JPS60132646A - 水性液体から有機化合物の分離 - Google Patents

水性液体から有機化合物の分離

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JPS60132646A
JPS60132646A JP59253912A JP25391284A JPS60132646A JP S60132646 A JPS60132646 A JP S60132646A JP 59253912 A JP59253912 A JP 59253912A JP 25391284 A JP25391284 A JP 25391284A JP S60132646 A JPS60132646 A JP S60132646A
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granule
organoclay
organic compounds
inner core
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ハワード　グツドマン
アンドリユー　ロバート　フアグラー
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English Clays Lovering Pochin Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 る０ 米国特許明細書第２，３４２３ｇ’１号には、少ない不
混和量の有機油性不純物を含有する水を、比較的大きな
表面積をもちしかも一級有機アミン、二級有機アミン、
三級有機アミン、及び少くともｇ個の炭素原子を含有す
る少くとも一つの脂肪族基をもつ、四級アンモニウム有
機化合物、四級ホスホニウム有機化合物、四級アルソニ
ウム有機化合物、四級スチ？ニウム有機化合物及び三元
スルホニウム有機化合物からなる群から選ばれた、不活
性固体用で上記不純物用のカチオン系表面活性結合剤を
その上に付着させた不活性固体と接触させることによシ
水から少ない不混和量の上記不純物を選択的に除去する
方法が記載されている。
また、水と有機化合物との混合物を、クレーの表面を疎
水性で親油性にする物質で処理されたクレー、例えば有
機親和性カチオン変性クレーすなわち略称オルガノクレ
ーとして一般に知られている処理クレーのグラニユール
からなるカラム中に流すという方法で水から有機化合物
を分離することも公知である（英国特許明細書第乙乙ダ
ｇ３０号参照のこと）０オルガノクレー調製用原料とし
て使用されるクレーは通常高度の吸着能を与えるように
選ばれ、モンモリロナイト、ベントナイト、ヘクト２イ
トおよびサポー石の如きスメクタイト類のクレーがこの
目的に最適である。クレーの表面を処理するのに使用さ
れる物質は一般に親水性クレー表面と有効に結合する極
性基あるいは親水性基と除去されるべき有機不純物と結
合を形成する非極性基、あるいは親油性基の両者をもつ
分子からなる。この目的に特に適することがわかった物
質は、一級アミン、二級アミン、および四級アンモニウ
ム化合物であシ、これらは少くともｇ個、好ましくは約
／θ〜約／１個の炭素原子を有する炭化水素基を含有す
る。
本発明の一局面に従って、有機化合物の存在下で認めら
れる程には膨張しない物質の内部コアとオルガノクレー
の外殻とから形成されたグラニユールが提供される。
公知のオルガノクレーの欠点はグラニユールの中心部の
吸着容量が充分利用される前に各グラニユールの外層が
吸着された有機化合物で充分飽和される傾向にあること
であるとわかった。これはグラニユール内の微細な相互
連結孔が油滴によりあるいは比較的大きな有機分子によ
シ容易に侵透されないからである。その結果、有効吸着
剤物質の全容量の有意な部分が作用上無駄になる。更に
、分離されるべき混合物がオルガノクレーグラニユール
のカラムを通過し得る速度が有機不純物が吸着され得る
速度に支配され、その結果有機不純物の吸着に有効な座
が漸次充填されるにつれ、吸着速度は減少し、との理由
によシ混合物の処理量が減少する。本発明のグラニユー
ルは上記問題を解消する。
本発明のグラニユールの内部コアの物質は、有機化合物
の存在下で膨潤に対して耐性があるのは勿論のこと、好
ましくは良好な機械的強度をもち、圧潰、摩耗に対する
耐性があるべきである。内部コア用の好適な物質の例は
、コークス、石炭、或種のケイ素質物質、アルミノケイ
素質物質である。
砂または無煙炭の微細粒子がこの目的に特に適している
ことを見い出した。内部コア用物質としてコークスまた
は石炭を使用すると、有機化合物吸着後にグラニユール
が焼却し得るという利点がある０ 本発明のグラニユールの外殻は、クレーの表面を疎水性
で親油性にする物質で処理した、ベントナイト、モンモ
リロナイト、フラー土、へクトライト、サポー石等の如
きスメクタイトクレーから形成される。上記スメクタイ
トクレーをカチオン性有機化合物、好ましくは少くとも
ｇ個、好ましくは約７０〜約２’１個の炭素原子を含有
する炭化水素基を含有する、−級アミン、二級アミンま
たは三級アミンまたは四級アンモニウム化合物で処理す
る時、満足な結果が得られる０ グラニユールの外殻を結合剤の助けにより内部コア上に
保持することが有利である。
本発明のグラニユールは、コア物質の粒子を通常水に分
散された結合剤の存在下で粉末化オルガノクレー中でタ
ンプリング作用にかけるという方法で形成し得る。結合
剤は、例えば天然もしくは合成のゴムラテックスであり
得るが、その他の接着剤物質、例えば列？リビニルアセ
テート接着剤またはフェノールホルムアルデヒド接着剤
が使用し得る。一般に、乾燥オルガノクレーの重量基準
で０．３〜７０．０重量％の乾燥結合剤固形物を使用す
る。
本発明の別の局面に於いて、一種以上の有機化合物と水
性媒体との混合物を本発明のグラニユールからなる粒状
床中を通すことからなる上記混合物から一種以上の有機
化合物を分離する方法が提供される。
本発明に於いて、水性媒体は殆どの場合水である。有機
化合物は、成る場合、例えばフミン酸及びそれらの誘導
体の場合には水に可溶であり得るが、有機化合物が懸濁
液または乳化液の形態で存在している場合には水に不溶
性であり得る。精製すべき流出水にしばしば生ずる有機
化合物はハロゲン化炭化水素、非ハロダン化炭化水素、
フェノール、殺虫剤および除草剤を含む。水性媒体から
分離すべき有機化合物が油である場合には、その−〜−
３重ｔ％が本発明の複合グラニユールからなり残部が不
活性の砂からなる粒状床を使用することが好ましい。
本発明を、以下の実施例によシ説明する。
実施例／ スチレン−ブタジェンゴム接着剤を含有する水の存在下
で砂粒子’Ｍ−ルガノクレー粉末とタンプリングするこ
とによシ、本発明の複合グラニユールのバッチを形成し
た。屋／乙メツシュ英国標準篩（呼称口径ｌ　０００　
ｒｎｍ　）を通過するがＡ　３０メツシュ英国標準篩（
呼称口径０．３θ０能）上に保持される粒子からなるよ
うに等級づけされた砂／に９に、当初３０重重量の固形
分を含有するスチレンブタジェンゴムのラテックスを水
で固形分が５重量％になるまで希釈することによシ形成
した希釈ラテックス乳化液／左θ２をスプレーした。つ
いでラテックス処理した砂を、化学式 （式中、Ｍｅ　はメチル基を表わし、ＨＴ　は／１〜．
２０個の炭素原子を有する炭化水素基の混合物からなる
がオクタデシル基が主である水素化牛脂から誘導される
炭化水素基を表わす）で示し得る四級アンモニウム化合
物で処理したワイオミング（Ｗｙｏｍｌｎｇ）ナトリウ
ムベントナイトからなるオルガノクレー粉末３７ググと
パン型ペレタイザー中で接触させた。（水素化牛脂に含
有される炭化水素基の典型的な分析１ｄ、、ｃ１４２．
０％；Ｃ１５θ、３％；Ｃ，６２９，０％；　Ｃ１７／
、夕２％；　Ｃ１８Ａ　６−０％およびｃ２ｏ／、０％
である）０ スチレン−ブタジェンゴム接着剤の量は乾燥オルガノク
レー重量基準で２重量％であった。篩分けして過剰オル
ガノクレー粉末から分＾Ｉｆ　Ｌ、た後の複合グラニユ
ールは、主として／、０ｖｎπ〜ノ、０ｍｍの範四の大
きさであり、　１１は７Ｓｌ勿％の砂とコＳ重′Ｊ１％
のオルガノクレーからなっていた。
上記のようにしてつくった複合グラニユール３重量％と
主としてθ、５關〜７．０間の大きさの範囲の粒子から
なる非核覆砂ｑ左重量％とのブレンドで小型のガラスカ
ラムを充填した。軽質潤滑油数滴を多端の熱水に添加し
生成混合物を高速側根細インペラーミキサー中で／タ分
間強力攪拌にかけることにより水中油乳化液を調製した
。７０℃の温度の上記乳化液グｌを上記カラムに通し、
カラム通過前後の乳化液中の油の重量割合およびオルガ
ノクレーを飽和した時のオルガノクレー／ｌｆｉシに保
持された油のｔ数を測定した。
対照として、オルガノクレｉのみからなるグラニユール
Ｓ重量％と上記と同じ非被覆砂９Ｓ重量％とのブレンド
で充填した同様のカラムに７θ℃の同様の水中油乳化液
ｌＩｅバッチを通した。カラム通過前後の乳化液中の油
の重量割合及び飽和時のオルガノクレー／ｆ当シに保持
される油の重量（１）を測定した。
得られた結果を表／に示す。
表　／ 複合グラニユール　ｉ　６　９／　ＩＡＯオルガノクレ
ー 単独　１０／　／、３　ｇ７　θ７ 註ａ　ｐｐｍは乳化液／θ６重量部当シの重量部を意味
する。
撥合グラニユールはオルガノクレー単独からなるグラニ
ユールとほぼ同じ割合の、乳化液に当初から存在する油
を除去したが、複合グラニユールはわずかに２３重量％
のオルガノクレーからなるが故に、飽和時のオルガノク
レーの単位重量当りに保持される油の重量は複合グラニ
ユールの場合に極めて太きかったことがわかる。また、
複合グラニユール／ｒｔｉ油を／１よシ多く除去する０
実施例λ 実施例／のようにして調製した複合グラニユールを小型
ガラスカラムに充填した０溶解したフミ　□ン酸物質を
含有する、泥炭を含む水（ｐｅａｔｙ　ｗａｔｅｒ）の
パッチを上記カラムに通し、カラム通過前後の水の光透
過率を／やイ・ユニカム（ρｙｅ　ｕｎｌｃａｍ）　紫
外線／可視スペクトロフォトメーターで波長３６０ｎｍ
　の紫外光を用いて測定した０ ついで複合グラニユールに代えて（ａ）オルガツクｖ−
（Ｄｆグラニユールび（ｂ）ウェルシュ（ｗｅ＋ｓｈ）
　ｍ燻炭の流動床スチーム活性化によ多形成したＯ、ダ
λ１ｎＷ〜／、り朋の範囲の大きさの活性炭のグラニユ
ールを用いて上記実験を繰り返した０表　２ 複合グラニユール　弘２　９／ オルガノクレー単独　ｌ１２　７１゜ 活性炭　１７２　＆＝ 註）純粋な水の光透過率は１００％である０泥炭を含む
水の脱色に於ける複合グラニユールの優れた効果の理由
としては、オルガノクレー単独のグラニユールは充分な
強度にするため圧縮により形成されるが、一方複合グラ
ニュールは接着剤処理したコアグラニユールを粉末化オ
ルガノクレー中でローリングすることによ多形成される
ことによるものと思われる。その結果、複合グラニユー
ルのオルガノクレー外層はオルガノクレー単独のグラニ
ユールよシも多孔性であシ、それ故上記層内の吸着座へ
の比較的大きな有機分子の拡散に対して一層抵抗しなく
なる。
オルガノクレー単独からなるグラニユールの別の欠点は
オルガノクレー内の大きな有機分子の拡散が比較的遅く
、それ故有機分子がグラニユールの中心部に達するのに
紹められる程の時間がかかることである。これは、有機
分子がグラニユールの中心部に達するようにするのであ
れば、不様化合物と極性液体との混合物の流速が制限さ
れなければならないことを意味する。上記混合物をグラ
ニユールの床中に比較的低い処理友で通しグシニニール
の中心部を利用するか、あるいは上記処理量を壜してグ
ラニユールの中心部を無駄にするかという選択をしなけ
ればならない。上記欠点は本発明の複合グラニユールを
用いることによシ有効に解消される。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）有機化合物の存在下で認められる程には膨張し女
    い物質から形成された内部コアと、オルガノクレーから
    形成された外殻とからなるグラニユール。 （２）内部コアの物質が良好な機械的強度と圧潰及び摩
    耗に対する耐性を有している特許請求の範囲第（１）項
    記載のグラニユール。 （３）　内部コアの物質がコークス、石版、または砂で
    ある特許請求の範囲第（１）項または第（２）項記載の
    グラニユール。 （４）上記グラニユールの外殻のオルガノクレーがクレ
    ーの表面を疎水性かつ製油性にする物質で処理されたス
    メクタイトクレーから形成される、特許請求の範囲第（
    １）項、第（２）項、または第（３）項記載のグラニユ
    ール。 （５）上記外殻が結合剤の助けによシ内部コア上に保持
    される特許請求の範囲第（１１項、第（２）項、第（３
    ）項または第（４）項記載のグラニユール０（６）上記
    結合剤が天然もしくは合成のコ９ム２テックスである特
    許請求の範囲第（５）項記載のグラニユール。 （７）有機化合物の存在下に認められる程には膨張しな
    い物質の粒子を粉末化オルガノクレー及びその結合剤と
    タンプリングすることからなる、特許請求の範囲第（１
    １項記載−のグラニユールの製造方法。 （８）上記結合剤が天然もしくは合成のゴムラテックス
    である特許請求の範囲第（７）項記載の製造方法。 （９）水性媒体と一種以上の有機化合物との混合物を、
    特許請求の範囲第（１）項、第（２）項、第（３１項、
    第（４）項、第（５）項または第（６）項記載の複数の
    グラニユールからなる粒状床中を通すことからなる、７
    種以上の有機化合物と水性媒体との混合物から一種以上
    の有機化合物を分離する方法。 （ＩＱ＋　一種以上の有機化合物が油であり、粒状床が
    コ〜、２５重量％の上記グラニユールを含む特許請求の
    範囲第（９）項記載の方法。
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