JPS5997537A - 長尺体の連続製造方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ロッドのような長尺体の連続製造方法および
装置に関し、該長尺体を得るための固体出発材料を垂直
に配置した筒内に保持される融体の上に連続的に供給し
、長尺体を筒底から固体形状で引き出す技術に関する。

溶融石英ガラスに対してかような方法を実施するための
この種の方法および装置が、例えば米国特許明細書第３
７６４２８６号に知られている。

一般に、従来技術における方法および装置においては、
炉質材料によって融体の汚染が起り得ることに対してン
主意が払われておらず、またかかる汚染を連速するため
のいかなる手段も示唆されていない。

例えば、ｌ　０ｐｔｏ　−Ｅ　１ｅｃｔｒｏｎｉｃｓＪ
　５（１９７３）、第２８５〜２８８頁において、冷却
されたるつぼ内で光学ファイバをバッチ方式で製造する
ために高純度のガラスを溶融することが既に知られてｄ
３す、記述の内容は高周波磁界によって誘電加熱あよひ
／または誘電加熱する技術である。

経験によると記載された装置における効率は最適でない
ことが明らかで′ある。

例えば、如何にしたら光学ファイバーの製造にふざわし
い純度を有するガラスの筒および棒を連続的に製造し得
られるのかを、この従来技術は示唆していない。

本発明の目的は、未溶融固体出発材料からロッドの如き
長尺物を連続的に製造する方法を提案することにあり、
かつかような方法を実行するための装置を提案すること
であって、使用される高周波電力の最高効率を達成する
ことを１指ずところにある。

まｌ〔本発明の他の目的は、かような装置の操業をする
人に最高の安全を保証することにある。

この目的を満足する方法は、 ａ、前記出発材料を、筒壁が冷却された垂直に配置した
筒の上部内に保持した融体上に連続的に供給し、 ｂ、該筒の上部内における融体を、高周波磁界によって
加熱し、−万筒壁は冷却し、 Ｃ０続いて該融体は冷却した筒内の低温域を通過させ、 ｄ、該融体を後続域で凝固させた後、凝固された長尺体
の形で筒から出す、 を特徴とする。

融体の精製は低温域で起させる。材料は後続域において
凝固させそして解放する。ロッド製造のための出発材料
は、ガラスか、ガラス形成混合物のような出発物質の混
合物が使用される。該出発物質の混合物とは、酸化物、
炭酸塩の混合物、および／または他の混合物および／ま
たはガラスの砕片を云う。

出発材料は融体上に連続的に載せられる。出発材料は、
高温融体との接触および下方にある加熱域から発生Ｊる
赤外線の吸収によって溶解される。

加熱域における融体は、カラスの組成物相互間の反応速
度ができるだけ高くなるような高温で加熱するのが良い
。しかしながら、その加熱は融体の表面における温度が
、組成物の大部分を融体から蒸発させるほど高くてはな
らない。

加熱域における温度は融体に作用する高周波磁界を経て
電力を多くまたは少なく調節することによって制御でき
る。

本発明による方法を実施ツるための好適な装置は、 出発材料を溶融する垂直に配置した溶解用筒を具え、こ
の溶Ｍ筒には操業中に冷却剤を流通させる冷却ジャケラ
１〜を加熱域に有し、 操業中高周波磁界を発生させるメタルテープのコイルが
、冷却ジ１７ケツト内で加熱域のまわりに設ＧＪられ、 金属ワイヤのスクリーンが、前記コイルと筒壁との間で
管軸と平行に延長して設番ブられ、高破壊電圧と低誘電
損失δを有する材質の筒が、金属ワイヤのスクリーンと
コイルとの間に設けられ、冷却剤がコイルＪ５よびスク
リーンのまわりに流れるよう、筒とコイルとスクリーン
の全てが冷却ジャケット内に設けられている、 ものからなる。

冷却された溶解用局内にあけるカラス融体は、加熱域、
次にガラスを精製する低温域へと移行し、ガラスの粘度
を上げる。精製域における酸素平衡は従来方法の精製手
段によって調節され得る。加熱域内を高温にする結果ど
して、溶解したガス（Ｎ２　、ＣＯ２）からガラスを速
やかに遊離する。

ガラスの温度は精製域の下方にある筒の冷却された部分
において凝固温度に低下し、その後そのガラスは筒の冷
却された１１分から離れる。必要に応じ、次いで徐冷炉
を予定の徐冷温度とするために使用する。凝固ガラスの
弛緩をこの炉の中で起させる。

本発明による装置において溶解用筒は、大地どの間で電
位差を生じさせない。

高周波出力の使用は、溶解用筒の直径とコイルの直径の
比ができるだけ大きくなるように選んで最適にする。ま
た換言すれば、冷却剤中にコイルとスクリーンを収容す
ることによって、該コイルを溶解用筒の壁に可能な限り
接近さゼ得る。

電流周波数は好ましくはＩＭＨ２を超えるものである。

本発明による装置を使用する場合、コイルとアーススク
リーンどのまわりに好ましくは冷却剤を流ツと、溶解用
筒の外側にガス放電が生じるのを防止できる。かような
放電は作業者に重大な危険を与える。アーススクリーン
を用いる結果、溶解用向の内側に電界を発生しない。従
ってプラズマを形成させ、ることなしにカラス融体の中
に熱伝対の挿入が可能Ｃ′ある。

加熱域下方からガラス融体中にドライガスを吹込むこと
が有効である。その結果としてガラス融体は攪拌混合さ
れ乾燥される。好ましいガスとしてはドライヘリウムお
よびドライ酸素である。溶解したガスおよび化学結合水
を大きなガス気泡を上昇させることにより除去する。

本発明による装置において溶解用筒は使用される電界の
周波数の下で低誘電損失の材料で構成する。好ましい材
料は石英ガラス、アルミナおよび全てのガラス質材料を
使用することができる。溶解用向の好ましい具体例では
、置部は機械的な観点からできるだけ薄い壁厚さ、例え
ば１．５１１ｍを有づる。溶解用筒の内型をこのように
する結果、融体の構成による侵食が起る温度以下に保持
できる。

高い溶解温度での融体から周囲への熱流の大きな部分は
赤外線の形態をとる。このような環境の下では、赤外線
吸収レベルの低い清浄な石英ガラスで構成される溶解用
向が好ましい。その理由としてかような溶解用筒は赤外
線を冷却剤中に吸収するので、該溶解用向の温度を全く
上昇させないがそれほど上昇させない。

アーススクリーンとコイルとの間に設ける筒は、コイル
とアーススクリーンとの間における放電を防止するのに
使用する。この理由のために、置部は高い破壊電圧を有
する材料で構成する。何故ならコイルとアーススクリー
ンが冷却剤の中に配置されてプラズマを発生しないから
である。

冷却剤どして好ましくは１メガオームセンチ（ＭＯｈｍ
Ｏｍ　）を超える固有抵抗と最小の誘電損失（ｔａｌ）
δ〉を有づ−る軟水を用いる。即ち、有機物質をできる
だけ分離しなければならない。さらに好ましくは冷却水
は空気の気泡から分離されるべきである。

本発明による装置の好適実施態様において置局は、少な
くとも加熱域下方に設けられている部分が円錐状に拡が
っており、形成されたガラスロッドがガラス融体に対す
る底部として機能するようになっている。該ガラスロッ
ドは、出発材料が融体の上に供給される速度と一致する
降下速度で支持され機械的に下降させられる。円錐出口
をもつ筒を具える装置は少なくとも２つの浦域で構成ツ
る。すなわち、 虹工その１つは、物質が蒸気どして失われることのない
ようなできるだけ高い温度となる高周波磁界によって融
体を加熱する水冷却域である。

この滞域において出発材料を融体の表面上へ載せる。

虹、もう１つは、もっと低い部分的に冷却され円錐状に
拡げられた部分（精製域および解放域）である。この部
分において温度は、凝固点（即ら、融体の重量がかかつ
てももはや変形を生じない温度）下に低下する。

加熱域と解放域との間の温度勾配を悪くする場合は、低
下する温度のためにガラスの粘度を実質上逐次的に押し
上げる。もはや変形を生じない凝固点の下でガラスは溶
解用筒の壁から離脱する。

この点は円錐部分において予定の高さに自動的に調節さ
れる。円錐状に拡がる角度は１〜２°以上にする必要は
ない。ロッドは解放域を通過させることが有効である。

解放域における好ましい温度勾配は、溶解用筒の非冷却
部を抵抗炉によって加熱することによって達成される。

この場合、製造速度は形成されたロッドの降下速度によ
って決定される。円錐状に拡げた溶解用筒を有する装置
を使用することによってロッドを製造する方法の利点は
次の如くである。

１、使用する高周波電力は製造速度に直接な影響がない
。従って、溶解温度を任意に選ぶことができる。

２、ガラスの製造速度が、保持された成形ガラスロッド
の独立して調節できる機械的な運動速度によって決定さ
れる。

３、出発材料の供給速度は機械的な運動速度に一致し、
かつ一定の熱平衡の下で、ガラス融体の凝固を起す面が
、筒の円錐部の予定した面となるように調節される。ロ
ッドは前記面の下方で＠壁から離れる。

本発明装置の他の好ましい実施態様は、溶解用筒が、好
ましくは筒上部（加熱域）の断面積の５０〜６０％の間
の断面積の挟小部を有することである。

かような挟小部を設（プることにより、冷却された壁に
隣接して部分的に溶解していない材料が上記冷７．ｌ］
域下に位置する非冷却域へ移動しないようにできる。こ
の装置に８３いて挟小部を通過する遊離ガラスの流出量
はガラスの製造速度で決まる。この流出量は、該挟小部
にｄ３りる温度の増減により、また該挟小部（の深さ）
をコイルの中心方向（内側）または反対方向（外側）に
移動させることによって調節し得る。ロッドの引き抜き
の速度はロッドの直径で決定する。この方法において、
よく溶解していて表面もまた均質のガラスロッドを得る
ことができる。その上、本発明による方法によって得ら
れたロッドは、該ロッドをファイバー形成装置に直接供
給して異なった方法または任意のラインで光学ファイバ
ーを成形するべく処理することが可能である。

必要に応じ、ロッドをファイバーを成形するためのライ
ン内に引き入れることもでき、該ロッドを合成樹脂また
はロッドの材質よりも低屈折率の他の材料で被覆するこ
ともできる。

また、該ロッドを２重るつぼ方式、すなわち任意にロッ
ド成形装置を連続させる方式によって光学ファイバーを
製造するための出発材料として使用することもできる。

以下、実施例および本発明による方法を実施するための
装置を添附図面を参照して詳述する。

以下の具体例においては、ガラスロッドの製造例を述べ
る。本来、本発明はガラスロッドの製造だけに限定され
ない。結晶性の材料もまた記述の方法とくに溶解用筒に
挟小部をもたない装置で、溶解することができる。

第１図にカラスロッド製造用装置の略図を示す。

この装置は、概略石英ガラスの如き簡１、軟水のような
冷Ｎｊ剤を供給し排出するための導入管３およびＪＪＩ
出管出金４けた冷却ジャケット２で・構成する。８回巻
ぎの金属よりなるコイル５を冷却ジャケラ１〜２内に設
（ブる。操業に際し高周波電磁界をコイル中に発生さぼ
る。第１図に示した２個の金属ワイＡ７６が、捲回コイ
ルと筒１の外壁との間に一定の間隔をおいて置局の周囲
に沿って張設される。前記ワイヤ６はコイルの上下まで
延長する。

操業中前記ワイＡ７６は接地する。ワイヤ６のアースス
クリーンはプラズマを抑制するのに極め−Ｃ有効Ｃある
ことが証明されている。筒１の底部は抵抗炉７で包囲し
である。成形されたガラス混合物は機械的に加工させ得
るテーブル８によって保持される。箇１の頂部において
、ガラス砕片９の混合物を供給装置１０を経由さぜ−Ｃ
ガラス融体１１上に載せる。ガス導入管１２を介してド
ライガスを導入しカラス融体１１中に通過させ−で攪拌
する。溶解する方法の開始手順を以下に説明する。

筒１にガラス砕片９を満し、保持テーブル８を筒１の底
部を塞ぐような位置におく。加熱域のガラス混合物に対
し図示しないサセプター（５ｕｓｃｅｐｔｏｒ　）を提
供して高周波磁界の電力をかける。なお、そのサセプタ
ーとしては、加熱域の下側をグラファイトのプラグを設
けて塞いだ石英ガラス筒を使用する。次いで、冷却剤の
供給を開始する。冷却剤は軟水を用いる。次いで、高周
波磁界（例えば２．６ＭＨ７，の周波数）をコイル５に
発生ざＶ抵抗炉７にスイッチを入れる。高周波磁界で該
グラフフィトプラグを加熱し、ガラス砕片９の周囲を電
磁波の放射によって溶解する。その溶解量はかなり変化
する。従って、レベルの低下を新たなガラス砕片９で補
い、完全なガラス融体になるまで十分高い熱を筒１に提
供する。次いで、該サセプターは取除かれる。実際上、
溶解レベルはコイルの高さ約２／３の位置に維持される
。テーブル８は新たなガラス混合物が簡１の頂部がら融
体上に載せられると同時にゆっくりと下げられる。必要
に応じ、融体を一層混合させ余分に乾燥さけるために、
ドライガスをガス導入管１２から吹込む。石英管１３を
コイル５とスクリーン６との間に、；ｙ　４ノる。

第２図に本発明に従う装置の好適実施態様を示す。この
装置は内径４６Ｉｌ１ｍを有する円筒形の石英管２１で
構成りる。この管２１は内径が３５ＩｌｌＵｌの挟小部
２２を有り−る。しかし、管２１は元径よりもさらに拡
がっている。管２１は１．０ｍｍの壁厚さを有する。管
２１はアルミニウムのような金属のハウジング２３で包
囲されている。ハウジング２３は冷却剤用の導入管２４
と排出管２５を具える。ハウジング２３はその開口部２
６を介しシリンダー２７によって仕切られた空間と連通
している。合成樹脂（ＰＭＭＡ等）のようなシリンダー
２７にもまた冷却剤だめの導入管２８を具備する。該シ
リンダー２７内には、その内部においてねじ満３０を介
して回転させることによって上、下動し得る環状のディ
スク２９が設けられる。該ディスク２９上にシリンダー
３１を介して石英カラスリング３２を配置し、その石英
ガラスリングには、液密手段を介してシリンダー２７内
の該リング３２上に気密空間２７Ａを構成するための弾
性物質の０リング３４を嵌める円周溝３３を形成する。

石英ガラス管２１の下端は該リング３２に固着される。

ディスク２９が上背または下降することにより、挟小部
２２をより高く位置させることができ、またコイル３５
に応じて低いレベルに位置さぼることができる。操業に
際しＣは、メタルテープ（銅等）の］コイル５に高周波
磁界を発生させる。０　、８　ｍｍの径を有する多くの
ワイヤ３６は、石英管の周囲に沿ってコイル３５とハウ
ジング２１と間に規則的に分配される。この実施例にお
いて相互の間隔（コイル、ハウジング）は３耶であり、
操業中前記ワイヤ３６を底部、頂部の側部（図示せず〉
で接地させる。ワイヤ３６とコイル３５との間に　１　
、０　ｍｍ厚の壁を有する石英管３７を設ける。実際、
かかるワイヤ３６はガラス混合物中でのプラズマの形成
を極めて効果的に抑制することが知られている。第２図
の装置の操作を以下に述べる。

管２１の底部を保持テーブル３８で塞ぐと同時に、該管
２１に供給筒３９を介してガラス混合物４０を充填丈る
。次いて、軟水を空間２７Ａとハウジング２３によって
仕切られた空間に各導入管２８．２４を介して流通させ
る。コイルに高周波を発生させる。

＜　　２．６ＭＨ２の周波数、２５ＫＷの出力、無負荷
状態にｄ３けるコイルで約１０Ｋ　Ｖの電圧）。開始手
順は第１図の実施態様ですでに述べたと同じである。

アースワイＡ７３６は、特にカラス混合物を反応させ溶
解するとき、不安定な形の結晶表面は付近に多量のガス
おＪ、び気泡（Ｃ’０２　、　Ｈ２０）を電離させない
ようにする。

ガラス混合物の十分なｍが溶解しそれが好適レベルに達
した後、テーブル３８を機械的にゆっくり降ず。挟小部
２２は筒１内に未溶解、未反応のガラス混合物を確実に
残留させる。流出速度は融体の局部的な温度を調整する
ことによって制御でき、通常それは高周波磁界の調節お
よび／または該高周波磁界に応じた挟小部２２の位置の
調節により行う。ガラス混合物すなわちガラス砕片の筒
２１内融体上への連続供給は、凝固ガラスがロッドとし
て筒２１の底部から引き抜かれる速度と同じ速度で行わ
れる。ロッドの直径はテーブル３８の降下速度によって
決まる。

この方法においては、例えば１時間当り６３都の引き抜
き速度で２８〜３４吐の直径のロッド（１分間当り　１
．６−２．４ｇのガラス量）を製造することができる。

本発明の装置において、２個またはそれ以上のコイルを
上下に配置し、あるいはまた溶解域、精製域に温度を与
えてもよく、かつ挟小部を他と区別して独立に制御する
ことができるのは明らかである。各浦域における筒の長
さは通過速度に一致する滞留時間で決まる。

ガラスは通常、１３００〜１７００℃か、それよりも高
い本発明による装置で速やかに処理できる温度で溶解す
る。高いアルカリ金属酸化物、特にリチウム酸化物を含
む腐食性のガラスの場合でも障害を起すことなく使用で
きる。

本発明によれば、第２図に示す装置によって、例えば次
のようなガラス成分のものを障害なしに連続的に製造で
きる。

実施例Ａ： ５ｉＯｚ　　　　　　：６２．５モル％（ｃａ　Ｏ＋Ｍ
Ｑ　Ｏ）：　１２，５ｆル％ＬｉＯ２：５　　モル％ Ｎ　ａ２　Ｑ　　　　　：　１０　　モル％に２０　　
　　　　：１０　　モル％ 溶解温度１３００℃、この点かようなガラスは、壁の厚
さが２　ｉｎの石英ガラスのるつぼで８時間、従来法に
従うパッチ方式で溶解すると腐食する。本発明に従って
ロッドを製造した場合には上記のような障害は全く見ら
れなかった。

実施例Ｂ； ５１０２　　　：　６２．５ｔル％ Ａｌ２Ｏ３：１２．５モル％ ２１１０　　　　　：１２．５モル％ Ｎａ　２０　　　　：　１２．５モル％溶解湯度１６５
０℃、本発明に従う方法によってこの組成のカシスロッ
トを製造したが全く障害は見られなかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明による方法を実施するための略断面図
、 第２図は、本発明による方式の好適実施態様の略断面図
である。 １・・・筒　　　　　　　２・・・冷却ジャケット３・
・・導入管　　　　　４・・・排出管５・・・コイル ６・・・ワイヤ（アーススクリーン） ７・・・抵抗炉　　　　　８・・・テーブル９・・・ガ
ラス砕片　　　１０・・・供給装置１１・・・ガラス融
体　　　１２・・・ガス導入管１３・・・石英管　　　
　　２１・・・筒２２・・・挟小部　　　　　２３・・
・ハウジング２４・・・導入管　　　　　２５・・・排
出管２６・・・開口部　　　　　２７・・・シリンダー
２７Ａ・・・シリンダー内空間 ２８・・・導入管　　　　　２９・・・ディスク３０・
・・ねじ　　　　　　３１・・・シリンダー３２・・・
リング　　　　　３３・・・溝３４・・・Ｏリング　　
　　３５・・・コイル３６・・・ワイＡ’　（アースス
クリーン）３７・・・石英管　　　　　３８・・・テー
ブル３９・・・供給ね 特許出願人　　エヌ・べ−・フィリップス・フルーイラ
ンペンフＩブリケン ／９

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、長尺体を１ｑるための固体出発材料を、垂直に配置
   した筒内の融体上に連続的に供給し、筒底から長尺体を
   固体形状で引き出す長尺体の連続製造方法において、 ａ、前記出発材料を、筒壁が冷却された垂直に配置した
   筒の上部内に保持した融体上に連続的に供給し、 ｂ、該何の上部内における融体を、高周波磁界によって
   加熱し、一方＠壁は冷却し、Ｃ１続い゛Ｃ該融体は冷却
   した筒内の低温域を通過させ、 ｄ、該融体を後続域で凝固させた後、筒から出す、 ようにすることを特徴とする長尺体の連続製造方法。 ２、上記出発材料がカラスの混合物であって融体上に供
   給され、高周波磁界によって、ガラスの組成物相互間の
   反応速度を、ガラス組−成物が融体から気体の形で逃げ
   出すことなくできるだけ高いものとする高温に該融体を
   高周波磁界によって加熱することを特徴とする請求の範
   囲１記載の方法。 ３、ドライガスを加熱域下方の融体中に吹込むことを特
   徴とする請求の範囲１または２記載の方法。 ４、ドライガスとして、ヘリウムおよび／または酸素を
   ガラス融体中に吹込むことを特徴とする請求の範囲３記
   載の方法。 ５、ガラス融体が加熱域および精製域と順次に通過し、
   凝固後に解放域を通過することを特徴とする請求の範囲
   ２記載の方法。 ６、加熱域を具えるロンドの如き長尺体を製造する装置
   で゛あって、 出発材料を溶融する垂直に配置した溶解用筒を具え、こ
   の溶解簡には操業中に冷却剤を流通させる冷却シトゲッ
   トを加熱域に有し、操業中高周波磁界を発生させるメタ
   ルテープのコイルが、冷１１ｊ］ジヤケツ１〜内で加熱
   域のまわりに設けられ、 金属ワイヤのスクリーンが、前記コイルと筒壁との間で
   管軸と平行に延長して設けられ、高破壊電圧と低誘電損
   失δを有する材質の筒が、金属ワイヤのスクリーンとコ
   イルとの間に設りられ、冷却剤がコイルおよびスクリー
   ンのまわりに流れるよう、筒とコイルとスクリーンの全
   てが冷却ジャケラ１へ内に設けられていることを特徴と
   覆る長尺体の連続製造装置。 ７、溶融筒の加熱域下部が円錐形に広がっていることを
   特徴とする請求の範囲６記載の装置。 ８、筒底部の端は円錐形に広がり、この円錐筒部の上に
   は挟小部が配置されていることを特徴とする請求の範囲
   ７記載の装置。 ９、筒が高周波コイルに対して冷却ジャケットとともに
   移動できるように保持されている請求の範囲８記載の装
   置。 １０、溶融筒が清浄な石英ガラスからなる請求の範囲６
   記載の装置。