JPS5992976A - 封着用組成物 - Google Patents
封着用組成物Info
- Publication number
- JPS5992976A JPS5992976A JP20112082A JP20112082A JPS5992976A JP S5992976 A JPS5992976 A JP S5992976A JP 20112082 A JP20112082 A JP 20112082A JP 20112082 A JP20112082 A JP 20112082A JP S5992976 A JPS5992976 A JP S5992976A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oxide
- sealing composition
- sealing
- composition
- alumina
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Manufacture Of Electron Tubes, Discharge Lamp Vessels, Lead-In Wires, And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高圧ナトリウムランプの発光管材料等に使用
されるアルミナセラミック相互間を気密に封着するため
の封着用組成物の改良に関する。
されるアルミナセラミック相互間を気密に封着するため
の封着用組成物の改良に関する。
従来、アルミナセラミック相互間あるーはアルミナセラ
ミックとこれにタングステン粉末等を混入してなるアル
ミナサー゛メットの間を気密に封着するための封着用組
成物として多くの種類のものが開発されている。この封
着用組成物はセラミック材料又はサーメット材料が高圧
ナトリウムランプやメタルハライドランプの発光管とし
て使用される場合には強固な結合強度が要求されること
は勿論のこと、ランプ点灯時において、高温度に耐え、
点灯・消灯のヒートサイクルにも耐え、ナトリウムやハ
ロゲンの俊敏にも耐えることが要求される。かかる要求
をある程度満足する封着用組成物として、従来は、酸化
シリコン及び酸化アルミニウムを主体とし、これに少量
の添加物を加えたところのガラス質封着用組成物、例え
ば５ｉ０２−Ａ１２０ｓ Ｂ２Ｏ３ＢｅＯ，５ｉ０２
１’−１１ｔＯｓ ＭｎＯ，５ｉ０２−ｋｌ１２０ｓ
Ｄ７２０３ 、あるいは５ｉＯ２Ａ １２０３−
Ｍ ｇ Ｏ系統の封着用組成物が主に使用されてきた。
ミックとこれにタングステン粉末等を混入してなるアル
ミナサー゛メットの間を気密に封着するための封着用組
成物として多くの種類のものが開発されている。この封
着用組成物はセラミック材料又はサーメット材料が高圧
ナトリウムランプやメタルハライドランプの発光管とし
て使用される場合には強固な結合強度が要求されること
は勿論のこと、ランプ点灯時において、高温度に耐え、
点灯・消灯のヒートサイクルにも耐え、ナトリウムやハ
ロゲンの俊敏にも耐えることが要求される。かかる要求
をある程度満足する封着用組成物として、従来は、酸化
シリコン及び酸化アルミニウムを主体とし、これに少量
の添加物を加えたところのガラス質封着用組成物、例え
ば５ｉ０２−Ａ１２０ｓ Ｂ２Ｏ３ＢｅＯ，５ｉ０２
１’−１１ｔＯｓ ＭｎＯ，５ｉ０２−ｋｌ１２０ｓ
Ｄ７２０３ 、あるいは５ｉＯ２Ａ １２０３−
Ｍ ｇ Ｏ系統の封着用組成物が主に使用されてきた。
しかし、これらのものは何れもランプ発光管を構成する
セラミック材料の封着用組成物としては十分満足のいく
ものとはいい帷く、ランプ点灯中に封着部にクラックが
生じたり、高温のす） ＩＪウム蒸気やハロゲン蒸気に
対する耐性が弱かったり、封着用組成物に含１れる成分
がランプ点灯中に発光しだして気密不良を引きおこした
りする事故が発生しやすかった。
セラミック材料の封着用組成物としては十分満足のいく
ものとはいい帷く、ランプ点灯中に封着部にクラックが
生じたり、高温のす） ＩＪウム蒸気やハロゲン蒸気に
対する耐性が弱かったり、封着用組成物に含１れる成分
がランプ点灯中に発光しだして気密不良を引きおこした
りする事故が発生しやすかった。
本発明は、上記のような点に鑑みてなされたもので、高
圧す） ＩＪウムランプ等の発光管材料として用いられ
るアルミナセラミック又はアルミナサーメットの封着用
組成物として、材料に対する濡れ（被着性）が良好で、
クラックの発生も極めて少なく、高温のす） ＩＪウム
蒸気やハロゲン蒸気に対する耐性が極めて大きく、ラン
プ点灯中に成分の一部が発光する等の現象も殆んど生じ
ない、優れた性能を有する封着用組成物を提供すること
を目的とする。
圧す） ＩＪウムランプ等の発光管材料として用いられ
るアルミナセラミック又はアルミナサーメットの封着用
組成物として、材料に対する濡れ（被着性）が良好で、
クラックの発生も極めて少なく、高温のす） ＩＪウム
蒸気やハロゲン蒸気に対する耐性が極めて大きく、ラン
プ点灯中に成分の一部が発光する等の現象も殆んど生じ
ない、優れた性能を有する封着用組成物を提供すること
を目的とする。
発明者等は上記目的を達成するために封着用組成物を構
成する成分及びそれらの組み合せについて数多くの実験
・検討を重ねた結果、酸化ランク今 ン（Ｌａｗ’ｓ）と酸化ベリリウム（Ｂｅｄ） を主
体としこねに少量の添加物を加えたものが、融点が低く
て製造組立のうえで有利であるうえに、所期の要求を十
分に満足するものであることを確認した。実験の結果、
最も良い特性を得ることができたのは、重量において６
５〜ｑ５係の酸化ランタン（Ｌ ａ２．０ｓ ）と、５
〜３０％の酸化ベリリウム（ＢｅＯ）と、１〜２０チの
添加物とからなる封着用組成物で、添加物としては、酸
化シリコン（Ｓ１０２）、酸化アルミニウム（Ａ７醤０
３）、酸化イツトリウム（ＹｔＯｓ ）及び酸化マグネ
シウム（ＭｇＯ）の中から選択された少なくとも１種が
最適であった。
成する成分及びそれらの組み合せについて数多くの実験
・検討を重ねた結果、酸化ランク今 ン（Ｌａｗ’ｓ）と酸化ベリリウム（Ｂｅｄ） を主
体としこねに少量の添加物を加えたものが、融点が低く
て製造組立のうえで有利であるうえに、所期の要求を十
分に満足するものであることを確認した。実験の結果、
最も良い特性を得ることができたのは、重量において６
５〜ｑ５係の酸化ランタン（Ｌ ａ２．０ｓ ）と、５
〜３０％の酸化ベリリウム（ＢｅＯ）と、１〜２０チの
添加物とからなる封着用組成物で、添加物としては、酸
化シリコン（Ｓ１０２）、酸化アルミニウム（Ａ７醤０
３）、酸化イツトリウム（ＹｔＯｓ ）及び酸化マグネ
シウム（ＭｇＯ）の中から選択された少なくとも１種が
最適であった。
この封着用組成物の成分の中心となる酸化ランタンは他
の成分との組み合せにおいて、アルミナセラミック相互
間又はアルミナセラミックとアルミナサーメット間を気
密に封着する物質として適当な熱膨張率と耐熱性孕び耐
す） ＩＩウム・耐ハロゲン性を有しかつ高温において
クラックも生じにくいという特長を有する。また酸化ベ
リリウムは、り込んで気密性を高めると同時に耐ハロゲ
ン性を高める。また、酸化ランタンと共融して封着用組
成物の融点を低下させ封着作業を容易にする役割も果す
。さらに、酸化シリコン、酸化アルミニウム、酸化イツ
トリウム及び酸化マグネシウムは、封着用組成物が固化
する際に結晶化に伴う収縮により封着部にクラックが入
るのを防止するのに効果があり、さらには、組成物の熱
膨張率をアルミナセラミックのそれに近似させるのに効
果がある。
の成分との組み合せにおいて、アルミナセラミック相互
間又はアルミナセラミックとアルミナサーメット間を気
密に封着する物質として適当な熱膨張率と耐熱性孕び耐
す） ＩＩウム・耐ハロゲン性を有しかつ高温において
クラックも生じにくいという特長を有する。また酸化ベ
リリウムは、り込んで気密性を高めると同時に耐ハロゲ
ン性を高める。また、酸化ランタンと共融して封着用組
成物の融点を低下させ封着作業を容易にする役割も果す
。さらに、酸化シリコン、酸化アルミニウム、酸化イツ
トリウム及び酸化マグネシウムは、封着用組成物が固化
する際に結晶化に伴う収縮により封着部にクラックが入
るのを防止するのに効果があり、さらには、組成物の熱
膨張率をアルミナセラミックのそれに近似させるのに効
果がある。
又、封着部中の気孔を減少させるのに役立つ。
本発明は、酸化ランタンと酸化べＩＪ １７ウムを主体
とし、これにある種の添加物を加えた成分の組み合せに
特徴を有するものであるが、各成分は先に述べたような
重量比において混合しなけオフ、ば良好な結果は得られ
ない。酸化ランタンの重量比が６５〜９５チの範囲を外
れ、ヌは酸化ベリリウムの重量比が５〜３０ｑ６の範囲
から外れると、封着用組成物の融点が上昇したり、固化
ｌ、たときの結晶が粗大化してアルミナセラミックとの
熱膨張率の差が犬きくなり、クラックが発生し易くなっ
て十分な気密性を保てなくなる。又、酸化シリコン等の
添加物の量が１％未満であると先に述べた添加物を加え
ることによる効果が殆んど期待できなくなり、２０チを
超えるとアルミナセラミックとの熱膨張率の差が再び太
きく々ってクラック発生の原因となるばかりでなく、耐
ハロゲン性も低下する。
とし、これにある種の添加物を加えた成分の組み合せに
特徴を有するものであるが、各成分は先に述べたような
重量比において混合しなけオフ、ば良好な結果は得られ
ない。酸化ランタンの重量比が６５〜９５チの範囲を外
れ、ヌは酸化ベリリウムの重量比が５〜３０ｑ６の範囲
から外れると、封着用組成物の融点が上昇したり、固化
ｌ、たときの結晶が粗大化してアルミナセラミックとの
熱膨張率の差が犬きくなり、クラックが発生し易くなっ
て十分な気密性を保てなくなる。又、酸化シリコン等の
添加物の量が１％未満であると先に述べた添加物を加え
ることによる効果が殆んど期待できなくなり、２０チを
超えるとアルミナセラミックとの熱膨張率の差が再び太
きく々ってクラック発生の原因となるばかりでなく、耐
ハロゲン性も低下する。
以上のような封着用組成物を用いてセラミック材料又は
サーメット材料の封着を行う場合は次のとおりである。
サーメット材料の封着を行う場合は次のとおりである。
先ず、前記組成比となるように各原料を調合り２、ボー
ルミルにて数時間乾式にて粉砕した後、エタノールのよ
うな溶剤を混ぜて更に数時間粉砕（−てから乾燥させる
。然る後ポリビニルアルコールを２〜５重量重合加して
よく混合し、ペースト状にするかプレスによってペレッ
ト状の封着用組成物とする。そして、これをアルミナセ
ラミック発光管の封着部に塗布するか又は介在させたう
え真空中又は不活性ガス雰囲気中で約１４５０℃で加熱
溶融させる。封着すべき間隙を溶融物で十分に充填した
後、冷却固化させて気密封着を得る。
ルミルにて数時間乾式にて粉砕した後、エタノールのよ
うな溶剤を混ぜて更に数時間粉砕（−てから乾燥させる
。然る後ポリビニルアルコールを２〜５重量重合加して
よく混合し、ペースト状にするかプレスによってペレッ
ト状の封着用組成物とする。そして、これをアルミナセ
ラミック発光管の封着部に塗布するか又は介在させたう
え真空中又は不活性ガス雰囲気中で約１４５０℃で加熱
溶融させる。封着すべき間隙を溶融物で十分に充填した
後、冷却固化させて気密封着を得る。
最後に本発明の詳細な説明する。
酸化ランタフ （Ｌａ２Ｏ３）、酸化ベリリウム（Ｂ−
ｅｏ）、酸化シリコン（Ｓ１０２）及び酸化イットリウ
ム（ｙ２ｏ、）の粉末を第１表に示す割合に混合し、こ
れにエタノールを加えボールミルで約２時間粉砕混合し
た後乾燥し、次いでポリビニルアルコールを３重量ヂ加
えてペースト状の組成物を得た。この組成物を直径４覗
、全長２５０ ｍｍのアルミナセラミック管の端部と、
同端部を閉塞するアルミナサーメツト製のディスクとの
間に刷毛塗りし、アルゴンガス雰囲気中で１４５０℃ま
で２００℃／分の割合で昇温し５分間加熱した後、２０
０℃／分の割合で降温冷却して試料況１〜１６の発光管
を得た。封Ｍｌ、た発光管のヘリウムリークテストを行
い１０ ”” ｔｏｒｒ ａｃｃ／ｓｅｃ以下のリーク
黄を合格とし、また、発光管内に沃化ナトリウム（Ｎａ
Ｉ）、沃化水銀（ＨｇＩ）及び錫（Ｓｎ）を所要量だけ
封入して定格入力（４００Ｗ）で点灯して寿命試験を行
った。表１中にそれらの結果を示す。なお、酸化イツト
リウム（Ｙ２０３ ）に代えて酸化マグネシウム（Ｍｇ
Ｏ）を使用してみたが、はぼ同様の結果が得られた。
ｅｏ）、酸化シリコン（Ｓ１０２）及び酸化イットリウ
ム（ｙ２ｏ、）の粉末を第１表に示す割合に混合し、こ
れにエタノールを加えボールミルで約２時間粉砕混合し
た後乾燥し、次いでポリビニルアルコールを３重量ヂ加
えてペースト状の組成物を得た。この組成物を直径４覗
、全長２５０ ｍｍのアルミナセラミック管の端部と、
同端部を閉塞するアルミナサーメツト製のディスクとの
間に刷毛塗りし、アルゴンガス雰囲気中で１４５０℃ま
で２００℃／分の割合で昇温し５分間加熱した後、２０
０℃／分の割合で降温冷却して試料況１〜１６の発光管
を得た。封Ｍｌ、た発光管のヘリウムリークテストを行
い１０ ”” ｔｏｒｒ ａｃｃ／ｓｅｃ以下のリーク
黄を合格とし、また、発光管内に沃化ナトリウム（Ｎａ
Ｉ）、沃化水銀（ＨｇＩ）及び錫（Ｓｎ）を所要量だけ
封入して定格入力（４００Ｗ）で点灯して寿命試験を行
った。表１中にそれらの結果を示す。なお、酸化イツト
リウム（Ｙ２０３ ）に代えて酸化マグネシウム（Ｍｇ
Ｏ）を使用してみたが、はぼ同様の結果が得られた。
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、取扱
が簡単で、クラックの発生率も極めて少なく、高温のナ
トリウム蒸気やノ・ロゲン蒸気に文１する耐性が大きく
、ランプ点灯中に気密付が低下する等の欠点もない封着
用組成物を得ることが可能である。
が簡単で、クラックの発生率も極めて少なく、高温のナ
トリウム蒸気やノ・ロゲン蒸気に文１する耐性が大きく
、ランプ点灯中に気密付が低下する等の欠点もない封着
用組成物を得ることが可能である。
第 １ 表
Claims (1)
- （１）重量にて６５〜９５係の酸化ランタン（Ｌ ａ、
０． ）と、３〜３０％の酸化ベリリウム（ＢｅＯ）と
、１〜２０１Ｄ酸化シリコｙ （Ｓｔ０２） を酸化ア
ルミニウム（Ａｌ２Ｏ５）−酸化イツトリウム（Ｙｔ０
３）及び酸化マグネシウム（Ｍ、ｇＯ）の中から選択さ
れた少なくとも１種と、からなることを特徴とする封着
用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20112082A JPH0233671B2 (ja) | 1982-11-18 | 1982-11-18 | Fuchakuyososeibutsu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20112082A JPH0233671B2 (ja) | 1982-11-18 | 1982-11-18 | Fuchakuyososeibutsu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5992976A true JPS5992976A (ja) | 1984-05-29 |
| JPH0233671B2 JPH0233671B2 (ja) | 1990-07-30 |
Family
ID=16435735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20112082A Expired - Lifetime JPH0233671B2 (ja) | 1982-11-18 | 1982-11-18 | Fuchakuyososeibutsu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0233671B2 (ja) |
-
1982
- 1982-11-18 JP JP20112082A patent/JPH0233671B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0233671B2 (ja) | 1990-07-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3281309A (en) | Ceramic bonding | |
| US3794518A (en) | Electrical resistance material and method of making the same | |
| US4412963A (en) | Method of producing discharge lamp arc tubes | |
| FR2538370A1 (fr) | Materiaux ceramiques vitreux, procede de fabrication de tels materiaux et application de ces derniers au collage de pieces ceramiques | |
| JP2911721B2 (ja) | アルミナ−カルシア−イットリア封止剤組成物 | |
| US3588577A (en) | Calcia alumina magnesia baria seal composition | |
| US3441421A (en) | Calcia-magnesia-alumina seal compositions | |
| US7126280B2 (en) | Joined bodies, assemblies for high pressure discharge lamps and high pressure discharge lamps | |
| US3489627A (en) | Sio2,-cao-bao composition and method for bonding therewith | |
| JPS5992976A (ja) | 封着用組成物 | |
| US4326038A (en) | Sealing composition and sealing method | |
| US4904415A (en) | Oxide glasses having low glass transformation temperatures | |
| EP0001710B1 (en) | A heat resistant sealing composition, a method of making this composition, a method of making a ceramic-cermet seal in electric discharge devices and the device thus obtained | |
| US4330629A (en) | Heat-resistant sealing materials | |
| JPS596277B2 (ja) | 封止用組成物 | |
| JPS58190877A (ja) | 封着用組成物 | |
| JPS638270A (ja) | 封着用組成物 | |
| JPS5910940B2 (ja) | 耐熱性封着ガラス組成物 | |
| JP3227735B2 (ja) | 高膨張性複合材料 | |
| JPS63225548A (ja) | 封着用組成物 | |
| JPS638272A (ja) | 封着用組成物 | |
| JPS6110082A (ja) | 封着用組成物 | |
| JPS59223247A (ja) | 封着物質 | |
| JPS6143300B2 (ja) | ||
| JPS6337061B2 (ja) |