JPS60130008A - 透明導電性膜の形成方法 - Google Patents
透明導電性膜の形成方法Info
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- JPS60130008A JPS60130008A JP23498183A JP23498183A JPS60130008A JP S60130008 A JPS60130008 A JP S60130008A JP 23498183 A JP23498183 A JP 23498183A JP 23498183 A JP23498183 A JP 23498183A JP S60130008 A JPS60130008 A JP S60130008A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Non-Insulated Conductors (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は透明導電性膜の形成方法に関し、更に詳しくは
、透明高分子フィルム上に透明な導電性酸化インジウム
・錫薄膜を形成せしめる方l去(・こ関する。
、透明高分子フィルム上に透明な導電性酸化インジウム
・錫薄膜を形成せしめる方l去(・こ関する。
高透明導電性フィルムは、その透明性、導電性、柔軟性
、易加工性を利用した分野例えば液晶ディスプレー用電
極、電子写真用フィルム、面発熱体ブラウン前各種精密
測定器窓部分の透明導電性膜へい膜、帯−電防止層等の
電気電子分野に広く用いられている。このように透明導
電性フィルムのエレクトロニクス、画像情報材料分野で
の今後の伸びは予i1!11できないほどのものがある
。また、以上の如ぎ分野のみならず、光の選択透過性能
詳しくは、可視光は透過するが、赤外線は反射する性能
を利用して透明断熱相即ち建築物の窓材等に使用するこ
とができる。このような特質を加味すると透明導電性フ
ィルムの今後の需要は膨大なものが予測される。またこ
の需要の伸びとはウラハラに、品質的には均質で高性能
な膜が生産性については安価に且つ大計に供給されるこ
とが当該業Wからは強く要望されているが、この要望に
答えきれていないのが現状である。
、易加工性を利用した分野例えば液晶ディスプレー用電
極、電子写真用フィルム、面発熱体ブラウン前各種精密
測定器窓部分の透明導電性膜へい膜、帯−電防止層等の
電気電子分野に広く用いられている。このように透明導
電性フィルムのエレクトロニクス、画像情報材料分野で
の今後の伸びは予i1!11できないほどのものがある
。また、以上の如ぎ分野のみならず、光の選択透過性能
詳しくは、可視光は透過するが、赤外線は反射する性能
を利用して透明断熱相即ち建築物の窓材等に使用するこ
とができる。このような特質を加味すると透明導電性フ
ィルムの今後の需要は膨大なものが予測される。またこ
の需要の伸びとはウラハラに、品質的には均質で高性能
な膜が生産性については安価に且つ大計に供給されるこ
とが当該業Wからは強く要望されているが、この要望に
答えきれていないのが現状である。
従来透明導電性薄膜を得る方法としては真空蒸着法、イ
オンブレーティング法、スバ・ツタリンク法等の真空中
おける薄膜形成法が採用さ)tている。
オンブレーティング法、スバ・ツタリンク法等の真空中
おける薄膜形成法が採用さ)tている。
酸化インジウム、酸化錫又は酸化錫をドーピングした酸
化インジウム(呻吟酸化インジウム・錫と言う)等の半
導体薄膜も前述の方法で一般に形成されているが、膜の
生成速度が著るしく遅くなるばかりでなく肝心の膜質に
ついても酸化反応が進み過ぎて、高透明ではあるが導電
率が著るしく上列したり、逆に酸化不足のため導電率も
良くない十に透明性が極端に劣った膜質が得られたりし
安定しない。
化インジウム(呻吟酸化インジウム・錫と言う)等の半
導体薄膜も前述の方法で一般に形成されているが、膜の
生成速度が著るしく遅くなるばかりでなく肝心の膜質に
ついても酸化反応が進み過ぎて、高透明ではあるが導電
率が著るしく上列したり、逆に酸化不足のため導電率も
良くない十に透明性が極端に劣った膜質が得られたりし
安定しない。
インジウム、賜あるいは酸化インジウム・錫を真空蒸着
法あるいはイオンブレーティング法にて蒸着する時には
インジウムと錫の融点のちがいにより蒸発速度が異なり
蒸発源のインジウム・錫の比率と$着薄膜の比率が変化
し組成比のコントロールが難しい。
法あるいはイオンブレーティング法にて蒸着する時には
インジウムと錫の融点のちがいにより蒸発速度が異なり
蒸発源のインジウム・錫の比率と$着薄膜の比率が変化
し組成比のコントロールが難しい。
一方蒸発物質としての酸化インジウム・錫の組成比と蒸
着薄膜の組成比がほぼ一致する方法として低温高速スパ
ッタリング法が提案されている。。
着薄膜の組成比がほぼ一致する方法として低温高速スパ
ッタリング法が提案されている。。
しかしながら、この方法によってもインジウムと錫の組
成比はほぼ均一化するとはいえ、その酸化状態はスパッ
タリングチャンバー内のプラズマ状態によって変動する
。特にプラズマ中の酸素ガスa変換言すればスパックリ
ング中にチャンバー内に供給される酸素ガス流量によっ
て蒸着層の酸化状態は大きく変化する。即ちプラズマ雰
囲気中の酸素ガス濃度が低いとスパックリングされた酸
化インジウム・錫粒子が還元され、蒸着薄膜がメタリッ
ク色を帯びて透明性が著るしく損われる。又プラズマ雰
囲気中の酸素ガス濃度が高いと酸化インジウム・錫粒子
が懸酸化され、透明性は良いが導電性の極端に損われた
膜質が得られる。
成比はほぼ均一化するとはいえ、その酸化状態はスパッ
タリングチャンバー内のプラズマ状態によって変動する
。特にプラズマ中の酸素ガスa変換言すればスパックリ
ング中にチャンバー内に供給される酸素ガス流量によっ
て蒸着層の酸化状態は大きく変化する。即ちプラズマ雰
囲気中の酸素ガス濃度が低いとスパックリングされた酸
化インジウム・錫粒子が還元され、蒸着薄膜がメタリッ
ク色を帯びて透明性が著るしく損われる。又プラズマ雰
囲気中の酸素ガス濃度が高いと酸化インジウム・錫粒子
が懸酸化され、透明性は良いが導電性の極端に損われた
膜質が得られる。
本発明者等が酸化インジウム・錫薄膜の特性について鋭
意検討した結果、高透明、低抵抗の酸化インジウム・錫
薄膜を生成するためにはインジウム、錫の酸化状態を限
定された領域にコントロールする必要のあることが判明
した。酸化インジウム・錫薄膜をスパッタリング法にて
生成させる場合には一般に真空ポンプで連続排ゴンガク
および@量の酸素ガスを連続して流しながら行われるが
、この時の酸素ガス流量の変動が薄膜の膜質を大きく左
右する。即ち基準値を」―廻った酸素ガスが系内に流入
するとスパックリングされた酸化インジウム・錫粒子が
過酸化されて導電性不良の膜質が、又下廻った量しか流
入しなかった場合には逆に還元され透明性の好るしく損
われた膜質が得られる。従って高透明低抵抗の膜質を連
続して得るためには真空チャンバー内に導入する酸素ガ
ス流量を非常に精度良くコントロールしなければならな
い。しかるに市販のガス流量計では流量の数%程度はコ
ン10−ル誤差として有している。市販ガスの 流@旧では前述した微量の酸素ガス流量のコン1−ロー
ルができないため安定した高透明低抵抗の膜質を得るこ
とができなかった。
意検討した結果、高透明、低抵抗の酸化インジウム・錫
薄膜を生成するためにはインジウム、錫の酸化状態を限
定された領域にコントロールする必要のあることが判明
した。酸化インジウム・錫薄膜をスパッタリング法にて
生成させる場合には一般に真空ポンプで連続排ゴンガク
および@量の酸素ガスを連続して流しながら行われるが
、この時の酸素ガス流量の変動が薄膜の膜質を大きく左
右する。即ち基準値を」―廻った酸素ガスが系内に流入
するとスパックリングされた酸化インジウム・錫粒子が
過酸化されて導電性不良の膜質が、又下廻った量しか流
入しなかった場合には逆に還元され透明性の好るしく損
われた膜質が得られる。従って高透明低抵抗の膜質を連
続して得るためには真空チャンバー内に導入する酸素ガ
ス流量を非常に精度良くコントロールしなければならな
い。しかるに市販のガス流量計では流量の数%程度はコ
ン10−ル誤差として有している。市販ガスの 流@旧では前述した微量の酸素ガス流量のコン1−ロー
ルができないため安定した高透明低抵抗の膜質を得るこ
とができなかった。
それ故高分子フィルムの如き連続巻取りロール状で取り
扱われることの多い物質上にかかる透明導電性薄膜を゛
連続安定して形成させることが非常に困難であった。
扱われることの多い物質上にかかる透明導電性薄膜を゛
連続安定して形成させることが非常に困難であった。
本発明者らは前述した問顯点を克服するため・、特別な
装置を設備することなく使用している酸素ガスを従来の
純酸素ガスをアルゴンがスで2〜50倍(好ましくは3
倍から20倍)に希釈したラインとこれとは別に純アル
ゴンガスの2つのラインを併せて使用することを考案し
た。
装置を設備することなく使用している酸素ガスを従来の
純酸素ガスをアルゴンがスで2〜50倍(好ましくは3
倍から20倍)に希釈したラインとこれとは別に純アル
ゴンガスの2つのラインを併せて使用することを考案し
た。
本発明により酸素ガスのコン1−ロール精度を数倍から
数十倍に上げ安定した膜質の高透明導電性薄膜を得るこ
とができた。
数十倍に上げ安定した膜質の高透明導電性薄膜を得るこ
とができた。
以下図面を用いて本発明を詳述する。
第1図tこおいてアンワインダ−1に巻き取ら」tだ高
分子フィルム例えばポリエチレンテレツクレートフィル
ム(以下PETと略す)2をり一リングドラム3を介し
てワインダ−4に巻き取りながらインジウム・錫合金あ
るいはそれらの不十分な酸化物ターゲット5をスパッタ
リング陰極とし、陽極6、ガス導入管7より導入された
アルゴンガスを電界中でイオン化し、イオフ化されたア
ルゴンガスによりターゲット表面を激しくただくことに
よりはじき出された微細核金属粒子あるいは該金属の不
十分酸化状態粒子を飛行中に酸素ガスにより好しい状態
にまで酸化さぜPETフィルム上に透明電極として成膜
させる。この時導入管7に導入されるガス径路を更に詳
しく示したものが第2図である。アルゴンガス100%
径路8、アルゴンガス希釈酸素ガス径路9、流量計10
、ガスボンベ11、スハンタリング時使用量の多いアル
ゴンガスで、使用量は少いが膜質に与える影響度の大き
い酸素ガスを希釈することにより酸素ガス流量のコント
ロール精度を上げるものである。
分子フィルム例えばポリエチレンテレツクレートフィル
ム(以下PETと略す)2をり一リングドラム3を介し
てワインダ−4に巻き取りながらインジウム・錫合金あ
るいはそれらの不十分な酸化物ターゲット5をスパッタ
リング陰極とし、陽極6、ガス導入管7より導入された
アルゴンガスを電界中でイオン化し、イオフ化されたア
ルゴンガスによりターゲット表面を激しくただくことに
よりはじき出された微細核金属粒子あるいは該金属の不
十分酸化状態粒子を飛行中に酸素ガスにより好しい状態
にまで酸化さぜPETフィルム上に透明電極として成膜
させる。この時導入管7に導入されるガス径路を更に詳
しく示したものが第2図である。アルゴンガス100%
径路8、アルゴンガス希釈酸素ガス径路9、流量計10
、ガスボンベ11、スハンタリング時使用量の多いアル
ゴンガスで、使用量は少いが膜質に与える影響度の大き
い酸素ガスを希釈することにより酸素ガス流量のコント
ロール精度を上げるものである。
実施例 1
2輔延伸ポリエステルフィルム(以下PETと略す)、
厚みL 25 /A In、247龍巾X100 m巻
ロールを乾燥語中で100℃3日間乾燥し反応直流低温
高速ヌパノタリング装置(ULVAC連続巻取式スパッ
タリング装置)に装着し、2 m / minのフィル
ム速度で表面清浄化のため−にイオンボンバードを行い
、純アルゴンガス(純度99.99%以上)および純酸
素ガス(純度9999%以上)を純アルゴンガスで20
倍に希釈した混合ガスを夫々20 CC/n+in お
よび60 CC/min tD流速でチャンバー内に導
入し圧力を3 X 10’Torrにした。ターゲット
には酸化錫のドーグ量、が5%の酸化インジウム・錫を
用いプラズマが安定するまで約20分間のプレスパツタ
リングを行った後、PETフイ/L/ ムをQ、 5
m //frIinで走行させながら表面に酸化インジ
ウム・錫をスパッタリングさせた。得られた透明導電性
フィルムの可視光線(波長550nm)透過率、表面抵
抗値を5m間隔で測定した結果を別表−1に記載する。
厚みL 25 /A In、247龍巾X100 m巻
ロールを乾燥語中で100℃3日間乾燥し反応直流低温
高速ヌパノタリング装置(ULVAC連続巻取式スパッ
タリング装置)に装着し、2 m / minのフィル
ム速度で表面清浄化のため−にイオンボンバードを行い
、純アルゴンガス(純度99.99%以上)および純酸
素ガス(純度9999%以上)を純アルゴンガスで20
倍に希釈した混合ガスを夫々20 CC/n+in お
よび60 CC/min tD流速でチャンバー内に導
入し圧力を3 X 10’Torrにした。ターゲット
には酸化錫のドーグ量、が5%の酸化インジウム・錫を
用いプラズマが安定するまで約20分間のプレスパツタ
リングを行った後、PETフイ/L/ ムをQ、 5
m //frIinで走行させながら表面に酸化インジ
ウム・錫をスパッタリングさせた。得られた透明導電性
フィルムの可視光線(波長550nm)透過率、表面抵
抗値を5m間隔で測定した結果を別表−1に記載する。
表−1
実施例 比較例
550 n m光線透過率*1
平均値 82.51 81.93
最大値 82,9 83.4
最小値 818 78.8
実施例 比較例
表1+¥1抵抗(Ω/口)*2
平均値 245 271
最大(ll¥ 280 420
最小1Fj 210 170
*1 日光分光工業■製UVIDEC505にて測定−
4:2 11’M気#製1tJJ7tilll定HMO
DEL VA30Aにて4(11定 実施例 2 J) E Tフィルム厚み125μ口l 247fl巾
X 10 Q u+巻ロールを100℃で3日間乾燥し
た後反応直流高速スパッタリング装置に装置し201/
口旨11の速度でイオンボンバ−ドを行い、純アルゴン
ガスおよび純酸素ガスを純アルゴンガスで3倍に希釈し
た混合ガスを夫々30 CC7m i n および70
CC/1ninの流速でチャンバー内に導入し圧力を
3 X 10’−”Torrにした。ターゲットには錫
のドーグ量5%のインジウム・錫合金ターゲフトを用い
プラズマが安定する迄約20分間プレスパツタリングを
行った後PETフィルムを0.5 m/minで走行さ
せながら表面に酸化インジウム、錫をスパッタリングさ
せた、得られた透明導電性フィルムの可視光線透過率表
面抵抗値を5(7)間隔で測定した結果を別表−2に記
載する。
4:2 11’M気#製1tJJ7tilll定HMO
DEL VA30Aにて4(11定 実施例 2 J) E Tフィルム厚み125μ口l 247fl巾
X 10 Q u+巻ロールを100℃で3日間乾燥し
た後反応直流高速スパッタリング装置に装置し201/
口旨11の速度でイオンボンバ−ドを行い、純アルゴン
ガスおよび純酸素ガスを純アルゴンガスで3倍に希釈し
た混合ガスを夫々30 CC7m i n および70
CC/1ninの流速でチャンバー内に導入し圧力を
3 X 10’−”Torrにした。ターゲットには錫
のドーグ量5%のインジウム・錫合金ターゲフトを用い
プラズマが安定する迄約20分間プレスパツタリングを
行った後PETフィルムを0.5 m/minで走行さ
せながら表面に酸化インジウム、錫をスパッタリングさ
せた、得られた透明導電性フィルムの可視光線透過率表
面抵抗値を5(7)間隔で測定した結果を別表−2に記
載する。
表−2
実施例 比較例
550 n m光線透過率(%)
平均値 8196 82.13
最大値 82.8 83.5
最小値 80.5 78.1
表面抵抗値(Ω/口)
平均値 263 .275
最大値 340 510
最小値 190 150
比較例 1
実施例−1と同様条件即ち125μm厚、247顛幅、
100m巻、PETフィ)v Aを100℃3日間乾燥
器中で乾燥した後反応直流低温高速スパッタリング装置
に装着し、2 m 7m i nの速度てイオンボンバ
ードを行った。但しチャンバー内に導入するガスについ
ては希釈した酸素ガスは用いず純アルゴンガス(純度9
999%)および純酸素ガス(99,99%)を用いた
。純アルゴンガス77 CC/■ip 、純酸素ガy、
3 (:C/+nin をチャンバー内に導入し圧力
を3 X 10 ’Torrに調整した後実施例−1と
同一の方法でスパッタリングしフィルム評価を行った。
100m巻、PETフィ)v Aを100℃3日間乾燥
器中で乾燥した後反応直流低温高速スパッタリング装置
に装着し、2 m 7m i nの速度てイオンボンバ
ードを行った。但しチャンバー内に導入するガスについ
ては希釈した酸素ガスは用いず純アルゴンガス(純度9
999%)および純酸素ガス(99,99%)を用いた
。純アルゴンガス77 CC/■ip 、純酸素ガy、
3 (:C/+nin をチャンバー内に導入し圧力
を3 X 10 ’Torrに調整した後実施例−1と
同一の方法でスパッタリングしフィルム評価を行った。
比較例 2
純酸素ガスを純アルゴンガスで希釈したいわゆる混合ガ
スの代りに純酸素ガスを用いること以外は全て実施例−
2と同じ方法で行った。
スの代りに純酸素ガスを用いること以外は全て実施例−
2と同じ方法で行った。
即ち、スパッタリング装置にフィルムを装着した後、純
アルゴンガスおよび純酸素ガスを夫々77 CC/+n
i nおよび23 CC/min の流速でチャンバ
ー内に導入し後は実施例2と同一の方法を適用した。
アルゴンガスおよび純酸素ガスを夫々77 CC/+n
i nおよび23 CC/min の流速でチャンバ
ー内に導入し後は実施例2と同一の方法を適用した。
第1図はヌパ、タリングチャンバーの状況を説明するた
めの同断面略示図て、 第2図はクーゲット近傍へのガスの導入径路を示す説明
図である。 1 アンワインダ− 2、PET ) イ ル ム 3 クーリングドラム 4、 ワ イ ン ダ − 5 クーゲット(陰極) 6 陽極 7 ガス配管 8 リ1気系 9、 チャソバ− 10アルゴンガスライン 11 アルゴン+酸素ガスライン 12 流量計 13−1アルゴンガスポンベ 13−2アルゴン+酸素ガスボンベ
めの同断面略示図て、 第2図はクーゲット近傍へのガスの導入径路を示す説明
図である。 1 アンワインダ− 2、PET ) イ ル ム 3 クーリングドラム 4、 ワ イ ン ダ − 5 クーゲット(陰極) 6 陽極 7 ガス配管 8 リ1気系 9、 チャソバ− 10アルゴンガスライン 11 アルゴン+酸素ガスライン 12 流量計 13−1アルゴンガスポンベ 13−2アルゴン+酸素ガスボンベ
Claims (1)
- 不十分な酸化状態の酸化インジウム・錫又はインジウム
・錫合金のターゲットを使用して高分子フィルム上にス
パック法で透明導電性酸化インジウム・錫薄膜を形成せ
しめるに当りアルゴンで希釈した酸素とアルゴンとの混
合によって酸素濃度を調節した混合ガスをターゲット近
傍に導入することを特徴とする透明導電性膜の形成方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23498183A JPS60130008A (ja) | 1983-12-15 | 1983-12-15 | 透明導電性膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23498183A JPS60130008A (ja) | 1983-12-15 | 1983-12-15 | 透明導電性膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60130008A true JPS60130008A (ja) | 1985-07-11 |
Family
ID=16979270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23498183A Pending JPS60130008A (ja) | 1983-12-15 | 1983-12-15 | 透明導電性膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60130008A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6353260A (ja) * | 1986-08-25 | 1988-03-07 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 反応性スパツタ装置 |
| JPH0170864U (ja) * | 1987-10-26 | 1989-05-11 | ||
| US5762768A (en) * | 1995-08-18 | 1998-06-09 | W.C. Heraeus Gmbh | Target for cathodic sputtering and method for producing the target |
-
1983
- 1983-12-15 JP JP23498183A patent/JPS60130008A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6353260A (ja) * | 1986-08-25 | 1988-03-07 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 反応性スパツタ装置 |
| JPH0170864U (ja) * | 1987-10-26 | 1989-05-11 | ||
| US5762768A (en) * | 1995-08-18 | 1998-06-09 | W.C. Heraeus Gmbh | Target for cathodic sputtering and method for producing the target |
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