JPS60133093A - 使用済み潤滑油の再精製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 水及びスラツジ駅不純物を含まない使用済み潤滑油が、
減圧状態の下でかつ蒸留塔内でこの油が短い維持時間内
に予備蒸留を受け、次いて真空状態て薄膜蒸発処理を受
け、液状薄膜かワイピングによって擾乱状態に維持され
、かつ薄膜蒸発によって得られｆこ塔頂からの生成物が
凝縮後に後処理を受ける使用済み潤滑油の精製法に関す
る。

オランク特許第１６６０６０号にはこのような方法が開
示され、その方法において、軽量成分が分離され１こ、
３．３３〜９．３　３　ｋＰａの実用圧力の下で予備蒸
留処理を受け１このちに、使用済み潤滑油は、ｌ３．３
〜２　６　６Ｐａのオーダの圧力で作用される直列接続
の二基の薄膜ソイピソク′蒸発器内で薄膜蒸発を受け、
第１薄膜蒸発器の底部生成物が第２薄膜蒸発器への供給
材料として給送される。

前記の方法は、それ自身ｒ　Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ　
Ｐｒｏｃｅ　一ｓｓｉｎｇ　Ｊ　１９７３（９）、１３
／Ｉから知られているように、後処理として炭化水素を
もって触媒処理を行うことを可能にし、これにより潤滑
油ベースとして好適な良好な品質の製品を与え、かつ供
給材料の成分が変更になってもそれに容易に適用できる
ようにさせる。

温度と圧力の通常の状態の下で実施される薄膜蒸発処理
の間に、少くとも等しく適正な収率て、一般にさらに良
好な品質が得られ、これは従来の後処理、例えばｒ　Ｈ
ｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｊ　ｌ
，　ｃ。

による水素をもって触媒処理、によっては優れｆこ潤滑
油ヘースに変換できないはかりてなく、薄膜蒸発処理が
一基まｆこは複数基の１脱ソイピンク蒸発器によって実
施されかつ少くとも一基の薄膜蒸発器の重い底部生成物
（残留生成物）か、前記薄膜蒸発器の入口に少くともそ
の一部を再循環されない限り、流動相での、最近の触媒
分解法（ＦＣＣ一方法、例えばＯｉｌ　ａｎｄ　Ｏａｓ
　Ｊｏｕｒｎａｌ，　１　９７６年５月１７日、を参照
）に対する供給物として用いられないことが判明し１こ
〇 米国特許第４，３６０，４２０号において開示されｆこ
使用済み潤滑油の再精製法においては、到刃更ンイビン
ゴ°蒸発器が使用され、薄膜蒸発器内で分離されｆこ留
分はその一部が再循環される。しかし本発明とは反対に
、この方法は薄膜蒸発器内において蒸気として軽量留分
が分離される。

本発明による方法が一般に、良好な製品を等し良好な収
率で得られることの理由は全く明らかてはなく、考えら
れることは、再循領された底部生成物の１こめに、薄膜
蒸発器に流入する全村刺の組成が、前記材料が薄膜蒸発
器の壁部を一層良好に湿らせ、この結果熱伝導と蒸発を
促進るように薄膜蒸発器を変えることである。

使用済み潤滑油を処理する場合を除き、一般に単基の屓
月東ソイピノウ゛蒸発器を用いて上述の成果を得ること
ができる。

オランタ特許第１６６，０６０号による方法に関しては
、この方法も設備費及び運転費を可成り節約できる。

本発明の方法によれば、使用済みの重い潤滑油を二基の
薄膜ワイピング蒸発器を用いて再精製でき、第１蒸発器
の底部生成物が第２蒸発器への供給材料として用いられ
、かつ第２薄膜蒸発器の底部生成物の少くとも一部が前
記薄膜蒸発器の流入部に再循環される。

前記薄膜蒸発器の流人部へ再循環され１こ底部生成物の
量は、一般に頂部生成物の総量の５％と３０％の間で変
動し、それは供給材料として用いられた使用済み潤滑油
の量によって決まる０重い潤滑油に対しては、前記の比
率は恐らく５％と】５％の間の値をとるであろう。

他の軽い使用済み潤滑油（・こ対しては、１０％〜２５
％の範囲の値をとるであろう。このような再循環量の度
合を用いれば最適な結果が得られる。

単数ま１こは複数の薄膜ワイピング蒸発器からの頂部留
分は、１．５０〜２５０℃のｔ黒度で凝縮されることが
好適で、そののち、この凝縮物は「高温浸透」（高い温
度で成る時間、凝縮物を維持する）処理を受ける。これ
は凝縮物の品質に良好な影響を与えるので、例えば）ｌ
ｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｌ、ｃ、
による炭化水素による触媒処理なとのような後処理とそ
れによって得られた潤滑油の品質に良好な影響を与える
。「高温浸透」を受けた製品は、ＦＣＣ処理に対する供
給材料として一層好適なものとなる。

高温浸透処理の間、凝縮物は最良の効果をもつ１こめに
凝縮温度に維持されることが好ましい。高調、浸透処理
には、１〜３０時間をかけることが好適である。

１時間未満の高温浸透処理は、実質的に重要な改良効果
はも１こす、ま１こ３０時間以上の高７晶浸透処理は、
品質への一層の改善は望めない。前記範囲内での最適持
続時間は、用いられる使用済み潤滑油の品質によって定
まる。

もし、本発明による方法を用いれば、「高温浸透」処理
から得られる生成物は、水素による触媒処理を施され、
この「高温浸透」生成物は減圧状態での予備蒸留中に分
離された軽量成分と混合されることが好ましい。前記軽
量成分は低品質のガス油を形成し、これはもし高幅浸透
生成物と共に水素添加されればこれから分別蒸留によっ
て最終製品を提供し、それに加え、好適な性質の潤滑油
・＼−ス及び優れ１こ性質をもつテイーゼル油も回収で
き、予備蒸留のガス油からは得られない製品が得られる
。

本発明を、図面に示す本発明の一実施例及び別の実施例
の工程流れ図に示す例１及び例■について以下に説明す
る０ 両実施例において、使用済み潤滑油が用いられ、この潤
滑油はます、オランダ特許第１６６．０６０号に開示さ
れたような方法に従い、例えば機械的、才１こは機械的
／磁気的ろ過処理により、スラッジ状の不純物と水なら
びに軽量成分（ガソリンによって潤滑油が汚染される）
を含まない状態にされる。

第１例 スラッジ状不純物及び水と軽量成分から遊離され１こ使
用済み潤滑油が、導管１１を通って再循環されるこの予
備蒸留塔２から成る量の残油と共に、導管１を通って予
備蒸留塔に送られる。予備蒸留塔２の中では、減圧状態
の下で、低品質のガス油が潤滑油から分別によって分離
される。ノノス油蒸気は導管６から流出し、熱交換器７
内て凝、縮され、次いて導管８から還流としてそ、の一
部が再循環される。ノノス油から遊離された使用済み潤
滑油は、導管３を通って底流として塔２を離れ、ポンプ
４によって熱交換器５を通って圧送され、ここにおいて
この流れは予熱される。予熱された残油流の一部は導管
１１を通って再循環され、次いで既述のように導管ｌ内
の乾燥使用済み潤滑油と混合される。予熱され１こ残油
流の残りは導管１２を通って薄膜ワイピング蒸発器１５
に流入する。薄膜蒸発器１５内に到達する前に、残油流
は、ポンプ１６によって導管１３内で循環された前記薄
膜蒸発器から到来する残油生成物の一部と混合される。

薄膜蒸発器１５からの残油生成物の残りは、導管１７か
ら排出される。

後述する重量成分は導管１２内の残油流と混合され、こ
れは吹送（ドレン）流として導管１４を通って高温浸透
流として供給される。

真空状態の下で作用する薄膜蒸発器内において、軽量の
潤滑油成分は蒸発される。これらの蒸気は導管１８から
流出し、熱交換器】９内で凝縮されるが、このときの温
度はできる限り高温に維持される。凝縮物はポンプ２０
によって容器２】内に圧送され、ここにおいて凝縮物は
高温浸透を受ける。この高温浸透処理の間に、凝縮物中
の不純物は重量成分として分離され、この重量成分は導
管】４を通って吹送（トレン）流として再循環され、次
いで既述のように、導管１２内の予熱され１こ残油流と
混合される。

重量成分として不純物を分離された容器２１内の凝縮物
は、高温浸透処理を受けた後に、導管２２及びポツプ２
３を経由して排出され、予備蒸留中に形成され１こガス
油成分と混合され、次に、水素と混合された後に、導管
２４及び熱交換器２５を通り、水素添加１ｌｌｌｌ！媒
を充１こし１こ反応器２６に給送され、ここにおいて、
この混合物は水素添加される。水素添加反応器からの生
成物の流れは、導管２７を通り分離機２８に送られ、こ
の分離機内て残留水素が分離されて導管２９を通って排
出され、これによって圧縮機３０内で増圧され１このち
、導管３１を通って送られる補充（組成）水素と混合さ
れ、導管３２から再循環され、かつ導管２４を通って送
られてき１こ炭化水素混合物と混合される。

水素添加された炭化水素混合物は、分離機２８の底部か
ら排出され、導管３３を通って分別塔３４に送られ、こ
こにおいて、この炭化水素混合物はディーセル油留分３
５に分離され、分別塔の頂部から離れ、軽い潤滑油ベー
ス留分３６は分別塔の中部から、さらに重い潤滑油ベー
ス留分３７が排出される。

適用されｆコ諸状態と達成され１こ結果を次表に列記す
る。

第１１例 例１と丁度同じように、スラッジ状不純物及び水と軽量
成分から遊離され１こ使用済み潤滑油が導管１１を通っ
て再循環されるこの予備蒸留塔２から成る量の残油と共
に、導管ｌを通って予備蒸留塔に送られる。予備蒸留塔
２の中では、減圧状態の下で、低品質のガス油が潤滑油
から分別によって分離される。ガス油蒸気は導管６から
流出し、熱交換器７内で凝縮され、次いで導管８がら還
流としてその一部が再循環される。ガス油から遊離され
た使用済み潤滑油は、導管３を通って底流として塔２を
離れ、ポンプ４によって熱交換器５を通って圧送され、
ここにおいてこの流れは予熱される。予熱されだ残油流
の一部は導管１１を通って再循環され、次いで既述のよ
うに導管１内の乾燥使用済み潤滑油と混合される。予熱
残油流の残りは導管１２を通って薄膜ワイピング蒸発器
３８に流入する。

真空状態の下で作用するこの第１薄膜ワイピング蒸発器
３８内において、潤滑油の軽量成分は蒸発され、この蒸
気は導管４１から排出し、熱交換器４２内で凝縮し、次
いてこの凝縮物はポンプ４３によって高温浸透タンク２
１に圧送される。この第１薄膜ワイピング蒸発器４２か
らの底部生成物はポンプ３９によって第２薄膜ワイピン
グ蒸発器１５に導管４０を通って圧送される。

第１薄膜蒸発器３８の底部生成物は第２薄膜蒸発器１５
に流入する前に第２薄膜蒸発器１５がらの一定町の底部
生成物と混合されると同時に、高部浸透クンク２１から
の吹送（ドレン）流とも混合される。このようにして受
入れられた薄膜蒸発器１５からの底部生成物は、第２薄
膜蒸発器１５からの総底部生成物の学に一部のみである
。この底部生成物総量は、ポンプ１６によって薄膜蒸発
器１５の底部から排出され、その一部は導管１３を通り
導管４０に再循環され、残余のものは導管１７なとから
排出される。

真空状態の下て作用される第２薄膜ワイピング蒸発器１
５内において、重い潤滑油成分が蒸発される。これらの
蒸気は頂部から導管１８を経由して排出し、熱交換器１
９内で凝縮し、ポンプ２゜によって高温浸透クンク２１
に給送される。

軽、重量潤滑油成分は高幅浸透タンク２１内て高温浸透
処理を受けて、重量成分は分離され、導管１４から吹送
（ドレン）Ｉ＆として第２薄膜ワイピンク蒸発器１５に
給送される。高幅浸透タンク２１内の温度は、熱交換器
／１２と１９の凝縮高度に近い値に維持される。高部浸
透処理中に分離されかつ吹送（トレン）流として排出さ
れた不純物は、残留生成物１７の一部としてこのシステ
ムを最後に離れる。

亜酸生成物として不純物が分離された容器２１内の凝縮
物は、高温浸透処理後、導管２２とポンプ２３を経て排
出され、予備蒸′欄中に形成され１こガス油留分と混合
され、かつ、水素と混合され１こ後に導管２４及び熱交
換器２５を経由して水素添加触媒で充１こされ１こ反応
器２６に給送され、ここにおいてこの混合物は水素添加
される。水素添加反応器２６からの生成物の流れは、導
管２７を通って分離機２８に給送され、ここにおいて残
留水素は分離され、この水素は導管２つを通して排出さ
れ、かつ圧縮機３０内の圧力を増加し、導管３１から供
給され１こ補充（組成）水素と混合し１このちに、導管
３２を通って再循環され、導管２４から送られた炭化水
素の混合物と混合される。

水素添加された炭化水素混合物は、分離１・幾２８の底
部から排出され、かつ導＠３，３を経由して分留塔３４
に通過され、ここにおいて、この炭化水素の混合物はテ
ィーゼル油留分３５に分離さイ１．これは頂部から排出
し、軽量潤滑ベース油留分３６は中間留分として塔を離
れ、かつ重量潤滑ヘース油留分３７が排出する。

適用され１こ諸状態と達成された結果を次表に列記する
。

表 第１例　第１１例 予備蒸留塔２内の高度　２２０℃　２２０℃予備蒸留塔
２内の圧力　２ｋＰａ　２ｋＰａ薄膜ワイピング蒸発器
３８　３２０℃ 内の温度 薄膜ワイピング蒸発器３８　１．５ｋＰａ内の圧力 薄膜ワイピング蒸発６１５　３４５℃　３４５℃内の温
度 薄膜ワイピング蒸発ａ　１５　２００Ｐａ　１５０Ｐａ
内の圧力 高幅浸透クンク２］内の需　１８０℃　？度 高温浸透中の持続時間　２４ｈ２６ｈ 水素処理器２６内の高度　３２０℃　３２０℃水素処理
器内の圧力　６０００ｋＰａ　６０００ｋＰａ分留塔３
４内の温度　２００℃　２００℃分留塔３４内の圧力　
３　ｋＰａ　３　ｋＰａ乾燥使用済潤滑油の給送速　５
００　Ｑｋ７／　ｈ　３０００ｋｙｌ　ｈ度 予備蒸留塔からのカス油密　４１０ｋｙｌ　ｈ　１２０
ｋｙｌ　ｈ分 蒸発器１３からの残油の残　８００ｋｙｌｈ　２００ｋ
ｙ／ｈ留物の再循環速度

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による使用済み潤滑油の再精製法の一実
施例の概略流れ工程図、第２図は前記再精法の他の実施
例の概略流れ工程図を示す。 １：導管 ２：予備蒸留塔 ３：導管 ４：ポンプ ５：熱交換器 ６：導管 ７：熱交換器 ８：導管 ９：ポンプ １０：導管 １１．１２，１３．１４：導管 １５：薄膜蒸発器 １６：ポンプ １、７　、１８　：導管 １９：熱交換器 ２０：ポンプ ２１：容器 ２２：導管 ２３：ポンプ ２４：導管 ２５：熱交換器 ２６：反応器 ２７：導管 ２８：分離機 ２９：導管 ３０：圧縮機 ３１　．３２．３３：導管 ３４：精留塔 ３５：テイーゼル油留分 ３６：軽量潤滑ベース油留分 ３７：重量潤滑ヘース油留分 ３８：薄膜蒸発器 ３９：ポンプ ／１０，４１：導管 ４２：薄膜蒸発器 ４３：ポンプ 手続補装置（臼勺 昭和５９年１２月２５　日 特許庁長官　殿 １、事件の表示　昭和５９年特許願第２４６３９７　号
２、発明の名称 り小片）−ｆプ咋幻由９再覇忙ソ、 ３、補正をする者 事件との関係　出願人 十オテイタス　テクノ［゛シ゛ゝ−インターアショアル
　ヘ゛−０っゝ’エニー４、代理人 住所　東京都港区赤坂１丁目９番２０号５、補正命令の
日付 ０（ ６・補正の対象　図面罰ひ゛べ理調を話柄すう４句７、
補正の内容 （１）正式図面を別゛紙の通り提出する。 （２倭伍扼更ム・町ミに燵ン連ε諜ｊ；づう。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）水及びスラッジ状不純物を含まない潤滑油が減圧
   状態の下でかつ蒸留塔内での油の短い維持時間内に予備
   蒸留処理を受け、次いで真空状態で薄膜蒸発処理を受け
   、液状薄膜かワイピングによって擾乱状態に維持されか
   つ薄膜蒸発によって得られた塔頂からの生成物が凝縮後
   に後処理を受ける使用済み潤滑油の再精製法であって、
   薄膜蒸発処理が一基以上の蒲膀ツイ化°ノグ°蒸発器内
   で実施され、少くとも一基の薄膜蒸発器の重い底部生成
   物（残留生成物）が、前記薄膜蒸発器の入口に少くとも
   その一部を再循環されることを特徴とする使用済み潤滑
   油の再精製法。 （２）　−基の薄膜蒸発器が用いられることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項記載の使用済み潤滑油の再精製
   法。 （３）二基の薄膜蒸発器が用いられ、第１蒸発器の底部
   生成物が第２蒸発器への洪給物として用いられ、かつ第
   ２薄膜蒸発器の底部生成物かｍＪ記薄膜蒸発器の入口に
   少くともその一部を再循環されることを特徴とする特許
   請求の範囲第１項記載の使用済み潤滑油の再精製法。 （４）各薄膜蒸発器内において、底部生成物の再循環が
   行われ、頂部成生物の総量を基礎として５〜３０％の再
   循環が用いられることを特徴とする特許請求の範囲上記
   各項のいずれか一項記載の［吏用済み潤滑油の再、情製
   法。 （５）頂部生成物の１０〜２５％に対応する一定ｈｔの
   底部生成物の再循環が実施されることを特徴とする特許
   請求の範囲第２項または第３項による使用済み潤滑油の
   再精製法。 （６）底部生成物の量が、頂部生成物総置の５〜１５％
   に対応する量をもって再循環されることを特徴とする特
   許請求の範囲第３項ま１こは第４項記載の１吏用済み潤
   滑油の再精製法。 （７）単数法１こは複数の薄膜蒸発器からの頂部生成物
   が、１５０〜２５０℃の幅度て凝縮され、かつ凝縮物が
   「高温浸透」処理を受けることを特徴とする特許請求の
   範囲上記各項のいずれか一項記載の使用済み潤滑油の精
   製法。 （８）「高温浸透」処理中に、凝縮物が凝縮温度に維持
   されることを特徴とする特許請求の範囲第７項記載の使
   用済み潤滑油の再精製法。 （９）凝縮物が、１〜３０時間中、「高温浸透」処理を
   受けることを特徴とする特許請求の範囲第７項ま１こは
   第８項記載の使用済み潤滑′油の再精製法。 （１０）　凝縮物が触媒水素添加処理を受け、かつ潤滑
   油ベースが回収されることを特徴とする特許請求の範囲
   第７項から第９項までのいずれか一項記載の使用済み潤
   滑油の再精製法。 ＣＩＩ）　ｒ高温浸透」生成物が予備蒸留処理中に分離
   された軽い成分と混合され、この混合物が触媒水素添加
   処理を受けることを特徴とする特許請求の範囲第１０項
   記載の使用済み潤滑油の再精製法。 （１２）凝縮物がＦＣＣ処理用の供給材料として用いら
   れることを特徴とする特許請求の範囲第７項から第９項
   までのいずれか一項記載の使用済み潤滑油の再精製法。