JPS60130008A - 透明導電性膜の形成方法 - Google Patents

透明導電性膜の形成方法

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JPS60130008A
JPS60130008A JP23498183A JP23498183A JPS60130008A JP S60130008 A JPS60130008 A JP S60130008A JP 23498183 A JP23498183 A JP 23498183A JP 23498183 A JP23498183 A JP 23498183A JP S60130008 A JPS60130008 A JP S60130008A
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JP
Japan
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indium
film
transparent conductive
gas
oxygen gas
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Pending
Application number
JP23498183A
Other languages
English (en)
Inventor
山本 勝三
子谷 一実
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Daicel Corp
Original Assignee
Daicel Chemical Industries Ltd
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Publication date
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  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Non-Insulated Conductors (AREA)
  • Manufacturing Of Electric Cables (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は透明導電性膜の形成方法に関し、更に詳しくは
、透明高分子フィルム上に透明な導電性酸化インジウム
・錫薄膜を形成せしめる方l去(・こ関する。
高透明導電性フィルムは、その透明性、導電性、柔軟性
、易加工性を利用した分野例えば液晶ディスプレー用電
極、電子写真用フィルム、面発熱体ブラウン前各種精密
測定器窓部分の透明導電性膜へい膜、帯−電防止層等の
電気電子分野に広く用いられている。このように透明導
電性フィルムのエレクトロニクス、画像情報材料分野で
の今後の伸びは予i1!11できないほどのものがある
。また、以上の如ぎ分野のみならず、光の選択透過性能
詳しくは、可視光は透過するが、赤外線は反射する性能
を利用して透明断熱相即ち建築物の窓材等に使用するこ
とができる。このような特質を加味すると透明導電性フ
ィルムの今後の需要は膨大なものが予測される。またこ
の需要の伸びとはウラハラに、品質的には均質で高性能
な膜が生産性については安価に且つ大計に供給されるこ
とが当該業Wからは強く要望されているが、この要望に
答えきれていないのが現状である。
従来透明導電性薄膜を得る方法としては真空蒸着法、イ
オンブレーティング法、スバ・ツタリンク法等の真空中
おける薄膜形成法が採用さ)tている。
酸化インジウム、酸化錫又は酸化錫をドーピングした酸
化インジウム(呻吟酸化インジウム・錫と言う)等の半
導体薄膜も前述の方法で一般に形成されているが、膜の
生成速度が著るしく遅くなるばかりでなく肝心の膜質に
ついても酸化反応が進み過ぎて、高透明ではあるが導電
率が著るしく上列したり、逆に酸化不足のため導電率も
良くない十に透明性が極端に劣った膜質が得られたりし
安定しない。
インジウム、賜あるいは酸化インジウム・錫を真空蒸着
法あるいはイオンブレーティング法にて蒸着する時には
インジウムと錫の融点のちがいにより蒸発速度が異なり
蒸発源のインジウム・錫の比率と$着薄膜の比率が変化
し組成比のコントロールが難しい。
一方蒸発物質としての酸化インジウム・錫の組成比と蒸
着薄膜の組成比がほぼ一致する方法として低温高速スパ
ッタリング法が提案されている。。
しかしながら、この方法によってもインジウムと錫の組
成比はほぼ均一化するとはいえ、その酸化状態はスパッ
タリングチャンバー内のプラズマ状態によって変動する
。特にプラズマ中の酸素ガスa変換言すればスパックリ
ング中にチャンバー内に供給される酸素ガス流量によっ
て蒸着層の酸化状態は大きく変化する。即ちプラズマ雰
囲気中の酸素ガス濃度が低いとスパックリングされた酸
化インジウム・錫粒子が還元され、蒸着薄膜がメタリッ
ク色を帯びて透明性が著るしく損われる。又プラズマ雰
囲気中の酸素ガス濃度が高いと酸化インジウム・錫粒子
が懸酸化され、透明性は良いが導電性の極端に損われた
膜質が得られる。
本発明者等が酸化インジウム・錫薄膜の特性について鋭
意検討した結果、高透明、低抵抗の酸化インジウム・錫
薄膜を生成するためにはインジウム、錫の酸化状態を限
定された領域にコントロールする必要のあることが判明
した。酸化インジウム・錫薄膜をスパッタリング法にて
生成させる場合には一般に真空ポンプで連続排ゴンガク
および@量の酸素ガスを連続して流しながら行われるが
、この時の酸素ガス流量の変動が薄膜の膜質を大きく左
右する。即ち基準値を」―廻った酸素ガスが系内に流入
するとスパックリングされた酸化インジウム・錫粒子が
過酸化されて導電性不良の膜質が、又下廻った量しか流
入しなかった場合には逆に還元され透明性の好るしく損
われた膜質が得られる。従って高透明低抵抗の膜質を連
続して得るためには真空チャンバー内に導入する酸素ガ
ス流量を非常に精度良くコントロールしなければならな
い。しかるに市販のガス流量計では流量の数%程度はコ
ン10−ル誤差として有している。市販ガスの 流@旧では前述した微量の酸素ガス流量のコン1−ロー
ルができないため安定した高透明低抵抗の膜質を得るこ
とができなかった。
それ故高分子フィルムの如き連続巻取りロール状で取り
扱われることの多い物質上にかかる透明導電性薄膜を゛
連続安定して形成させることが非常に困難であった。
本発明者らは前述した問顯点を克服するため・、特別な
装置を設備することなく使用している酸素ガスを従来の
純酸素ガスをアルゴンがスで2〜50倍(好ましくは3
倍から20倍)に希釈したラインとこれとは別に純アル
ゴンガスの2つのラインを併せて使用することを考案し
た。
本発明により酸素ガスのコン1−ロール精度を数倍から
数十倍に上げ安定した膜質の高透明導電性薄膜を得るこ
とができた。
以下図面を用いて本発明を詳述する。
第1図tこおいてアンワインダ−1に巻き取ら」tだ高
分子フィルム例えばポリエチレンテレツクレートフィル
ム(以下PETと略す)2をり一リングドラム3を介し
てワインダ−4に巻き取りながらインジウム・錫合金あ
るいはそれらの不十分な酸化物ターゲット5をスパッタ
リング陰極とし、陽極6、ガス導入管7より導入された
アルゴンガスを電界中でイオン化し、イオフ化されたア
ルゴンガスによりターゲット表面を激しくただくことに
よりはじき出された微細核金属粒子あるいは該金属の不
十分酸化状態粒子を飛行中に酸素ガスにより好しい状態
にまで酸化さぜPETフィルム上に透明電極として成膜
させる。この時導入管7に導入されるガス径路を更に詳
しく示したものが第2図である。アルゴンガス100%
径路8、アルゴンガス希釈酸素ガス径路9、流量計10
、ガスボンベ11、スハンタリング時使用量の多いアル
ゴンガスで、使用量は少いが膜質に与える影響度の大き
い酸素ガスを希釈することにより酸素ガス流量のコント
ロール精度を上げるものである。
実施例 1 2輔延伸ポリエステルフィルム(以下PETと略す)、
厚みL 25 /A In、247龍巾X100 m巻
ロールを乾燥語中で100℃3日間乾燥し反応直流低温
高速ヌパノタリング装置(ULVAC連続巻取式スパッ
タリング装置)に装着し、2 m / minのフィル
ム速度で表面清浄化のため−にイオンボンバードを行い
、純アルゴンガス(純度99.99%以上)および純酸
素ガス(純度9999%以上)を純アルゴンガスで20
倍に希釈した混合ガスを夫々20 CC/n+in お
よび60 CC/min tD流速でチャンバー内に導
入し圧力を3 X 10’Torrにした。ターゲット
には酸化錫のドーグ量、が5%の酸化インジウム・錫を
用いプラズマが安定するまで約20分間のプレスパツタ
リングを行った後、PETフイ/L/ ムをQ、 5 
m //frIinで走行させながら表面に酸化インジ
ウム・錫をスパッタリングさせた。得られた透明導電性
フィルムの可視光線(波長550nm)透過率、表面抵
抗値を5m間隔で測定した結果を別表−1に記載する。
表−1 実施例 比較例 550 n m光線透過率*1 平均値 82.51 81.93 最大値 82,9 83.4 最小値 818 78.8 実施例 比較例 表1+¥1抵抗(Ω/口)*2 平均値 245 271 最大(ll¥ 280 420 最小1Fj 210 170 *1 日光分光工業■製UVIDEC505にて測定−
4:2 11’M気#製1tJJ7tilll定HMO
DEL VA30Aにて4(11定 実施例 2 J) E Tフィルム厚み125μ口l 247fl巾
X 10 Q u+巻ロールを100℃で3日間乾燥し
た後反応直流高速スパッタリング装置に装置し201/
口旨11の速度でイオンボンバ−ドを行い、純アルゴン
ガスおよび純酸素ガスを純アルゴンガスで3倍に希釈し
た混合ガスを夫々30 CC7m i n および70
 CC/1ninの流速でチャンバー内に導入し圧力を
3 X 10’−”Torrにした。ターゲットには錫
のドーグ量5%のインジウム・錫合金ターゲフトを用い
プラズマが安定する迄約20分間プレスパツタリングを
行った後PETフィルムを0.5 m/minで走行さ
せながら表面に酸化インジウム、錫をスパッタリングさ
せた、得られた透明導電性フィルムの可視光線透過率表
面抵抗値を5(7)間隔で測定した結果を別表−2に記
載する。
表−2 実施例 比較例 550 n m光線透過率(%) 平均値 8196 82.13 最大値 82.8 83.5 最小値 80.5 78.1 表面抵抗値(Ω/口) 平均値 263 .275 最大値 340 510 最小値 190 150 比較例 1 実施例−1と同様条件即ち125μm厚、247顛幅、
100m巻、PETフィ)v Aを100℃3日間乾燥
器中で乾燥した後反応直流低温高速スパッタリング装置
に装着し、2 m 7m i nの速度てイオンボンバ
ードを行った。但しチャンバー内に導入するガスについ
ては希釈した酸素ガスは用いず純アルゴンガス(純度9
999%)および純酸素ガス(99,99%)を用いた
。純アルゴンガス77 CC/■ip 、純酸素ガy、
 3 (:C/+nin をチャンバー内に導入し圧力
を3 X 10 ’Torrに調整した後実施例−1と
同一の方法でスパッタリングしフィルム評価を行った。
比較例 2 純酸素ガスを純アルゴンガスで希釈したいわゆる混合ガ
スの代りに純酸素ガスを用いること以外は全て実施例−
2と同じ方法で行った。
即ち、スパッタリング装置にフィルムを装着した後、純
アルゴンガスおよび純酸素ガスを夫々77 CC/+n
 i nおよび23 CC/min の流速でチャンバ
ー内に導入し後は実施例2と同一の方法を適用した。
【図面の簡単な説明】
第1図はヌパ、タリングチャンバーの状況を説明するた
めの同断面略示図て、 第2図はクーゲット近傍へのガスの導入径路を示す説明
図である。 1 アンワインダ− 2、PET ) イ ル ム 3 クーリングドラム 4、 ワ イ ン ダ − 5 クーゲット(陰極) 6 陽極 7 ガス配管 8 リ1気系 9、 チャソバ− 10アルゴンガスライン 11 アルゴン+酸素ガスライン 12 流量計 13−1アルゴンガスポンベ 13−2アルゴン+酸素ガスボンベ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 不十分な酸化状態の酸化インジウム・錫又はインジウム
    ・錫合金のターゲットを使用して高分子フィルム上にス
    パック法で透明導電性酸化インジウム・錫薄膜を形成せ
    しめるに当りアルゴンで希釈した酸素とアルゴンとの混
    合によって酸素濃度を調節した混合ガスをターゲット近
    傍に導入することを特徴とする透明導電性膜の形成方法
    。
JP23498183A 1983-12-15 1983-12-15 透明導電性膜の形成方法 Pending JPS60130008A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6353260A (ja) * 1986-08-25 1988-03-07 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 反応性スパツタ装置
JPH0170864U (ja) * 1987-10-26 1989-05-11
US5762768A (en) * 1995-08-18 1998-06-09 W.C. Heraeus Gmbh Target for cathodic sputtering and method for producing the target

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH0170864U (ja) * 1987-10-26 1989-05-11
US5762768A (en) * 1995-08-18 1998-06-09 W.C. Heraeus Gmbh Target for cathodic sputtering and method for producing the target

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