる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明に係るフロン系合成潤滑油の廃油の精製方
法によって得られた再生油と新油の温度と粘度との関係
を示すグラフである。 特許出願人　　　　　神　　奈　　川　　県　　　　　
１、代理人　弁理士　佐　々　木　　功′□゛□゛；′
）１、八゛１−′ 　１５− 話　癩さ １６− 手続補正層（自発） 昭和５７年１１月１２日 特許庁長官　若　杉　和　夫　殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第１７６３６８号 ２、発明の名称 フロン系合成潤滑油の廃油の精製方法 ３、補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 住　　所　　横浜市中区日本大通１番地名　　称　　　
神　　奈　　川　　県 知事長短−二 ４、代理人　　〒　１０５ 住　　所　東京都港区虎ノ門１丁目１１番７号−一　−
１゛二 ５、補正の対象　　　　　　　　　　　　　　　　　　
−″−′明ｍ書の「発明の詳細な説明」、「図面の簡単
な説明」の各欄。 ６、補正の内容 〔１〕明細書第１１頁第９行目の「潤度−粘度」を「粘
度一温度」と補正する。 Ｃ）同書第１２頁第１行の「約２０６ｙｎ　／　ｃｍＪ
を「約２０　ｄｙｎｅ／ｃ＃ｌ」（！：補正する。 （３）同占第１５頁の表１および表２を別紙のとおり補
正する。 （４）同ｉｉＩ第１６頁第８行乃至第９行の［新油の温
度と粘度との関係］を「新油の粘度と温度との関係」と
補正する。 ２− 表１　再生油と新油の性状比較 表２　再生油と新油の性状比較

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　　フロン系合成潤滑油の廃油から夾雑物を分離
   除去して油分を得る粗精製工程と、この粗精製工程によ
   って得られた油分１０体積部に対し石油エーテル２体積
   部以上を加えて攪拌し、かつ石油エーテル相と油相とに
   分離する石油エーテル処理工程と、この石油エーテル処
   理工程によって得られた無色透明な油相より揮発性成分
   の石油エーテルを分離する石油エーテル除去工程とより
   なることを特徴とするフロン系合成潤滑油の廃油の精製
   方法。 ■　粗ＩＩ製工程として廃油から夾雑物を分離するため
   に、遠心分離操作＠施すことを特徴とする特許請求の範
   囲第（１）項記載のフロン系合成潤滑油の廃油の精製方
   法。 （３）　　粗精製工程として廃油から夾雑物を分離する
   ために、＃ＡＨ状物質を充填したカラムに廃油を通すこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第（１）記載の７０１− ン系合成潤滑油の廃油の精製方法。 （４）　　石油エーテル処理工程として石油エーテル相
   と油相との分離は油分１０体積部に対し石油エーテル２
   体積部以上を加えて攪拌したのち、これを静置させて行
   うことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載のフ
   ロン系合成ｆｌ！ｌ滑油の廃油の精製方法。 ■　石油エーテル処理工程として石油エーテル相と油相
   との分離は油分１０体積部に対し石油エーテル２体積部
   以上を加えて攪拌し、かつ遠心分離操作によって行うこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載のフロン
   系合成潤滑油の廃油の精製方法。