JPS599861B2 - アルミナカラムの活性調節方法 - Google Patents
アルミナカラムの活性調節方法Info
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- JPS599861B2 JPS599861B2 JP1327580A JP1327580A JPS599861B2 JP S599861 B2 JPS599861 B2 JP S599861B2 JP 1327580 A JP1327580 A JP 1327580A JP 1327580 A JP1327580 A JP 1327580A JP S599861 B2 JPS599861 B2 JP S599861B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルミナカラムの活性調節方法に関するもので
ある。
ある。
高速液体クロマトグラフィーなどにおいては、適用する
アルミナカラムの活性を試料に合せた適当な活性に調節
することが必要である。
アルミナカラムの活性を試料に合せた適当な活性に調節
することが必要である。
このようなアルミナカラムの活性を調節するには、従来
は、その試料に合せ、適当な時間と温度条件下で加熱処
理するか、さらに力p熱処理後水添加する方法が行われ
ている。しかしながら、このような方法は、その力p熱
処理や水添加に手間がかかる上に、適切な活性のアルミ
ナカラムを得ることが困難でかつカラムの使用は1回に
限られていた。本発明はこのような困難を克服するため
になされたもので、アルミナカラムに流入する展開溶媒
の流路を、切換回路を介して、直接アルミナカラムに流
入する流路Aと、脱水カラムを通つてアルミナカラムに
流入する流路Bとに分けるとともに、展開溶媒として水
分20〜100PFを含有するものを用い、この展開溶
媒を、アルミナカラムの活性が高い時は流路A及びアル
ミナカラムの活性が低い時は流路Bを通してアルミナカ
ラムに流入させることを特徴とするアルミナカラムの活
性調節方法を提供するものである。
は、その試料に合せ、適当な時間と温度条件下で加熱処
理するか、さらに力p熱処理後水添加する方法が行われ
ている。しかしながら、このような方法は、その力p熱
処理や水添加に手間がかかる上に、適切な活性のアルミ
ナカラムを得ることが困難でかつカラムの使用は1回に
限られていた。本発明はこのような困難を克服するため
になされたもので、アルミナカラムに流入する展開溶媒
の流路を、切換回路を介して、直接アルミナカラムに流
入する流路Aと、脱水カラムを通つてアルミナカラムに
流入する流路Bとに分けるとともに、展開溶媒として水
分20〜100PFを含有するものを用い、この展開溶
媒を、アルミナカラムの活性が高い時は流路A及びアル
ミナカラムの活性が低い時は流路Bを通してアルミナカ
ラムに流入させることを特徴とするアルミナカラムの活
性調節方法を提供するものである。
次に本発明を図面により説明すると、図面において、1
は溶媒貯槽、2はポンプ、3はアルミナカラム、4は脱
水カラム、5は切換回路、13は検出器、14は記録計
を各示す。
は溶媒貯槽、2はポンプ、3はアルミナカラム、4は脱
水カラム、5は切換回路、13は検出器、14は記録計
を各示す。
貯槽1の溶媒はポンプ2によりアルミナカラム3に圧入
されるが、この場合、このポンプ2とアルミナカラム3
との間には、切換回路5が設けられていて、切換回路5
の作用により、溶媒流路はラインT、切換回路5及びラ
イン10を通つて直接アルミナカラム3に連結する流路
Aと、ライン7、切換回路5、ライン8、脱水カラム4
、ライン9及びライン10を通つてカラム3に連結する
流路Bとに分けられる。
されるが、この場合、このポンプ2とアルミナカラム3
との間には、切換回路5が設けられていて、切換回路5
の作用により、溶媒流路はラインT、切換回路5及びラ
イン10を通つて直接アルミナカラム3に連結する流路
Aと、ライン7、切換回路5、ライン8、脱水カラム4
、ライン9及びライン10を通つてカラム3に連結する
流路Bとに分けられる。
本発明によりアルミナカラムの活性調節を行うには、ま
ず、流路Aを選択し、溶媒を脱水カラム、 4に流通さ
せずに、直接アルミナカラム3に流入通過させる。
ず、流路Aを選択し、溶媒を脱水カラム、 4に流通さ
せずに、直接アルミナカラム3に流入通過させる。
次に、このようにして溶媒の流通された装置系に対し、
ライン11から所定の混合試料を注入し、そのクロマト
グラムのチャートを記録計14に記録させる。そして、
この記録されたフ クロマトグラムのチャートを見て、
アルミナカラムの活性を判別する。アルミナカラムの活
性が高い場合には、クロマトグラム上の極性の強い試料
の保持時間は、極性の弱い試料に比べ極めて長くなる。
このような活性状態の場合において、試料5 を分析す
ると、極性の強い成分の溶出が非常に遅れるか成分の一
部がアルミナに保持されて溶出しなくなる。したがつて
、分析所要時間が長<なつたり、分析値が不正確となる
ので、活性が高すぎるのは好ましくない。一力、アルミ
ナカラムの活性が低い場合には、クロマトグラム上で極
性の強弱の成分の保持時間がそれぞれ短かく接近して、
分離が悪い。
ライン11から所定の混合試料を注入し、そのクロマト
グラムのチャートを記録計14に記録させる。そして、
この記録されたフ クロマトグラムのチャートを見て、
アルミナカラムの活性を判別する。アルミナカラムの活
性が高い場合には、クロマトグラム上の極性の強い試料
の保持時間は、極性の弱い試料に比べ極めて長くなる。
このような活性状態の場合において、試料5 を分析す
ると、極性の強い成分の溶出が非常に遅れるか成分の一
部がアルミナに保持されて溶出しなくなる。したがつて
、分析所要時間が長<なつたり、分析値が不正確となる
ので、活性が高すぎるのは好ましくない。一力、アルミ
ナカラムの活性が低い場合には、クロマトグラム上で極
性の強弱の成分の保持時間がそれぞれ短かく接近して、
分離が悪い。
したがつて、活性の低いこの状態では、分析には不適当
である。この活性度確認操作は混合試料に極性の強い成
分を含ませるとやや時間を要するようになるが、このよ
うな場合、極性成分と低極性成分の溶出特性の関係を利
用し、極性成分を用いないで行うこともできる。たとえ
ば、低極性2成分の分離度と極性成分の保持時間との関
係を用いることにより、低極性2成分の場合試料を用い
て活性度確認操作を行うことができる。こうすると活性
度は通常2分以内で確認できる。次に、記録された試料
のクロマトグラムのチヤートにより、アルミナカラムの
活性が高いと判断された場合、溶媒をさらに流通させる
。
である。この活性度確認操作は混合試料に極性の強い成
分を含ませるとやや時間を要するようになるが、このよ
うな場合、極性成分と低極性成分の溶出特性の関係を利
用し、極性成分を用いないで行うこともできる。たとえ
ば、低極性2成分の分離度と極性成分の保持時間との関
係を用いることにより、低極性2成分の場合試料を用い
て活性度確認操作を行うことができる。こうすると活性
度は通常2分以内で確認できる。次に、記録された試料
のクロマトグラムのチヤートにより、アルミナカラムの
活性が高いと判断された場合、溶媒をさらに流通させる
。
この場合、溶媒中には少量の水分が含有されていること
から、その水分の作用によりアルミナカラムの活性は低
下させる。一方、アルミナカラムの活性が低いと判断さ
れた場合には、切換回路5を切換えて、溶媒流が脱水カ
ラム4を含む流路Bを通るようにし、水分の除去された
溶媒をアルミナカラムに通過させる。この場合、アルミ
ナカラムは溶媒により脱水さ^てその活炸を高められる
。前記のようにして、所望のアルミナ活性が得られた後
、試料をライン11から注入する。
から、その水分の作用によりアルミナカラムの活性は低
下させる。一方、アルミナカラムの活性が低いと判断さ
れた場合には、切換回路5を切換えて、溶媒流が脱水カ
ラム4を含む流路Bを通るようにし、水分の除去された
溶媒をアルミナカラムに通過させる。この場合、アルミ
ナカラムは溶媒により脱水さ^てその活炸を高められる
。前記のようにして、所望のアルミナ活性が得られた後
、試料をライン11から注入する。
この際に得られる試料のクロマトグラムのチヤートは、
そのアルミナ活性が試料に対し適切に調節されたもので
あることから、極めて分析しやすいものであり、正確な
分析結果を与える。本発明において、溶媒中に含有させ
る水分量は、溶媒の種類によつて幾分変化するが、一般
的には、20〜100P1111好ましくは、20〜5
0PF(重量基準)である。
そのアルミナ活性が試料に対し適切に調節されたもので
あることから、極めて分析しやすいものであり、正確な
分析結果を与える。本発明において、溶媒中に含有させ
る水分量は、溶媒の種類によつて幾分変化するが、一般
的には、20〜100P1111好ましくは、20〜5
0PF(重量基準)である。
この水分量が余り高くなると、分析測定に際し、アルミ
ナカラムの活性低下が速く起るようになるので好ましく
なく、また、水分含量が低すきると、活性の高すぎたア
ルミナカラムを活性低下される時に、長時間を要し好ま
しくない。本発明で用いる溶媒は、試料の種類によつて
異なるが、従来一般に適用されるものをそのまま、また
は簡単な脱水処理をして用いることができる〇フたとえ
ば、芳香族系試料の場合には、クロマト用n−ヘキサン
または試薬特級n−ヘキサンを用いる。
ナカラムの活性低下が速く起るようになるので好ましく
なく、また、水分含量が低すきると、活性の高すぎたア
ルミナカラムを活性低下される時に、長時間を要し好ま
しくない。本発明で用いる溶媒は、試料の種類によつて
異なるが、従来一般に適用されるものをそのまま、また
は簡単な脱水処理をして用いることができる〇フたとえ
ば、芳香族系試料の場合には、クロマト用n−ヘキサン
または試薬特級n−ヘキサンを用いる。
また、本発明では含有させる水分量は極めて少量である
ので、ペンタン類、ヘキサン類、ヘプ”タン類、オクタ
ン類のような水の溶解度の小さい溶媒もそのままか簡単
な脱水処理して使用可能である。本発明で溶媒中の水分
の脱水に用いる脱水カラムに充填する脱水剤としては、
シリカアルミナ、本発明で溶媒中の水分の脱水に用いる
脱水カラムに充填する脱水剤としては、シリカアルミナ
、モレキユラシーブなどがあり、従来公知の脱水剤また
は乾燥剤として用いられているものが適用される。
ので、ペンタン類、ヘキサン類、ヘプ”タン類、オクタ
ン類のような水の溶解度の小さい溶媒もそのままか簡単
な脱水処理して使用可能である。本発明で溶媒中の水分
の脱水に用いる脱水カラムに充填する脱水剤としては、
シリカアルミナ、本発明で溶媒中の水分の脱水に用いる
脱水カラムに充填する脱水剤としては、シリカアルミナ
、モレキユラシーブなどがあり、従来公知の脱水剤また
は乾燥剤として用いられているものが適用される。
この脱水剤を充填した脱水カラム4は、その脱水能を安
定させかつ長期にわたつて脱水能を維持させるために、
できるだけ大型、すなわち、大量の脱水剤を充填したも
のの使用が好ましい。本発明によるアルミナカラムの活
性調節は、前記したように切換回路の切換操作だけで所
望のアルミナ活性を得ることができるので、その操作は
極めて簡単かつ効率的である。本発明の方法は、高速液
体クロマトグラフイ一におけるアルミナカラムの活性調
節に適用される他、試料中に含まれる極性分質の除去に
適用されるO次に本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。
定させかつ長期にわたつて脱水能を維持させるために、
できるだけ大型、すなわち、大量の脱水剤を充填したも
のの使用が好ましい。本発明によるアルミナカラムの活
性調節は、前記したように切換回路の切換操作だけで所
望のアルミナ活性を得ることができるので、その操作は
極めて簡単かつ効率的である。本発明の方法は、高速液
体クロマトグラフイ一におけるアルミナカラムの活性調
節に適用される他、試料中に含まれる極性分質の除去に
適用されるO次に本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。
実施例
図面に示した如き装置系を用いて3環芳香族の分離を行
つた。
つた。
この場合、脱水カラムには、170℃で3時間活性化し
たシリカゲルを用い、また溶媒としては水分30〜32
PP11を含むn−ヘキサンを用いた。まず、溶媒を切
換回路を調節して直接アルミナカラムに流通させた後、
所定の混合試料をライン11から注入した。
たシリカゲルを用い、また溶媒としては水分30〜32
PP11を含むn−ヘキサンを用いた。まず、溶媒を切
換回路を調節して直接アルミナカラムに流通させた後、
所定の混合試料をライン11から注入した。
この場合、標準試料としては、1環ベンゼン、2環ナフ
タリン、3環アントラセンの混合物を用いた。この混合
試料についてのクロマトグラムのチヤートを検討したと
ころ、試料に含まれる2環芳香族と3環芳香族の保持時
間が接近しすきて3環芳香族の成分分離ができない。す
なわち、アルミナカラムの活性がまだ低いことが確認さ
れた。そこで、切換回路を調節して溶媒を脱水用シリ力
ゲルカラムを通してアルミナカラムに流通させた。
タリン、3環アントラセンの混合物を用いた。この混合
試料についてのクロマトグラムのチヤートを検討したと
ころ、試料に含まれる2環芳香族と3環芳香族の保持時
間が接近しすきて3環芳香族の成分分離ができない。す
なわち、アルミナカラムの活性がまだ低いことが確認さ
れた。そこで、切換回路を調節して溶媒を脱水用シリ力
ゲルカラムを通してアルミナカラムに流通させた。
このようにして溶媒を活性化に応じて10〜30分間流
通させた後、再び試料を注入した。その結果、得られた
試料のクロマトグラムのチヤートを検討したところ、2
環芳香族と3゛環芳香族のピークは明確に区別され、ア
ルミナカラムの活性は3環芳香族の分離に適正に調節さ
れたことが確認された。
通させた後、再び試料を注入した。その結果、得られた
試料のクロマトグラムのチヤートを検討したところ、2
環芳香族と3゛環芳香族のピークは明確に区別され、ア
ルミナカラムの活性は3環芳香族の分離に適正に調節さ
れたことが確認された。
図面は本発明で用いるアルミナカラム活性調節装置系統
図である。 1・・・・・・溶媒貯槽、2・・・・・・ポンプ、3・
・・・・・アルミナカラム、4・・・・・・脱水カラム
、5・・・・・・切換回路、13・・・・・・検出器、
14・・・・・・記録計。
図である。 1・・・・・・溶媒貯槽、2・・・・・・ポンプ、3・
・・・・・アルミナカラム、4・・・・・・脱水カラム
、5・・・・・・切換回路、13・・・・・・検出器、
14・・・・・・記録計。
Claims (1)
- 1 アルミナカラムに流入する展開溶媒の流路を、切換
回路を介して、直接アルミナカラムに流入する流路Aと
、脱水カラムを通つてアルミナカラムに流入する流路B
とに分けるとともに、展開溶媒として水分20〜100
ppmを含有するものを用い、この展開溶媒を、アルミ
ナカラムの活性が高い時は流路A及びアルミナカラムの
活性が低い時は流路Bを通してアルミナカラムに流入さ
せることを特徴とするアルミナカラムの活性調節方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1327580A JPS599861B2 (ja) | 1980-02-06 | 1980-02-06 | アルミナカラムの活性調節方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1327580A JPS599861B2 (ja) | 1980-02-06 | 1980-02-06 | アルミナカラムの活性調節方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56110051A JPS56110051A (en) | 1981-09-01 |
| JPS599861B2 true JPS599861B2 (ja) | 1984-03-05 |
Family
ID=11828651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1327580A Expired JPS599861B2 (ja) | 1980-02-06 | 1980-02-06 | アルミナカラムの活性調節方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS599861B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63154277U (ja) * | 1987-03-30 | 1988-10-11 | ||
| JPH0920090A (ja) * | 1995-07-06 | 1997-01-21 | Tadatoshi Yanagida | アルバム用台紙及びアルバム帳 |
-
1980
- 1980-02-06 JP JP1327580A patent/JPS599861B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63154277U (ja) * | 1987-03-30 | 1988-10-11 | ||
| JPH0920090A (ja) * | 1995-07-06 | 1997-01-21 | Tadatoshi Yanagida | アルバム用台紙及びアルバム帳 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56110051A (en) | 1981-09-01 |
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