JPS60124628A - 焼結用塩化ビニル系樹脂組成物の製造法 - Google Patents
焼結用塩化ビニル系樹脂組成物の製造法Info
- Publication number
- JPS60124628A JPS60124628A JP23395883A JP23395883A JPS60124628A JP S60124628 A JPS60124628 A JP S60124628A JP 23395883 A JP23395883 A JP 23395883A JP 23395883 A JP23395883 A JP 23395883A JP S60124628 A JPS60124628 A JP S60124628A
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- JP
- Japan
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- stabilizer
- plasticizer
- vinyl chloride
- pvc
- dispersion
- Prior art date
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
従来、粉末樹脂を直接加熱して成形する方法はフェノー
ル樹脂等の熱硬化性樹脂、ポリエチレン等の熱可塑性樹
脂でかなり広範に利用されているが、ＰｖＣではその原
料供給形態が粉体であるにもかかわらず、ペースト用Ｐ
ＶＣを使用した流動浸漬法による塗膜成形等が極く部分
的に実施されているＫすぎない。なぜなら、硬質ｐｖｃ
の場合は粒子間の融着を図るために高熱と高圧を加えね
ばならず、このためｐｖｃの熱分解や生産性の低下をき
たすばかりでなく、得られた成形品の物性も極めて低い
からである。
ル樹脂等の熱硬化性樹脂、ポリエチレン等の熱可塑性樹
脂でかなり広範に利用されているが、ＰｖＣではその原
料供給形態が粉体であるにもかかわらず、ペースト用Ｐ
ＶＣを使用した流動浸漬法による塗膜成形等が極く部分
的に実施されているＫすぎない。なぜなら、硬質ｐｖｃ
の場合は粒子間の融着を図るために高熱と高圧を加えね
ばならず、このためｐｖｃの熱分解や生産性の低下をき
たすばかりでなく、得られた成形品の物性も極めて低い
からである。
また、重合度の低いＰＶＣや酢酸ビニル等の共重合され
た低軟化点のｐｖｃを使用し、可塑剤を大量に添加すれ
ば、当然加熱時の溶融流動性は改良され、粉末の加熱、
加圧等による焼結は可能となる。しかし、ＰｖＣ粉末の
焼結においては機械的混線を行わないので、安定剤の分
散が不均一となりがちであり、そのため、加熱成形時の
熱安定性が問題となる。
た低軟化点のｐｖｃを使用し、可塑剤を大量に添加すれ
ば、当然加熱時の溶融流動性は改良され、粉末の加熱、
加圧等による焼結は可能となる。しかし、ＰｖＣ粉末の
焼結においては機械的混線を行わないので、安定剤の分
散が不均一となりがちであり、そのため、加熱成形時の
熱安定性が問題となる。
従って、熱安定性を向上させるべく、安定剤を極力均一
分散させることが重要であり、そのため一般的には液状
安定剤を用いて分散不良を防止する方法がとられている
。ところが液状安定剤は、臭気、揮発性、熱老化性等の
点で不都合なため高融点の安定剤を使うことが好ましい
とされている。
分散させることが重要であり、そのため一般的には液状
安定剤を用いて分散不良を防止する方法がとられている
。ところが液状安定剤は、臭気、揮発性、熱老化性等の
点で不都合なため高融点の安定剤を使うことが好ましい
とされている。
そこで本発明者は、熱安定性の優れた焼結用ＰＶＣ組成
物を得るために、高融点の安定剤をより均一分散させる
方法について検討を重ねた結果、安定剤を特定の分散液
としてｐｖｃに特定の温度で混合することによって所期
の目的が達成されることを見い出し本発明に到達した。
物を得るために、高融点の安定剤をより均一分散させる
方法について検討を重ねた結果、安定剤を特定の分散液
としてｐｖｃに特定の温度で混合することによって所期
の目的が達成されることを見い出し本発明に到達した。
すなわち本発明は、ｐｖｃ粉末に固形安定剤及び可塑剤
を添加混合して焼結用組成物を製造するに際し、該安定
剤をその平均粒径が３０μ以下となるよう調整した可塑
剤分散液としてｐｖｃ粉末に添加混合することを特徴と
する焼結用ｐｖｃ組成物の製造法を提供するものである
。
を添加混合して焼結用組成物を製造するに際し、該安定
剤をその平均粒径が３０μ以下となるよう調整した可塑
剤分散液としてｐｖｃ粉末に添加混合することを特徴と
する焼結用ｐｖｃ組成物の製造法を提供するものである
。
本発明における焼結用組成物の成分として用いられるＰ
ｖＣ粉末とは、塩化ビニルの単独重合体又は塩化ビニル
５０重量％以上と他の共重合可能な単量体、例えば酢酸
ビニル、エチレン等５０重量％以下との共重合体の粉末
のことである。これらのｐｖｃと他の合成樹脂との混合
体であって、ｐｖｃ部分が５０重量％以上の粉末状樹脂
混合体も同様に用いることができる。ＰｖＣの重合度は
特には限定されず、本発明の組成物の焼結条件あるいは
使用条件等により選択すればよいが、通常平均重合度で
５００〜１５００．好ましくは７００〜１０００程度の
ものが使用しやすい。また、その粉末の粒径および粒径
分布も限定されるものではなく１通常４０〜３００メツ
シュ、好ましくは８０〜２００メツシユのものが使用し
やすい。
ｖＣ粉末とは、塩化ビニルの単独重合体又は塩化ビニル
５０重量％以上と他の共重合可能な単量体、例えば酢酸
ビニル、エチレン等５０重量％以下との共重合体の粉末
のことである。これらのｐｖｃと他の合成樹脂との混合
体であって、ｐｖｃ部分が５０重量％以上の粉末状樹脂
混合体も同様に用いることができる。ＰｖＣの重合度は
特には限定されず、本発明の組成物の焼結条件あるいは
使用条件等により選択すればよいが、通常平均重合度で
５００〜１５００．好ましくは７００〜１０００程度の
ものが使用しやすい。また、その粉末の粒径および粒径
分布も限定されるものではなく１通常４０〜３００メツ
シュ、好ましくは８０〜２００メツシユのものが使用し
やすい。
本発明においては、焼結性組成物の一成分として、一般
のｐｖｃ用可塑剤が使用される。その具体例とし℃、ジ
オクチルフタレート、ジブチルフタレートのよりなフタ
ル酸エステル類、ジオクチルアジペート、ジブチルアジ
ペートのようなアジピン酸エステル類、トリクレジルフ
ォスフェートのようなリン酸エステル類、オレイン酸、
トリメリット酸、セパチン酸等の有機酸の高級アルコー
ルエステル類等が挙げられる。可塑剤の添加量は通常は
ＰＶＣ１００重量部（ＰＨＲ）に対して３０〜１３０Ｐ
ＨＲである。３０ＰＨＲ未満では焼結温度を高くする必
要があり、樹脂の熱安定性の問題から好ましくなく、ま
た１３０ＰＨＲを越えると配合成分を混合、攪拌する際
、組成物の凝集あるいはブロッキング等の不都合が生じ
る。
のｐｖｃ用可塑剤が使用される。その具体例とし℃、ジ
オクチルフタレート、ジブチルフタレートのよりなフタ
ル酸エステル類、ジオクチルアジペート、ジブチルアジ
ペートのようなアジピン酸エステル類、トリクレジルフ
ォスフェートのようなリン酸エステル類、オレイン酸、
トリメリット酸、セパチン酸等の有機酸の高級アルコー
ルエステル類等が挙げられる。可塑剤の添加量は通常は
ＰＶＣ１００重量部（ＰＨＲ）に対して３０〜１３０Ｐ
ＨＲである。３０ＰＨＲ未満では焼結温度を高くする必
要があり、樹脂の熱安定性の問題から好ましくなく、ま
た１３０ＰＨＲを越えると配合成分を混合、攪拌する際
、組成物の凝集あるいはブロッキング等の不都合が生じ
る。
本発明における固形安定剤の可塑剤への分散液方法であ
れば特に制限されない。例えば、あらかじめリボンブレ
ンダー、バタフライミキサー等で固形安定剤と可塑剤と
を混合し、インクミルで強制分散させる方法、安定剤を
ハンマーミル、ジェットミル、ボールミル、ローラーミ
ル等で粉砕したのち、混合機中で可塑剤と混合しインク
ミルで強制分散させる方法などを採用することができる
。
れば特に制限されない。例えば、あらかじめリボンブレ
ンダー、バタフライミキサー等で固形安定剤と可塑剤と
を混合し、インクミルで強制分散させる方法、安定剤を
ハンマーミル、ジェットミル、ボールミル、ローラーミ
ル等で粉砕したのち、混合機中で可塑剤と混合しインク
ミルで強制分散させる方法などを採用することができる
。
安定剤の平均粒径が３０μを越える状態の分散液として
ＰｖＣに添加しても均一分散が不十分なため熱安定性の
改良効果は乏しい。
ＰｖＣに添加しても均一分散が不十分なため熱安定性の
改良効果は乏しい。
固形安定剤としては通常のＰＶＣ用のものであれば特に
制限されず、例えば、ステアリン酸リチウム、ステアリ
ン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステア
リン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン
酸バリウム、ラウリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛、
ステアリン酸カドミウム、ステアリン酸鉛、二塩基性ス
テアリン酸鉛などの金属石けん；三塩基性硫酸鉛、塩基
性亜硫酸鉛、二塩基性亜りん酸鉛などの無機酸塩；ジプ
チル錫マレート、オクチル錫マレート、ジブチル錫メル
カプチド、重合有機錫化合物などの有機錫化合物；及び
二種以上を組合せた複合安定剤などが挙げられる。
制限されず、例えば、ステアリン酸リチウム、ステアリ
ン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステア
リン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン
酸バリウム、ラウリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛、
ステアリン酸カドミウム、ステアリン酸鉛、二塩基性ス
テアリン酸鉛などの金属石けん；三塩基性硫酸鉛、塩基
性亜硫酸鉛、二塩基性亜りん酸鉛などの無機酸塩；ジプ
チル錫マレート、オクチル錫マレート、ジブチル錫メル
カプチド、重合有機錫化合物などの有機錫化合物；及び
二種以上を組合せた複合安定剤などが挙げられる。
安定剤の分散媒として使用される可塑剤の種類は限定さ
れないが、均一分散性の点からは、ＰｖＣ組成物成分と
して使用される可塑剤と同じものが好ましく、その具体
例は前掲のとおりである。
れないが、均一分散性の点からは、ＰｖＣ組成物成分と
して使用される可塑剤と同じものが好ましく、その具体
例は前掲のとおりである。
安定剤の濃度は可塑剤分散液中、通常は５〜９０重量％
とされる。９０重量％を越えると粘度が上がるため可塑
剤への均質分散が不完全となり。
とされる。９０重量％を越えると粘度が上がるため可塑
剤への均質分散が不完全となり。
５重量％未満では分散液の粘度が低いため、インクミル
による粉砕が困難で、安定剤が分離凝集して分散不良と
なり熱安定性が低下する。
による粉砕が困難で、安定剤が分離凝集して分散不良と
なり熱安定性が低下する。
得られた安定剤分散液のｐｖｃへの添加は通常可塑剤の
添加前に行われる。その添加部数は１通常ＰＶＣ１００
ＰＨＲ当たり安定剤量２して１〜１０ＰＨＲ好ましくは
１．５〜５ＰＨＲ程度である。
添加前に行われる。その添加部数は１通常ＰＶＣ１００
ＰＨＲ当たり安定剤量２して１〜１０ＰＨＲ好ましくは
１．５〜５ＰＨＲ程度である。
また、この分散液のｐｖｃへの添加温度は安定剤の融点
以下とすることが必要である。融点を越えるとｐｖｃへ
の安定剤の吸収が急激過ぎて部分的なむらが発生し均一
分散がむずかしい。ただし安定剤分散液がｐｖｃに均一
分散した後、可塑剤を添加する際は、組成物の凝集、ブ
ロッキングが生じないような温度、一般には８０℃以上
とすることが好ましい。この温度未満では、安定剤が可
塑剤と共にＰｖＣ中に吸収されにくいため熱安定性の向
上効果が少な（・。
以下とすることが必要である。融点を越えるとｐｖｃへ
の安定剤の吸収が急激過ぎて部分的なむらが発生し均一
分散がむずかしい。ただし安定剤分散液がｐｖｃに均一
分散した後、可塑剤を添加する際は、組成物の凝集、ブ
ロッキングが生じないような温度、一般には８０℃以上
とすることが好ましい。この温度未満では、安定剤が可
塑剤と共にＰｖＣ中に吸収されにくいため熱安定性の向
上効果が少な（・。
また安定剤分散液及び可塑剤のｐｖｃへの添加混合ハ、
ヘンシェルミキサー、リボンブレンダー等通常の混合機
を用いて行われる。混合時間は回転速度、温度１機械的
条件により異なるが、通常は５〜６０分程度である。な
お、ｐｖｃ、安定剤分散液、可塑剤の他に、所望により
通常の充℃ん剤、難燃剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、
安定化助剤、顔料等を適宜使用できることはもちろんで
ある。
ヘンシェルミキサー、リボンブレンダー等通常の混合機
を用いて行われる。混合時間は回転速度、温度１機械的
条件により異なるが、通常は５〜６０分程度である。な
お、ｐｖｃ、安定剤分散液、可塑剤の他に、所望により
通常の充℃ん剤、難燃剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、
安定化助剤、顔料等を適宜使用できることはもちろんで
ある。
この様にして得られる本発明の組成物の焼結方法は特に
限定されるものではなく、（１）流動浸漬法による被膜
の形成、（２）平滑なベルト状スチール上に本組成物を
均一に散布し加熱炉の中を通すことによる軟質ＰｖＣシ
ートの成形、（３）フェルト上に本組成物を散布し加熱
炉を通して溶融させることによる積層シートの成形、（
４）本組成物を直接加熱した金型に散布することによる
型物の成形等各種の成形方法が適用可能である。なお、
焼結成形にあたっては、加圧しなくても成形は可能であ
るが、特に表面の平滑性、エンボス模様等を要求する際
には若干の加圧を行えばよくまたそれによって成形温度
の低下溶融時間の短縮も可能となるっ成形条件は通常１
５０〜３００℃で数秒〜２０分程鹿の範囲内で成形品の
形状１組成物の溶融性等により選択される。３００℃を
越えた温度で成形すると、ｐｖｃの熱安定性に問題が生
じる場合がある。
限定されるものではなく、（１）流動浸漬法による被膜
の形成、（２）平滑なベルト状スチール上に本組成物を
均一に散布し加熱炉の中を通すことによる軟質ＰｖＣシ
ートの成形、（３）フェルト上に本組成物を散布し加熱
炉を通して溶融させることによる積層シートの成形、（
４）本組成物を直接加熱した金型に散布することによる
型物の成形等各種の成形方法が適用可能である。なお、
焼結成形にあたっては、加圧しなくても成形は可能であ
るが、特に表面の平滑性、エンボス模様等を要求する際
には若干の加圧を行えばよくまたそれによって成形温度
の低下溶融時間の短縮も可能となるっ成形条件は通常１
５０〜３００℃で数秒〜２０分程鹿の範囲内で成形品の
形状１組成物の溶融性等により選択される。３００℃を
越えた温度で成形すると、ｐｖｃの熱安定性に問題が生
じる場合がある。
以下実施例にもとすき、本発明を説明する。なお、配合
成分の部数及びチは重量基準である。
成分の部数及びチは重量基準である。
実施例１
平均粒径７５μのステアリン酸バリウム／ステアリン酸
亜鉛（７０／３０）複合安定剤をバタフライミキサーに
投入し、次いで安定剤濃度が１０゜２０及び５０チとな
るようジオクチルフタレートを投入して混合した後、採
り出して５０〜６０℃のインクミルで安定剤を粉砕し混
合することによってペースト状の分散液を得た。この際
の安定剤の粒径はインクミルによる通し回数で調節した
。
亜鉛（７０／３０）複合安定剤をバタフライミキサーに
投入し、次いで安定剤濃度が１０゜２０及び５０チとな
るようジオクチルフタレートを投入して混合した後、採
り出して５０〜６０℃のインクミルで安定剤を粉砕し混
合することによってペースト状の分散液を得た。この際
の安定剤の粒径はインクミルによる通し回数で調節した
。
次にポリ塩化ビニル（平均重合度７００ ）１００部、
上記で得られた安定剤分散液を安定剤として３部及びエ
ポキシ化大豆油５部を２０１ヘンシエルミキサーに３０
℃で投入して混合攪拌し、１００℃に昇温したときジオ
クチルフタレート６０部を徐々に添加し、１２０℃まで
昇温した後５０℃に冷却することによってＰＶＣ組成物
を得た。
上記で得られた安定剤分散液を安定剤として３部及びエ
ポキシ化大豆油５部を２０１ヘンシエルミキサーに３０
℃で投入して混合攪拌し、１００℃に昇温したときジオ
クチルフタレート６０部を徐々に添加し、１２０℃まで
昇温した後５０℃に冷却することによってＰＶＣ組成物
を得た。
この組成物を２朋のアルミ板上に散布し、ドクターブレ
ードで２朋厚に調整し２３０℃オープン中で１０分間焼
結し、５ｄ中に発生した黒点の数で熱安定性を評価した
。結果を第１表に示す。なお、安定剤を可塑剤分散液と
しない場合（実験番号７．８）の結果も併記する。
ードで２朋厚に調整し２３０℃オープン中で１０分間焼
結し、５ｄ中に発生した黒点の数で熱安定性を評価した
。結果を第１表に示す。なお、安定剤を可塑剤分散液と
しない場合（実験番号７．８）の結果も併記する。
事 安定剤をそのままＰｖＣに混合した。
車体安定剤を粉砕機で粉砕した後ｐｖｃに混合した。
実施例２
安定剤として三塩基性硫酸鉛、可塑剤としてトリメリッ
ト酸エステル（アデカ・アーガス化学■製、アデカサイ
ザー〇−８）を用いたほかは実施例１と同様の実験を行
った。結果を第２表に示す。
ト酸エステル（アデカ・アーガス化学■製、アデカサイ
ザー〇−８）を用いたほかは実施例１と同様の実験を行
った。結果を第２表に示す。
本 安定剤をそのままｐｖｃに混合した。
＊本安定剤を粉砕機で粉砕した後ｐｖｃに混合した。
特許出願人 日本ゼオン株式会社
Claims (1)
- 塩化ビニル系樹脂粉末に固形安定剤及び可塑剤を添加混
合して焼結用組成物を製造するに際し、該安定剤をその
平均粒径が３０μ以下となるよう調整した可塑剤分散液
として塩化ビニル系樹脂粉末に添加混合することを特徴
とする焼結用塩化ビニル系樹脂組成物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23395883A JPS60124628A (ja) | 1983-12-12 | 1983-12-12 | 焼結用塩化ビニル系樹脂組成物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23395883A JPS60124628A (ja) | 1983-12-12 | 1983-12-12 | 焼結用塩化ビニル系樹脂組成物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60124628A true JPS60124628A (ja) | 1985-07-03 |
| JPH0329099B2 JPH0329099B2 (ja) | 1991-04-23 |
Family
ID=16963287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23395883A Granted JPS60124628A (ja) | 1983-12-12 | 1983-12-12 | 焼結用塩化ビニル系樹脂組成物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60124628A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62101646A (ja) * | 1985-10-30 | 1987-05-12 | Nichireki Chem Ind Co Ltd | 歴青入り塩化ビニ−ル樹脂とその製造方法 |
-
1983
- 1983-12-12 JP JP23395883A patent/JPS60124628A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62101646A (ja) * | 1985-10-30 | 1987-05-12 | Nichireki Chem Ind Co Ltd | 歴青入り塩化ビニ−ル樹脂とその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0329099B2 (ja) | 1991-04-23 |
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