JPS5979151A - 硝酸イオンの定量法 - Google Patents
硝酸イオンの定量法Info
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- JPS5979151A JPS5979151A JP18972282A JP18972282A JPS5979151A JP S5979151 A JPS5979151 A JP S5979151A JP 18972282 A JP18972282 A JP 18972282A JP 18972282 A JP18972282 A JP 18972282A JP S5979151 A JPS5979151 A JP S5979151A
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- Japan
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- ions
- hydrochloric acid
- uranyl
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/48—Systems using polarography, i.e. measuring changes in current under a slowly-varying voltage
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は試料溶液中の硝酸イオンを定量する方法に関す
るものである。この種の物質の定量は、環境計測、土壌
分析９食品添加物の分析などにおいてきわめて重要であ
り、高精度かつ簡便に定量する方法が強く要請されてい
る。
るものである。この種の物質の定量は、環境計測、土壌
分析９食品添加物の分析などにおいてきわめて重要であ
り、高精度かつ簡便に定量する方法が強く要請されてい
る。
従来、硝酸イオンのポーラログラフ法による分析では、
０．０１ ＭＨＣｌ 、 ０．２ ｍＭウラニルイオン
存在下で滴下水銀電極を用いて、硝酸イオンの還元波を
観測していた。しかしこの方法では、多量の廃水銀が出
る上に、電流感度を規制する電極表面積に限界があるた
め、微量な硝酸イオンの定量は困難である。また、他に
電位差測定法として硝酸イオン選択性電極を用いて、硝
酸イオンを定量する方法があるが、共存物質の影響が非
常に大きくかつ電極の寿命にも問題があると指摘されて
いる。他に、酵素反応を利用して測定する方法として、
硝酸レダクターゼおよび亜硝酸レダクターゼを用いて硝
酸イオンからアンモニウムイオンを生成させ、アンモニ
ウムイオン電極あるいはアンモニアガス電極で定量する
方法が報告されているが、この方法は硝酸レダクターゼ
が一般に高価でかつ入手が難しいため実用的ではない。
０．０１ ＭＨＣｌ 、 ０．２ ｍＭウラニルイオン
存在下で滴下水銀電極を用いて、硝酸イオンの還元波を
観測していた。しかしこの方法では、多量の廃水銀が出
る上に、電流感度を規制する電極表面積に限界があるた
め、微量な硝酸イオンの定量は困難である。また、他に
電位差測定法として硝酸イオン選択性電極を用いて、硝
酸イオンを定量する方法があるが、共存物質の影響が非
常に大きくかつ電極の寿命にも問題があると指摘されて
いる。他に、酵素反応を利用して測定する方法として、
硝酸レダクターゼおよび亜硝酸レダクターゼを用いて硝
酸イオンからアンモニウムイオンを生成させ、アンモニ
ウムイオン電極あるいはアンモニアガス電極で定量する
方法が報告されているが、この方法は硝酸レダクターゼ
が一般に高価でかつ入手が難しいため実用的ではない。
本発明の主たる目的は試料中の硝酸イオンをポーラログ
ラフ法によってより簡便かつ高精度に定量するこ吉にあ
る。具体的な目的は、従来のポーラログラフ法で硝酸イ
オン定量に用いられていた滴下水銀電極に代わり、同様
の特性を持ち、しかも扱い易い電極を作製し、硝酸イオ
ンの定量に適した測定条件を見いだすことである。
ラフ法によってより簡便かつ高精度に定量するこ吉にあ
る。具体的な目的は、従来のポーラログラフ法で硝酸イ
オン定量に用いられていた滴下水銀電極に代わり、同様
の特性を持ち、しかも扱い易い電極を作製し、硝酸イオ
ンの定量に適した測定条件を見いだすことである。
本発明者らは、上述の目的のもとに、ゆアマルガム電極
を作製し、銅アマルガム電極を作用電極さする電流測定
法による硝酸イオンの定量法を発明した。
を作製し、銅アマルガム電極を作用電極さする電流測定
法による硝酸イオンの定量法を発明した。
ウラニルイオン（ＵＯ？ ）を触媒とした硝酸イオンの
電極還元反応は、（１）式で示されるように、５電子還
元であると報告されている。
電極還元反応は、（１）式で示されるように、５電子還
元であると報告されている。
Ｎｏ、 ＋ ６Ｈ＋ ５ｅ −） １７２ Ｎ、＋、
３Ｈ２０（ｉ）０、ＯＩＭＨｃｔ、 ０．２ｍＭＵＯ，
ｃ７．存在下で滴下水銀電極を用いて測定した硝酸イオ
ンの還元波は、はぼ−１，０Ｖｖｓ、ＳＣＥに現われ、
硝酸イオン濃度に比例して波高が増大する。
３Ｈ２０（ｉ）０、ＯＩＭＨｃｔ、 ０．２ｍＭＵＯ，
ｃ７．存在下で滴下水銀電極を用いて測定した硝酸イオ
ンの還元波は、はぼ−１，０Ｖｖｓ、ＳＣＥに現われ、
硝酸イオン濃度に比例して波高が増大する。
本発明の測定原理は上述の通りであるが、本発明では、
滴下水銀電極の代わりに、銅アマルガム電極を用いるこ
とが特徴である。一般に金属固体電極の水素過電、圧は
低く、特に酸性溶液中では甚し１．＜、そのために硝酸
イオンの分析には適さない。
滴下水銀電極の代わりに、銅アマルガム電極を用いるこ
とが特徴である。一般に金属固体電極の水素過電、圧は
低く、特に酸性溶液中では甚し１．＜、そのために硝酸
イオンの分析には適さない。
その点、水銀は水素過電圧が高く、硝酸の還元波が十分
に観測できる。そこで、本発明では固体雷。
に観測できる。そこで、本発明では固体雷。
極と水銀電極との利点を生かそうと考え、銅表面に水銀
をアマルガム層しで電極さして用いたところ、以下の実
施例に示すような良好な結果を得た。
をアマルガム層しで電極さして用いたところ、以下の実
施例に示すような良好な結果を得た。
第１図に銅アマルガム電極の作製方法を示す。
先ず、第１図（５）に示すように、先端を細くしたガラ
ス管に予め先端を磨いておいた銅エナメル線１を差し込
み、エポキシ樹脂３で固定する。樹脂が硬化した後、第
１図（Ｂ）に示すように、希塩酸６中の水銀５に先端の
＠線４部分を浸し、表面を十分に水銀で被覆する。最後
に、＠１図（Ｃ）に示す電極先端は十分水洗する。なお
、７はアマルガム層である。
ス管に予め先端を磨いておいた銅エナメル線１を差し込
み、エポキシ樹脂３で固定する。樹脂が硬化した後、第
１図（Ｂ）に示すように、希塩酸６中の水銀５に先端の
＠線４部分を浸し、表面を十分に水銀で被覆する。最後
に、＠１図（Ｃ）に示す電極先端は十分水洗する。なお
、７はアマルガム層である。
第２図に本実験に用いたポーラログラフ測定の系統図を
示す。測定は精度向上を図るため３電極刃式で行なった
。参照電極１０および対極９にはそれぞれ飽和カロメル
電極（ｓｃＥ）および白金コイルを用い、作用電極８に
第１図にて作成された銅アマルガム電４医を用いた。ポ
ーラログラフアナライザー１３は市販の装置を用いるこ
とができる。なお、箱２図において、１１は窒素ガス吹
込みパイプ、１２は電解液、１４はレコーダである。
示す。測定は精度向上を図るため３電極刃式で行なった
。参照電極１０および対極９にはそれぞれ飽和カロメル
電極（ｓｃＥ）および白金コイルを用い、作用電極８に
第１図にて作成された銅アマルガム電４医を用いた。ポ
ーラログラフアナライザー１３は市販の装置を用いるこ
とができる。なお、箱２図において、１１は窒素ガス吹
込みパイプ、１２は電解液、１４はレコーダである。
本発明者らは、上述の（１）式で示された測定条件を検
討したところ、塩酸の濃度は１０−４〜０．１Ｍの範囲
で、またＵＯ，は０．０２〜０．１ｍＭの範囲で測定可
能であることをつきつめたが、最適条件は上述の（１）
式についての報告さ同様、塩酸は０．０１ Ｍ１Ｆ ００、 は０．２ｍＭであった。従って、測定溶液は
すべて０．０１ Ｍ Ｏｃｔ、 ０．２ ｍＭ ＵＯ２
を含む水溶液である。
討したところ、塩酸の濃度は１０−４〜０．１Ｍの範囲
で、またＵＯ，は０．０２〜０．１ｍＭの範囲で測定可
能であることをつきつめたが、最適条件は上述の（１）
式についての報告さ同様、塩酸は０．０１ Ｍ１Ｆ ００、 は０．２ｍＭであった。従って、測定溶液は
すべて０．０１ Ｍ Ｏｃｔ、 ０．２ ｍＭ ＵＯ２
を含む水溶液である。
測定は室温（２５〜２６’Ｏ）で行ない、必要に応じて
窒素ガスにより溶存酸素を除いた。
窒素ガスにより溶存酸素を除いた。
実施例１
以上の条件下で直流ポーラログラフ法で測定した硝酸イ
オンの還元波を第３図に示す。特性線１５は硝酸イオン
が存在しない場合の電流−雷１位曲線で、ＵＯ２（７１
）Ｒ発液カー１．ＯＶｖｓ、ＳＣＥ ｌｃ現ワｔ１．テ
ィる。特性線１６は硝酸イオンを０．１ ｍＭに調製し
た場合のｄ流−電位曲線である。これらの曲線は滴下水
銀電極を用いた場合と全く同じものである。
オンの還元波を第３図に示す。特性線１５は硝酸イオン
が存在しない場合の電流−雷１位曲線で、ＵＯ２（７１
）Ｒ発液カー１．ＯＶｖｓ、ＳＣＥ ｌｃ現ワｔ１．テ
ィる。特性線１６は硝酸イオンを０．１ ｍＭに調製し
た場合のｄ流−電位曲線である。これらの曲線は滴下水
銀電極を用いた場合と全く同じものである。
第４図は、硝酸イオン濃度を変化させ還元波から得られ
る拡散電流値を濃度に対してプロットしたものである。
る拡散電流値を濃度に対してプロットしたものである。
硝酸イオン濃度０．０５ｍＭ （０，３１ｍｇＮＯ，／
ｄＬ ）から０．８ ｍＭ （５ｍｇ ＮＯ，／ｄｔ
）の範囲では良い直線関係が得られている。さらに、低
い濃度領域では、電位の掃引速度を大きくすることによ
って感度を向上させることが可能である。使用するＵＯ
：”イオンは酢酸ウラニルさ塩化ウラニルから調製する
ことができる。
ｄＬ ）から０．８ ｍＭ （５ｍｇ ＮＯ，／ｄｔ
）の範囲では良い直線関係が得られている。さらに、低
い濃度領域では、電位の掃引速度を大きくすることによ
って感度を向上させることが可能である。使用するＵＯ
：”イオンは酢酸ウラニルさ塩化ウラニルから調製する
ことができる。
実施例２
直流ポーラログラフ法と同溶液売件下で微分パルスポー
ラログラムを測定した結果を第５図に示す。この第５図
において、特性線１７は硝酸イオンが存在しない場合の
電流−電位曲線、特性線１８は硝酸イオンを０．２ｍＭ
に調整した場合の電流−電位曲線である。硝酸イオンの
還元ピークは−１，０３Ｖｖｓ、ＳＣＥのウラニルイオ
ンの還元ピークにほぼ重なって現われる。このピーク電
流値は硝酸イオンの濃度ＱｊｍＭ〜１．ＱｍＭで良い関
係を示す。この方法の特徴は、（］）電流値がピーク状
て力えらオ９．るため−１，２Ｖｖ、、 Ｓ ＣＥ付近
から立ち上がる水素波との区別が容易であること、（２
）ピーク１Ｆ流を与えるピーク電位が直流ポーラログラ
ムやパルスポーラログラムの半波電位と近い値をとるた
め還元波の■位シフトを把握しゃすいこ吉などである。
ラログラムを測定した結果を第５図に示す。この第５図
において、特性線１７は硝酸イオンが存在しない場合の
電流−電位曲線、特性線１８は硝酸イオンを０．２ｍＭ
に調整した場合の電流−電位曲線である。硝酸イオンの
還元ピークは−１，０３Ｖｖｓ、ＳＣＥのウラニルイオ
ンの還元ピークにほぼ重なって現われる。このピーク電
流値は硝酸イオンの濃度ＱｊｍＭ〜１．ＱｍＭで良い関
係を示す。この方法の特徴は、（］）電流値がピーク状
て力えらオ９．るため−１，２Ｖｖ、、 Ｓ ＣＥ付近
から立ち上がる水素波との区別が容易であること、（２
）ピーク１Ｆ流を与えるピーク電位が直流ポーラログラ
ムやパルスポーラログラムの半波電位と近い値をとるた
め還元波の■位シフトを把握しゃすいこ吉などである。
以上２つの実施例では、溶液中の溶存酸素を窒素ガスで
置換除去して測定を行ったが、酸素溶存状態においても
良好な結果が得られた。すなわち、直流ポーラログラム
の拡散Ｗ、電流値および微分パルスポーラログラムのピ
ーク＋１？、流ｆ１ｕは脱ｊ浚素状態き同様に硝酸イオ
ン濃度と直稈ト′−１係のあるこみが見い出さ１１た。
置換除去して測定を行ったが、酸素溶存状態においても
良好な結果が得られた。すなわち、直流ポーラログラム
の拡散Ｗ、電流値および微分パルスポーラログラムのピ
ーク＋１？、流ｆ１ｕは脱ｊ浚素状態き同様に硝酸イオ
ン濃度と直稈ト′−１係のあるこみが見い出さ１１た。
本発明によれば、作用電極吉して、滴下水銀・ｔ「。
極の代わりに、銅アマルガム進極を用いて硝酸イオンの
ポーラログラムを画定しているため、次のような効果が
ある。
ポーラログラムを画定しているため、次のような効果が
ある。
（１）電極反応および宙、極飛位を滴下水銀′電極上同
様に扱える。
様に扱える。
（２）一般の金属電極（例えば白金）と異なり酸性溶液
中でも水素過重圧フ１＜太きい。そのため、広い電位領
域にわたってｊ′Ｔ！元波を発液できる。
中でも水素過重圧フ１＜太きい。そのため、広い電位領
域にわたってｊ′Ｔ！元波を発液できる。
（３）滴下水銀電極と異なり、静ＩＦ雷、極なので電位
の掃引速度を大きくすることにより′【ｎ、流値の感度
を向上させることができる。
の掃引速度を大きくすることにより′【ｎ、流値の感度
を向上させることができる。
（４）滴下水銀１ｈ、極に比べ、使用する水銀の量が非
常に少ないため取り扱いが容易である。
常に少ないため取り扱いが容易である。
（５）本発明では銅エナメル８Ｊｐを使用しているため
、Ｎ、極が安価で容易に作製できろ。
、Ｎ、極が安価で容易に作製できろ。
（６）共存イオンの還元１バ位が一般に硝酸イオンのそ
Ｉ″ｌ、とは異なるため、硝酸イオンのみの還元電流を
測定できる。
Ｉ″ｌ、とは異なるため、硝酸イオンのみの還元電流を
測定できる。
本発明は、硝酸イオンの他、亜硝酸イオン、ヨウ素酸イ
オンなどの定量にも応用できる。またウラニルイオンの
他に、Ｌａ およびＣｅ を用いてもポルタンメトリ
ーの作用電極さして広く用いるこさができる。
オンなどの定量にも応用できる。またウラニルイオンの
他に、Ｌａ およびＣｅ を用いてもポルタンメトリ
ーの作用電極さして広く用いるこさができる。
第１図は本発明の実施例に用いら才１．る銅アマルガム
電極の作製工程を示す工程図、第２図はポーラログラフ
測定の概略図、第３図は本発明の実施例の銅アマルガム
電極を用いた硝酸イオンのポルタモグラム、第４図は本
発明の実施の効果を示す拡散電流−硝酸イオン濃度特性
図、第５図は本発明の実施例を示す硝酸イオンの微分パ
ルスポーラログラムである。 １・・・銅エナメル線、５・・・水銀、７・・・アマル
ガム層、８・・・銅アムルガム電極、】２・・・′ｒ４
ｉ解液、１３・・・ポーラログラフアナライザー。 （Ａン
（Ｂ）
（Ｃツヤ１閃 ／、ｄ ′ｆ２（３） Ｅ／ｖ ｖｓ３ｃＥ 才３０ ０ ０、ｆ θ、２ θ、３ ０．４
υ、５ ０石 ０．８ＣｔＪＩＮＯｓ３ ／ ７７７
Ｍ 才４ （３） ９ＱＡ Ｅ／Ｖ ｖｓ、５ＣＥ ′ｆ’、ｆｆ図
電極の作製工程を示す工程図、第２図はポーラログラフ
測定の概略図、第３図は本発明の実施例の銅アマルガム
電極を用いた硝酸イオンのポルタモグラム、第４図は本
発明の実施の効果を示す拡散電流−硝酸イオン濃度特性
図、第５図は本発明の実施例を示す硝酸イオンの微分パ
ルスポーラログラムである。 １・・・銅エナメル線、５・・・水銀、７・・・アマル
ガム層、８・・・銅アムルガム電極、】２・・・′ｒ４
ｉ解液、１３・・・ポーラログラフアナライザー。 （Ａン
（Ｂ）
（Ｃツヤ１閃 ／、ｄ ′ｆ２（３） Ｅ／ｖ ｖｓ３ｃＥ 才３０ ０ ０、ｆ θ、２ θ、３ ０．４
υ、５ ０石 ０．８ＣｔＪＩＮＯｓ３ ／ ７７７
Ｍ 才４ （３） ９ＱＡ Ｅ／Ｖ ｖｓ、５ＣＥ ′ｆ’、ｆｆ図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）所定濃度の塩酸とウラニルイオンとの存在下で銅ア
マルガム電極を作用電極として電流測定法により試料中
の硝酸イオンを定量することを特徴とする硝酸イオンの
定量法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の硝酸イオンの定量法に
おいて、電解液の塩酸濃度は１０−４〜０．１Ｍ。 ウラニルイオンの濃度は０．０２〜１．ＱｒｒｉｌｌＪ
の濃度範囲であることを特徴とする硝酸イオンの定量法
。 ３）特許請求の範囲第１項または第２項記載の硝酸イオ
ンの定量法において、ウラニルイオンは塩化ウラニルま
たは酢酸ウラニルから調製されることを特徴とする硝酸
イオンの定量法。 ４）特許請求の範囲第１項から第３項のいずれかに記載
の硝酸イオンの定量法において、電流測定法は直流ポー
ラログラフ、微分パルスポーラログラフにより行なわれ
ることを特徴とする硝酸イオンの定着法。 ５）特許請求の範囲第１項から第４項のし）ずＩ′Ｌ、
かに記載の硝酸イオンの定量法において、銅アマルガム
電極は水銀を用いて作製されることを特徴とする硝酸イ
オンの定量法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18972282A JPS5979151A (ja) | 1982-10-28 | 1982-10-28 | 硝酸イオンの定量法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18972282A JPS5979151A (ja) | 1982-10-28 | 1982-10-28 | 硝酸イオンの定量法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5979151A true JPS5979151A (ja) | 1984-05-08 |
Family
ID=16246090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18972282A Pending JPS5979151A (ja) | 1982-10-28 | 1982-10-28 | 硝酸イオンの定量法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5979151A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1328797B1 (en) * | 2000-09-15 | 2010-03-10 | Knut H. Schröder | Usage of a bismuth alloy electrode for voltammetric analysis |
| CN102445468A (zh) * | 2011-09-29 | 2012-05-09 | 重庆大学 | 一种测定溶液中硝酸盐浓度的电极、该电极的制作方法 |
| CN105241945A (zh) * | 2015-09-30 | 2016-01-13 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种用于铀酰离子检测的传感器、其制备方法及应用 |
-
1982
- 1982-10-28 JP JP18972282A patent/JPS5979151A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1328797B1 (en) * | 2000-09-15 | 2010-03-10 | Knut H. Schröder | Usage of a bismuth alloy electrode for voltammetric analysis |
| CN102445468A (zh) * | 2011-09-29 | 2012-05-09 | 重庆大学 | 一种测定溶液中硝酸盐浓度的电极、该电极的制作方法 |
| CN105241945A (zh) * | 2015-09-30 | 2016-01-13 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种用于铀酰离子检测的传感器、其制备方法及应用 |
| CN105241945B (zh) * | 2015-09-30 | 2017-10-27 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种用于铀酰离子检测的传感器、其制备方法及应用 |
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