JPS596810B2 - ゼオライトの製造方法 - Google Patents
ゼオライトの製造方法Info
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- JPS596810B2 JPS596810B2 JP5446678A JP5446678A JPS596810B2 JP S596810 B2 JPS596810 B2 JP S596810B2 JP 5446678 A JP5446678 A JP 5446678A JP 5446678 A JP5446678 A JP 5446678A JP S596810 B2 JPS596810 B2 JP S596810B2
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- zeolite
- solution
- concentration
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルミン酸アルカリ水溶液およびケイ酸アルカ
リ水溶液を反応させることによる洗剤のビルダーとして
適当なゼオライトの製法に関する。
リ水溶液を反応させることによる洗剤のビルダーとして
適当なゼオライトの製法に関する。
さらに詳しくは、硬水中でのカルシウムイオン交換速度
およびイオン交換容量が大きく、かつ分散性能の優れた
ビルダー用ゼオライトの製法に関する。ゼオライトは各
種のタイプがあり、それ自体に微細な孔を持ち、その細
孔に適合する分子径を持つ他物質を極めて効果的に吸着
する能力を持つている。
およびイオン交換容量が大きく、かつ分散性能の優れた
ビルダー用ゼオライトの製法に関する。ゼオライトは各
種のタイプがあり、それ自体に微細な孔を持ち、その細
孔に適合する分子径を持つ他物質を極めて効果的に吸着
する能力を持つている。
またゼオライトを構成するアルカリ金属は、他の１価ま
たは２価イオンと容易に置換する性質を持つており、ま
た触媒としてもすぐれた機能を有している。したがつて
、これらの特性を応用し、乾燥、触媒、分離精製、イオ
ン交換など数多くの用途が開発され工業的に利用されて
いる。
たは２価イオンと容易に置換する性質を持つており、ま
た触媒としてもすぐれた機能を有している。したがつて
、これらの特性を応用し、乾燥、触媒、分離精製、イオ
ン交換など数多くの用途が開発され工業的に利用されて
いる。
ゼオライトのイオン交換作用は古くからその特性が知ら
れており、硬水の軟化剤として使用されてきた。
れており、硬水の軟化剤として使用されてきた。
最近、合成洗剤による環境への悪影響が社会問題となり
、特に洗剤中のある種のビルダーが河川や海洋における
富栄養化をもたらす１因と考えられることから、これに
代る成分としてゼオライトを用いることが検討されてい
る。ゼオライトを洗剤のビルダーとして用いる場合、そ
の具備すべき特性として（１）これを用いた洗剤で洗濯
後、布などに付着残留せず、洗濯後の廃水によつて河川
や海洋の汚濁などの環境汚染を起さないことが必要であ
り、このためには粗大粒子ならびに微細粒子が少なく適
当な粒度分布（概ね１〜５μ）を有することが必須であ
る。
、特に洗剤中のある種のビルダーが河川や海洋における
富栄養化をもたらす１因と考えられることから、これに
代る成分としてゼオライトを用いることが検討されてい
る。ゼオライトを洗剤のビルダーとして用いる場合、そ
の具備すべき特性として（１）これを用いた洗剤で洗濯
後、布などに付着残留せず、洗濯後の廃水によつて河川
や海洋の汚濁などの環境汚染を起さないことが必要であ
り、このためには粗大粒子ならびに微細粒子が少なく適
当な粒度分布（概ね１〜５μ）を有することが必須であ
る。
ゼオライトは水に不溶性であるため５μより大きい粗大
粒子が多いと、該粒子は布に付着残留する恐れがあるた
め洗剤として不適当であり、また１μより小さい微粒子
が多いと、該微粒子は沈降除去が難しいため水質汚濁の
一因として新たに環境上の問題を生ずる恐れがある。（
２）硬水中でのカルシウムイオン交換速度およびイオン
交換容量が大きく、かつ水への分散性能が良好である。
粒子が多いと、該粒子は布に付着残留する恐れがあるた
め洗剤として不適当であり、また１μより小さい微粒子
が多いと、該微粒子は沈降除去が難しいため水質汚濁の
一因として新たに環境上の問題を生ずる恐れがある。（
２）硬水中でのカルシウムイオン交換速度およびイオン
交換容量が大きく、かつ水への分散性能が良好である。
（３）他の洗剤成分と良く調和し洗剤としての商品特性
を損なわない。
を損なわない。
などである。
従つて、この様な条件、特に１〜５μの範囲の粒度分布
を持つゼオライトを容易に製造することは重要な課題で
ある。本発明者等は、洗剤のビルダ一として用いるゼオ
ライトの製造法について検討を重ねた結果、ある条件下
において製造したゼオライトは、前記した条件を十分に
満足し得ることを見出し、本発明を完成した。
を持つゼオライトを容易に製造することは重要な課題で
ある。本発明者等は、洗剤のビルダ一として用いるゼオ
ライトの製造法について検討を重ねた結果、ある条件下
において製造したゼオライトは、前記した条件を十分に
満足し得ることを見出し、本発明を完成した。
本発明はアルミン酸アルカリ水溶液およびケイ酸アルカ
リ水溶液を原料とし、これを混合して、ゲルの生成反応
を起させ、次いで昇温により結晶化させてゼオライトを
得る方法において、以下に述べる様に、原料として用い
るケイ酸アルカリ水溶液を限定された濃度範囲として、
反応を行うことを特徴とするものである。
リ水溶液を原料とし、これを混合して、ゲルの生成反応
を起させ、次いで昇温により結晶化させてゼオライトを
得る方法において、以下に述べる様に、原料として用い
るケイ酸アルカリ水溶液を限定された濃度範囲として、
反応を行うことを特徴とするものである。
本発明をさらに詳しく説明する。
洗剤のビルダ一として適当なゼオライトは一般式（Ｍｅ
２Ｏ）師〜ｔ１′Ａｌ２Ｏ３ 〔式中Ｍｅはアルカリ金属陽イオンを表わす〕で表わさ
れる通称Ａ型ゼオライトである。
２Ｏ）師〜ｔ１′Ａｌ２Ｏ３ 〔式中Ｍｅはアルカリ金属陽イオンを表わす〕で表わさ
れる通称Ａ型ゼオライトである。
アルカリ金属Ｍｅはカリウムまたはとくにナトリウムで
ある。
ある。
本発明では原料として用いるケイ酸アルカリ水溶液の組
成をＳｉＯ２濃度として２０ｗｔ７０以下、好ましくは
５〜２０ｗｔ％、更に好ましくは１０〜１６ｗｔ％の範
囲に調製することが必須である。
成をＳｉＯ２濃度として２０ｗｔ７０以下、好ましくは
５〜２０ｗｔ％、更に好ましくは１０〜１６ｗｔ％の範
囲に調製することが必須である。
ケイ酸アルカリ水溶液中のＳｉＯ２濃度が２０ｗｔ％よ
り大であると、生成したゼオライトは凝集しやすく、粗
大粒子となり、分散性能に劣るなど、洗剤のビルダ一と
して保持すべき前記した条件を満たすものとならない。
又、本発明に用いるケイ酸アルカリ水溶液は、高濃度の
ケイ酸ソーダ水溶液を希釈して用いることも出来るが、
ケイ砂などの原料を例えばカセイソーダ水溶液で溶解し
直接ケイ酸ソーダ水溶液として用いることが好ましい。
り大であると、生成したゼオライトは凝集しやすく、粗
大粒子となり、分散性能に劣るなど、洗剤のビルダ一と
して保持すべき前記した条件を満たすものとならない。
又、本発明に用いるケイ酸アルカリ水溶液は、高濃度の
ケイ酸ソーダ水溶液を希釈して用いることも出来るが、
ケイ砂などの原料を例えばカセイソーダ水溶液で溶解し
直接ケイ酸ソーダ水溶液として用いることが好ましい。
しかし、ＳｉＯ２として５ｗｔ％より少ない希薄ケイ酸
アルカリ水溶液を用いることは、経済的に不利となるの
で好ましくない。
アルカリ水溶液を用いることは、経済的に不利となるの
で好ましくない。
一方の原料であるアルミン酸アルカリ水溶液の組成は、
Ａｌ２Ｏ３濃度として、７ｗｔ％から２０ｗｔ％以下特
に１５ｗｔ％までの範囲が好ましい。
Ａｌ２Ｏ３濃度として、７ｗｔ％から２０ｗｔ％以下特
に１５ｗｔ％までの範囲が好ましい。
濃度調整したアルミン酸アルカリ水溶液およびケイ酸ア
ルカリ水溶液は４０〜７０℃好ましくは５０〜７０℃に
予熱してこれらを反応槽に仕込んで混合し、ゲル化反応
に供する。混合物は撹拌しながら混合開始時から０．５
〜２時間、好ましくは０．５〜１．５時間上記の温度を
保持する。この温度範囲外でゲル化反応を行うと生成ゼ
オライトはその粒子径が粗大あるいは微細に偏ると共に
粒子径分布が広くなり、かつイオン交換速度およびイオ
ン交換容量が小さくなるなど洗剤のビルダ一としては不
適当となるので好ましくない。ついでゲル化した混合物
は昇温し結晶化させる。この際反応液中のＳｌＯ２／Ａ
ｌ２Ｏ３モル比は１．８〜２．２に調整することが好ま
しい。アルミン酸アルカリ水溶液とケイ酸アルカリ水溶
液の混合方法は両溶液を夫々同時に反応槽に仕込んで混
合してもよいが、アルミン酸アルカリ水溶液の全量又は
その一部好ましくは全量の５〜３０ｗｔ％の量を前もつ
て反応槽に仕込み、撹拌しながら、その中にケイ酸アル
カリ水溶液および分割した場合の残余のアルミン酸アル
カリ水溶液を同時に仕込む。
ルカリ水溶液は４０〜７０℃好ましくは５０〜７０℃に
予熱してこれらを反応槽に仕込んで混合し、ゲル化反応
に供する。混合物は撹拌しながら混合開始時から０．５
〜２時間、好ましくは０．５〜１．５時間上記の温度を
保持する。この温度範囲外でゲル化反応を行うと生成ゼ
オライトはその粒子径が粗大あるいは微細に偏ると共に
粒子径分布が広くなり、かつイオン交換速度およびイオ
ン交換容量が小さくなるなど洗剤のビルダ一としては不
適当となるので好ましくない。ついでゲル化した混合物
は昇温し結晶化させる。この際反応液中のＳｌＯ２／Ａ
ｌ２Ｏ３モル比は１．８〜２．２に調整することが好ま
しい。アルミン酸アルカリ水溶液とケイ酸アルカリ水溶
液の混合方法は両溶液を夫々同時に反応槽に仕込んで混
合してもよいが、アルミン酸アルカリ水溶液の全量又は
その一部好ましくは全量の５〜３０ｗｔ％の量を前もつ
て反応槽に仕込み、撹拌しながら、その中にケイ酸アル
カリ水溶液および分割した場合の残余のアルミン酸アル
カリ水溶液を同時に仕込む。
これらの仕込は２０分以内好ましくは１０分以内に終え
ることが好ましい。仕込時間が２０分を越えると生成し
たゼオライトは粒度分布の巾が広がり５μ以上の粗大粒
子が著しく増加し、かつ、カルシウムイオン交換速度お
よび交換量が小さくなる。結晶化が完了したゼオライト
のスラリーは過剰のアルカリを含んでいるので水で十分
に洗浄し、これを除去する。
ることが好ましい。仕込時間が２０分を越えると生成し
たゼオライトは粒度分布の巾が広がり５μ以上の粗大粒
子が著しく増加し、かつ、カルシウムイオン交換速度お
よび交換量が小さくなる。結晶化が完了したゼオライト
のスラリーは過剰のアルカリを含んでいるので水で十分
に洗浄し、これを除去する。
水で１〜２回洗浄し大部分のアルカリを除去した後、鉱
酸あるいは炭酸ガスを用いて残存している過剰のアルカ
リを中和することもできる。過剰のアルカリを除去して
得たゼオライトは乾燥し製品とする。本発明法により製
造したゼオライトは、硬水中のカルシウムイオンと迅速
にイオン交換し、しかもイオン交換容量が大きく、かつ
分散性能が優れている。
酸あるいは炭酸ガスを用いて残存している過剰のアルカ
リを中和することもできる。過剰のアルカリを除去して
得たゼオライトは乾燥し製品とする。本発明法により製
造したゼオライトは、硬水中のカルシウムイオンと迅速
にイオン交換し、しかもイオン交換容量が大きく、かつ
分散性能が優れている。
さらにこれは粒径分布の巾が狭く５μより大のおよび１
μより小の粒子が少ないため洗剤のビルダ一として満足
するものである。次に実施例により本発明を説明する。
μより小の粒子が少ないため洗剤のビルダ一として満足
するものである。次に実施例により本発明を説明する。
実施例 １
市販のアルミン酸ソーダ水溶液を水で希釈しカセイソー
ダ水溶液を加えてＡｌ２Ｏ３濃度１０．１ｗｔ％Ｎａ２
Ｏ濃度１２６ｗｔ％に調製した。
ダ水溶液を加えてＡｌ２Ｏ３濃度１０．１ｗｔ％Ｎａ２
Ｏ濃度１２６ｗｔ％に調製した。
ケイ酸ソーダ水溶液はケイ砂をカセイソーダ水溶液で溶
解しＳｌＯ２濃度１２ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ３．９ｗｔ％に
調製した。このアルミン酸ソーダ水溶液１０．１１＜９
を６０℃に予熱し３０１の容量の反応器にその量の約１
０ｗｔ％の量を仕込み撹拌しながら、残りのアルミン酸
ソーダ水溶液と６０℃に予熱したケイ酸ソーダ水溶液１
０ｋｇを同時に、５分間かけて仕込んだ。
解しＳｌＯ２濃度１２ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ３．９ｗｔ％に
調製した。このアルミン酸ソーダ水溶液１０．１１＜９
を６０℃に予熱し３０１の容量の反応器にその量の約１
０ｗｔ％の量を仕込み撹拌しながら、残りのアルミン酸
ソーダ水溶液と６０℃に予熱したケイ酸ソーダ水溶液１
０ｋｇを同時に、５分間かけて仕込んだ。
仕込混合開始時から１時間、６０℃に保ち、その後昇温
しながら３０分後に８０℃とした。さらに８０℃で８時
間保持し、結晶化を完了させた。生成したろラリ一から
ブフナーロートを用いてゼオライトを分離し、十分に水
洗し過剰のアルカリ分を除去した後乾燥し製品とした。
得られたゼオライトの約１００９を塩化アンモン飽和水
溶液デシケータに入れ真空下で一昼夜放置し所定の結晶
水（４．５水塩）を持つように調湿した。この調湿した
ゼオライトの粒度分布およびカルシウムイオン交換量を
測定し夫々表−１および表−２に示した。粒度分布の測
定はパーテイクルサイズアナライザ一（日立製作所製）
を用いた。カルシウムイオン交換量の測定は１０−３モ
ルの塩化カルシウムを正確に秤量し、２５℃の蒸留水に
溶解して１１とし、２５℃に保温した。
しながら３０分後に８０℃とした。さらに８０℃で８時
間保持し、結晶化を完了させた。生成したろラリ一から
ブフナーロートを用いてゼオライトを分離し、十分に水
洗し過剰のアルカリ分を除去した後乾燥し製品とした。
得られたゼオライトの約１００９を塩化アンモン飽和水
溶液デシケータに入れ真空下で一昼夜放置し所定の結晶
水（４．５水塩）を持つように調湿した。この調湿した
ゼオライトの粒度分布およびカルシウムイオン交換量を
測定し夫々表−１および表−２に示した。粒度分布の測
定はパーテイクルサイズアナライザ一（日立製作所製）
を用いた。カルシウムイオン交換量の測定は１０−３モ
ルの塩化カルシウムを正確に秤量し、２５℃の蒸留水に
溶解して１１とし、２５℃に保温した。
この塩化カルシウム水溶液１１をマグネテイツクスター
ラ一で撹拌しながらこの中に調湿したゼオライト（４．
５水塩）３６５ηを投入し、２分後、４分後、８分後、
１５分後に各々１０ｍ１づつ採取し、これらをすばやく
グラスフイルタ一（Ｇ−５）で淵過し、済液中の残存カ
ルシウムの濃度を原子吸光分析により求めた。実施例
２ 市販のアルミン酸ソーダ水溶液を水で希釈し、カセイソ
ーダ水溶液を加えてＡｌ２Ｏ３濃度１５ｗｔ％Ｎａ２Ｏ
ｌ８．８ｗｔ％に調製した。
ラ一で撹拌しながらこの中に調湿したゼオライト（４．
５水塩）３６５ηを投入し、２分後、４分後、８分後、
１５分後に各々１０ｍ１づつ採取し、これらをすばやく
グラスフイルタ一（Ｇ−５）で淵過し、済液中の残存カ
ルシウムの濃度を原子吸光分析により求めた。実施例
２ 市販のアルミン酸ソーダ水溶液を水で希釈し、カセイソ
ーダ水溶液を加えてＡｌ２Ｏ３濃度１５ｗｔ％Ｎａ２Ｏ
ｌ８．８ｗｔ％に調製した。
ケイ酸ソーダ水溶液はケイ砂をカセイソーダ水溶液で溶
解しＳｉＯ２濃度１０ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ３．ｌｗｔ％に
調製した。このアルミン酸ソーダ水溶液６．８ｋｇとケ
イ゛酸ソーダ水溶液１２１＜ｇを用い実施例１における
と同じ操作でゼオライトを製造した。このゼオライトの
粒度分布およびカルシウムイオン交換量を測定し、その
結果を表−１および表−２に示した。実施例 ３ 市販のアルミン酸ソーダ水溶液を水で希釈し、カセイソ
ーダ水溶液を加えてＡｌ２Ｏ３濃度７ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ
濃度９．５ｗｔ％に調製した。
解しＳｉＯ２濃度１０ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ３．ｌｗｔ％に
調製した。このアルミン酸ソーダ水溶液６．８ｋｇとケ
イ゛酸ソーダ水溶液１２１＜ｇを用い実施例１における
と同じ操作でゼオライトを製造した。このゼオライトの
粒度分布およびカルシウムイオン交換量を測定し、その
結果を表−１および表−２に示した。実施例 ３ 市販のアルミン酸ソーダ水溶液を水で希釈し、カセイソ
ーダ水溶液を加えてＡｌ２Ｏ３濃度７ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ
濃度９．５ｗｔ％に調製した。
ケイ酸ソーダ水溶液はケイ砂をカセイソーダ水溶液で溶
解し、ＳｌＯ２濃度１６ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ５ｗｔ％に調
製した。このアルミン酸ソーダ水溶液１４．６ｋｇとケ
イ酸ソーダ水溶液７．５ｋｇを用い、実施例１における
と同じ操作でゼオライトを製造した。このゼオライトの
粒度分布およびカルシウムイオン交換量を測定し、その
結果を表−１および表−２に示した。実施例 ４市販の
アルミン酸ソーダ水溶液を水で希釈し、カセイソーダ水
溶液を加えてＡｌ２Ｏ３５ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ濃度８ｗｔ
％に調製した。
解し、ＳｌＯ２濃度１６ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ５ｗｔ％に調
製した。このアルミン酸ソーダ水溶液１４．６ｋｇとケ
イ酸ソーダ水溶液７．５ｋｇを用い、実施例１における
と同じ操作でゼオライトを製造した。このゼオライトの
粒度分布およびカルシウムイオン交換量を測定し、その
結果を表−１および表−２に示した。実施例 ４市販の
アルミン酸ソーダ水溶液を水で希釈し、カセイソーダ水
溶液を加えてＡｌ２Ｏ３５ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ濃度８ｗｔ
％に調製した。
ケイ酸ソーダ水溶液は市販のケイ酸ソーダ水溶液を水で
希釈し、ＳｌＯ２濃度２０ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ濃度６．５
ｗｔ％に調製した。このアルミン酸ソーダ水溶液２０．
４ｋ９とケイ酸ソーダ水溶液６．０ｋｇを用い実施例１
におけると同じ操作でゼオライトを製造した。このゼオ
ライトの粒度分布およびカルシウムイオン交換量を測定
し表−１および表−２に示した。実施例 ５ 市販の水酸化アルミニウムをカセイソーダ水溶液で溶解
しＡｌ２Ｏ３濃度２０ｗｔ％Ｎａ２Ｏ濃度２３ｗｔ％の
アルミン酸ソーダを調製した。
希釈し、ＳｌＯ２濃度２０ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ濃度６．５
ｗｔ％に調製した。このアルミン酸ソーダ水溶液２０．
４ｋ９とケイ酸ソーダ水溶液６．０ｋｇを用い実施例１
におけると同じ操作でゼオライトを製造した。このゼオ
ライトの粒度分布およびカルシウムイオン交換量を測定
し表−１および表−２に示した。実施例 ５ 市販の水酸化アルミニウムをカセイソーダ水溶液で溶解
しＡｌ２Ｏ３濃度２０ｗｔ％Ｎａ２Ｏ濃度２３ｗｔ％の
アルミン酸ソーダを調製した。
ケイ砂をカセイソーダ水溶液で溶解し、ＳｉＯ２濃度７
．９ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ３．２ｗｔ％に調製した。このア
ルミン酸ソーダ水溶液５．１ｋｇとケイ酸ソーダ水溶液
１５．２ｋｇを用い実施例１におけると同じ操作でゼオ
ライトを製造した。このゼオライトの粒度分布およびカ
ルシウムイオン交換量を測定しその結果を表−１および
表−２に示した。比較例 １ 市販のアルミン酸ソーダ水溶液を水で希釈し、カセイソ
ーダ水溶液を加えてＡｌ２Ｏ３濃度６．７ｗｔ％Ｎａ２
Ｏ濃度８．２ｗｔ％のアルミン酸ソーダ水溶液を調製し
た。
．９ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ３．２ｗｔ％に調製した。このア
ルミン酸ソーダ水溶液５．１ｋｇとケイ酸ソーダ水溶液
１５．２ｋｇを用い実施例１におけると同じ操作でゼオ
ライトを製造した。このゼオライトの粒度分布およびカ
ルシウムイオン交換量を測定しその結果を表−１および
表−２に示した。比較例 １ 市販のアルミン酸ソーダ水溶液を水で希釈し、カセイソ
ーダ水溶液を加えてＡｌ２Ｏ３濃度６．７ｗｔ％Ｎａ２
Ｏ濃度８．２ｗｔ％のアルミン酸ソーダ水溶液を調製し
た。
ケイ酸ソーダ水溶液は市販のケイ酸ソーダ水溶液を水で
希釈し、ＳｉＯ２濃度２４ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ濃度７．８
ｗｔ％に調製した。このアルミン酸ソーダ水溶液１５，
３ｋｇとケイ酸ソーダ水溶液５ｋｇを用い実施例１にお
けると同じ操作でゼオライトを製造した。このゼオライ
トの粒度分布およびカルシウムイオン交換量を測定し表
−１および表２に小した。実施例 ６ 実施例１と同じ組成同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶液
とケイ酸ソーダ水溶液を用い実施例１におけると同じ操
作でゼオライトを製造した。
希釈し、ＳｉＯ２濃度２４ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ濃度７．８
ｗｔ％に調製した。このアルミン酸ソーダ水溶液１５，
３ｋｇとケイ酸ソーダ水溶液５ｋｇを用い実施例１にお
けると同じ操作でゼオライトを製造した。このゼオライ
トの粒度分布およびカルシウムイオン交換量を測定し表
−１および表２に小した。実施例 ６ 実施例１と同じ組成同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶液
とケイ酸ソーダ水溶液を用い実施例１におけると同じ操
作でゼオライトを製造した。
ただしアルミン酸ソーダ水溶液とケイ酸ソーダ水溶液の
予熱温度とこれらの液の混合開始時から昇温開始時まで
の１時間は混合液の温度を７０℃に保持した。このゼオ
ライトの粒度分布およびカルシウムイオン交換量を測定
し、表−１および表−２に示した。実施例 ７ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い実施例１におけると同じ
操作でゼオライトを製造した。
予熱温度とこれらの液の混合開始時から昇温開始時まで
の１時間は混合液の温度を７０℃に保持した。このゼオ
ライトの粒度分布およびカルシウムイオン交換量を測定
し、表−１および表−２に示した。実施例 ７ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い実施例１におけると同じ
操作でゼオライトを製造した。
ただしアルミン酸ソーダ水溶液とケイ酸ソーダ水溶液の
予熱温度とこれらの液の混合開始時から昇温開始時まで
の１時間は混合液の温度を５０℃に保持した。このゼオ
ライトの粒度分布およびカルシウムイオン交換量を測定
し、表−１および表−２に示した。実施例 ８ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い実施例１におけると同じ
操作でゼオライトを製造した。
予熱温度とこれらの液の混合開始時から昇温開始時まで
の１時間は混合液の温度を５０℃に保持した。このゼオ
ライトの粒度分布およびカルシウムイオン交換量を測定
し、表−１および表−２に示した。実施例 ８ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い実施例１におけると同じ
操作でゼオライトを製造した。
ただしアルミン酸ソーダ水溶液とケイ酸ソーダ水溶液の
予熱温度とこれらの液の混合開始時から昇温開始時まで
の１時間は混合液の温度を４０℃に保持した。このゼオ
ライトの粒度分布およびカルシウムイオン交換量を測定
し表−１および表−２に示した。実施例 ９ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い実施例１におけると同じ
操作でゼオライトを製造した。
予熱温度とこれらの液の混合開始時から昇温開始時まで
の１時間は混合液の温度を４０℃に保持した。このゼオ
ライトの粒度分布およびカルシウムイオン交換量を測定
し表−１および表−２に示した。実施例 ９ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い実施例１におけると同じ
操作でゼオライトを製造した。
ただし、アルミン酸ソーダ水溶液とケイ酸ソーダ水溶液
の予熱温度を８０℃にし、これらの液の混合開始時から
９．５時間は８０℃に保持し結晶化を完了させた。この
ゼオライトの粒度分布およびカルシウムイオン交換量を
測定し表−１および表−２に示した。実施例 １０ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い実施例１におけると同じ
操作でゼオライトを製造した。
の予熱温度を８０℃にし、これらの液の混合開始時から
９．５時間は８０℃に保持し結晶化を完了させた。この
ゼオライトの粒度分布およびカルシウムイオン交換量を
測定し表−１および表−２に示した。実施例 １０ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い実施例１におけると同じ
操作でゼオライトを製造した。
ただしアルミン酸ソーダ水溶液とケイ酸ソーダ水溶液の
温度を２『Ｃにし、これらの液の混合開始時から昇温開
始時までの１時間は混合液の温度を２０℃に保持した。
このゼオライトの粒度分布およびカルシウムイオン交換
量を測定し表−１および表−２に示した。実施例 １１ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同
じ操作でゼオライトを製造した。
温度を２『Ｃにし、これらの液の混合開始時から昇温開
始時までの１時間は混合液の温度を２０℃に保持した。
このゼオライトの粒度分布およびカルシウムイオン交換
量を測定し表−１および表−２に示した。実施例 １１ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同
じ操作でゼオライトを製造した。
ただし、両水溶液を同時に投入開始してから昇温開始時
までの時間を１．５時間にした。このゼオライトの粒度
分布およびカルシウムイオン交換量を測定し表−１およ
び表−２に示した。実施例 １２ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同
じ操作でゼオライトを製造した。
までの時間を１．５時間にした。このゼオライトの粒度
分布およびカルシウムイオン交換量を測定し表−１およ
び表−２に示した。実施例 １２ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同
じ操作でゼオライトを製造した。
ただし両水溶液を同時に投入開始してから昇温開始時ま
での時間を３０分にした。このゼオライトの粒度分布お
よびイオン交換量を測定し表−１および表−２に示した
。実施例 １３ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソダ水溶液
とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同じ
操作でゼオライトを製造した。
での時間を３０分にした。このゼオライトの粒度分布お
よびイオン交換量を測定し表−１および表−２に示した
。実施例 １３ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソダ水溶液
とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同じ
操作でゼオライトを製造した。
ただし、両水溶液を同時に投入開始してから昇温開始ま
での時間を２時間にした。このゼオライトの粒度分布お
よびカルシウムイオン交換量を測定し表−１および表−
２に示した。実施例 １４ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソダ水溶液
とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同じ
操作でゼオライトを製造した。
での時間を２時間にした。このゼオライトの粒度分布お
よびカルシウムイオン交換量を測定し表−１および表−
２に示した。実施例 １４ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソダ水溶液
とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同じ
操作でゼオライトを製造した。
ただし、両水溶液を同じに混合開始してから昇温開始ま
での時間を３時間にした。このゼオライトの粒度分布を
測定し表−１に示した。実施例 １５ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同
じ操作でゼオライトを製造した。
での時間を３時間にした。このゼオライトの粒度分布を
測定し表−１に示した。実施例 １５ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同
じ操作でゼオライトを製造した。
ただし、両水溶液を同じに混合開始してから昇温開始ま
での時間を１５分にした。このゼオライトの粒度分布お
よびカルシウムイオン交換量を測定し表−１および表−
２に示した。実施例 １６ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同
じ操作でゼオライトを製造した。
での時間を１５分にした。このゼオライトの粒度分布お
よびカルシウムイオン交換量を測定し表−１および表−
２に示した。実施例 １６ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同
じ操作でゼオライトを製造した。
ただし、両水溶液の反応槽への投入時間を１０分にした
。このゼオライトの粒度分布およびカルシウムイオン交
換量を測定し表−１および表−２に示した。実施例 １
７ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同
じ操作でゼオライトを製造した。
。このゼオライトの粒度分布およびカルシウムイオン交
換量を測定し表−１および表−２に示した。実施例 １
７ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソーダ水溶
液とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同
じ操作でゼオライトを製造した。
ただし、両水溶液の反応槽への投入時間を２０分にした
。このゼオライトの粒度分布およびカルシウムイオン交
換量を測定し表−１および表−２に示した。実施例 １
８ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソダ水溶液
とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同じ
操作でゼオライトを製造した。
。このゼオライトの粒度分布およびカルシウムイオン交
換量を測定し表−１および表−２に示した。実施例 １
８ 実施例１と同じ組成、同じ液量のアルミン酸ソダ水溶液
とケイ酸ソーダ水溶液を用い、実施例１におけると同じ
操作でゼオライトを製造した。
ただし、両水溶液の反応槽への投入時間を３０分にした
。このゼオライトの粒度分布およびカルシウムイオン交
換量を測定し表−１および表−２に示した。実施例 １
９ 市販のケイ酸ソーダ水溶液（ＳｉＯ２濃度２８，６ｗｔ
％）を水で希釈し、さらにアルミン酸ソーダ水溶液を水
で希釈し、実施例１と同じ組成、同じ液量に調製した。
。このゼオライトの粒度分布およびカルシウムイオン交
換量を測定し表−１および表−２に示した。実施例 １
９ 市販のケイ酸ソーダ水溶液（ＳｉＯ２濃度２８，６ｗｔ
％）を水で希釈し、さらにアルミン酸ソーダ水溶液を水
で希釈し、実施例１と同じ組成、同じ液量に調製した。
これら両液を用い実施例１におけると同じ操作でゼオラ
イトを製造した。このゼオライトの粒度分布およびカル
シウムイオン交換量を測定し表−１および表−２に示し
た。表−２で２分および４分の残存カルシウム濃度は小
さいほどカルシウムイオン交換速度が大きいことを意味
し、また１５分の残存カルシウム量は小さいほどイオン
交換容量が大きいことを意味する。
イトを製造した。このゼオライトの粒度分布およびカル
シウムイオン交換量を測定し表−１および表−２に示し
た。表−２で２分および４分の残存カルシウム濃度は小
さいほどカルシウムイオン交換速度が大きいことを意味
し、また１５分の残存カルシウム量は小さいほどイオン
交換容量が大きいことを意味する。
Claims (1)
- １ アルミン酸アルカリ水溶液及びケイ酸アルカ水溶液
を混合して結晶化させることにより洗剤のビルダーとし
て適当であるゼオライトを製造するに際し、ＳｉＯ＿２
濃度５〜２０ｗｔ％のケイ酸アルカリ水溶液、Ａｌ＿２
Ｏ＿３濃度７〜２０ｗｔ％のアルミン酸アルカリ水溶液
を用いて、これらを４０〜７０度Ｃの温度で混合撹拌し
、その際反応液中のＳｉＯ＿２／Ａｌ＿２Ｏ＿３モル比
を１．８〜２．２とし前記温度で０．５〜２時間保持し
、次いで７５度Ｃ以上の温度で結晶化させることを特徴
とするゼオライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5446678A JPS596810B2 (ja) | 1978-05-10 | 1978-05-10 | ゼオライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5446678A JPS596810B2 (ja) | 1978-05-10 | 1978-05-10 | ゼオライトの製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8999486A Division JPS61270211A (ja) | 1986-04-21 | 1986-04-21 | ゼオライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54147200A JPS54147200A (en) | 1979-11-17 |
| JPS596810B2 true JPS596810B2 (ja) | 1984-02-14 |
Family
ID=12971436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5446678A Expired JPS596810B2 (ja) | 1978-05-10 | 1978-05-10 | ゼオライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS596810B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE60121283T3 (de) | 2000-12-18 | 2010-06-10 | Kao Corporation | Trägerpartikel sowie Waschmittelteilchen |
-
1978
- 1978-05-10 JP JP5446678A patent/JPS596810B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54147200A (en) | 1979-11-17 |
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