JPS5997536A - 金属電極からルテニウムを回収する方法 - Google Patents
金属電極からルテニウムを回収する方法Info
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属電極からルテニウムを回収する方法に関
する。
する。
近年、チタン等の弁金属基体上に、ルテニウム酸化物等
を含む電極被覆を設けた不溶性金属電極が、種々の電気
化学の分野、特に食塩電解工業における不溶性電極とし
て大量に使用されている。
を含む電極被覆を設けた不溶性金属電極が、種々の電気
化学の分野、特に食塩電解工業における不溶性電極とし
て大量に使用されている。
このような金属電極は、かなシの長寿命を有するもので
あるが、使用中に電極被覆が徐々に消耗、低活性化し、
一定の性能を維持できなくなった際には、新しい電極に
取シ替える必要がある。こうした使用済の金属電極には
、伺相尚量の高価なルテニウム等の貴金属成分が被覆中
に残存し、とれを回収し有効利用することは、工業上重
要である。
あるが、使用中に電極被覆が徐々に消耗、低活性化し、
一定の性能を維持できなくなった際には、新しい電極に
取シ替える必要がある。こうした使用済の金属電極には
、伺相尚量の高価なルテニウム等の貴金属成分が被覆中
に残存し、とれを回収し有効利用することは、工業上重
要である。
従来、この種の技術に関連するものとして特公昭４６−
２．６９７Ｂ号及び特公昭４８−１５１４４号によシ、
金属電極被覆を溶融塩を用いて除去する方法が知られて
いる。また、特開昭５１−６８４９３号には、ルテニウ
ム又はその化合物を含む難溶性物質の可溶化法が、特開
昭５１−６８４９８号には可溶性ルテニウム又はその化
合物の酸化蒸留法が記載されている。これらは、金属電
極からルテニウムを回収するプロセスの部分工程として
参考となるが、全プロセスに関するものではない。更に
、特開昭５１−６８４９９号にはルテニウム又はその化
合物を含む難溶性物質を処理してルテニウムを回収する
方法が示されている。しかし、この方法は、被覆物の剥
離を電解槽中での陽極処理によシ行うため、該工程に長
時間を要し、更に溶融塩処理工程、酸性溶液溶解工程、
還元処理工程等を必要とするため、複雑かつ長時間の処
理と多大な経費を要し、工業的に最適なルテニウムの回
収方法とは言えない。
２．６９７Ｂ号及び特公昭４８−１５１４４号によシ、
金属電極被覆を溶融塩を用いて除去する方法が知られて
いる。また、特開昭５１−６８４９３号には、ルテニウ
ム又はその化合物を含む難溶性物質の可溶化法が、特開
昭５１−６８４９８号には可溶性ルテニウム又はその化
合物の酸化蒸留法が記載されている。これらは、金属電
極からルテニウムを回収するプロセスの部分工程として
参考となるが、全プロセスに関するものではない。更に
、特開昭５１−６８４９９号にはルテニウム又はその化
合物を含む難溶性物質を処理してルテニウムを回収する
方法が示されている。しかし、この方法は、被覆物の剥
離を電解槽中での陽極処理によシ行うため、該工程に長
時間を要し、更に溶融塩処理工程、酸性溶液溶解工程、
還元処理工程等を必要とするため、複雑かつ長時間の処
理と多大な経費を要し、工業的に最適なルテニウムの回
収方法とは言えない。
本発明は、叙上の事情に鑑みてなされたもので、その目
的は、金属電極から簡便かつ効率良くルテニウムを回収
する方法を提供す石ことにある。
的は、金属電極から簡便かつ効率良くルテニウムを回収
する方法を提供す石ことにある。
本発明は、金属電極からルテニウムを回収する方法にお
いて金属電極基体上のルテニウム酸化物を含む被覆層を
、ブラスト法等の機械的手段で剥離し、得られた剥離物
を空気中又は還元性雰囲気中で加熱してルテニウム酸化
物をルテニウム金属に還元した後、酸化剤泥液を加えて
減圧蒸留し、発生する四酸化ルテニウムを塩酸中に導入
してルテニウム塩化物として回収することを特徴とする
ものである。
いて金属電極基体上のルテニウム酸化物を含む被覆層を
、ブラスト法等の機械的手段で剥離し、得られた剥離物
を空気中又は還元性雰囲気中で加熱してルテニウム酸化
物をルテニウム金属に還元した後、酸化剤泥液を加えて
減圧蒸留し、発生する四酸化ルテニウムを塩酸中に導入
してルテニウム塩化物として回収することを特徴とする
ものである。
以下、本発明をよシ詳細に説明する。
本発明の方法は、（１）機械的剥離工程、（２）加熱還
元工程、（３）酸化蒸留工程、（４）捕集工程に分けら
れる。
元工程、（３）酸化蒸留工程、（４）捕集工程に分けら
れる。
（１）機械的剥離工程においては、酸化ルテニウムを含
む被覆層を有する使用済等の金属電極表面に、アルミナ
、シリカ等の耐熱、耐薬品性に優れたグリッドを吹き付
けるサンドブラスト法により被覆層を剥離する方法が好
適である。他にバフ法、ワイヤブラシ法等の手段を適用
することも可能である。被覆を除去された金属基体は、
そのま＼、再度電極基体として使用できる。
む被覆層を有する使用済等の金属電極表面に、アルミナ
、シリカ等の耐熱、耐薬品性に優れたグリッドを吹き付
けるサンドブラスト法により被覆層を剥離する方法が好
適である。他にバフ法、ワイヤブラシ法等の手段を適用
することも可能である。被覆を除去された金属基体は、
そのま＼、再度電極基体として使用できる。
（２）加熱還元工程においては、前記の剥離工程で得ら
れた被覆層粒子を含む粉粒体を加熱焼成して、含まれる
ルテニウム酸化物を金属ルテニウムに還元する。該加熱
を空気中で行う場合は、１４００℃〜２０００℃の範囲
が好適であシ、ＨｎｌＣＯ等の還元性ガスを含む雰囲気
中では７００℃〜１２００℃のより低い温度で、ルテニ
ウム酸化物は十分に分解、還元されて金属ルテニウムと
することができる。同時に、本工程において、水銀等の
易揮発性重金属が完全に除去される。
れた被覆層粒子を含む粉粒体を加熱焼成して、含まれる
ルテニウム酸化物を金属ルテニウムに還元する。該加熱
を空気中で行う場合は、１４００℃〜２０００℃の範囲
が好適であシ、ＨｎｌＣＯ等の還元性ガスを含む雰囲気
中では７００℃〜１２００℃のより低い温度で、ルテニ
ウム酸化物は十分に分解、還元されて金属ルテニウムと
することができる。同時に、本工程において、水銀等の
易揮発性重金属が完全に除去される。
（３）酸化蒸留工程において、前記の加熱還元工程で得
た金属ルテニウムを含む粉粒体に酸化剤溶液を加え減圧
蒸留を行う。この際、金属ルテニウムは酸化されて揮発
性の四酸化ルテニウムとなシ、純粋なＲｕＯ４が気体状
で発生する。酸化剤溶液としては、５〜１５％程度の次
亜塩素酸ナトリウム溶液或は、アルカリ液に塩素ガスを
吹き込むものが好適であるが、過酸化水素水、過酸化ナ
トリウム溶液等信の溶液を適用することもできる。蒸留
は、１〜６５０ ｍｍＨｇ程度の減圧で行うことが効率
的であシ、発生する四酸化ルテニウムの安定のため、温
度は２００℃以下で行うことが好ましい。
た金属ルテニウムを含む粉粒体に酸化剤溶液を加え減圧
蒸留を行う。この際、金属ルテニウムは酸化されて揮発
性の四酸化ルテニウムとなシ、純粋なＲｕＯ４が気体状
で発生する。酸化剤溶液としては、５〜１５％程度の次
亜塩素酸ナトリウム溶液或は、アルカリ液に塩素ガスを
吹き込むものが好適であるが、過酸化水素水、過酸化ナ
トリウム溶液等信の溶液を適用することもできる。蒸留
は、１〜６５０ ｍｍＨｇ程度の減圧で行うことが効率
的であシ、発生する四酸化ルテニウムの安定のため、温
度は２００℃以下で行うことが好ましい。
（４）捕集工程においては、前工程で発生した四酸化ル
テニウムを１０〜６５％程度の塩酸中に導き、溶解、反
応させて、ルテニウム塩化物として回収する。得られた
高純度のルテニウム塩化物溶液は、金属電極の製造用に
再び使用することができ、更に、必要に応じて濃縮固化
物として、或は還元処理し、金属ルテニウムとして回収
することもできる。
テニウムを１０〜６５％程度の塩酸中に導き、溶解、反
応させて、ルテニウム塩化物として回収する。得られた
高純度のルテニウム塩化物溶液は、金属電極の製造用に
再び使用することができ、更に、必要に応じて濃縮固化
物として、或は還元処理し、金属ルテニウムとして回収
することもできる。
以上、詳記した本発明の方法にょシ、酸化ルテニウムを
含む被覆層を有する金属電極よシ、ルテニウムを容易に
高純度で回収することができた。また、ルテニウムの回
収率は、以下の実施例で示す如く、被覆層ルテニウム含
有量基準で８５％以上であった。
含む被覆層を有する金属電極よシ、ルテニウムを容易に
高純度で回収することができた。また、ルテニウムの回
収率は、以下の実施例で示す如く、被覆層ルテニウム含
有量基準で８５％以上であった。
実施例１゜
１ＤｃｙｒＸ１０ｔｙｓの大きさの板状の、Ｒｕ酸化物
を被覆層中に含むチタン基体電極に、アルミナサンド１
Ｑ０２を２す／σ１の圧力で吹き付け、被覆層をブラス
ト法によシ剥離した。得られたブラスト砂を含む剥離物
粉粒体を空気中１５００℃で２時間加熱した。放冷後、
蒸留フラスコに入れ、１０％次亜塩素酸ナトリウム溶液
１ｔを加え、９０℃、２５０ｍｍＨｇ で減圧蒸留し
、発生した四酸化ルテニウムを濃塩酸中に捕集してルテ
ニウム塩化物溶液を得た。ルテニウムの回収率は８５％
であった◇ 実施例２．−５ 実施例１の方法において、加熱還元工程における雰囲気
及び温度、酸化蒸留工程における温度及び圧力を変えて
同様に回収処理を行った。
を被覆層中に含むチタン基体電極に、アルミナサンド１
Ｑ０２を２す／σ１の圧力で吹き付け、被覆層をブラス
ト法によシ剥離した。得られたブラスト砂を含む剥離物
粉粒体を空気中１５００℃で２時間加熱した。放冷後、
蒸留フラスコに入れ、１０％次亜塩素酸ナトリウム溶液
１ｔを加え、９０℃、２５０ｍｍＨｇ で減圧蒸留し
、発生した四酸化ルテニウムを濃塩酸中に捕集してルテ
ニウム塩化物溶液を得た。ルテニウムの回収率は８５％
であった◇ 実施例２．−５ 実施例１の方法において、加熱還元工程における雰囲気
及び温度、酸化蒸留工程における温度及び圧力を変えて
同様に回収処理を行った。
参考例として加熱温度を比較的低温で行い、これらの結
果をまとめて表−１に示す。
果をまとめて表−１に示す。
表−１
Claims (5)
- （１）金属電極基体上のルテニウム酸化物を含む被覆層
を機械的に剥離し、得られた剥離物を加熱してルテニウ
ム酸化物をルテニウム金属に還元した後、酸化剤溶液を
加えて減圧蒸留し、発生する四酸化ルテニウムを塩酸中
に導入してルテニウム塩化物として回収することを特徴
とする金属電極からルテニウムを回収する方法。 - （２）被覆層の剥離をプラスト法、バフ法、又はワイヤ
ブラシ法によシ行う、請求の範囲第（１）項の方法。 - （３）剥離物の加熱を空気中１４００℃〜２０００℃で
行う、請求の範囲第（１）項の方法。 - （４） 剥離物の加熱をＨｍ、ＣＯ等を含む還元性雰
囲０ご 気中７００Ａ〜１２００℃で行う、請求の範囲第（１）
項の方法。 - （５） 酸化剤溶液として次亜塩素酸ナトリウム溶液
を用い、２００℃以下、１〜６５０ｍＨｇで減圧蒸留を
行う、請求の範囲第（１）項の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20621082A JPS5997536A (ja) | 1982-11-26 | 1982-11-26 | 金属電極からルテニウムを回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20621082A JPS5997536A (ja) | 1982-11-26 | 1982-11-26 | 金属電極からルテニウムを回収する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5997536A true JPS5997536A (ja) | 1984-06-05 |
| JPS6261538B2 JPS6261538B2 (ja) | 1987-12-22 |
Family
ID=16519588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20621082A Granted JPS5997536A (ja) | 1982-11-26 | 1982-11-26 | 金属電極からルテニウムを回収する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5997536A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6456831A (en) * | 1987-08-28 | 1989-03-03 | Tanaka Precious Metal Ind | Method for removing osmium contained in ruthenium |
| JPH1150163A (ja) * | 1997-07-31 | 1999-02-23 | Japan Energy Corp | 高純度ルテニウムの製造方法および薄膜形成用高純度ルテニウム材料 |
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| JP2002212650A (ja) * | 2001-01-12 | 2002-07-31 | Furuya Kinzoku:Kk | 金属電極からの白金族金属の回収方法 |
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| WO2008131856A3 (de) * | 2007-04-26 | 2009-06-25 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur rückgewinnung von ruthenium aus einem rutheniumhaltigen geträgerten katalysatormaterial |
| WO2009122240A1 (en) * | 2007-04-06 | 2009-10-08 | L'air Liquide - Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Method for the recycling and purification of an inorganic metallic precursor |
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| EP1958693A4 (en) * | 2005-11-30 | 2011-08-17 | Sumitomo Chemical Co | PROCESS FOR MANUFACTURING SUPPORTED RUTHENIUM AND PROCESS FOR PRODUCING CHLORINE |
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| JP2021143414A (ja) * | 2020-03-13 | 2021-09-24 | 三菱マテリアル株式会社 | 難溶性白金族元素の浸出方法 |
-
1982
- 1982-11-26 JP JP20621082A patent/JPS5997536A/ja active Granted
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